帶蒸餾柱的酯化裝置

1. 設計一個大學化學合成實驗、要實驗原理、實驗目的、實驗操作、儀器、葯品、裝置圖、思考題

、（實驗 1）安全知識的講座，玻璃儀器的認領1、實驗目的要求 （1）了解有機化學實驗的一般安全知識及有機化學實驗室規則； （2）了解有機化學實驗課的要求（包括實驗紀律、實驗報告、預習、實驗記錄、實驗重做要求） （3）實驗是培養獨立工作和思維能力的重要環節，必須認真、獨立地完成。2、實驗主要內容 ⑴ 實驗基本知識的講解 ⑵ 安全知識的講解 ⑶ 實驗儀器的認領 ⑷ 實驗儀器的洗滌 1 （1）按時進入實驗室，認真聽取指導教師講解實驗、回答問題。疑難問題要及時提出，並在教師指導下做好實驗准備工作。 （2）實驗儀器和裝置裝配完畢，須經指導教師檢查同意方可接通電源進行實驗。實驗操作及儀器的使用要嚴格按照操作規程進行。 （3）實驗過程中要精力集中，仔細觀察實驗現象，實事求實地記錄實驗數據，積極思考，發現異常現象應仔細查明原因，或請教指導教師幫助分析處理。實驗記錄是科學研究的第一手資料，實驗記錄的好壞直接影響對實驗結果的分析。因此，必須對實驗的全過程進行仔細地觀察和記錄，特別對如下內容 ： ①加入原料的量、順序、顏色。②隨溫度的升高，反應液顏色的變化、有無沉澱及氣體出現。③產品的量和顏色、熔點、沸點和折光等數據，要及時並真實的記錄。記錄時，要與操作一一對應，內容要簡明准確，書寫清楚。3、課堂討論選題1、怎樣寫預習報告4、課外作業選題1、如何對實驗的全過程進行仔細地觀察和記錄，二、（實驗 2）1-溴丁烷的合成（親核取代反應）1、實驗目的要求1、掌握（SN1 反應）的原理和方法；2、了解可逆反應與平衡移動；3、掌握低沸點易揮發有機物的合成方法。4、學習以溴化鈉、濃硫酸和正丁醇制備 1-溴丁烷的原理和方法。 2、實驗主要內容1、練習帶有吸收有害氣體裝置的迴流加熱操作；2、蒸餾、迴流（帶氣體吸收裝置）；3、常溫過濾與熱過濾技術； 4、液體有機物的洗滌和乾燥。3、課堂討論選題1、實驗中如何對有害氣體進行吸收？4、課外作業選題1、影響 SN1 反應、和 SN2 反應的因素有哪些？三、（實驗 3）乙醚的合成（脫水反應）1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和折光度測定的基本方法；2、掌握實驗室制備乙醚的原理和方法；3、掌握低沸點易燃液體的蒸餾操作。2、實驗主要內容1、常量法和微量法測定液體有機化合物沸點；2、分液漏斗和滴液漏斗的使用；3、低沸點易燃液體的蒸餾； 24、乙醚的分離。3、課堂討論選題1、實驗中如何收集低沸點的有機化合物？4、課外作業選題1、簡單醚的制備原理和方法？四、（實驗 4）正丁醚的合成（脫水反應）1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和折光度測定的基本方法；2、掌握實驗室制備正丁醚的原理和方法；3、掌握掌握油水分離器的使用方法和實驗操作。4、掌握易燃液體的蒸餾操作。2、實驗主要內容1、用油水分離器迴流的方法制備正丁醚2、 正丁醚的乾燥、洗滌、蒸餾。3、分液漏斗和滴液漏斗的使用。3、課堂討論選題1、實驗中為什麼要使用油水分離器？4、課外作業選題1、混合醚的制備原理和方法？五、（實驗 5）甲基橙的合成（重氮化反應）1、實驗目的要求 1、掌握普通蒸餾、沸點和旋光度測定的基本原理； 2、通過甲基橙的制備掌握重氮化反應和偶氮化反應的原理和方法， 3、鞏固鹽析和重結晶的原理和操作。 