⑴ 在常壓蒸餾和減壓蒸餾操作中,蒸餾燒瓶內盛裝溶液量一樣嗎
不一樣。
1、常壓蒸餾時,蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3。2、減壓蒸餾時,蒸餾燒瓶中所盛放的液體不能超過其容積的1/2。
在實驗室中,通常將圓底燒瓶用作蒸餾器。在常壓蒸餾時,應選擇適當大小的燒瓶,使待餾液不超過其容量的1/3至1/2,過大的燒瓶將會增加瓶中殘留物的損失。燒瓶用熱浴加熱。
⑵ 為什麼進行減壓蒸餾時須先抽氣才能加熱
通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點。
化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化,某些沸點較高的(200℃以上)的化合物在常壓下蒸餾時,由於溫度的升高,未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。此時,不能用常壓蒸餾,而應使用減壓蒸餾。
(2)減壓蒸餾溶液擴展閱讀:
(1)蒸餾部分包括蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、直形冷凝管、真空接引管及接受瓶。在圓底燒瓶上插上克氏蒸餾頭,在克氏蒸餾頭的側口處插入溫度計,直口處插一根毛細管,直至蒸餾瓶底部,距瓶底1-2mm。毛細管的上端加一節帶螺旋夾的橡皮管,用以調節進氣量。
使抽真空時極少量的空氣進入液體呈微小氣泡,起到攪拌和汽化中心的作用。防止液體暴沸,使蒸餾平穩發生,毛細管口要很細;若太粗,進入的空氣太多,則會把瓶內液體沖至冷凝管,電會使壓力難以降低。
當蒸餾中需要收集不同的餾分而又不能中斷蒸餾時,則可用兩尾或多尾接液管。多尾接液管的幾個分支管與接受瓶連接,轉動多尾接液管,就可以使不同的餾分進入指定的接受瓶中。接受瓶可選擇蒸餾燒瓶或吸濾瓶,但不能使用平底燒瓶或錐形瓶。
進行半微量或微量減壓蒸餾時,如使用能同時加熱的電磁攪拌器攪動液體,就可以防止液體的暴沸,便可不安裝毛細管。
(2)抽氣部分,實驗室里通常使用水泵、循環水真空泵或真空油泵來進行抽氣減壓。
若實驗不需要很低的壓力時,可使用水泵或循環水真空泵。水泵或循環水真空泵所能達到的最低壓力,理論上相當於當時水溫下的蒸氣壓力。
若實驗需要較低的壓力,就需要使用真空油泵來進行抽氣,功能好的真空油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量,如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑,其蒸氣被油吸收後,會增加油的蒸氣壓,影響泵的抽真空效果。
如果是酸性的蒸氣,還會腐蝕泵的機件;另外,由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液,破壞了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,應安裝必要的保護裝置。
(3)保護和測壓裝置部分進行減壓蒸餾時,為了防止易揮發、酸性有機物或水蒸氣等侵入真空油泵,污染真空泵油,腐蝕泵體,降低真空度,就必須在接收瓶與真空油泵之間順次安裝安全瓶、冷卻阱、測壓計和吸收塔。
安全瓶應與真空接引管的支口相連,安全瓶不僅可以防止壓力降低或停泵時油(或水)倒吸入接受瓶中造成產品污染,而且還可以防止蒸餾時因突然發生暴沸或沖料現象導致物料進入減壓系統。另外,裝在安全瓶口上的帶旋塞雙通管可用於調節系統內部壓力或放氣。
有時,由於系統內部壓力的突然變化,會導致泵油倒吸,而安全瓶可以有效地避免泵油沖入氣體吸收塔內。
冷卻阱是用來冷凝被抽出來的沸點較低的餾分,如水蒸氣和一些易揮發的物質。冷卻阱應置於盛有冷卻劑的廣口保溫瓶(也叫杜瓦瓶)中,冷卻劑的選擇可視具體情況而定。
測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力,通常採用水銀測壓計,一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則,將影響測定壓力的准確性。
吸收塔也稱為乾燥塔,一般可設2-3個。這些吸收塔中分別裝有硅膠(或無水氯化鈣)、顆粒狀氫氧化鈉及片狀固體石蠟,分別用以吸收水分、酸性氣體和烴類氣體。
