液體有機物的乾燥及常壓蒸餾實驗裝置圖

『壹』 蒸餾裝置示意圖及儀器名稱

（m）蒸餾時，溫度計用於測量分離出的餾分溫度，即被蒸餾物質的沸點，溫度回計水銀球應處在蒸餾燒答瓶的支管口附近，冷凝管應從個口進水，上口出水，以保證水充滿冷凝管，起到充分冷凝的作用，圖中溫度計水銀球插入太深，冷卻水進出口標反了，
故答案為：①溫度計水銀球插入太深；&上bsp;②冷卻水進出口標反了；
（中）蒸餾裝置中的主要儀器有蒸餾燒瓶、冷凝管、牛角管、錐形瓶，酒精燈，a為蒸餾燒瓶，B為冷凝管，
故答案為：蒸餾燒瓶；冷凝管
（m）蒸餾的原理為根據混溶的液體的沸點不同進行分離各成分，所以把蒸餾燒瓶固定在鐵架台上，在蒸餾燒瓶上裝好分液漏斗，連接好導氣管，應先檢查裝置的氣密性，若裝置不漏氣，再加液體反應物開始反應，製取氣體，
故答案為：檢驗裝置的氣密性；
（了）實驗時A中除了加入要分離的混合物溶液外，為防止液體暴沸，應加碎瓷片，
故答案為：沸石（或碎瓷片）；防止液體暴沸；

『貳』 液體有機物的乾燥方法

奪水法，加入一些視水如命的試劑如P2O5，鹼石灰，後蒸餾，（此法在工業上用於提純95%的乙醇至無水乙醇）
凝固法，如苯中混有水，凝固至5.5攝氏度，苯結晶析出，保持於該溫度下，用氮氣吹，可將此時任然是液態的水分離，恢復到常溫即可得到液態的乾燥的苯

『叄』 如圖為實驗室製取蒸餾水的裝置示意圖，根據圖示回答下列問題．（1）指出圖中幾處明顯的錯誤______（2）B

（1）溫度計水銀球應處在蒸餾燒瓶的支管口附近；冷凝管應從下口進水，上口內出水，以保證水充滿冷凝容管，起到充分冷凝的作用；燒瓶加熱時應墊石棉網，；蒸餾時燒瓶內要加沸石．
故答案為：溫度計水銀球應位於蒸餾燒瓶的支管處（因制蒸餾水填寫「不需要溫度計」也可）、冷凝管中冷凝水應低進高出、未墊石棉網、蒸餾燒瓶內未加沸石；
（2）由儀器的結構可知，A為蒸餾燒瓶，B為冷凝管，故答案為：蒸餾燒瓶；冷凝管；
（3）為防止液體暴沸，應加碎瓷片，故答案為：沸石（或碎瓷片）．

『肆』 肉桂酸的制備裝置圖

肉桂酸的制備實驗

一、實驗原理

利用珀金（Perkin）反應制備肉桂酸。一般認為脂肪酸鉀鹽或鈉鹽為催化劑，提供CH3COO-
負離子，從而使脂肪酸酐生成負碳離子，然後負碳離子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基發生親核加成，形成中間體。

在珀金反應中，是碳酸鉀奪取乙酐分子中的α－H， 形成乙酸酐負碳離子。實驗所用的儀器必須是乾燥的。

主反應：

副反應：

在本實驗中，由於乙酸酐易水解，無水醋酸鉀易吸潮，反應器必須乾燥。提高反應溫度可以加快反應速度，但反應溫度太高，易引起脫羧和聚合等副反應，所以反應溫度控制在150~170℃左右。未反應的苯甲醛通過水蒸氣蒸餾法分離。

五、實驗裝置圖

（1）合成裝置圖

六、思考題

1、本實驗利用碳酸鉀代替perkin反應中的醋酸鉀，使反應時間縮短，那麼具有何種結構的醛能進行perkin反應？

答：醛基與苯環直接相連的芳香醛能發生Perkin反應。

2、用水蒸氣蒸餾能除去什麼？能不能不用水蒸氣蒸餾？如何判斷蒸餾終點？

答：①除去未反應的苯甲醛；

②不行，必須用水蒸氣蒸餾，因為混合物中含有大量的焦油狀物質，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用；

③當流出液澄清透明不再含有有機物質的油滴時，即可斷定水蒸汽蒸餾結束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在）。

