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硫氰化鈷酸鉀加蒸餾水

發布時間:2022-08-15 20:35:53

⑴ 硫氰酸鈉有毒嗎

硫氰酸鈉是白色斜方晶系結晶或粉末。相對密度1.735g/cm3。熔點287℃。在空氣中易潮解,遇酸產生有毒氣體。易溶於水,乙醇,丙酮等溶劑。水溶液呈中性,與鐵鹽生成血色的硫氰化鐵,與亞鐵鹽不反應,與濃硫酸生成黃色的硫酸氫鈉,與鈷鹽作用生成深藍色的硫氰化鈷,與銀鹽或銅鹽作用生成白色的硫氰化銀沉澱或黑色的硫氰化銅沉澱。該產品屬於高環境風險的產品。

物理性質:

白色結晶固體,易溶於水、乙醇、丙酮。熔點287℃時分解出硫化物、氮化物和氰化物。與酸和強氧化劑反應。白色斜方晶系結晶或粉末,相對密度1.735 g/cm3,水溶液呈中性。

化學性質:

與鐵鹽溶液反應生成血紅色的硫氰化鐵,與亞鐵鹽無反應。與濃硫酸生成黃色的硫酸氫鈉。與鈷鹽作用生成深藍色的硫氰化鈷,與銀鹽作用生成白色的硫氰化銀,與銅鹽作用生成黑色的硫氰化銅沉澱。在空氣中易潮解。有毒,慢性中毒出現甲狀腺損傷,空氣中最高容許濃度50mg/m3。

硫氰酸鈉是一種白色斜方結晶或粉末,在空氣中易潮解,易溶於水、乙醇和丙酮等溶劑,水溶液呈中性。與濃硫酸作用生成黃色的硫酸氫鈉,與鐵鹽作用生成血紅色的硫氰酸鐵,與亞鐵鹽無反應。與鈷鹽生成深藍色的硫氰酸鈷。