4、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容 1、甲基橙的合成、結晶、洗滌、重結晶 2、甲基橙的脫色 3、固體的乾燥 4、甲基橙的純化3、課堂討論選題1、實驗中怎樣對甲基橙脫色、純化？4、課外作業選題1、重氮化反應和偶氮化反應的原理和方法？六、（實驗 6）乙酸異戊酯的合成（酯化反應）1、實驗目的要求 1、 熟練掌握酸催化下直接酯化制備羧酸酯的原理和方法 3 2、掌握迴流方法合成有機化合物、 3、掌握乙酸乙酯液體乾燥劑的選擇及乾燥方法。 2、實驗主要內容 1、在酸催化下用迴流的方法合成乙酸異戊酯； 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用 3、乙酸異戊酯液的乾燥 4、粗產品的分離。3、課堂討論選題1、實驗中怎樣對乙酸異戊酯進行洗滌和分離？4、課外作業選題1、酯化反應的原理和副反應？七、（實驗 7） 環己烯的合成（脫水反應）1、實驗目的要求1、 了解消去反應的基本原理；2 、學習以濃磷酸催化環己醇脫水制備環己烯的原理活動方法，3、掌握分餾和水浴蒸餾的基本操作2、實驗主要內容1 、在濃磷酸催化下環己醇脫水生成環己烯； 2、環己烯的洗滌、乾燥、蒸餾；3、用折光方法對樣品進行定性分析。3、課堂討論選題1、實驗中分餾柱的使用和水浴蒸餾的基本操作4、課外作業選題1、分餾的基本原理和方法？八、（實驗 8） 環己酮的合成（氧化反應）1、實驗目的要求1 、學習氧化法制備環己酮的原理和方法；2、通過二級醇轉變為酮的方法； 3、進一步了解醇與酮的區別。2、實驗主要內容1、用強氧化劑氧化環己醇生成環己酮； 2、攪拌裝置的使用，產物的分離；3、產品的純化，產品的紅外光譜測定。3、課堂討論選題1、實驗中攪拌的基本操作及產品的純化？4、課外作業選題1、氧化反應的基本原理和方法？九、（實驗 9） 己二酸的合成（氧化反應）1、實驗目的要求1 、了解氧化反應的原理、應用及影響反應的因素；2、 掌握強氧化劑氧化二級醇轉變為二元酸的方法； 3、掌握濃縮、過濾、重結晶等操作方法。2、實驗主要內容1、用高錳酸鉀氧化環己醇生成己二酸； 42、己二酸的重結晶分離； 3、己二酸的乾燥、熔點的測定。3、課堂討論選題1、實驗中電磁攪拌的基本操作及產品的純化？4、課外作業選題1、熔點的測定的基本原理和方法？十、（實驗 10）呋喃甲酸和呋喃甲醇的合成（歧化反應）1、實驗目的要求1、掌握歧化反應的原理和實驗方法；2、掌握歧化反應的條件、沒有α—H 的醛在強鹼催化下的氧化還原反應。3、了解氧化還原反應與平衡移動； 4、掌握有機酸和醇的合成方法及分離方法。 2、實驗主要內容1、沒有α—H 的醛在強鹼催化下合成呋喃甲酸和呋喃甲醇；2、用萃取的方法將呋喃甲酸和呋喃甲醇進行分離。 3、液體有機物的洗滌和乾燥4、呋喃甲酸的酸化及固體物質的純化。3、課堂討論選題1、歧化反應的原理和實驗方法4、課外作業選題1、發生歧化反應的條件？十一、（實驗 11）乙醯苯胺的合成（醯化反應）1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和旋光度測定的基本原理；2、掌握芳胺醯化的應用，掌握苯胺乙醯化的原理和實驗操作，3、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容1、分餾柱的使用、結晶、洗滌、重結晶2、掌握趁熱過濾的原理和方法 3、固體的乾燥 4、乙醯苯胺的脫色。