3、在perkin反應中，醛和具有R2CHCOOCOCHR2結構的酸酐相互作用，能得到不飽和酸嗎？為什麼？

答：不能。因為具有(R2CHCO)2O結構的酸酐分子只有一個α-H原子。

4、苯甲醛和丙酸酐在無水丙酸鉀存在下，相互作用得到什麼產物？

答：得到α-甲基肉桂酸(即：α-甲基-β-苯基丙烯酸)。

5、制備肉桂酸時，往往出現焦油，它是怎樣產生的？又是如何除去的？

答：產生焦油的原因是：在高溫時生成的肉桂酸脫羧生成苯乙烯，苯乙烯在此溫度下聚合所致，焦油中可溶解其它物質。產生的焦油可用活性炭與反應混合物鹼溶液一起加熱煮沸，焦油被吸附在活性炭上，經過濾除去。

6、在肉桂酸制備實驗中，為什麼要緩慢加入固體碳酸鈉來調解pH值？

答：對於酸鹼中和反應，若加入碳酸鈉的速度過快，易產生大量CO2的氣泡，而且不利於准確調節pH值。

7、久置的苯甲醛中有何雜質？如何除去？為什麼要除去苯甲醛中的雜質？

答：久置的苯甲醛中含有較多的苯甲酸雜質；採用蒸餾的方法除去；若不先除去，則混在肉桂酸產品中，由於結構相似，不易除去。

8、制備肉桂酸時為何採用水蒸汽蒸餾？

答：因為在反應混合物中含有未反應的苯甲醛油狀物，它在常壓下蒸餾時易氧化分解，故採用水蒸汽蒸餾，以除去未反應的苯甲醛。

9、在肉桂酸制備實驗中，能否在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液？

答：不能。因為苯甲醛在強鹼存在下可發生Cannizzaro反應。

10、用水蒸氣蒸餾的物質應具備什麼條件？

答：(1)隨水蒸氣蒸出的物質應不溶或難溶於水；

(2)在沸騰下與水長時間共存而不起化學變化；

(3)在一定大氣壓下，要有一定的蒸汽壓。

11、什麼情況下需要採用水蒸汽蒸餾？

答：下列情況需要採用水蒸氣蒸餾：

(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。

(2)混合物中含有焦油狀物質，採用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。

(3)在常壓下蒸餾會發生分解的高沸點有機物質。

12、怎樣正確進行水蒸汽蒸餾操作？

答：（1）在進行水蒸氣蒸餾之前，應認真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴密。

（2）開始蒸餾時，應將T形管的止水夾打開，當水蒸氣發生器里的水沸騰，有大量水蒸氣溢出時再旋緊夾子，使水蒸氣進入三頸燒瓶中，並調整加熱速度，以餾出速度2—3滴/秒為宜。

（3）操作中要隨時注意安全管中的水柱是否有異常現象發生，若有，應立即打開夾子，停止加熱，找出原因，排除故障後方可繼續加熱。

附： 1、肉桂酸制備合成方法綜述:

