㈠ 如何測工業酒精中的甲醇含量
色譜法儀器太貴,公司一般不會買;
頂空法需要色譜儀,自然也沒了;
拉曼光譜法曲線復雜,難以辨識,且需要拉曼光譜儀;
剩下目測比色法跟折光法,
目測比色法精度低,成本低,但是費時,繁瑣,估計不適合操作;
折光法雖然簡單,但是影響因素多,難以精確測量;
目前我比較看好折光法,具體方法是:
每種純液體在一定溫度下都有固定的折射率,是液體的特徵常數之一。在20℃時,水的折射率為1.3614,當乙醇加人甲醇後,折射率會下降,下降值與加 入甲醇的量成正比。因此,測出樣品的折射率,就可以 判定酒精中是否摻人甲醇,並能定量計算。
㈡ 工業甲醇的純度是多少怎樣檢測。
甲醇 又名木醇(因最早從木材幹餾中得到)。無色、易燃、有刺激味的液體,熔點為-97.56℃,沸點為64.7℃,相對密度為0.7913,溶於水及大多數有機溶劑。其毒性很強,能損傷視神經,誤飲可使眼睛失明,甚至死亡。
目前我國工業上用一氧化碳和氫氣在催化劑存在下加壓加溫制備甲醇:
如嚴格控制條件,產率可達100%,純度可達99%。
也可把甲烷與氧混合(9∶1,V/V),在加溫加壓條件下通過銅管製得甲醇:
甲醇具有脂肪族伯醇的一般性質,連有羥基的碳原子上的三個氫原子均可被氧化,逐步生成甲醛、甲酸,最終可生成二氧化碳。因此甲醇的一個重要用途是合成甲醛。甲醇也很容易轉變為羧酸甲酯、一氯甲烷和甲胺等重要的有機合成中間體。甲醇還是重要的有機溶劑、抽提劑和酒精變性劑。
㈢ 如何檢測甲醇
1、物理方法:一般情況下,分子量越大,其熔點、沸點、密度等越大。甲醇分子量小於乙醇。如甲醇沸點64.5℃,乙醇沸點:78.4
°C,測測沸點即可。
2、化學方法:
方法一:取兩試管,分別裝入適量待鑒別液,加入適量濃硫酸,兩試管同時加熱,迅速加熱至170,收集產生氣體,通入溴水中。能使其褪色的,是乙醇反應所產生的氣體。
乙醇與濃硫酸發生消除反應,生成乙烯,乙烯與溴水反應,使溴水褪色;甲醇與濃硫酸反應,不產生能使溴水褪色的氣體。
方法二:鑒別乙醇和甲醇可以用碘仿反應,甲醇不能發生碘仿反應,乙醇可以甲酸鈉還可以進一步被氧化成碳酸鈉
。
方法三:催化氧化之後,乙醇被氧化成乙酸,甲醇被氧化成甲酸
。
之後銀鏡或者菲林反應。
(3)工業甲醇含量測定蒸餾法擴展閱讀:
甲醇是結構最為簡單的飽和一元醇,CAS號為67-56-1或170082-17-4,分子量為32.04,沸點為64.7℃。因在干餾木材中首次發現,故又稱「木醇」或「木精」。
是無色有酒精氣味易揮發的液體。人口服中毒最低劑量約為100mg/kg體重,經口攝入0.3~1g/kg可致死。用於製造甲醛和農葯等,並用作有機物的萃取劑和酒精的變性劑等。成品通常由一氧化碳與氫氣反應製得。
制備方法
合成法
1.甲醇的生產,主要是合成法。
2.將合成後的粗甲醇,經預精餾脫除甲醚。(高壓法最先實現工業合成的方法,但因其能耗大,加工復雜,材質要求苛刻,產品中副產物多,由ICI低壓和中壓法及Lurgi低壓和中壓法取代。
工業上合成甲醇幾乎全部採用一氧化碳加壓催化加氫的方法,工藝過程包括造氣、合成凈化、甲醇合成和粗甲醇精餾等工序。)
3.將粗甲醇凈化,凈化過程包括精餾和化學處理。化學處理主要用鹼破壞在精餾過程中難以分離的雜質,並調節pH值;精餾主要是脫除易揮發組分如二甲醚,以及難揮發的乙醇、高碳醇和水。粗餾後的純度一般都可達到98%以上。
4.將工業甲醇用精餾的方法將含水量降到0.01%以下。再用次碘酸鈉處理,可除去其中的丙酮。經精餾得純品甲醇。
5.BV-Ⅲ級甲醇的制備主要採用精餾工藝。以工業甲醇為原料,經精餾、超凈過濾、超凈分裝,得高純甲醇產品。一般均以工業甲醇為原料,經常壓蒸餾除去水分,控制塔頂64~65℃,過濾除去不溶物即可。
干餾法
