Ⅰ 做水樣中氨氮的測定時為什麼要蒸餾
因為一般的氨氮測試要求實驗用水為嚴格的無氨水，一般的自來水中都或多或少內含有一些氨氮容，所以在使用這些水時必須進行無氨化處理。常用的製取無氨水有很多方法，簡述如下：
①蒸餾法，在水中加入幾滴濃硫酸至ph＜2，使得各種形態的氨氮轉化為不揮發性的銨鹽，再進行蒸餾，收集蒸餾液，這時候的蒸餾液就是嚴格的無氨水。
②向蒸餾水中加入幾毫升陽離子交換樹脂，可以出去余氨。
這些都是為了獲得嚴格的無氨水，防止給測試過程中帶來干擾。
我想你的做法意思應該是先調節ph在鹼性條件，使水中氨氮轉換為非離子形態的氨氮，在進行蒸餾去除非離子形態的氨氮-nh3-n。最後收集溶液，得到無氨水，這樣也是可以的，因為工業法就是用這種方法吹脫氨氮的。其實這和第一種方法所說的意思就是一個逆過程。
Ⅱ 氨氮蒸餾比色法為什麼要在PH7.4的條件下蒸餾
蒸餾法 1概述 1.1方法原理 調節水樣的PH使在6.0~7.4的范圍,加入適量分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50ml比色
Ⅲ 在蒸餾比色測定氨氮時,為什麼要調節水樣的PH在7.4作用
pH7.4進行蒸餾，當pH過低轉化為NH4+,pH過高時，部分蛋白質和氨基酸在加熱過程中會分解
Ⅳ 你好，你回答時的測定氨氮蒸餾-滴定的方法具體是什麼，能說明下嗎，謝謝，我郵箱[email protected]
氨氮含量較高時，可採用蒸餾—酸滴定法。調節水樣至pH在6.0-7.4范圍，加入氧化鎂使之呈微版鹼性。加熱蒸權餾，釋出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基紅-亞甲藍為指示劑，用酸標准溶液滴定餾出液中的氨。當水樣中含有在此條件下可被蒸餾並在滴定時能與酸反應的物質，如揮發性胺類等，則將是測定結果偏高。有關反應的解釋：
1、先調PH使水樣中非氨氮的其他酸性和鹼性物質被中和，消除它們的影響；
2、加入氧化鎂，使水樣呈微鹼性，使銨根呈氨的存在形式，易被蒸餾出來；
3、被蒸餾出來的氨與過量硼酸反應，而被「固定」在溶液中
H3BO3 + NH3 = NH4H2BO3 （硼酸二氫銨能完全電離）
NH4H2BO3 = NH4+ + H2BO3-
4、用硫酸標准溶液或鹽酸標准溶液滴定吸收液，實際反應為
H2BO3- + H+ = H3BO3 （硼酸級弱，能定量接受氫離子變為硼酸）
關系： n(HCl) = n(NH3) = n(NH4+) = n(氨氮)
我把資料發你信箱吧。
Ⅳ 用蒸餾-滴定法測氨氮,為什麼每次餾出液剛加指示劑就變成紫色了,都沒辦法滴定了啊,做的我很懊惱啊
最好按流程檢查：
1.確保樣品中的氮是以氨氮形式存在的,若是有機氮需要消解專後蒸餾；
2.蒸餾前需屬要採用NaOH調整pH至10以上,最好是12以上,且加入NaOH後應立即密封；
3.吸收液用硼酸液面要蓋住出氣管；
4.考慮是否有管路漏氣.
Ⅵ 蒸餾-中和滴定法測氨氮含量時為什麼用氧化鎂調節至微鹼性
我的理解是這樣的：蒸餾預處理的目的是讓氨氮在加熱條件下緩慢逸出,便於讓硼酸溶液徹底吸收,如果pH中性或偏酸,氨氮以離子態存在根本無法逸出,如果pH過高,氨氮可能不經加熱就部分逸出到空氣中,直接影響結果准確性,而且加熱時逸出速度過快也可能導致硼酸溶液吸收不完全,導致結果不準.氧化鎂加到水中的時候會反應生成氫氧化鎂,這是一種溶解度很低的氫氧化物,能比較穩定地維持水體的pH始終在微鹼性條件.設想下如果改用氧化鈣,一來反應放熱量大,二來鹼性強,很可能還沒加熱,氨氮已經逸出不少了.
個人愚見,僅供參考!