http://wenku..com/view/dc409efa700abb68a982fb4c.html

2、視頻:
肉桂酸的制備

http://v.youku.com/v_show/id_XMTgzMzkwMTE2.html

『伍』 設計一個大學化學合成實驗、要實驗原理、實驗目的、實驗操作、儀器、葯品、裝置圖、思考題

、（實驗 1）安全知識的講座，玻璃儀器的認領1、實驗目的要求 （1）了解有機化學實驗的一般安全知識及有機化學實驗室規則； （2）了解有機化學實驗課的要求（包括實驗紀律、實驗報告、預習、實驗記錄、實驗重做要求） （3）實驗是培養獨立工作和思維能力的重要環節，必須認真、獨立地完成。2、實驗主要內容 ⑴ 實驗基本知識的講解 ⑵ 安全知識的講解 ⑶ 實驗儀器的認領 ⑷ 實驗儀器的洗滌 1 （1）按時進入實驗室，認真聽取指導教師講解實驗、回答問題。疑難問題要及時提出，並在教師指導下做好實驗准備工作。 （2）實驗儀器和裝置裝配完畢，須經指導教師檢查同意方可接通電源進行實驗。實驗操作及儀器的使用要嚴格按照操作規程進行。 （3）實驗過程中要精力集中，仔細觀察實驗現象，實事求實地記錄實驗數據，積極思考，發現異常現象應仔細查明原因，或請教指導教師幫助分析處理。實驗記錄是科學研究的第一手資料，實驗記錄的好壞直接影響對實驗結果的分析。因此，必須對實驗的全過程進行仔細地觀察和記錄，特別對如下內容 ： ①加入原料的量、順序、顏色。②隨溫度的升高，反應液顏色的變化、有無沉澱及氣體出現。③產品的量和顏色、熔點、沸點和折光等數據，要及時並真實的記錄。記錄時，要與操作一一對應，內容要簡明准確，書寫清楚。3、課堂討論選題1、怎樣寫預習報告4、課外作業選題1、如何對實驗的全過程進行仔細地觀察和記錄，二、（實驗 2）1-溴丁烷的合成（親核取代反應）1、實驗目的要求1、掌握（SN1 反應）的原理和方法；2、了解可逆反應與平衡移動；3、掌握低沸點易揮發有機物的合成方法。4、學習以溴化鈉、濃硫酸和正丁醇制備 1-溴丁烷的原理和方法。 2、實驗主要內容1、練習帶有吸收有害氣體裝置的迴流加熱操作；2、蒸餾、迴流（帶氣體吸收裝置）；3、常溫過濾與熱過濾技術； 4、液體有機物的洗滌和乾燥。3、課堂討論選題1、實驗中如何對有害氣體進行吸收？4、課外作業選題1、影響 SN1 反應、和 SN2 反應的因素有哪些？三、（實驗 3）乙醚的合成（脫水反應）1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和折光度測定的基本方法；2、掌握實驗室制備乙醚的原理和方法；3、掌握低沸點易燃液體的蒸餾操作。2、實驗主要內容1、常量法和微量法測定液體有機化合物沸點；2、分液漏斗和滴液漏斗的使用；3、低沸點易燃液體的蒸餾； 24、乙醚的分離。3、課堂討論選題1、實驗中如何收集低沸點的有機化合物？4、課外作業選題1、簡單醚的制備原理和方法？四、（實驗 4）正丁醚的合成（脫水反應）1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和折光度測定的基本方法；2、掌握實驗室制備正丁醚的原理和方法；3、掌握掌握油水分離器的使用方法和實驗操作。4、掌握易燃液體的蒸餾操作。2、實驗主要內容1、用油水分離器迴流的方法制備正丁醚2、 正丁醚的乾燥、洗滌、蒸餾。3、分液漏斗和滴液漏斗的使用。3、課堂討論選題1、實驗中為什麼要使用油水分離器？4、課外作業選題1、混合醚的制備原理和方法？五、（實驗 5）甲基橙的合成（重氮化反應）1、實驗目的要求 1、掌握普通蒸餾、沸點和旋光度測定的基本原理； 2、通過甲基橙的制備掌握重氮化反應和偶氮化反應的原理和方法， 3、鞏固鹽析和重結晶的原理和操作。 4、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容 1、甲基橙的合成、結晶、洗滌、重結晶 2、甲基橙的脫色 3、固體的乾燥 4、甲基橙的純化3、課堂討論選題1、實驗中怎樣對甲基橙脫色、純化？4、課外作業選題1、重氮化反應和偶氮化反應的原理和方法？六、（實驗 6）乙酸異戊酯的合成（酯化反應）1、實驗目的要求 1、 熟練掌握酸催化下直接酯化制備羧酸酯的原理和方法 3 2、掌握迴流方法合成有機化合物、 3、掌握乙酸乙酯液體乾燥劑的選擇及乾燥方法。 2、實驗主要內容 1、在酸催化下用迴流的方法合成乙酸異戊酯； 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用 3、乙酸異戊酯液的乾燥 4、粗產品的分離。3、課堂討論選題1、實驗中怎樣對乙酸異戊酯進行洗滌和分離？4、課外作業選題1、酯化反應的原理和副反應？七、（實驗 7） 環己烯的合成（脫水反應）1、實驗目的要求1、 了解消去反應的基本原理；2 、學習以濃磷酸催化環己醇脫水制備環己烯的原理活動方法，3、掌握分餾和水浴蒸餾的基本操作2、實驗主要內容1 、在濃磷酸催化下環己醇脫水生成環己烯； 2、環己烯的洗滌、乾燥、蒸餾；3、用折光方法對樣品進行定性分析。3、課堂討論選題1、實驗中分餾柱的使用和水浴蒸餾的基本操作4、課外作業選題1、分餾的基本原理和方法？八、（實驗 8） 環己酮的合成（氧化反應）1、實驗目的要求1 、學習氧化法制備環己酮的原理和方法；2、通過二級醇轉變為酮的方法； 3、進一步了解醇與酮的區別。