3、課堂討論選題1、芳胺醯化的原理和實驗方法4、課外作業選題1、趁熱過濾的原理和方法？十二、（實驗 12）阿司匹林的合成及含量測定1、實驗目的要求1、掌握光譜測定的基本原理；2、通過乙醯水揚酸的制備掌握酯化化反應的原理和方法，3、學習由水楊酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的方法。4、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容1、阿司匹林的合成、結晶、洗滌、重結晶； 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用；3、用鹽析和重結晶的操作方法提純乙醯水揚酸； 4、阿司匹林的脫色。5、阿司匹林的分析滴定方法 6、阿司匹林的光譜分析方法。 57、高效液相色譜法定性、定量測定阿司匹林。3、課堂討論選題1、水楊酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的原理和實驗方法4、課外作業選題1、怎樣用高效液相色譜法定性、定量測定阿司匹林？十三、（實驗 13）呋喃丙烯酸的合成方法設計、含量測定及光譜測定。（縮合反應）1、實驗目的要求1、查閱有關文獻，設計並確定一種可行的半微量或微型實驗方案；2、掌握芳香醛和酸酐在鹼性催化劑作用下，發生羥醛縮合反應，生成α，β-不飽和芳香醛，3、了解呋喃丙烯酸的結構、物理化學性質、用途，以及反應物的物理和化學性質，查閱相關資料設計出實驗路線；4、了解還有哪些其它的合成方法，明確實驗中需要的化學試劑的毒性和防護處理要點；5、設計路線經教師同意後進行實驗的准備；6、鞏固鹽析和重結晶的原理和操作。7、高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。2、實驗主要內容1、呋喃丙烯酸的合成、結晶、洗滌、重結晶 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用3、固體的脫色洗滌、乾燥、重結晶 4、呋喃丙烯酸的分離。5、呋喃丙烯酸的光譜分析。 6、高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。3、課堂討論選題1、芳香醛和酸酐在鹼性催化劑作用下，發生羥醛縮合反應的原理和實驗方法4、課外作業選題1、怎樣用高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。 考核內容包括：1、實驗方法的設計 2、實驗資料的查詢 3、實驗的基本操作、4、實驗的記錄 5、產率的計算 6、實驗報告、 1、 成績評定總則 教師對學生的課前預習、儀器裝置、操作過程、基本操作、實驗安全、產品數量與質量、實驗報告、科學態度、使 用葯品及儀器的情況等進行考察，注意有針對性地及時糾正一些存在的問題，主要以每一次的實驗結果為依據 （85～90％）和實驗報告（10～15％）評定出平時的相對成績，期末進行平均。總成績中，平時成績占 60％， 期末考試占 40％。2、平時成績評定主要以每一次的實驗結果為依據（85～90％）和實驗報告（10～15％）評定出平時的相對成績，期末進行平均。3、期末考核評定 兩次期末考試，可以都安排在合成實驗中（其中一次為單人獨立操作），亦可以安排一次為筆試，另一次為單人獨 立操作合成實驗考試。

