半微量蒸餾法測揮發性鹽基氮ppt

① 請教揮發性鹽基氮的檢測問題

最好是用離心機過濾。。盡量減少過濾的時間。。。 VBN的檢測反映的是魚粉的腐敗過程所產生的氨以及胺類等鹼性含氮物質，因此，離心後的樣液應馬上檢測。作者以粗蛋白含量為65%的進口秘魯魚粉為例，對比時間對VBN的影響（見表1）。 表1 時間對VBN的影響 時間 VBN（mg/100g） 2h 175 1h 158 0.5h 133 10min 112 5min 106 3min 105 以上表明，試液應在5min以內進行測定。

② 為什麼半微量定氮法進行肉質的揮發性鹽基氮實驗，沒有冷凝液體流出，裝置不漏氣啊，

揮發性鹽基氮是樣品水浸液在弱鹼下與水蒸汽一起蒸餾出來的總氮量， 是富含蛋白質類物質腐敗變質的產物， 它也是鑒定食物腐敗變質程度的一個指標。發性鹽基氮受發酵時間、溫度等因素影響，按照國家標准食品衛生理化檢驗GB ／ T 5009.44-2003，對發酵食品可採用半微量定量法， 完成揮發性鹽基氮指標的檢測。半微量法具有科學性、合理性的玻璃儀器操作, 減少污染, 准確度高, 適合於所有的樣品檢測, 因此一直沿用至今。但存在消化時間太長( 不同材料通常1 到幾小時) 及放出有毒有害氣體, 必須在通風櫥中進行的弊端。
而用全自動凱氏定氮法是測定食品中蛋白質含量，否能對樣品中揮發性鹽基氮等項目進行檢測,有待對其功能做進一步探討。

③ 揮發性鹽基氮的簡介

揮發性鹽基氮（TVB-N）指動物性食品由於酶和細菌的作用，在腐敗過程中，使蛋白質分解而產生氨以及胺類等鹼性含氮物質。此類物質具有揮發性，其含量越高，表明氨基酸被破壞的越多，特別是蛋氨酸和酪氨酸，因此營養價值大受影響。
揮發性鹽基氮（TVB-N）的測定
1. 半微量定氮法
（1）原理：蛋白質在酶和細菌的作用下分解後產生鹼性含氮物質，有氨、伯胺、仲胺等，此類物質具有揮發性，可在鹼性溶液中被蒸餾出來，用標准酸滴定，計算含量。
（2）試劑
①氧化鎂混懸液 ②2%硼酸溶液（吸收液） ③0.2%甲基紅乙醇液 ④0.1%亞甲藍水溶液
臨用時將③④等量混合為混合指示液 ⑤0.0100N鹽酸標准溶液或0.0100N 硫酸標准溶液
（3）儀器
①半微量定氮裝置：Markhan氏式 ②微量滴定管：最小分度0.01ml
（4）操作方法
①樣液的制備：將樣品除去脂肪、骨頭及筋腱後，切碎攪勻，稱取10g於錐形瓶中，加100ml水，不時振搖，浸漬30min後過濾，濾液置於冰箱中備用。
②測定：預先將盛有10ml吸收液並加有5-6滴混合指示液的錐形瓶置於冷凝管下端，並使其下端插入錐形瓶內吸收的液面下，精密吸取5ml上述樣品濾液於蒸餾器反應室內，加5ml 1%氧化鎂混懸液，迅速蓋塞，並加水以防漏氣，通入蒸汽，待蒸汽充滿蒸餾器內時即關閉蒸汽出口管，由冷並行管出現第一滴冷凝水開始計時，蒸餾5min即停止，吸收液用0.0100N鹽酸標准溶液或0.0100N硫酸標准溶液滴定，終點呈藍紫色。同時做試劑空白試驗。
（5）計算
（V1-V2）×N1×14
X1= ------------------------- ×100
m1×5/100
式中：X1——樣品中揮發性鹽基氮的含量，mg/100g
V1——測定用樣液消耗鹽酸或硫酸標准溶液體積，ml
V2——試劑空白消耗鹽酸或硫酸標准溶液體積，ml
N1——鹽酸或硫酸標准溶液的摩爾濃度，mol/L
m1——樣品質量，g
14——1N鹽酸或硫酸標准溶液1ml相當氮的毫克數
2. 微量擴散法
（1）原理：揮發性含氮物質在鹼性溶液中釋出，在擴散皿中於37℃時揮發後吸收於吸收液中，用標准酸滴定，計算含量。
（2）試劑
①飽和碳酸鉀溶液：稱取50g碳酸鉀，加50ml水，微加熱助溶，使用時取上清液。
②水溶性膠：稱取10g阿拉伯膠，加10ml水，再加5ml甘油及5g無水碳酸鉀（或無水碳酸鈉），研勻。
③吸收液：混合指示液、0.0100N鹽酸或硫酸標准溶液，與半微量定氮法相同。
（3）儀器
①擴散皿（標准型）：玻璃質，內外室總直徑61mm，內室直徑35mm；外室深度10mm，內室深度5mm；外室壁存3mm，內室壁存2.5mm，回壁紗厚玻璃蓋，如圖1-1所示，其他型號亦可用。
②微量滴定管：最小分度0.01ml。

