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總酯測定中蒸餾裝置什麼樣子

發布時間:2022-09-23 04:15:12

Ⅰ 求實驗室減壓蒸餾裝置圖

實驗室減壓蒸餾裝置圖如下圖所示:

實驗原理

1.減壓蒸餾適用對象

在常壓蒸餾時回未達沸點即已答受熱分解、氧化或聚合的物質

2、減壓下的沸點

(1)通常液體的沸點是指其表面的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度;

(2)液體沸騰時溫度是與外界的壓力相關的,即外界壓力降低沸點也降低;

(3)利用外界壓力和液體沸點之間的關系,將液體置於一可減壓的裝置中,隨體系壓力的減小,液體沸騰的溫度即可降低,這種在較低壓力下進行蒸餾的操作被稱為減壓蒸餾。

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注意事項

1.真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量,如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑,其蒸氣被油吸收後,會增加油的蒸氣壓,影響泵的抽真空效果;如果是酸性的蒸氣,還會腐蝕泵的機件;

另外,由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液,破壞了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,應安裝必要的保護裝置。

2.測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力,通常採用水銀測壓計,一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則,將影響測定壓力的准確性。

Ⅱ 白酒中總脂的測定

第一次加入氫氧化鈉標准滴定溶液是中和樣品中的游離酸:
RCOOH + NaOH → RCOONa + H2O

第二次加入氫氧化鈉標准滴定溶液是與樣品中的酯起皂化反應:
RCOOR′+ NaOH → RCOO Na + R′OH

加入硫酸標准滴定溶液是中和皂化反應完全後剩餘的鹼:
H2SO4 + 2 NaOH →Na2SO4 +2H2O

2.儀器
2.1 全玻璃蒸餾器:500mL。
2.2
全玻璃迴流裝置:迴流瓶1000mL、250mL、冷凝管不短於45cm。
2.3 鹼式滴定管:25ml或50mL。
2.4
酸式滴定管:25ml或50mL。
3.試劑和溶液
3.1 氫氧化鈉標准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]:按GB/T
601配製與標定。
3.2 氫氧化鈉標准溶液[c(NaOH)=3.5mol/L]:按GB/T 601配製。
3.3
硫酸標准溶液c( H2SO4)=0.1mol/L:按GB/T 601配製與標定。
3.4
乙醇(無酯)溶液[40%(體積分數)]:量取95%乙醇600mL於1000mL迴流瓶(2.2)中,加入氫氧化鈉標准溶液(3.2)5mL,加熱迴流皂化1h。然後移入蒸餾器中重蒸,再配成40%(體積分數)乙醇溶液。

3.5 酚酞指示劑(10g/L):按GB/T 603配製。
4.分析步聚
&nbs文章來源華夏酒報p;
吸取樣品50.0mL於250mL迴流瓶中,加入2滴酚酞指示劑(3.5),以氫氧化鈉標准滴定溶液(3.1)滴定至粉紅色(切勿過量),記錄消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的毫升數(也可作為總酸含量計算)。再准確加入氫氧化鈉標准滴定溶液(3.1)25.00mL(若樣品總酯含量高時,可加入50.00mL),搖勻,放入幾顆沸石或玻璃珠,裝上冷凝管(冷卻水溫度宜低於15℃),於沸水浴上迴流30min,取下,冷卻。然後,用硫酸標准滴定溶液(3.3)進行滴定,使微紅色剛好完全消失為其終點,記錄消耗硫酸標准滴定溶液的體積。同時吸取乙醇(無酯)溶液(3.4)50.0mL,按上述方法同樣操作做空白試驗,記錄消耗硫酸標准滴定溶液的體積。

5.結果計算

X=[(c*25-c1*V)*0.088/50]*1000

式中:
X——樣品中總酯的質量濃度(以乙酸乙酯計),單位為g/L;

C——硫酸標准滴定溶液的實際濃度,單位為mol/L;
V0——空白試驗樣品消耗硫酸標准滴定溶液的體積,單位為mL;

V1——樣品消耗硫酸標准滴定溶液的體積,單位為mL;
88——乙酸乙酯的摩爾質量的數值,單位為g/mol;

50.0——吸取樣品的體積,單位為mL。
所得結果應表示至兩位小數。

Ⅲ 蒸餾裝置由哪幾部分組成在安裝時應注意什麼

蒸餾裝置由三個部分組成:加熱氣化部分、冷凝部分、接收部分。

注意:

①減內壓蒸餾時容應用克氏蒸餾頭,帶支管的接液管或使用多頭接液管。

②需用毛細管代替沸石,防止暴沸。

③要求用熱浴加熱,需使用厚壁耐壓的玻璃儀器。

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原理

利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。

其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。

兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入氣相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