2. 水楊酸甲酯的製取有什麼現象反應式是什麼

現象：有無色或淡黃色且有香味的液體生成。

一、實驗原理

水楊酸甲酯可由水楊酸和甲醇在濃硫酸催化下製得。

二、儀器與試劑

1、儀器：

圓底燒瓶、蒸餾頭、蒸餾柱、分液漏斗、直形冷凝管、燒杯、溫度計、接引管、三角燒瓶、量筒、電熱套

2、試劑：

水楊酸；甲醇；10%碳酸鈉10mL；（6mL，0.1mol）；濃H2SO4，無水硫酸鎂。

三、實驗步驟

在乾燥的100mL圓底燒瓶中加入3.5g(0.025moL)的水楊酸和15mL（0.37moL）甲醇，然後邊搖動邊緩緩加入1mL濃H2SO4搖勻，投入幾粒沸石，如圖接好裝置，向冷凝管中通水水浴加熱，在85~95攝氏度下加熱迴流1.5h，反應完將迴流裝置改為蒸餾裝置，水浴加熱，蒸去多餘的甲醇。

待瓶中剩餘的反液冷卻後倒入分液漏斗，加入10mL水振盪後靜置分層，分去水層。有機層依次用10mL水、10mL10%碳酸鈉溶液洗滌，然後用水洗滌數次，直至呈中性。將分出的有機層（粗產品）倒入一乾燥的小錐形瓶中，用無水硫酸鎂乾燥，直至液體澄清。乾燥後的液體過濾至乾燥的100mL蒸餾瓶中，加入沸石，安裝好裝置，電熱套加熱，收集221攝氏度至224攝氏度的餾分。

四、實驗注意事項與關鍵

1、反應過程溫度不可過高，否則生成的酯容易分解，影響產率；

2、反應所用儀器一定要乾燥，容器中若有水會加長反應時間，影響水楊酸甲酯的產率。

3、蒸餾裝置中，溫度計水銀球上緣恰與蒸餾頭支管口下緣水平。

4、加熱時，要在圓底燒瓶中加入3~4粒沸石。

5、如蒸餾途中停止，而後來又需要繼續蒸餾，也必須在加熱補添新的止暴劑，以免出現暴沸。

6、用碳酸氫鈉溶液洗滌時，會有二氧化碳氣體逸出，應不時地傾斜漏鬥打開活塞放出氣體。

7、避免明火加熱，因為甲醇為低沸點易燃物品。

3. 乙醯苯胺的制備實驗中從分餾柱頂部出來的液體是高沸點的還是低沸點的

摘要 產品名稱,CAS號...

4. 製取乙酸乙酯有關實驗步驟

1,按摩爾比1:1計算出乙酸和乙醇的重量比，用250毫升三口瓶加150克料計算出兩者加入量及總重0.5%的濃硫酸作催化劑
2，三口瓶置帶溫控裝置的加熱套內，中接攪拌，兩旁分別接溫控探頭和具分水器的冷凝管，加熱保持迴流1小時即可

5. 被稱為「海盜之酒」的朗姆酒，是如何打敗威士忌成為海盜代表的

龍舌蘭是歷史的沉澱和美麗的神話，展現出其光環。作為六大基酒之一的朗姆酒也與之相似，提起朗姆酒，一串串的浪漫故事就可以脫口而出，朗姆酒被稱為海盜之酒。

總結：

一杯酒一個故事。

每一杯酒的產生都是一個絢麗多彩的故事，朗姆酒被稱為海盜之酒。我想，這杯酒里不僅僅包含著海盜的豪邁，更多的是悲苦和心酸。盡管朗姆酒微甜，但是入口卻也有辛辣的感覺。或許這便是生活吧，即使入口苦澀辛辣，卻總還是給我們帶來甘甜。

如今，我們也不再需要跨過萬水千山去品一品這杯有故事的酒，或許也不需要去酒吧，就能喝到一杯純正的朗姆酒。

下一次，可以試試自己做一杯，專屬於自己的朗姆酒吧。 盡管生活苦澀，但是還是要自己找到甜。

6. 銀朗姆是怎麼製作的

製作方法：

1.朗姆酒生產的原料為甘蔗汁、糖汁或糖蜜。甘蔗汁原料適

合於生產清香型朗姆酒。甘蔗汁經真空濃縮被蒸發掉水分，可得到一種較厚的帶有粘性液態的糖漿，適宜於制備濃香型朗姆酒。

2.原料預處理：糖蜜的預處理可分成幾個不同的階段：首先要通過澄清去除膠體物質，尤其是硫酸鈣，在蒸餾時會結成塊狀物質。糖蜜預處理的最後階段是用水稀釋，經沖稀後的低濃度溶液中，總糖含量10～12克/100毫升，是適宜的發酵濃度，並添加硫酸銨或尿素。