硫氰酸鈉為斜方晶系,晶體結構中每個鈉離子與三個硫原子和三個氮原子(從硫氰酸根離子)相鄰。

⑵ 無機鹽的一般鑒別方法

(1)取鉑絲,用鹽酸濕潤後,蘸取供試品,在無色炎焰中燃燒,火焰即顯紫色。但有少量鈉混合時,須隔藍色玻璃透視方能辨認。2K++[PtCI6]2-→K2PtCI6
(2)取供試品溶液,加亞硝酸鈷鈉試液與醋酸,即發生黃色沉澱。
2K++Na++[Co(NO2)6]3-→K2Na[C(NO2)6]↓(黃色)
該反應在中性或微酸性溶液中進行,因而鹼和酸均能分解試劑中的[Co(NO2)6]-3離子,妨礙鑒定。
在鹼性中:[Co(NO2)6]3-+3OH-→Co(OH)3↓+6NO-2
在酸性中:[Co(NO2)6]3-+6H+→Co+3NO↑+3NO2↑+3H2O
NH4+能幹擾反應,NH4+的存在能與[Co(NO2)6]3-作用,生成(NH4)2Na[Co(NO2)6]沉澱。在鑒定K前應除NH4+(可用灼燒法除去),I也有干擾作用(可在蒸發皿中加HNO3蒸發至干而除去)。
(3)取供試品,加熱除去可能雜有的鹽,放冷後,加水溶解,再加深.1%四苯硼鈉溶液與醋酸即生白色沉澱。反應條件須在酸性(PH2-6.0)中進行。
NaB(C6H5)4+K+→KB(C4H5)6↓+Na+ (1)取鉑絲,用鹽酸濕潤後,蘸取供試品,在無色火焰中燃燒,火焰即顯磚紅色。Ca2++[PtCI6]2-→CaPtCI6
(2)取供試品的中性或鹼性溶液,加草酸銨試液,即發白色沉澱;分離,所得的沉澱不溶於醋酸,但溶於酸。
Ca2++(NH4)2C2O4→CaC2O4↓(白色)+2NH4+ CaC2O4+2HCI→CaCI2+HC2O4 取鉑絲,用鹽酸濕潤後,蘸取供試品,在色火焰中燃燒,火焰即顯鮮黃色。
2Na++[PtCI6]2-→Na2PtCI6
取供試品的中性溶液,加醋酸鈾鋅試液,即發生黃色沉澱。
Na++Zn(C2H3O2)2+3UO2(C2H3O2)2+ CH3COOH+9HO2→NaZn(UO2)3( CH3COO-)9·9H2O↓9(黃色+H+(醋酸鈾醯鋅鈉)
(若為鈉鹽之稀溶液,宜在水浴 上濃的後再檢查,如氯化鈉注射液)。 (1)取供試品溶液,加鐵氰化鉀試液,即產生深藍色沉澱。分離,沉澱在稀鹽酸中不溶,但加入氫氧化鈉試液,即分解成褐棕色沉澱: 3Fe2+ +2K3[Fe(CN)6]==Fe3[Fe(CN)6]2(深藍色沉澱)+ 6K+
(2)取供試品溶液,加入鄰二氮菲的乙醇溶液數滴,即顯桔紅色。 (1)取供試品溶液,加亞鐵氰化鉀試液,即發生深藍色沉澱。分離,沉澱在稀鹽酸不溶,但加氫氧化鈉試液,即分解成棕色沉澱:4Fe3++3K4Fe(CN)6→Fe4[F(CN)6]3↓(深藍色)+12K+
Fe4[Fe(CN)6]3+12N2OH→3Na4Fe(CN)3+4Fe(OH)3 ↓
(2) 取供試品溶液,加硫氰化銨試液,即成血紅色。 Fe3++NH4SCN→Fe(SCN)2+(血紅色) (1)取供試品溶液,加亞鐵氰化鉀試液,即發生白色沉澱,分離,沉澱在稀鹽酸中不溶解。
3Zn2++2K4[Fe(CN)6]→K2Zn[Fe(CN)6]2 ↓(白色)+6K+
(2)取供試品溶液,以鴰硫酸酸化,加1%硫酸銅溶液1滴及硫氰酸汞銨試液數滴,即發生紫色沉澱,繼續滴加硫氰酸汞銨試液,沉澱由紫色變為綠色。
(Zn2+與Cu2+同時存在,則Zn2+能促使Cu2+的反應立即共同沉澱出來。隨著Zn2+與Cu2+的濃度不同,沉澱顯淺紫色、深紫色至綠色。) (1)取鉑絲,用鹽酸濕潤後,蘸取供試品,在無色火焰中燃燒,火焰即顯黃綠色,自綠色玻璃中透視,火焰顯藍色。
