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丙烯酸減壓蒸餾要多久

發布時間:2022-11-18 17:48:58

⑴ 甲基丙烯酸減壓蒸餾除去阻聚劑怎麼蒸不出來是怎麼回事

我一般就不用中國娃娃(站內聯系TA)想問一下,苯乙烯用氫氧化鈉除阻之後,減壓蒸餾起什麼作用?bluesky206(站內聯系TA)用氫氧化鈉洗滌是要去除阻聚劑,洗至中性乾燥後減壓蒸餾是為了除去部分聚合物.其實減壓蒸餾也並不復雜,只要保證你的真空水泵的密閉性好就可以了.一般水泵能達到0.08-0.09Mpa,然後對照常壓下的沸點和減壓下的沸點近似圖找到大概的沸點就可以了.mikecong(站內聯系TA)減壓蒸餾是降低餾出溫度,防止高溫下苯乙烯變成二聚體.yizy372(站內聯系TA)60度恆溫,抽到蒸餾出來就可以啦,1滴每秒,不需要壓力計啊yizy372(站內聯系TA)一般用油泵可以chifeng118(站內聯系TA)你需要的是精製的單體,所以計不計壓力都沒有問題的,壓力只是看你精製的單體是不是你需要的?mkfc(站內聯系TA)用旋轉蒸發儀+水泵可以很快的將苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯等常見單體蒸出來debiao-yang(站內聯系TA)乳液聚合的苯乙烯不用精製,甚至不用除阻聚劑都可以很好的反應除過阻聚劑就跟個不用精製了wstalent(站內聯系TA)用水泵就可以sunxijun6001(站內聯系TA)應該做,因為你鹼洗後溶液體系是顯鹼性的,除非你用去離子水多次洗滌.減壓蒸餾可以得到完全的苯乙烯,減壓是為了防止聚合,因為苯乙烯沸點較低,所以,減壓無需用測壓計,開始溫度第一次穩定時出來的液體便是苯乙烯.但是最後終點不容易控制.中國娃娃(站內聯系TA)謝謝大家:),我已經做過苯乙烯的減壓蒸餾了,文獻上說40~50度就可以了,我第一次做減壓蒸餾時,溫度升到60時,很快就蒸出來,沒有出現逐滴蒸出的現象;還有我採用文獻上的無皂乳液聚合做,但是在聚合完後,採用13000轉離心時,發現下層有沉澱物,上層溶液中也有顆粒,感覺做出來的聚苯乙烯顆粒粒徑范圍變化太大.合成單分散聚苯乙烯微球要求較高,不僅單體需要精製單體(減壓蒸餾),而且引發劑最好也要經過重結晶處理.精確的控制攪拌過程(攪拌速度、攪拌器的穩定性)以及體系進行氮氣保護均有助於獲得單分散性較好的聚苯乙烯微球.我知道的就這末多,權當拋磚引玉.希望做這個的牛人不吝賜教!

⑵ 丙烯酸怎麼精製

丙烯氧化生成的丙烯酸水溶液通過精製,可以用於生產酯化級丙烯酸和聚合級丙烯酸(高純丙烯酸)。首先,丙烯酸水溶液通過共沸塔,除去水得到粗製丙烯酸,然後粗製丙烯酸經脫輕組分塔和脫重組份塔得到酯化級丙烯酸(CAA),酯化級丙烯酸再次精製得到聚合級丙烯酸(PAA)或高純丙烯酸(HPAA)。
精製設備包括:丙烯酸吸收塔、汽提塔、.水分離塔、溶劑回收塔、脫輕組分塔、.醋酸分離塔、.脫重組分塔、丙烯酸回收系統。

⑶ 丙烯酸甲酯減壓蒸餾為什麼不持續沸騰

丙烯酸甲酯減壓蒸餾到一定程度是不沸騰的,因為它的表面張力此時增大,所以不持續沸騰,可以加一些沸石(如玻璃珠或瓷片),讓它沸騰。

⑷ 甲基丙烯酸減壓蒸餾

我今天做的甲基丙烯酸減壓蒸餾,我發現100度的時候就有餾分出來了,專這個時候應該是屬水,大概120的時候會有大量的餾分,我查了甲基丙烯酸的沸點是161,不知道為什麼120的時候會有這么多東西出來,求指教!我用的水泵,真空度是0.6,。