2、實驗主要內容1、用強氧化劑氧化環己醇生成環己酮； 2、攪拌裝置的使用，產物的分離；3、產品的純化，產品的紅外光譜測定。3、課堂討論選題1、實驗中攪拌的基本操作及產品的純化？4、課外作業選題1、氧化反應的基本原理和方法？九、（實驗 9） 己二酸的合成（氧化反應）1、實驗目的要求1 、了解氧化反應的原理、應用及影響反應的因素；2、 掌握強氧化劑氧化二級醇轉變為二元酸的方法； 3、掌握濃縮、過濾、重結晶等操作方法。2、實驗主要內容1、用高錳酸鉀氧化環己醇生成己二酸； 42、己二酸的重結晶分離； 3、己二酸的乾燥、熔點的測定。3、課堂討論選題1、實驗中電磁攪拌的基本操作及產品的純化？4、課外作業選題1、熔點的測定的基本原理和方法？十、（實驗 10）呋喃甲酸和呋喃甲醇的合成（歧化反應）1、實驗目的要求1、掌握歧化反應的原理和實驗方法；2、掌握歧化反應的條件、沒有α—H 的醛在強鹼催化下的氧化還原反應。3、了解氧化還原反應與平衡移動； 4、掌握有機酸和醇的合成方法及分離方法。 2、實驗主要內容1、沒有α—H 的醛在強鹼催化下合成呋喃甲酸和呋喃甲醇；2、用萃取的方法將呋喃甲酸和呋喃甲醇進行分離。 3、液體有機物的洗滌和乾燥4、呋喃甲酸的酸化及固體物質的純化。3、課堂討論選題1、歧化反應的原理和實驗方法4、課外作業選題1、發生歧化反應的條件？十一、（實驗 11）乙醯苯胺的合成（醯化反應）1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和旋光度測定的基本原理；2、掌握芳胺醯化的應用，掌握苯胺乙醯化的原理和實驗操作，3、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容1、分餾柱的使用、結晶、洗滌、重結晶2、掌握趁熱過濾的原理和方法 3、固體的乾燥 4、乙醯苯胺的脫色。3、課堂討論選題1、芳胺醯化的原理和實驗方法4、課外作業選題1、趁熱過濾的原理和方法？十二、（實驗 12）阿司匹林的合成及含量測定1、實驗目的要求1、掌握光譜測定的基本原理；2、通過乙醯水揚酸的制備掌握酯化化反應的原理和方法，3、學習由水楊酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的方法。4、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容1、阿司匹林的合成、結晶、洗滌、重結晶； 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用；3、用鹽析和重結晶的操作方法提純乙醯水揚酸； 4、阿司匹林的脫色。5、阿司匹林的分析滴定方法 6、阿司匹林的光譜分析方法。 57、高效液相色譜法定性、定量測定阿司匹林。3、課堂討論選題1、水楊酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的原理和實驗方法4、課外作業選題1、怎樣用高效液相色譜法定性、定量測定阿司匹林？十三、（實驗 13）呋喃丙烯酸的合成方法設計、含量測定及光譜測定。（縮合反應）1、實驗目的要求1、查閱有關文獻，設計並確定一種可行的半微量或微型實驗方案；2、掌握芳香醛和酸酐在鹼性催化劑作用下，發生羥醛縮合反應，生成α，β-不飽和芳香醛，3、了解呋喃丙烯酸的結構、物理化學性質、用途，以及反應物的物理和化學性質，查閱相關資料設計出實驗路線；4、了解還有哪些其它的合成方法，明確實驗中需要的化學試劑的毒性和防護處理要點；5、設計路線經教師同意後進行實驗的准備；6、鞏固鹽析和重結晶的原理和操作。7、高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。2、實驗主要內容1、呋喃丙烯酸的合成、結晶、洗滌、重結晶 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用3、固體的脫色洗滌、乾燥、重結晶 4、呋喃丙烯酸的分離。5、呋喃丙烯酸的光譜分析。 6、高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。3、課堂討論選題1、芳香醛和酸酐在鹼性催化劑作用下，發生羥醛縮合反應的原理和實驗方法4、課外作業選題1、怎樣用高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。 考核內容包括：1、實驗方法的設計 2、實驗資料的查詢 3、實驗的基本操作、4、實驗的記錄 5、產率的計算 6、實驗報告、 1、 成績評定總則 教師對學生的課前預習、儀器裝置、操作過程、基本操作、實驗安全、產品數量與質量、實驗報告、科學態度、使 用葯品及儀器的情況等進行考察，注意有針對性地及時糾正一些存在的問題，主要以每一次的實驗結果為依據 （85～90％）和實驗報告（10～15％）評定出平時的相對成績，期末進行平均。總成績中，平時成績占 60％， 期末考試占 40％。2、平時成績評定主要以每一次的實驗結果為依據（85～90％）和實驗報告（10～15％）評定出平時的相對成績，期末進行平均。3、期末考核評定 兩次期末考試，可以都安排在合成實驗中（其中一次為單人獨立操作），亦可以安排一次為筆試，另一次為單人獨 立操作合成實驗考試。

