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水楊酸甲酯蒸餾裝置

發布時間:2022-11-02 14:59:35

㈠ 化學:用水楊酸制備冬青油詳細謝謝 好的話加分

酯化反應一般要求用濃硫酸催化,水浴加熱,溫度不能過高,以85度左右為宜。應專該在反應容器內加入攪拌屬磁子(如果沒有,應該加沸石),並加上迴流冷凝裝置。反應完畢後的產物應該倒入冷水中冷卻,進行重結晶操作,並用飽和碳酸氫鈉溶液中和多餘的酸。
差不多了吧……我們明天做乙醯水楊酸的制備,和這個差不多。

㈡ 求水楊酸甲酯(冬青油)的制備論文

楊酸甲酯 Methyl salicylate [119-36-8]
產品名稱:水楊酸甲酯
結 構 式:
理化性質: 無色或淡黃色液體,有特徵性芳香氣味,易溶於乙醇、乙醚、 冰醋酸。 微溶於水。
含 量:≥ 99%
酸 度:≤0.4
折 光 率:1.535-1.538
重 金 屬:≤ 0.004%
旋 光 度:≤-1.5°
溶 解 度:1ml產品在10ml乙醇(70%)中完全溶解
主要成分: 純品
外觀與性狀: 無色至淡黃色或微紅色油狀液體, 具有冬青味。
pH:
熔點(℃): -8.3
沸點(℃): 222.2
相對密度(水=1): 1.18-1.19
相對蒸氣密度(空氣=1): 4.36
飽和蒸氣壓(kPa): 133.32(540℃)
燃燒熱(kJ/mol): 3762.26
閃點(℃): 101
引燃溫度(℃): 450
溶解性: 微溶於水,溶於乙醇、乙醚、乙酸。
禁配物: 強氧化劑、強鹼。
聚合危害: 強氧化劑、強鹼。
用 途:本品為溶劑和中間體,用於製造殺蟲劑,香料、塗料化妝品,油墨纖墨纖維助染劑等。也用於醫葯。
包 裝:200kg/桶
CAS No.: 119-36-8
中文名稱2: 冬青油
技術說明書編碼: 1875
CAS No.: 119-36-8
分子式: C8H8O3
分子量: 152.15
有害物成分: 水楊酸甲酯
含量:
危險性類別:
侵入途徑: 健康危害: 本品對皮膚有刺激作用。蒸氣或霧對眼睛、粘膜和上呼吸道有刺激作用。成人口服本品LD近於0.5g/kg;兒童經口LD為4ml。經口有明顯的胃腸道刺激症狀、中樞神經系統症狀及高熱。
環境危害: 燃爆危險: 本品可燃,有毒,具刺激性。
急性毒性: 887 mg/kg(大鼠經口);2100 mg/kg(犬經口);700 mg/kg(豚鼠經口)
皮膚接觸: 脫去污染的衣著,用流動清水沖洗。
眼睛接觸: 提起眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗。就醫。
吸入: 脫離現場至空氣新鮮處。如呼吸困難,給輸氧。就醫。
食入: 飲足量溫水,催吐。就醫。
危險特性: 遇明火、高熱可燃。受高熱分解, 放出刺激性煙氣。
有害燃燒產物: 一氧化碳、二氧化碳。
滅火方法: 消防人員須佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上風向滅火。盡可能將容器從火場移至空曠處。噴水保持火場容器冷卻,直至滅火結束。處在火場中的容器若已變色或從安全泄壓裝置中產生聲音,必須馬上撤離。滅火劑:霧狀水、泡沫、乾粉、二氧化碳、砂土。
應急處理: 迅速撤離泄漏污染區人員至安全區,並進行隔離,嚴格限制出入。切斷火源。建議應急處理人員戴自給正壓式呼吸器,穿防毒服。盡可能切斷泄漏源。防止流入下水道、排洪溝等限制性空間。小量泄漏:用砂土、乾燥石灰或蘇打灰混合。也可以用不燃性分散劑製成的乳液刷洗,洗液稀釋後放入廢水系統。大量泄漏:構築圍堤或挖坑收容。用泵轉移至槽車或專用收集器內,回收或運至廢物處理場所處置。
操作注意事項: 密閉操作,加強通風。操作人員必須經過專門培訓,嚴格遵守操作規程。建議操作人員佩戴自吸過濾式防毒面具(半面罩),戴化學安全防護眼鏡,穿防毒物滲透工作服,戴橡膠耐油手套。遠離火種、熱源,工作場所嚴禁吸煙。使用防爆型的通風系統和設備。防止蒸氣泄漏到工作場所空氣中。避免與氧化劑、鹼類接觸。搬運時要輕裝輕卸,防止包裝及容器損壞。配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。倒空的容器可能殘留有害物。
儲存注意事項: 儲存於陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。應與氧化劑、鹼類、食用化學品分開存放,切忌混儲。配備相應品種和數量的消防器材。儲區應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。
工程式控制制: 生產過程密閉,加強通風。
呼吸系統防護: 空氣中濃度超標時,必須佩戴自吸過濾式防毒面具(半面罩)。緊急事態搶救或撤離時,應該佩戴空氣呼吸器。
眼睛防護: 戴化學安全防護眼鏡。
身體防護: 穿防毒物滲透工作服。
手防護: 戴橡膠耐油手套。
其他防護: 工作現場禁止吸煙、進食和飲水。工作完畢,淋浴更衣。保持良好的衛生習慣。
廢棄處置方法: 處置前應參閱國家和地方有關法規。建議用焚燒法處置。
廢棄注意事項:
包裝類別: Z01
運輸注意事項: 運輸前應先檢查包裝容器是否完整、密封,運輸過程中要確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。嚴禁與氧化劑、鹼類、食用化學品等混裝混運。運輸車船必須徹底清洗、消毒,否則不得裝運其它物品。船運時,配裝位置應遠離卧室、廚房,並與機艙、電源、火源等部位隔離。公路運輸時要按規定路線行駛。