⑸ 丙烯酸的做法

望採納 謝謝
1.丙烯腈水解法:丙烯腈先以硫酸水解生成丙烯醯胺的硫酸鹽,再水解生成丙烯酸,副產硫酸氫銨。此法在美國羅姆-哈斯公司得到了很大發展。 第一步水解溫度為90~100℃。向丙烯腈中加入稍稍過量的55%~85%的硫酸,1h後丙烯腈即完全轉化;然後加水進行第 二次水解,並將反應溫度提高到125~135℃;水解產物經減壓蒸餾而得丙烯酸。此法實際上是早期氰乙醇法的發展。由於水解後生成的副產品酸性硫酸銨處理困難,原料丙烯腈的價格較貴,因而影響生產成本;[2]
2.氰乙醇法:該法以氯乙醇和氰化鈉為原料,反應生成氰乙醇,氰乙醇在硫酸存在下於175℃水解生成丙烯酸:若水解反應在甲醇中進行,則生成丙烯酸甲酯;[2]
3. β -丙內酯法:此法原料為乙烯酮,故又稱乙烯酮法,其反應如下:先將乙酸裂解為乙烯酮,然後與無水甲醛反應生成β-丙內酯;用作催化劑在140~180℃、2.5~25MPa下,丙內酯再與熱 的100%磷酸接觸,異構為丙烯酸。用β -丙內酯法生產丙烯酸,產品純度高,收率亦較高,副產物和未反應物料能循環使用,並適於連續生產,但它需用乙酸為原料,特別是由於丙內酯被認為是一種致癌物質,故此法已不在工業上採用;[2]
4.高壓雷佩法:將溶於四氫呋喃中乙炔,在溴化鎳和溴化銅組成的催化劑存在下,與一氧化碳和水反應,製得丙烯酸。此法的特點是:用四氫呋喃為溶劑,可以減少高壓處理乙炔的危險;同時催化劑不用原雷佩法所用的羰基鎳,只需用鎳鹽。將丙烯與空氣及水蒸氣按一定摩爾比混合,在鉬-鉍等復合催化劑存在下,反應溫度310-470℃,常壓氧化製得丙烯醛,收率達90%。再將丙烯醛與空氣及水蒸氣按一定摩爾比混合,在鉬-釩等復合催化劑存在下,反應溫度300-470℃,常壓氧化製得丙烯酸,收率可達98%。此法分一步和兩步法。一步法是丙烯在一個反應器內氧化生成丙烯酸;兩步法是丙烯先在第一反應器內氧化生成丙烯醛,丙烯醛再進入第二反應器氧化生成丙烯酸。兩步法根據反應器結構,又分固定床和流化床法兩種。丙烯酸的工業生產方法中,氰乙醇法,高壓雷佩法已經基本淘汰,以前採用的以乙酸為原料裂解為乙烯酮,然後與無水甲醛反應生成丙內酯,再與熱磷酸接觸異構為丙烯酸。稱烯酮法或β-丙內酯法也基本淘汰,丙烯腈法只有少數老裝置採用。工業上採用的主要是改良雷佩法和丙烯氧化法,而後者更為普通且最有發展前途。專利報道中,還有丙酸為原料的生產方法;[2]
5.丙烯氧化法:丙烯與空氣及水蒸氣按一定摩爾比混合,在鉬鉍系復合催化劑存在下,氧化製得丙烯醛,再將丙烯醛與空氣及水蒸氣按一定摩爾比混合,在鉬-釩-鎢系復合催化劑存在下,氧化製得丙烯酸。此法根據反應器結構,又分固定床法和流化床法兩種。除美國索亥俄法採用流化床外,其他都採用列管式固定床。[2]
① 固定床法。製法是:第一反應器進料丙烯含量為4%~7%,水蒸氣20%~50%,其餘為空氣,空速1300~2600h-1,反應溫度320~340℃,壓力0.1~0.3MPa;第二反應器空速為1800~3600h-1,反應溫度280~300℃,壓力0.1~0.2MPa,丙烯和丙烯醛的轉化率都在95%以上,丙烯酸的選擇性以丙烯計為85%~90%。工藝過程為:使丙烯、水蒸氣與經過預熱的空氣混合後進入第一反應器。丙烯被氧化成丙烯醛。再進入第二反應器反應,得到丙烯酸。第一、第二反應器均為列管式反應 器,用熔鹽作熱載體,從第二反應器出來的反應氣與原料空氣換熱後進入急冷塔,與塔頂加入的水逆向接觸,獲得含量為20%~30%的丙烯酸水溶液。該水溶液進入萃取塔,以乙酸丁酯或二甲苯為萃取劑,使水與丙烯酸分離。富含水的萃取液從萃取塔塔頂出來,進入溶劑回收塔,將萃取劑從塔頂蒸出,送回萃取塔循環使用。塔底排出廢水。萃取塔中的萃余液進入溶劑蒸餾塔。從塔頂蒸出溶劑 (萃取劑) ,送回萃取塔循環使用;塔底得到粗丙烯酸,再經脫去輕組分和重組分後得到丙烯酸產品。丙烯經氣相接觸氧化反應製造丙烯酸過程中,除產物丙烯酸外,還存有微量丙烯醛、乙酸、戊酮酸、蟻酸以及其他醛類雜 質。醛類是丙烯氧化副產物或由於丙烯原料中含有的雜質氧化而生成的,如乙醛、甲醛、苯甲醛、糠醛、丙烯醛等,含有這些副產物的反應氣體,經冷卻、抽提蒸餾後,殘留於丙烯酸產品中。採用常規方法精製的丙烯酸產品中,仍含有約 (50~500) ×10-6的醛物質。為了適應高純丙烯酸需要,北京東方化工廠以該廠聚合級丙烯酸為原料,開發出一種制備高純丙烯酸的方法,使其總醛含量小於5×10-6,達到或超過國外有關文獻報道的數據要求 ( 國外小於10×10-6) 。其實驗方法是:向燒瓶中加入一定量的聚合級丙烯酸,添加試劑DL,在常壓下經10~80℃范圍處理後,再進入填料塔中處理蒸餾,塔釜中溫度為60~80℃,塔頂溫度為50~70℃,真空93.33~99.99KPa,採用補加阻聚劑及氣相阻聚劑方法,可防止丙 烯酸在精餾過程中聚合。用此法收集的蒸餾品即為高純丙烯酸;[2]
② 流化床法。製法是丙烯、空氣、水經過第一沸騰床反應器生成丙烯醛,再進入第二沸騰床反應器生成丙烯酸,然後經噴淋、冷卻、萃取蒸餾,再在減壓塔中脫除乙酸而得