『陸』 求實驗室減壓蒸餾裝置圖

實驗室減壓蒸餾裝置圖如下圖所示：

實驗原理

1.減壓蒸餾適用對象

在常壓蒸餾時回未達沸點即已答受熱分解、氧化或聚合的物質

2、減壓下的沸點

(1)通常液體的沸點是指其表面的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度；

(2)液體沸騰時溫度是與外界的壓力相關的，即外界壓力降低沸點也降低；

(3)利用外界壓力和液體沸點之間的關系，將液體置於一可減壓的裝置中，隨體系壓力的減小，液體沸騰的溫度即可降低，這種在較低壓力下進行蒸餾的操作被稱為減壓蒸餾。

(6)液體有機物的乾燥及常壓蒸餾實驗裝置圖擴展閱讀

注意事項

1.真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量，如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑，其蒸氣被油吸收後，會增加油的蒸氣壓，影響泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸氣，還會腐蝕泵的機件；

另外，由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，應安裝必要的保護裝置。

2.測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力，通常採用水銀測壓計，一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則，將影響測定壓力的准確性。

『柒』 化學在實驗室製取蒸餾水的裝置

當水蒸氣從冷凝管中間通過時，會遇到冷凝管外層不斷流過的冷卻水，水蒸氣遇冷回於是液化成水。答

爆沸簡單來說就是劇烈的沸騰。
因為在液體中被融解的氣體，在加熱的過程中會體積膨脹，突然迸出
通過碎瓷片斷面的許多含有空氣小孔，容易形成汽化中心使這些氣體逐步釋放，防止突然迸發。

『捌』 蒸餾水的裝置

http://www.hxok.net/flash/UploadFile/2007-10/pic_221667.jpg

蒸餾

distillation

利用液體混合物中各組分揮發度的差別，使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝，從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。

其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化，易揮發組分在蒸氣中得到增濃，難揮發組分在剩餘液中也得到增濃，這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大，則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中，使部分汽化的液相與部分冷凝的汽相直接接觸，以進行汽液相際傳質，結果是汽相中的難揮發組分部分轉入液相，液相中的易揮發組分部分轉入汽相，也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

工業蒸餾的方法有：①閃急蒸餾。將液體混合物加熱後經受一次部分汽化的分離操作。②簡單蒸餾。使混合液逐漸汽化並使蒸氣及時冷凝以分段收集的分離操作。③精餾。藉助迴流來實現高純度和高回收率的分離操作 ，應用最廣泛。對於各組分揮發度相等或相近的混合液，為了增加各組分間的相對揮發度，可以在精餾分離時添加溶劑或鹽類，這類分離操作稱為特殊蒸餾，其中包括恆沸精餾、萃取精餾和加鹽精餾；還有在精餾時混合液各組分之間發生化學反應的，稱為反應精餾。
2.3.1 基本原理

液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中，液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣，最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等，蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和，稱為飽和蒸氣，它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明，液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關，即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力，與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。

將液體加熱，它的蒸氣壓就隨著溫度升高而增大，當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時，就有大量氣泡從液體內部逸出，即液體沸騰，這時的溫度稱為液體的沸點。顯然沸點與所受外界壓力的大小有關。通常所說的沸點是在0.1MPa壓力下液體的沸騰溫度。例如水的沸點為100℃，即是指在0.1MPa壓力下，水在100℃時沸騰。在其它壓力下的沸點應註明壓力。例如在85.3KPa時水在95℃沸騰，這時水的沸點可以表示為95℃/85.3KPa。