④ 關於揮發性鹽基氮測定問題

半微量測定法是把5ml樣品+5ml氧化鎂溶液蒸餾五分鍾左右，五分鍾正好差不多蒸餾完。

⑤ 關於揮發性鹽基氮的問題

打開水蒸汽發生器與反應室之間的夾子，蒸汽通入反應室，徐徐蒸餾，使氨氣被蒸發出來，並通過冷凝管而進入接收瓶內，以第一滴餾液滴下開始計時，蒸餾5min，停止蒸餾。

⑥ 什麼是半微量蒸餾法

答：半微量蒸餾法適合於各種植物樣品消煮液中氮的定量。植物樣品經開氏法消煮、定容後，吸取部分消煮液鹼化，使銨鹽轉變成氨，經蒸餾，用H3BO3吸收，硼酸中吸收的氨可直接用標准酸滴定，以甲基紅—溴甲酚綠混合指示劑指示終點。

⑦ 我現在在做發酵豆粕的揮發性鹽基氮 是用半微量定氮法好 還是用全自動凱氏定氮儀的方法好

揮發性鹽基氮是樣品水浸液在弱鹼下與水蒸汽一起蒸餾出來的總氮量， 是富含蛋白質類版物質腐權敗變質的產物， 它也是鑒定食物腐敗變質程度的一個指標。發性鹽基氮受發酵時間、溫度等因素影響，按照國家標准食品衛生理化檢驗GB ／ T 5009.44-2003，對發酵食品可採用半微量定量法， 完成揮發性鹽基氮指標的檢測。半微量法具有科學性、合理性的玻璃儀器操作, 減少污染, 准確度高, 適合於所有的樣品檢測, 因此一直沿用至今。但存在消化時間太長( 不同材料通常1 到幾小時) 及放出有毒有害氣體, 必須在通風櫥中進行的弊端。
而用全自動凱氏定氮法是測定食品中蛋白質含量，否能對樣品中揮發性鹽基氮等項目進行檢測,有待對其功能做進一步探討。

⑧ 揮發性鹽基氮的兩種檢測方法中為什麼半微量定氮法用氧化鎂作鹼性試劑，而微量擴散法用K2CO3作鹼性試劑

揮發抄性鹽基總氮系指肉、魚類品浸液弱鹼性能與水蒸汽起蒸餾總氮量主要氨胺類（三甲胺二甲胺）,用蒸餾或Conway微量擴散定量該指標現已列入我食品衛標準例般低溫氧條件魚類揮發性鹽基氮量達30mg／100g即認變質標志

⑨ 揮發性鹽基氮的操作方法

①將水溶性膠塗於擴散皿的邊緣，在皿中央內室加入1ml吸收液及1滴混合指示液。在皿外室一側加入1.00ml按半微量定氮法制備的樣液，另一側加入1ml飽和碳酸鉀溶液，注意勿使兩滴接觸，立即蓋好；密封後將皿於桌面上輕輕轉動，使樣液與鹼液混合。
②將擴散皿置於37℃溫箱內放置2h，揭去蓋，用0.01N鹽酸標准溶液或硫酸標准溶液滴定，終點呈藍紫色。同時做試劑空白試驗。
圖1-1 微量擴散皿（標准型）

⑩ 什麼是揮發性鹽基氮 它的化學成分包括什麼

揮發性鹽基總氮系指肉、魚類樣品浸液在弱鹼性下能與水蒸汽一起蒸餾出來的總氮量，主要是氨和胺類（三甲胺和二甲胺）,常用蒸餾法或Conway微量擴散法定量。該指標現已列入我國食品衛生標准。例如一般在低溫有氧條件下，魚類揮發性鹽基氮的量達到30mg／100g時，即認為是變質的標志。