(2)取供試品溶液,加稀硫酸,即發生白色沉澱,分離,沉澱在鹽酸或硝酸中均不溶解。
Ba2++SO42-→BaSO4↓
(3)與硫酸及高錳酸鉀反應
取供試品溶液1滴,加高錳酸試液及硫酸溶液各1滴生成紫色沉澱,加熱2-3分鍾,再加過氧化氫溶液1滴,紫色不褪。
Ba4與SO4+反應生成BaSO4白色沉澱,但在KMnO4存在時即生成紫色沉澱。如KMnO4換以NaMnO4則BaSO4不染色。由於K+與 Ba2+的離子半徑(1.33A和1.35A)差不多,K+誘導MnO4-進入 BaSO4晶格形成混晶而成紫色。 (1)取供品溶液,加稀鹽酸,即成白色凝乳狀沉澱。分離,沉澱能在氨試液中溶解而形成[Ag(NH3)2]+絡離子,繼續加硝酸,沉澱復生成。Ag++HCI→H++AgCI↓(白色)
(2)取供品溶液,加鉻酸鉀試液,即生成磚紅色沉澱。分離,沉澱能在硝酸中溶解。
2Ag++K2CrO4→Ag2CrO↓+2K+
Ag2CrSO4+2HNO3→2AgNO3+H2CrO4 (1)取供試品溶液滴加氨試液,即生成淡藍色沉澱物 再加過量的氨試液,沉澱即溶解生成深藍色溶液。
2CuSO4+2OH-→Cu(OH)2SO4↓+SO42- Cu(OH)2SO4+8NH3→2[Cu(NH3)4]2++SO42-+2OH
(藍色鹼式銅鹽) (深藍色銅銨絡離子)
(2)取供試品溶液,加亞鐵氰化鉀試液,即成紅棕色沉澱物,沉澱不溶於稀酸及氨水中,但溶於氨氯化銨緩沖溶液中,生成藍色的[Cu(NH3)4]2+,與鹼作用被分解成CU(OH)2沉澱。
3Cu2+2K4[Fe(CN)6]→K2{Cu3[Fe(CN)6]2}↓+6K+
K2{Cu3[Fe(CN)6]2}+12NH3+→3[Cu(NH3)4]2++2[Fe(CN)6]4- +2K+(藍色)
K{Cu3[Fe(CN)6]2}+6OH-→3Cu(OH)2↓+2[Fe(CN)6]4-+2K+
通常反應在醋酸酸性中進行。
(3)取供試品溶液,加氫氧化鈉試液,即產生淡藍色沉澱,煮沸變為棕黑色。
Cu2++2NaOH→Cu(OH)2↓+2Na+
Cu(OH)2 →CuO↓+H2O (1)取供試品溶液,加碘化鉀試液,即生成紅棕色或暗棕色沉澱物,分離,沉澱能溶解於過量的碘化鉀試液中,成為黃棕色的溶液。加蒸餾水稀釋可又發生橙色沉澱。
Bi3++3KI→BiI3↓+3K+ Bi3++KI→KbiI4
繼續加蒸餾水稀釋,絡合鹽即分解,先形成碘化鉍而生成橙色的氧碘化鉍沉澱物。
KbiI4+HO →BiOI↓+2HI+KI
如Bi3+濃度較小時,此步反應現象不太明顯。
(2)取供試品溶液,加稀硫酸酸化,加10%硫脲溶液,即呈深黃色。
硫脲與多數金屬離子有顏色反應,如Bi3+對特別敏銳(1μg),絡合物的顏色,視組成不同而異。 [Bi3+:CS(NH2)2:1:1黃褐色;1:2黃色;1:3:黃褐色]。如
BiCI3+CS(NH2)2→Bi[CS(NH2)2]CI3(黃色絡合物)
此反應亦可用於鉍的比色測定。
(3)取供試溶液,通硫化氫氣,即發生棕黑色沉澱,能在熱硝酸中溶解,但在氫氧化鈉、稀鹽酸或硫化物溶液中均不溶。
Bi3++3HS→Bi2S3↓+6H+ Bi2S3+6HCI→2 BiCI3+3H2S↑ (1)取供試品溶液,加稀鹽酸成酸性後,加水至恰有白色混濁發生,加熱,趁熱加入硫代硫酸鈉試液,即後成橙紅色沉澱。2Sb3++3S2O32-→4SO2↑+Sb2OS2↓(橙紅色硫氧化銻)
(2)取供試品溶液,加衡鹽酸成酸性後,通硫化氫氣,即生成橙色沉澱物。分離,沉澱在硫化銨溶液或硫化鈉試液中溶解。 2Sb3++3H2S→Sb2S3↓(橙色)+6H+ 2Sb5++5H2S→Sb2S5↓(橙色)+10H+