將液體加熱至沸騰，使液體變為蒸氣，然後使蒸氣冷卻再凝結為液體，這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯，蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來，也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大（至少30℃以上）才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時，由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa，因而嚴格說來，應對觀察到的沸點加上校正值，但由於偏差一般都很小，即使大氣壓相差2.7KPa，這項校正值也不過±1℃左右，因此可以忽略不計。

將盛有液體的燒瓶放在石棉網上，下面用煤氣燈加熱，在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成，玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡（稱為氣化中心）即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時，液體釋放大量蒸氣至小氣泡中，待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓，並足夠克服由於液柱所產生的壓力時，蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此，假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時，液體就可平穩地沸騰，如果液體中幾乎不存在空氣，瓶壁又非常潔凈光滑，形成氣泡就非常困難。這樣加熱時，液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰，這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成，由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和，因此上升的氣泡增大得非常快，甚至將液體沖溢出瓶外，這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心，保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體，如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心（注意毛細管有足夠的長度，使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部，開口的一端朝下）。在任何情況下，切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中，否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物，補加時必須先移去熱源，待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過，則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣，再冷卻時吸附了液體，因而可能已經失效。另外，如果採用浴液間接加熱，保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20ºC，這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差，而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升，也可沿著液體的邊沿上升，因而可大大減少過熱的可能。

純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點，但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物，因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物，它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的，則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高（但在蒸餾時，實際上測量的並不是不純溶液的沸點，而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度，即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點）。若雜質是揮發性的，則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物，在蒸餾過程中溫度可保持不變，停留在某一范圍內。因此，沸點的恆定，並不意味著它是純粹的化合物。

蒸餾沸點差別較大的混合液體時，沸點較低者先蒸出，沸點較高的隨後蒸出，不揮發的留在蒸餾器內，這樣，可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時，各種物質的蒸氣將同時蒸出，只不過低沸點的多一些，故難於達到分離和提純的目的，只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小（0.5~1℃）。所以，蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法，此法樣品用量較大，要10 mL以上，若樣品不多時，應採用微量法。

蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術，一般應用於下列幾方面：（1）分離液體混合物，僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離；（2）測定純化合物的沸點；（3）提純，通過蒸餾含有少量雜質的物質，提高其純度；（4）回收溶劑，或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
2．蒸餾操作

加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物，安好溫度計。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。

加熱：用水冷凝管時，先由冷凝管下口緩緩通入冷水，自上口流出引至水槽中，然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時，溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓，使加熱速度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部和溫度計受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰，進行蒸餾。控制加熱溫度，調節蒸餾速度，通常以每秒1～2滴為宜。在整個蒸餾過程中，應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度，溫度計的讀數就是液體（餾出物）的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高；另一方面，蒸餾也不能進行得太慢，否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。

觀察沸點及收集餾液：進行蒸餾前，至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前，帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完，溫度趨於穩定後，蒸出的就是較純的物質，這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受，記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數，即是該餾分的沸程（沸點范圍）。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質，在所需要的餾分蒸出後，若再繼續升高加熱溫度，溫度計的讀數會顯著升高，若維持原來的加熱溫度，就不會再有餾液蒸出，溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。

蒸餾完畢，應先停止加熱，然後停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反，先取下接受器，然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。

『玖』 常減壓蒸餾原理流程圖

原料油在蒸餾塔里按蒸發能力分成沸點范圍不同的油品(稱為餾分)，這些油有的經調合、加添加劑後以產品形式出廠，相當大的部分是後續加工裝置的原料，因此，常減壓蒸餾又被稱為原油的一次加工。以下是我為大家整理的關於常減壓蒸餾原理流程圖，給大家作為參考，歡迎閱讀!