最早是用木材幹餾法生產甲醇,故甲醇也叫木醇。自然游離狀態的甲醇非常的少,故這種方法既浪費木材,產品又含有丙酮等雜質,並且很難除去。因為這種方法不能滿足需要,1924年以後,人們開始逐漸停止使用這個方法。
參考資料:搜狗網路-甲醇
㈣ 甲醇蒸餾過程是什麼
早期製造甲醇系將木材乾餾而得,合成法開法以後此法幾乎被淘汰,初期的合成甲醇方法是由煤炭為原料製造,第二次世界大戰後開發以天然氣、煉油器與輕油等為原料之製法,煤炭法已經式微,僅余煤炭廉價及煉鋼工業區附近尚有採用。 甲醇合成之反應式如下: 主反應 提高壓力降低溫度有利於主反應的進行而產生甲醇,早期的合成法為了防止設備之腐蝕,於反應之前先將二氧化碳移除,後來發現二氧化碳也可以作為原料,因而不需將二氧化碳先行去除。 合成甲醇之關鍵在於壓力,過去均採用高壓法,壓力在300大氣壓以上,1966年開發出低壓法,壓力約50大氣壓;之後又有中壓法被開發出來,其壓力約200大氣壓。 壓力(atm) 溫度(℃) 觸媒 高壓法 300~600 320~380 鉻鋅觸媒 中壓法 105~300 225~270 含銅鋅鉻鋁觸媒 低壓法 40~60 200~300 含銅鋅觸媒 高壓法轉化率較高,但是為了達到高壓需要用往復壓縮機消耗較多的能量,低壓法可以使用離心式壓縮機,消耗能量較少,經濟規模較小,且可以使用含氫氣量較高的合成氣,中壓法也可以使用離心式壓縮機,不需像低壓法還要另加二氧化碳且改良低壓法設備龐大之缺點。 合成塔為直立型管殼式,管中填充觸媒,管外以沸水冷卻;也可以是填充塔式,如此可以於塔測多處通入冷原料以控制反應溫度。壓縮後的原料氣和循環之未反應氣體混合,經與反應生成氣體進行熱交換後,進入合成塔通過觸媒床進行反應,反應生成氣體經過熱交換冷卻後,甲醇冷凝,經分離器分離出甲醇,氣體再循環與原料氣混合。 如此冷凝合成出之粗甲醇中含有雜質,通常低壓法合成所得到的甲醇雜質含量及種類比高壓法所得的少,粗甲醇中的雜質除了水分以外可以分為三大類,即低沸點化合物,乙醇,高沸點化合物。粗甲醇進一步之精緻步驟及操作與設計因合成法及成品規格而不同。若成品純度要求較低時,可以採用單塔蒸餾方式。當純度要求較高時,可採用雙塔式蒸餾。當成品純度要求更高時,採用三塔式蒸餾較適用。於雙塔式蒸餾法中,二甲迷等低沸物雜質由第一塔塔頂排出,高級醇類高沸物由第二塔塔底排出,塔頂則得到高純度甲醇
㈤ 甲醇怎麼蒸餾啊
氫氣可以用於合成甲醇,合成甲醇由於其生產成本較低且用途廣泛,為有機化學工業的主要原料之一,亦為重要的石油化學品,其主要用途可以用來製造甲醛,其次可以製造對苯二甲酸二甲酯(DMT)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲胺、聚乙烯醇、氯甲烷類、醋酸等,此外甲醇尚可作為溶劑與燃料,若有需要還可制氫氣。 早期製造甲醇系將木材乾餾而得,合成法開法以後此法幾乎被淘汰,初期的合成甲醇方法是由煤炭為原料製造,第二次世界大戰後開發以天然氣、煉油器與輕油等為原料之製法,煤炭法已經式微,僅余煤炭廉價及煉鋼工業區附近尚有採用。 甲醇合成之反應式如下: 主反應 提高壓力降低溫度有利於主反應的進行而產生甲醇,早期的合成法為了防止設備之腐蝕,於反應之前先將二氧化碳移除,後來發現二氧化碳也可以作為原料,因而不需將二氧化碳先行去除。 合成甲醇之關鍵在於壓力,過去均採用高壓法,壓力在300大氣壓以上,1966年開發出低壓法,壓力約50大氣壓;之後又有中壓法被開發出來,其壓力約200大氣壓。 壓力(atm) 溫度(℃) 觸媒
高壓法 300~600 320~380 鉻鋅觸媒
中壓法 105~300 225~270 含銅鋅鉻鋁觸媒
低壓法 40~60 200~300 含銅鋅觸媒