Ⅳ 蒸餾裝置在哪

應該放在其支管口處,因為蒸餾主要是為了提高該物質的純度,所以必須測定其撐起的溫度,以保證提高純度的同時,減少水分。

利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同,使低沸點組分蒸發,再冷凝以分離整個組分的單元。蒸餾是是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合,不會引入新的雜質。

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注意事項:

蒸餾燒瓶大小的選擇依待蒸餾液體的量而定。通常,待蒸餾液體的體積約占蒸餾燒瓶體積的1/3~2/3。

當待蒸餾液體的沸點在140℃以下時,應選用直形冷凝管,沸點在140℃以上時,就要選用空氣冷凝管,若仍用直形冷凝管則易發生爆裂。

如果蒸餾裝置中所用的接引管無側管,則接引管和接受瓶之間應留有空隙,以確保蒸餾裝置與大氣相通。否則,封閉體系受熱後會引發事故。

Ⅳ 石油蒸餾用什麼裝置

常壓蒸餾
預處理後的原油經加熱後送入常壓蒸餾裝置(圖2)的初餾塔,蒸餾出大部分輕汽油。初餾塔底原油經加熱至360~370℃,進入常壓蒸餾塔(塔板數36~48),該塔的塔頂產物為汽油餾分(又稱石腦油),與初餾塔頂的輕汽油一起可作為催化重整原料,或作為石油化工原料,或作為汽油調合組分。常壓塔側線出料進入汽提塔,用水蒸氣或再沸器加熱,蒸發出輕組分,以控制輕組分含量(用產品閃點表示)。通常,側一線為噴氣燃料(即航空煤油)或煤油餾分,側二線為輕柴油餾分,側三線為重柴油或變壓器油餾分(屬潤滑油餾分),塔底產物即常壓渣油(即重油)。
減壓蒸餾
也稱真空蒸餾。原油中重餾分沸點約370~535℃,

原油蒸餾
在常壓下要蒸餾出這些餾分,需要加熱到420℃以上,而在此溫度下,重餾分會發生一定程度的裂化。因此,通常在常壓蒸餾後再進行減壓蒸餾。在約2~8kPa的絕對壓力下,使在不發生明顯裂化反應的溫度下蒸餾出重組分。常壓渣油經減壓加熱爐加熱到約380~400℃送入減壓蒸餾塔。減壓蒸餾可分為潤滑油型(圖3)和燃料油型兩類。前者各餾分的分離精確度要求較高,塔板數24~26;後者要求不高,塔板數15~17。
通常用水蒸氣噴射泵(或者用機械抽真空泵)抽出不凝氣,以產生真空條件。發展的乾式全填料減壓塔(見填充塔)採用金屬高效填料代替塔板,可以使全塔壓力降減少到 1.3~2.0kPa,從而可以提高蒸發率,並減少或取消塔底水蒸氣用量。

全自動原油蒸餾儀
為了在同一爐出口溫度下使常壓渣油有最大的汽化率,減壓蒸餾都將爐出口至塔的管線設計成大管徑的形式(見彩圖),以減少壓降,進而降低爐出口壓強。減壓塔頂分出的餾分減(壓、拔)頂油,一般作為柴油混入常壓三線中,減壓一線至四線作為裂化原料或潤滑油原料,塔底為減壓渣油,可作為生產殘渣潤滑油(見溶劑脫瀝青)和石油瀝青的原料,或作為石油焦化的原料,或用作燃料油。

Ⅵ 蒸餾裝置示意圖及儀器名稱

(m)蒸餾時,溫度計用於測量分離出的餾分溫度,即被蒸餾物質的沸點,溫度回計水銀球應處在蒸餾燒答瓶的支管口附近,冷凝管應從個口進水,上口出水,以保證水充滿冷凝管,起到充分冷凝的作用,圖中溫度計水銀球插入太深,冷卻水進出口標反了,
故答案為:①溫度計水銀球插入太深;&上bsp;②冷卻水進出口標反了;
(中)蒸餾裝置中的主要儀器有蒸餾燒瓶、冷凝管、牛角管、錐形瓶,酒精燈,a為蒸餾燒瓶,B為冷凝管,
故答案為:蒸餾燒瓶;冷凝管
(m)蒸餾的原理為根據混溶的液體的沸點不同進行分離各成分,所以把蒸餾燒瓶固定在鐵架台上,在蒸餾燒瓶上裝好分液漏斗,連接好導氣管,應先檢查裝置的氣密性,若裝置不漏氣,再加液體反應物開始反應,製取氣體,
故答案為:檢驗裝置的氣密性;
(了)實驗時A中除了加入要分離的混合物溶液外,為防止液體暴沸,應加碎瓷片,
故答案為:沸石(或碎瓷片);防止液體暴沸;