常減壓蒸餾原理流程圖

常減壓蒸餾基本概念

1、 基本概念

1.1飽和蒸汽壓

任何物質(氣態、液態和固態)的分子都在不停的運動，都具有向周圍揮發逃逸的本領，液體表面的分子由於揮發，由液態變為氣態的現象，我們稱之為蒸發。揮發到周圍空間的氣相分子由於分子間的作用力以及分子與容器壁之間的作用，使一部分氣體分子又返回到液體中，這種現象稱之為冷凝。在某一溫度下，當液體的揮發量與它的蒸氣冷凝量在同一時間內相等時，那麼液體與它液面上的蒸氣就建立了一種動態平衡，這種動態平衡稱為氣液相平衡。當氣液相達到平衡時，液面上的蒸氣稱為飽和蒸汽，而由此蒸氣所產生的壓力稱為飽和蒸汽壓，簡稱為蒸汽壓。蒸氣壓的高低表明了液體中的分子離開液面氣化或蒸發的能力，蒸氣壓越高，就說明液體越容易氣化。

在煉油工藝中，根據油品的蒸氣壓數據，可以用來計算平衡狀態下烴類氣相和液相組成，也可以根據蒸氣壓進行烴類及其混合物在不同壓力下的沸點換算、計算烴類液化條件等。

1.2氣液相平衡

處於密閉容器中的液體，在一定溫度和壓力下，當從液面揮發到空間的分子數目與同一時間內從空間返回液體的分子數目相等時，就與液面上的蒸氣建立了一種動態平衡，稱為氣液平衡。氣液平衡是兩相傳質的極限狀態。氣液兩相不平衡到平衡的原理，是氣化和冷凝、吸收和解吸過程的基礎。例如，蒸餾的最基本過程，就是氣液兩相充分接觸，通過兩相組分濃度差和溫度差進行傳質傳熱，使系統趨近於動平衡，這樣，經過塔板多級接觸，就能達到混合物組分的最大限度分離。

2、蒸餾方式

在煉油廠生產過程中，有多種形式蒸餾操作，但基本類型歸納起來主要有三種，即閃蒸、簡單蒸餾和精餾

2.1閃蒸(平衡汽化)

加熱液體混合物，達到一定的溫度和壓力，在一個容器的空間內，使之氣化，氣

液兩相迅速分離，得到相應的氣相和液相產物，此過程稱為閃蒸。當氣液兩相有足夠的接觸時間，達到了汽液平衡狀態，則這種氣液方式稱為平衡汽化。

2.2簡單蒸餾(漸次汽化)

液體混合物在蒸餾釜中被加熱，在一定壓力下，當溫度達到混合物的泡點溫度時，液體即開始氣化，生成微量蒸氣，生成的蒸氣當即被引出並經冷凝冷卻後收集起來，同時液體繼續加熱，繼續生成蒸氣並被引出。這種蒸餾方式稱為簡單蒸餾或微分蒸餾，藉助於簡單蒸餾，可以使原料中的輕、重組分得到一定程度的分離。

2.3精餾

精餾是分離混合物的有效手段，精餾有連續式和間歇式兩種，石油加工裝置中都採用連續式精餾，而間歇式一般用於小型裝置和實驗室。

連續式精餾塔一般分為兩段：進料段以上是精餾段，進料段以下是提餾段。精餾塔內裝有提供氣液兩相接觸的塔板和填料。塔頂送入輕組分濃度很高的液體，稱為塔頂迴流。塔底有再沸器，加熱塔底流出的液體以產生一定量的氣相迴流，塔底的氣相迴流是輕組分含量很低而溫度較高的氣體。氣相和液相在每層塔板或填料上進行傳質和傳熱，每一次氣液相接觸即產生一次新的氣液相平衡，使氣相中的輕組分和液相中的重組分分別得到提濃，最後在塔頂得到較純的輕組分，在塔底得到較濃的重組分，藉助於精餾，可以得到純度很高的產品。

實現精餾的必要條件有

(1)建立濃度梯度，液體混合物中各組分的相對揮發度有明顯差異是實現精餾過程的必要條件。

(2)合理的溫度梯度，塔頂加入輕組分濃度很高的迴流液體、塔底用加熱或汽提的方法產生熱的蒸氣。

(3)精餾塔內必須要有塔板或填料，它是提供氣液充分接觸的場所。

『拾』 這個常壓蒸餾裝置圖中右邊的圓底燒瓶下面為什麼要有個石棉網啊有什麼作用么

1、火焰長時間集中在容器的某個地點,最終會使容器爆裂。
2、用了石棉網,火焰回的熱量會分散到容器的答每個角落,長時間燒容器也不會爆裂。
3、因為石棉不是可燃性物質,鐵絲可將火焰的熱量分散到空氣里,傳到容器上方,熱量均勻
（引自
網路）
右邊那個猜測可以起到固定支撐作用。只靠一個夾子夾住盛有液體的瓶子不太保險吧。