⑹ 丙烯酸蒸餾,保留中餾分什麼意思

  1. 前餾分:最初的餾分(具體有多少不一定,根據情況自己定),這個不需要收集。

  2. 中餾分:前餾分之後緊接著出來的餾分,也是需要收集的餾分(即產物)。

  3. 後餾分:蒸餾基本結束時候的餾分。

⑺ 甲基丙烯酸甲酯單體的提純

甲基丙烯酸甲酯的提純:在分液漏斗中加入甲基 丙烯酸甲酯 n mL,然後加入等量的10%的NaOH溶液 按常規方法洗滌至液體無色,減壓蒸餾得純凈的甲基丙烯酸甲酯.
減壓蒸餾 62~64 ℃/1333 Pa

⑻ 單體丙烯酸為何要進行減壓蒸餾預處理

丙烯酸減壓蒸餾需要加什麼阻聚劑
一般商品的丙烯酸(像Aldrich)
不就含有對苯二酚做阻聚劑嗎

⑼ 請教關於減壓蒸餾正硅酸乙酯(TEOS)的一些操作問題

最好用旋轉蒸發儀,溫度大約在60-80度,壓力是蒸發儀自己控制的,你抽真空就可以了,另外,升溫時現在50度左右看看能否蒸出,蒸不出在升到60,依次類推

⑽ 聚乙二醇二丙烯酸酯怎麼制備

1、准備一個250ML三頸燒瓶,加入計量好的PEG400(阻聚劑對苯二酚)裝上溫度計、冷凝管、攪拌器;
2、加熱,升溫到60攝氏度,待燒瓶物質攪拌均勻後,再依次加入一定量的丙烯酸和催化劑對甲苯磺酸攪拌;
3、繼續升溫到110攝氏度,反應一定時間後,再升溫到140攝氏度,且不再有水生成,反應結束;
4、待反應體系的溫度降到90攝氏度時,進行減壓蒸餾,除去未反應的丙烯酸和水,催化劑和阻聚劑以無色晶體析出,分離,得到棕黃透明的液體。
5、將此粗產品用5%的Na2CO3溶液調到中性,然後用飽和的NaCL溶液洗滌,再用30ML乙醚萃取PEGA,分離有機層,過濾,在低溫下減壓真空乾燥24H, 就得到純的產品。

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