高壓法轉化率較高,但是為了達到高壓需要用往復壓縮機消耗較多的能量,低壓法可以使用離心式壓縮機,消耗能量較少,經濟規模較小,且可以使用含氫氣量較高的合成氣,中壓法也可以使用離心式壓縮機,不需像低壓法還要另加二氧化碳且改良低壓法設備龐大之缺點。 合成塔為直立型管殼式,管中填充觸媒,管外以沸水冷卻;也可以是填充塔式,如此可以於塔測多處通入冷原料以控制反應溫度。壓縮後的原料氣和循環之未反應氣體混合,經與反應生成氣體進行熱交換後,進入合成塔通過觸媒床進行反應,反應生成氣體經過熱交換冷卻後,甲醇冷凝,經分離器分離出甲醇,氣體再循環與原料氣混合。 如此冷凝合成出之粗甲醇中含有雜質,通常低壓法合成所得到的甲醇雜質含量及種類比高壓法所得的少,粗甲醇中的雜質除了水分以外可以分為三大類,即低沸點化合物,乙醇,高沸點化合物。粗甲醇進一步之精緻步驟及操作與設計因合成法及成品規格而不同。若成品純度要求較低時,可以採用單塔蒸餾方式。當純度要求較高時,可採用雙塔式蒸餾。當成品純度要求更高時,採用三塔式蒸餾較適用。於雙塔式蒸餾法中,二甲迷等低沸物雜質由第一塔塔頂排出,高級醇類高沸物由第二塔塔底排出,塔頂則得到高純度甲醇。
㈥ 721紫外分光光度計能測出酒中的甲醇含量嗎,如何測啊!
幾種甲醇含量測定方法的比較<br>摘要:白酒中甲醇含量的測定方法包括比色法、氣相色譜法、高效液相色譜法、蒸餾法等。採用氣相色譜法和比<br>色法,對不同酒精度和不同甲醇含量的樣品進行檢測。結果表明,兩種檢測方法之間存在一定的差異,在實際檢驗過<br>程中應根據不同情況選用相應的測定方法。<br>關鍵詞:白酒;甲醇;檢測;氣相色譜<br>甲醇是白酒中對人體有害的成分,為保障人體的健<br>康安全,國家發布的蒸餾酒及配製酒衛生標准中對白酒<br>中甲醇含量提出了嚴格的上限要求,以谷類為原料的白<br>酒中甲醇含量不得超過0.04 g/100 mL,以薯干及代用品<br>為原料的白酒中甲醇含量不得超過0.12 g/100 mL[1]。但<br>是在白酒生產發酵過程中會自然產生甲醇,同時由於甲<br>醇和乙醇的沸點接近,目前絕大部分白酒生產廠家的蒸<br>餾設備很難將其完全分離開來,所以白酒中不可避免地<br>含有一定量的甲醇。<br>目前,國內外檢測酒中甲醇含量的方法主要有比色<br>法、氣相色譜法、高效液相色譜法、固定化酶流動注射分<br>析法、酶電極法、激光拉曼光譜法、Fourier變換紅外光譜<br>法、折射法、蒸餾法等[2]。白酒生產企業中的甲醇檢測,既<br>要保證結果的准確性,又要節約檢測成本,准確及時地出<br>具檢測結果。因此,許多企業根據自身實際情況,選用了<br>不同的檢測方法。<br>DNP氣相色譜法因具有穩定性好、操作簡便、檢測<br>速度快、成本低等優點,在白酒企業得到廣泛的應用,但<br>該法用於甲醇檢測的准確度變化尚不明確;毛細管氣相<br>色譜法為GB/T394.2規定的醇類測定第一法,該法具有<br>靈敏度高、分離效能和選擇性好的優點,但檢測所用時間<br>較長。比色法是GB/T5009.48規定的甲醇檢測方法,該法<br>使用的儀器簡單,但操作較為繁瑣,吸光度易受溫度、時<br>間等因素影響,對檢驗員的操作水平要求較高。本文擬就<br>上述3種方法在測定白酒甲醇時的准確性進行對比實<br>驗。<br>1材料與方法<br>1.1試劑<br>甲醇(色譜純)、無甲醇酒精、蒸餾水、高錳酸鉀-磷酸<br>溶液、草酸-硫酸溶液、品紅-亞硫酸溶液。<br>1.2設備<br>氣相色譜(上海分析儀器廠1102型色譜儀)、氣相色<br>譜(上海天美分析儀器廠7890型色譜儀)、紫外-可見分<br>光光度計(上海精密科學儀器有限公司754N)。<br>1.3方法<br>1.3.1樣品的制備<br>為對比不同酒精度、不同甲醇含量的白酒按照上述3種方法進行檢測時的誤差情況,筆者結合目前市場上<br>常見成品白酒的酒精度分布,採用無甲醇酒精、蒸餾水配<br>制34%vol、39%vol、44%vol、52%vol 4種不同酒精度<br>樣品各1000 mL,然後,將每個酒精度的樣品分為4份共<br>計16個樣品,再量取一定量的色譜純甲醇分別加入到<br>16個樣品中,使樣品的甲醇含量分別為0.1 g/L、0.4 g/L、<br>0.8 g/L和1.2 g/L。