⑶ 減壓蒸餾在原理上與簡單蒸餾和水蒸氣蒸餾有什麼區別
簡單蒸餾和復水蒸氣蒸餾有很大區制別,它們的原理就不同。前者就是用的液體沸點的定義,也就是液體的飽和蒸氣壓隨著溫度升高而增大,飽和蒸氣壓達到一個大氣壓時的溫度就是沸點。而水蒸氣蒸餾用的是道爾頓分壓定律,兩個不相溶液體混合物隨著溫度升高,當它們的飽和蒸氣壓達到一個大氣壓時,兩個液體的分壓都小於一個大氣壓,這時已經沸騰,而它們的溫度就會低於任何一個純液體的沸點,這樣,低沸點液體就可以把高沸點液體帶出。而減壓蒸餾本質上和簡單蒸餾一樣。只是相當於改變了大氣壓,壓力降低,則液體沸騰時,只達到這個壓力就可以了,這時的溫度就會降低到沸點以下,也就是低於沸點就可以沸騰,也就是在較低溫度下就可以把液體蒸餾出來。而它的目的就是防止溶液中對熱不穩定的物質在高溫下的分解。
⑷ 常減壓蒸餾的原理,工藝流程
常壓蒸餾和減壓蒸餾習慣上合稱常減壓蒸餾。
常壓蒸餾原理:溶液受熱氣化,氣化的溶劑經冷卻又凝為液體而回收,回收的液體是較純凈的溶劑,從而使提取液濃縮。
減壓蒸餾原理:藉助於真空泵降低系統內壓力,就可以降低液體的沸點,有些有機物就可以在較其正常沸點低得多的溫度下進行蒸餾。
常壓蒸餾工藝流程:原油經加熱爐加熱到360~370℃,進入常壓蒸餾塔(塔板數36~48),塔頂操作壓力為0.05MPa(表壓)左右,塔頂得到石腦油餾分, 與初餾塔頂的輕汽油一起可作為催化重整原料,或作為石油化工原料,或作為汽油調合組分。常壓塔側線出料進入汽提塔,用水蒸氣或再沸器加熱,蒸發出輕組分,以控制輕組分含量(用產品閃點表示)。通常常一線為煤油餾分,常二線和常三線為柴油餾分,常四線為過汽化油,塔底為常壓重油(>350℃)。
減壓蒸餾常用於實驗,流程:
磨口儀器的所有介面部分都必須用真空油脂潤塗好,檢查儀器不漏氣後,加入待蒸的液體,量不要超過蒸餾瓶的一半,關好安全瓶上的活塞,開動油泵,調節毛細管導入的空氣量,以能冒出一連串小氣泡為宜。當壓力穩定後,開始加熱。液體沸騰後,應注意控制溫度,並觀察沸點變化情況。待沸點穩定時,轉動多尾接液管接受餾分,蒸餾速度以0.5~1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵。
⑸ 標題在常壓蒸餾和減壓蒸餾操作中,蒸餾燒瓶內盛裝溶液量一樣嗎
你可能問的是在常壓蒸餾和減壓蒸餾操作中,蒸餾燒瓶內盛裝溶液量一樣嗎?不一樣。
常壓蒸餾時,蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3。2、減壓蒸餾時,蒸餾燒瓶中所盛放的液體不能超過其容積的1/2。
在實驗室中,通常將圓底燒瓶用作蒸餾器。在常壓蒸餾時,應選擇適當大小的燒瓶,使待餾液不超過其容量的1/3至1/2,過大的燒瓶將會增加瓶中殘留物的損失。燒瓶用熱浴加熱。
⑹ 減壓蒸餾時溶液出現泡沫怎麼辦
出現泡沫與否,與溶劑以及添加的其他溶質有關,沒有什麼辦法去除,慢點減壓或者減壓程度小點就行了。
⑺ 減壓蒸餾是什麼為什麼要用毛細管防暴沸
當系統內的壓力減小後,進行的蒸餾為減壓蒸餾。防止溶液過熱而產生暴沸現象回,使沸騰保持平穩。
利用答外界壓強對物質沸點的影響,因為外界壓強越大,物質的沸點就越高,外界壓強越小,物質的沸點就越低,通過這種方法來達到減壓分餾的目的。所以兩種沸點相近的液體,只能通過減壓分餾分離開來,但不能分離這兩種物質(沸點相近)。
(7)減壓蒸餾溶液擴展閱讀:
注意事項:
1、被蒸餾液體中若含有低沸點物質時,通常先進行普通蒸餾再進行水泵減壓蒸餾,而油泵減壓蒸餾應在水泵減壓蒸餾後進行。
2、在系統充分抽空後通冷凝水再加熱(一般用油浴)蒸餾,一旦減壓蒸餾開始就應密切注意蒸餾情況,調整體系內壓,記錄壓力和相應的沸點值,根據要求,收集不同餾分。
3、旋開螺旋夾和打開安全瓶均不能太快,否則水銀柱會很快上升,可能沖破測壓計。
4、必須待內外壓力平衡後才可關閉油泵,以免抽氣泵中的油倒吸入乾燥塔,最後按照與安裝相反的程序拆除儀器。
⑻ 減壓蒸餾時溶液出現泡沫怎麼辦
可以加一些消泡劑嗎
如果不行的話,那就要調整進氣量了,將毛細管的孔徑再拉小一點,控制加熱幅度,應該就可以解決了
⑼ 減壓蒸餾的溫度問題
這個我沒記錯的話並有相應的對照表 你可以查一下