酒的釀制

從管道交錯、蒸餾柱熾熱的機器中，朗姆酒神奇般的溢出。酒廠承襲傳統工藝，每到生產旺季，均採用傳統釀造方法。機器雖好，則不能識別酒香，好酒只能出自好釀酒師之手。釀造工藝代代相襲，釀造經驗點滴積累。釀酒師堪稱藝術大師，不僅能夠駕馭釀酒原料，而且也能隨心所欲地塑造朗姆酒的香型。朗姆酒的傳統釀造方法：先將榨糖餘下的甘蔗渣稀釋，然後加入酵母，發酵24小時以後，蔗汁的酒精含量達5至6度，故俗稱\\\"葡萄酒\\\"。之後進行蒸餾，第一個蒸餾柱內上下共有21層，由一個蒸汽鍋爐將蔗汁加熱至沸騰，使酒精蒸發，進入蒸餾柱上層，同時使酒糟沉入蒸餾柱下層，以待排除。

陳化朗姆酒的年度質控經過這一工序後，蒸餾酒精進入第二較小的蒸餾柱進行冷確、液化處理。第二個蒸餾柱有18層，用於濃縮；以溫和的蒸汽處理，可根據酒精所含香料元素的比重分別提取酒的香味：重油沉於底部；輕油浮於中間，最上層含重量最輕的香料，其中包括綠蘋果香元素。只有對酒精香味進行分類處理，釀酒師才能夠隨心所欲的配對朗姆酒的香味。

7. 乳酸乙酯的制備

將乳酸、乙醇和四氯化碳加入帶有迴流冷凝管和分水器的三口燒瓶中，加熱，迴流反應24h，常壓蒸餾除去四氯化碳和乙醇，減壓蒸餾，收集58~59℃/2399Pa的餾分，得產物乳酸乙酯。
乳酸乙酯的生產方法有多種，主要有①金屬鹵化物催化法，②稀土化合物催化法，③硫酸催化法，④固體酸催化法，⑤蒸餾酯化法 。
1．乳酸和乙醇在硫酸存在下酯化而得。
2．以乙醛與氫氰酸為原料，反應生成乙氰醇，再與乙醇在無機酸存在下酯化而得。
3、金屬鹵物催化法。用金屬鹵化物代替濃硫酸催化合成乳酸乙酯，收率65%-71%。
4、稀土化合物催化法。將乙醇0.22-0.33mol、乳酸0.11mol，帶水劑25mL和稀土化合物（與酸的摩爾比為1：100）加入燒瓶，迴流反應2.5-3h，反應液蒸去過量的乙醇、帶水劑和未反應的乳酸後減壓蒸餾，收集產品，產率74%-79%。
5、硫酸催化法。在硫酸催化下乳酸與過量的乙醇酯化而得乳酸乙酯；也可在四氯化碳中加熱會流脫水24h，常壓蒸餾回收過量的乙醇，再減壓蒸餾出成品。
6、固體酸催化法。NaY分子篩經水洗，乾燥、高溫灼燒，再用一定濃度NH4Cl溶液攪拌浸漬，進行離子交換，將NH4Y過濾、洗滌、乾燥，550℃高溫活化，即得固體酸HY。然後將乳酸、乙醇、苯、HY加入反應瓶，HY/乳酸（質量比）=25/100，乳酸/乙醇（摩爾比）=1/3。在100-160℃下迴流分水反應8-10h，酯化率60%以上。
7、蒸餾酯化法。將225g80%的乳酸、475Ml(380g)95%的乙醇、100mL苯、2 mL濃硫酸和少許沸石加入分水蒸餾裝置的燒瓶（1000 mL）中。加入反應液至沸，蒸汽（乙醇、苯和水）經蒸餾柱後進入冷凝器，分出水層後迴流至蒸餾柱，柱頂溫度穩定在64.9℃。當分出水層240g（其中含乙醇119g、水99g、苯22g）後，基本無水分出，柱頂溫度升至68℃時，酯化結束。反應液冷卻後加入6g無水醋酸鈉中和硫酸，進行減壓蒸餾。先全迴流1h，然後在2.45Kpa的真空度下，控制迴流比不小於5，柱頂溫度58℃，蒸餾無色清亮的乳酸乙酯226g，收率96%。
8、由乳酸與過量的乙醇在催化劑作用下酯化，經精製而得。