具體樣品規格見表1。</p><img class=ed_capture src="http://pic.wenwen.soso.com/p/20090920/20090920140324-704144154.jpg">1.3.2氣相色譜法之一(固定相DNP)<br>選用上海分析儀器廠生產的1102色譜儀,色譜柱采<br>用填充柱,固定相為20%DNP。<br>色譜條件:載氣(N2)流速為150 mL/min;氫氣(H2)<br>流速為40 mL/min;空氣流速為400 mL/min;氣化室溫度<br>為160℃;檢測器溫度為150℃;柱溫為90℃。<br>打開N2000色譜工作站,選取正確的方法文件,吸<br>取樣品1μL進樣檢測,檢測結果見表2。<br>1.3.3氣相色譜法之二(毛細管柱)<br>選用上海天美分析儀器廠7890色譜儀,色譜柱為交<br>聯石英毛細管柱。<br>色譜條件:載氣(N2)流速1 mL/min;氫氣(H2)流速<br>30 mL/min;空氣流速300 mL/min;檢測器溫度200℃[3],<br>柱溫採用程序升溫:初始溫度40℃,保持3 min,升溫速<br>率為5℃/min,升至100℃後保持5 min,然後升溫至<br>200℃保持5 min。<br>打開N2000色譜工作站,選取正確的方法文件,吸<br>取樣品1μL進樣檢測,檢測結果見表2。<br>1.3.4比色法<br>根據試樣中乙醇濃度適當取樣置於25 mL具塞比<br>色管中。吸取甲醇標准使用液分別置於25 mL具塞比<br>色管中,並加入0.5 mL無甲醇的乙醇。於試樣管及標准<br>管中各加水至5 mL,再依次各加2 mL高錳酸鉀-磷酸<br>溶液,混勻,放置10 min,各加2 mL草酸-硫酸溶液,混<br>勻使之褪色,再各加5 mL品紅-亞硫酸溶液,混勻,於<br>20℃靜置30 min,用2 cm比色杯,以零管調節零點,於波長590 nm處測吸光度,繪制標准曲線比較,或與標准<br>系列目測比較。此外,還可以採用建立線性回歸方程的方<br>法來計算。檢測結果見表2。</p><img class=ed_capture src="http://pic.wenwen.soso.com/p/20090920/20090920140404-2022133599.jpg">2結果與分析<br>2.1甲醇含量對測定結果的影響<br>由表2可以看出,樣品中甲醇含量的多少,對3種檢<br>測方法有著較為明顯的影響,其變化曲線見圖1。</p><img class=ed_capture src="http://pic.wenwen.soso.com/p/20090920/20090920140438-931846792.jpg">從圖1可明顯看出,當試樣中甲醇含量小於0.4 g/L<br>時(樣品1~4甲醇含量為0.1 g/L、樣品5~8甲醇含量<br>為0.4 g/L),3種方法的檢測結果差異較小;當甲醇含量<br>大於0.4 g/L時(樣品9~12甲醇含量為0.8 g/L、樣品<br>13~16甲醇含量為1.2 g/L),3種方法的檢測結果差異<br>較大。<br>2.2酒精度對測定結果的影響<br>酒精度對測定結果的影響也比較顯著,以甲醇含量<br>0.1 g/L的樣品(樣品1~4)為例,3種檢測方法的結果<br>見圖2,其中橫坐標1~4分別代表酒精度為34%vol、</p><img class=ed_capture src="http://pic.wenwen.soso.com/p/20090920/20090920140501-1579827409.jpg">39%vol、44%vol和52%vol的樣品。