Ⅶ 高濃度廢水中氨氮的測定方法
氨氮 的 測定 方法 ，通常有納氏比色法、苯酚—次氯酸鹽（或水楊酸—次氯酸鹽）比色法和電極法等。納氏比色法具有操作簡便、靈敏等特點，但鈣、鎂、鐵等金屬離子、硫化物、醛、酮類，以及水中色度和混濁等干擾 測定 ，需要相應 的 預處理。以下是納氏試劑比色法 的 測定 方法 。
一、納氏試劑比色法 的 原理
碘化鉀和碘化汞 的 鹼性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化和物，其色度與 氨氮 含量成正比，通常可在410-425nm范圍內測其吸光度，計算其含量。
本法最低檢出濃度為0.025mg/L（光度法）， 測定 上限為2mg/L。採用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/L。水樣作適當 的 預處理後，本法可適用於地面水、地下水、工業 廢水 和生活污水。
二、儀器
1、帶氮球 的 定氮蒸餾裝置：500mL凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管。
2、分光光度計
3、PH計
三、試劑
做次實驗配製試劑均應用無氨水配製。
1、無氨水。配製可選用以下任意一種 方法 制備：
（1）蒸餾法：每升蒸餾水 中 加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸餾器 中 重蒸餾，棄去50mL初餾液，接取其餘餾出液於具塞磨口 的 玻璃瓶 中 ，密塞保存。
（2）離子交換法：使蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂柱。
2、1mol/L 的 鹽酸溶液
3、1mol/L 的 氫氧化鈉溶液
4、輕質氧化鎂：將氧化鎂在500℃下加熱，以除去碳酸鹽。
5、0.05%溴百里酚藍指示計（PH6.0-7.6）。
6、防沫劑：如石蠟碎片
7、吸收劑：①硼酸溶液：稱取20g硼酸溶於水，稀釋至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。
8、納氏試劑。可選用下列 方法 之一制備：
（1）稱取20g碘化鉀溶於約25mL水中，邊攪拌邊分次加入少量 的 二氯化汞（HgCl2）結晶粉末（約10g），至出現朱紅色不易降解時，改為滴加飽和二氯化汞溶液，並充分攪拌，當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時，停止滴加氯化汞溶液。另稱取60g氫氧化鉀溶於水，並稀釋至250mL，冷卻至室溫後，將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液 中 ，用水稀釋至400mL，混勻。靜置過夜，將上清液移入聚乙烯瓶 中 ，密塞保存。
（2）稱取16g氫氧化鈉，溶於50mL水中，充分冷卻至室溫。
另稱取7g碘化鉀和碘化汞溶於水，然後將次溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液 中 ，用水稀釋至100mL，貯於聚乙烯瓶 中 ，密塞保存。
9、酒石酸鉀鈉溶液：稱50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6 - 4H2O）溶於100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。
10、銨標准貯備溶液：稱取3.819g經100℃乾燥過 的 氯化氨（NH4Cl）溶於水中，移入1000mL容量瓶 中 ，稀釋至標線。從溶液每毫升含1.00mg 氨氮 。
11、銨標准使用溶液：移取5.00mL銨標准貯備溶液於500mL容量瓶 中 ，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.01mg 氨氮 。
四、 測定 步驟
1、水樣預處理：取250mL水樣（如 氨氮 含量較高，可取適量並加水至250mL，使 氨氮 含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶 中 ，加數滴溴百里酚藍指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節至PH為7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達200mL時，停止蒸餾。定容至250mL。
採用酸滴定法或納氏比色法時，以50mL硼酸溶液為吸收劑；採用水揚酸—次氯酸鹽比色法時，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收劑。
2、標准曲線 的 繪制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL銨標准使用溶液於50mL比色管 中 ，加水至標線，加1.00mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.50mL納氏試劑，混勻。放置10min 後，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，已水作參比 測定 吸光度。
由測得 的 吸光度，減去零濃度空白管 的 吸光度後，得到校正吸光度，繪制以 氨氮 含量（mg）對校正吸光度 的 標准曲線。
3、水樣 的 測定
（1）分取適量經絮凝預處理後的水樣（使 氨氮 含量不超過0.1mg），加入50mL比色管 中 ，稀釋至標線，加0.1mL酒石酸鉀鈉溶液。
（2）分取適量經蒸餾預處理後 的 餾出液，加入50mL比色管 中 ，加一定量 的 1mol/L氫氧化鈉溶液以 中 和硼酸，稀釋至標線，加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min後，同標准曲線步驟測量吸光度。
4、空白實驗：以無氨水代替水樣，做全程序空白 測定 。
五、計算
由水樣測得 的 吸光度減去空白實驗 的 吸光度後，從標准曲線上查得 的 氨氮 含量（mg）。
氨氮 （N,mg/L）=1000m/V
式 中 ：m——由校準曲線查得 的 氨氮 量（mg）；V——水樣體積（mL）
Ⅷ 蒸餾比色測定氨氮時，為什麼要調節水樣的ph在7.4左右
氨氮是指水中以游離氨（NH3）和銨離子（NH4+）形式存在的氮。自然地表水體和地下版水體中權主要以硝酸鹽氮（NO3）為主，以游離氨（NH3）和銨離子（NH4+）形式存在的氮受污染水體的氨氮
叫水合氨，也稱非離子氨。
Ⅸ 工業廢水中氨氮的測定怎樣預處理
水樣帶色或渾濁以及含其它一些干擾物質，影響氨氮的測定。為此，在分析時需做適當的預處理。對較清潔的水，可採用絮提交回答凝沉澱法，對污染嚴重的水或工業廢水，則以蒸餾法使之消除干擾。
絮凝沉澱法：加適量的硫酸鋅於水樣中，並加氫氧化鈉使呈鹼性，生成氫氧化鋅沉澱，再經過濾去除顏色和渾濁等。
蒸餾法：調節水樣的pH使在6.0—7.4的范圍，加入適量氧化鎂使呈微鹼性（也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH緩沖溶液使呈弱鹼性進行蒸餾；pH過高能促使有機氮的水解，導致結果偏高），蒸餾釋出的氨，被吸收於硫酸或硼酸溶液中。採用納氏比色法或酸滴定發時，以硼酸溶液為吸收液；採用水楊酸-次氯酸比色法時，則以硫酸溶液為吸收液。
Ⅹ 氨氮測定方法中，在蒸餾預處理中調的ph值較高對測定結果的影響
加酚酞是為了將PH控制在10.8左右，這樣測得氨氮濃度是最準的。比10.8低或高，都達不到最佳效果。