Ⅶ 蒸餾裝置是由什麼組成的

鐵架台+蒸餾燒瓶(若為多種液體混合則需溫度計,水銀球在支管處)+冷凝管+尾接管+錐形瓶(可能有個木塊墊著)

Ⅷ 白酒總酯的檢驗方法步驟

指示劑法測量白酒總酯

  1. 原理用鹼中和樣品中的游離酸,再准確加入一定量的鹼,加熱迴流使酯類皂化。通過消耗鹼的量計算出總酯的含量。第一次加入氫氧化鈉標准滴定溶液是中和樣品中的游離酸:RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O第二次加入氫氧化鈉標准滴定溶液是與樣品中的酯起皂化反應:RCOOR′+NaOH→RCOONa+R′OH加入硫酸標准滴定溶液是中和皂化反應完全後剩餘的鹼:H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O

2.儀器

2.1全玻璃蒸餾器:500mL。2.2全玻璃迴流裝置:迴流瓶1000mL、250mL、冷凝管不短於45cm。2.3鹼式滴定管:25ml或50mL。2.4酸式滴定管:25ml或50mL。3.試劑和溶液

3.1氫氧化鈉標准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]:按GB/T601配製與標定。3.2氫氧化鈉標准溶液[c(NaOH)=3.5mol/L]:按GB/T601配製。3.3硫酸標准溶液c(H2SO4)=0.1mol/L:按GB/T601配製與標定。3.4乙醇(無酯)溶液[40%(體積分數)]:量取95%乙醇600mL於1000mL迴流瓶(2.2)中,加入氫氧化鈉標准溶液(3.2)5mL,加熱迴流皂化1h。然後移入蒸餾器中重蒸,再配成40%(體積分數)乙醇溶液。3.5酚酞指示劑(10g/L):按GB/T603配製。

4.分析步聚

吸取樣品50.0mL於250mL迴流瓶中,加入2滴酚酞指示劑(3.5),以氫氧化鈉標准滴定溶液(3.1)滴定至粉紅色(切勿過量),記錄消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的毫升數(也可作為總酸含量計算)。再准確加入氫氧化鈉標准滴定溶液(3.1)25.00mL(若樣品總酯含量高時,可加入50.00mL),搖勻,放入幾顆沸石或玻璃珠,裝上冷凝管(冷卻水溫度宜低於15℃),於沸水浴上迴流30min,取下,冷卻。然後,用硫酸標准滴定溶液(3.3)進行滴定,使微紅色剛好完全消失為其終點,記錄消耗硫酸標准滴定溶液的體積。同時吸取乙醇(無酯)溶液(3.4)50.0mL,按上述方法同樣操作做空白試驗,記錄消耗硫酸標准滴定溶液的體積。

5.結果計算

X——樣品中總酯的質量濃度(以乙酸乙酯計),單位為g/L;C——硫酸標准滴定溶液的實際濃度,單位為mol/L;V0——空白試驗樣品消耗硫酸標准滴定溶液的體積,單位為mL;V1——樣品消耗硫酸標准滴定溶液的體積,單位為mL;88——乙酸乙酯的摩爾質量的數值,單位為g/mol;50.0——吸取樣品的體積,單位為mL。所得結果應表示至兩位小數。6.精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值,不應超過平均值的2%。

Ⅸ 簡述乙酸乙酯制備的主要儀器裝置

迴流裝置,再用蒸餾裝置分離純化、
迴流裝置:圓底燒瓶,球形冷凝管,水浴鍋。
蒸餾裝置:圓底燒瓶,溫度計,直形冷凝管,牛角管,錐形瓶,水浴鍋。

Ⅹ 迴流裝置、常壓蒸餾裝置和分餾裝置各有什麼特點,用於何種用途乙酸乙酯的制備

1、迴流裝置熱水循環泵、管道配件和智能控制器通過鈑金外殼集成而成。省去了每個配件安裝的麻煩,大大提高了產品穩定性,而且外形美觀、安裝簡單、控制多樣、使用方便。
2、常壓蒸餾裝置是在接近大氣壓的壓力下完成原油的分餾,從而將原油切割成石腦油、溶劑油、煤油、柴油及變壓器油料等不同產品。
3、分餾裝置能穩住各處液面,控制好各段迴流量,合理的調整熱平衡,就能實現平穩操作和使產品質量合格。用於冷凝器。

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