<br>從圖2可以看出,隨著酒精度的增加,氣相色譜法測<br>定的甲醇含量誤差有增大的趨勢,其中,DNP氣相色譜<br>法受酒精度影響較大,毛細管柱氣相色譜法次之。<br>3結論<br>3.1從檢測結果看,當酒樣中甲醇含量為0.1 g/L和0.4 g/L時,不同酒精度酒樣,分別用3種檢測方法檢測<br>所得結果之間差異較小;而當酒樣中甲醇含量為0.8 g/L<br>和1.2 g/L時,3種不同檢測方法所得結果之間的差異較<br>大,相比而言,DNP法的檢測結果誤差最大,結果偏高,<br>毛細管柱次之。<br>3.2酒精度為34%vol和39%vol的酒樣採用3種檢<br>測方法的結果之間差異較小,而酒精度為44%vol和<br>52%vol的酒樣採用3種方法檢測結果之間的差異較<br>大,相比而言,DNP法的檢測結果誤差最大,毛細管柱<br>次之。因此,在實際檢驗工作中,當酒精度含量大於<br>40%vol時,不推薦使用DNP氣相色譜法。<br>參考文獻:<br>[1]GB/T5009.48-2003,蒸餾酒與配製酒衛生標準的分析方<br>法[S].<br>[2]李永生,齊嬌娜,高秀峰.酒中甲醇測定方法的研究進展[J].釀<br>酒科技,2006,(1):84-89.<br>[3]GB/T394.2-1994,酒精通用實驗方法[S].
㈦ 檢測甲醇的方法有哪些
白酒中甲醇含量的測定方法包括比色法 氣相色譜法 高效液相色譜法 蒸餾法等 採用氣相色譜法和比色法 對不同酒精度和不同甲醇含量的樣品進行檢測 結果表明 兩種檢測方法之間存在一定的差異 在實際檢驗過程中應根據不同情況選用相應的測定方法
㈧ 甲醇怎樣測量濃度
工業甲醇生產採用卡爾費休滴定法則定甲醇中的水含量.
運用KF一1型水含量測定儀,用卡爾?費休試劑直接進行滴定,並用「永停法」來確定終點,根據半電池反應:I2+ 2e —— 2I-1.溶液中同時存在I2及r時,反應(I)分別在二個電極上進行,即在一個電極上12被還原,而在另一個電極上r被氧化,因此兩個電極之間有電流通過.當滴定終點時溶液中有微量卡爾費休試劑存在,這時溶液導電,電流表指針偏轉,指示到達終點.
㈨ 如何測量甲醇中水的含量
工業甲醇生產採用卡爾費休滴定法則定甲醇中的水含量。
運用KF一1型水含量測定儀,用卡爾•費休試劑直接進行滴定,並用「永停法」來確定終點,根據半電池反應:I2+ 2e —— 2I-1。溶液中同時存在I2及r時,反應(I)分別在二個電極上進行,即在一個電極上12被還原,而在另一個電極上r被氧化,因此兩個電極之間有電流通過。當滴定終點時溶液中有微量卡爾費休試劑存在,這時溶液導電,電流表指針偏轉,指示到達終點。
反應式:I2+S02+3C5H5N+CH2OH+H20=2C5H5NHI+C5H5NSO4CH3
式中I2與H2O 按照l:l計量關系進行反應, 中水含量。因此可根據滴定反應中所消耗的碘量來計算甲醇中水含量
註:以上化學式右邊角均為小寫。
㈩ 工業甲醇質量分數的測定
【分析】 由 中Cr元素化合價的降低數和Fe元素化合價升高數相等配平化學方程式。由反應②知剩餘的 與 反應,消耗的 為 mol,對應的 為 =0.0016mol,即為反應①中剩餘的 量,可以算出反應①消耗的量為0.025×0.2-0.0016=0.0034mol,與之反應的 為0.0034mol,轉換成質量後即可算出此甲醇的質量分數。 (2)由反應②可知,反應①剩餘的 mol 則參加反應①的 0.2mol/L×0.025L-0.0016mol=0.0034mol, 則 mol 所以 答:工業甲醇的質量分數為90.7%。 【點評】 根據化合價升高數與降低數相等配平氧化還原反應方程式,根據反應物的反應系數求各物質物質的量。