㈢ 水楊酸甲酯的合成方法

1.收集杜鵑花科植物白株木(俗稱冬青)樹的枝葉,採用水蒸氣蒸餾法提取可得冬青油。
精製方法:減壓分餾,收集不含水和酸的中間餾分。
2.將水楊酸加入反應釜中,加入過量的甲醇,攪拌下再加入催化劑硫酸,加熱進行反應。反應完畢後,用水洗至中性。再進行蒸餾,先常壓蒸出甲醇和殘留的水,再減壓蒸餾收集餾分即可。
3.從天然精油中用分餾的方法單離出水楊酸甲酯。

㈣ 水楊酸甲酯的製取有什麼現象反應式是什麼

現象:有無色或淡黃色且有香味的液體生成。


一、實驗原理

水楊酸甲酯可由水楊酸和甲醇在濃硫酸催化下製得。

二、儀器與試劑

1、儀器:

圓底燒瓶、蒸餾頭、蒸餾柱、分液漏斗、直形冷凝管、燒杯、溫度計、接引管、三角燒瓶、量筒、電熱套

2、試劑:

水楊酸;甲醇;10%碳酸鈉10mL;(6mL,0.1mol);濃H2SO4,無水硫酸鎂。


三、實驗步驟

在乾燥的100mL圓底燒瓶中加入3.5g(0.025moL)的水楊酸和15mL(0.37moL)甲醇,然後邊搖動邊緩緩加入1mL濃H2SO4搖勻,投入幾粒沸石,如圖接好裝置,向冷凝管中通水水浴加熱,在85~95攝氏度下加熱迴流1.5h,反應完將迴流裝置改為蒸餾裝置,水浴加熱,蒸去多餘的甲醇。

待瓶中剩餘的反液冷卻後倒入分液漏斗,加入10mL水振盪後靜置分層,分去水層。有機層依次用10mL水、10mL10%碳酸鈉溶液洗滌,然後用水洗滌數次,直至呈中性。將分出的有機層(粗產品)倒入一乾燥的小錐形瓶中,用無水硫酸鎂乾燥,直至液體澄清。乾燥後的液體過濾至乾燥的100mL蒸餾瓶中,加入沸石,安裝好裝置,電熱套加熱,收集221攝氏度至224攝氏度的餾分。


四、實驗注意事項與關鍵

1、反應過程溫度不可過高,否則生成的酯容易分解,影響產率;

2、反應所用儀器一定要乾燥,容器中若有水會加長反應時間,影響水楊酸甲酯的產率。

3、蒸餾裝置中,溫度計水銀球上緣恰與蒸餾頭支管口下緣水平。

4、加熱時,要在圓底燒瓶中加入3~4粒沸石。

5、如蒸餾途中停止,而後來又需要繼續蒸餾,也必須在加熱補添新的止暴劑,以免出現暴沸。

6、用碳酸氫鈉溶液洗滌時,會有二氧化碳氣體逸出,應不時地傾斜漏鬥打開活塞放出氣體。

7、避免明火加熱,因為甲醇為低沸點易燃物品。

㈤ 水楊酸甲酯制備過程中怎樣分離出說,讓反應產物純度更高

副反應:水楊酸中有羥基,羧基,會發生脫水縮合
可以加碳酸氫鈉,使其生成鈉鹽,除去副產物,加入鹽酸析出晶體
其實可以控制溫度(水楊酸縮合為吸熱反應)

㈥ 分冬青油是天然香料之一,其主要成分為水楊酸甲酯,可由水楊酸(鄰羥基苯甲酸)和甲醇作原料在濃硫酸催化下

(1)
(2分);
(2)水浴加熱(1分) 反應產生的水從反應體系中分離開來,使得平衡向右移動,同時可以減少甲醇的用量,從而提高反應的產率 (2分)
(3)蒸餾(1分)
(4)水楊酸(1分) 不可以(1分)在氫氧化鈉溶液中水楊酸甲酯發生水解(1分)
(5)取少量晶體於試管中,加蒸餾水溶解,滴加NaHCO 3 溶液,若出現無色氣泡則含水楊酸(答案合理即可)(2分)55%(2分)

㈦ 水楊酸甲酯的制備,水楊酸為原料,濃硫酸催化,不能減壓蒸餾

仿照甲酸甲酯的實驗過程

㈧ 制備水楊酸甲酯的問題 減壓蒸餾時為什麼要用空氣冷凝管呢而不是用直形冷凝管.

沸點超過130度的就可以用空氣冷凝管
70~130用直形冷凝管
30~70的用球形冷凝管
30以下用蛇形冷凝管
其實你用直形冷凝管也可以,但是對於沸點較高的物質,用空氣冷凝管就可以收到很好的效果,所以沒必要用直形冷凝管

㈨ 如何由水楊酸制備冬青油水楊酸甲酯

【水楊酸制備冬青油】

1、將水楊酸加入反應釜中;

2、加入過量的甲醇,攪拌下再加入催化劑硫酸,加熱進行反應。

3、反應完畢後,用水洗至中性。

4、再進行蒸餾,先常壓蒸出甲醇和殘留的水,再減壓蒸餾收集餾分即可。

主要反應式如下:

【水楊酸甲酯】俗名冬青油,是無色且有香味的液體,沸點220-222℃。水楊酸甲酯最早是在1843年從冬青植物中提取出來的,故俗稱冬青油,是一種天然酯,常作香料,用於食品、牙膏、化妝品等,還具有止痛、退熱等特性。

㈩ 水楊酸甲酯的制備。實驗室設計實驗。詳細的過程。以7g水楊酸為原料。

實驗目的:

學習在酸催化下以有機酸與醇作用制備酯的原理和實驗方法。鞏固簡單蒸餾和減壓蒸餾操作技術。

水楊酸甲酯( MethylSalicylate)最初是從冬青植物中提取出來的,故又稱冬青油,是一種天然酯,存在於依蘭油、月下香油、丁香油之中,具有冬青樹葉的香氣。常作香料用於飲食品、牙膏、化妝品等。水楊酸甲酯可由水楊酸和甲醇作原料在硫酸催化下酯化而得。

反應式:

附註:

(1)容器中含水會使酯化收率下降。

(2)如果沒有及時振搖均勻,有時會出現部分原料碳化現象。

(3)本反應所有儀器必須乾燥,任何水的存在將降低收率。

(4)避免明火加熱,因為甲醇為低沸點的易燃液體。

(5)加入碳酸氫鈉溶液,並輕輕振搖分液漏斗,使生成的二氧化碳氣體及時逸出。最後塞上塞子,振搖幾次,並注意隨時打開下面的活塞放氣,以免漏斗集聚的二氧化碳氣體將上口活塞沖開,造成損失。

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