Sb2S3+3(NH4)2S→2(NH4)3SbS3 Sb2S5+3(NH4)2S→2(NH4)3SbS4 (1)取供試品溶液,加氫氧化鈉試液,即產生白色膠狀沉澱。分離,沉澱分成二份,一份中加入過量的氫氧化鈉試液;另一份中加入稀鹽酸沉澱均即溶解。AI3++3OH-→AI(OH)3↓(白色)
(2)取供試品溶液,加氨試液至生成白色膠狀沉澱,滴加0.1%茜素磺酸鈉溶液數滴,沉澱即顯櫻紅色。 AI3++3OH-→AI(OH)3↓
註:試劑茜素磺酸鈉化學名為1,2-二羥基蒽醌磺酸鈉。
(3)取供試品溶液,加硫化鈉試液,即後成白色膠狀沉澱,分離,沉澱在過量的硫化鈉試液中溶解。2AI3++3Na2S+6H2O→2AI(OH)3↓+3H2S↑+6Na+ 2AI(OH)3+Na2S→2Na(AIO2)+H2S↑+2H2O (1)取供試品,加氨試液或氫氧化鈉試液,即變黑色。
Hg2(NO3)2+2NH4OH→HgNH2NO3↓+Hg↓+NH4NO3+H2O
Hg2(NO3)2+2NaOH→Hg(OH)2↓+2NaNO3 Hg2(OH)2→Hg2O↓+H2O
(2)取供試品,加碘化鉀試液振搖,即發生黃綠色沉澱,瞬即變為灰綠色,並逐漸轉變為灰黑色,灰綠色沉澱在過量碘化鉀試液中溶解。
Hg2(NO3)2+2KI→Hg2I2↓(黃綠色)+2KNO3
Hg2I2+2KI→Hg()↓(黑色)+K[HgI2](溶解)
(3)取供試品溶液,加鹽酸,即產生白色沉澱,在水中不溶,加氨試液即變黑色。
Hg22++2HCI→Hg2CL2↓+2H+
Hg2CL2+2NH3→Hg(NH)CI↓+Hg↓NH4CI
汞鹽(二價汞鹽)
(1)取供試品溶液,加氫氧化鈉試液,即發生黃色沉澱。
Hg(NO3)2+2NaOH→HgO↓(黃色)+2NaNO3+H2O
(2)取供試品的中性溶液,加碘化鉀試液,即發生猩紅色沉澱,能在量過的碘化鉀試液中溶解。再以氫氧化鈉試液鹼化,加銨鹽即生成紅棕色的沉澱。
HgCI2+2KI→HgI2↓(猩紅色)+2KCI HgI2+2KI(過量)→K[HgI4](溶解)↓
(3)取供試品溶液,通硫化氫氣,即產生黑色沉澱,分離沉澱的硫化銨試液或沸稀硝酸中不溶。Hg2++H2S→HgS↓+2H+ (1)取供試品溶液,加鹽酸,即產生白色沉澱,在沸水中溶解,但冷卻後結晶析出。
Pb2++2HCI→PbCI2↓+2H+
(2)取供試品溶液,加鉻酸鉀試液,即產生黃色沉澱,在氫氧化鈉試液或熱硝酸中易溶,在稀硝酸微深,在醋液中不溶。Pb2++K2CrO4→PbCrO4↓+2H+
PbCrO4+3NaOH→NaHPbO2+Na2CrO4+H2O PbCrO4+2HNO3(熱)→Pb(NO3)2+H2CrO4
(3)取供試品溶液,加碘化鉀試液,即產生黃色沉澱,煮沸,即可溶解。放冷,則析有光的板狀結晶。 取供試品溶液,加氨試液使成鹼性,如有沉澱生成需過濾,濾液分成2份。
(1)加銷酸使成酸性,加硝酸銀試液,即發生白色凝乳狀沉澱,分離出沉澱能在氨試液中溶解,再加硝酸沉澱復生成。CI-+AgNO3→AgCI↓(白色)+NO3-
AgCI+2NH4OH→[Ag(NH3)2]CI(銀氨鉻離子而溶解)+2H2O [Ag(NH3)2]CI+2HNO3→AgCI↓+2NH4NO3
(2)加稀硫酸使成酸性,加錳酸鉀結晶數粒,加熱,即放出氯氣,能使碘化鉀澱粉試紙顯藍色。10CI-+2KMnO4+8H2SO4→5CI2↑+K2SO4+2MnSO4+8H2O+5SO42-
2KI+CI2→2KCI+I2 I2+澱粉→顯藍色(吸附化合物) (1)取供試品溶液,加硝酸鉀試液,即產生淡黃色凝乳狀沉澱。分離,沉澱能在 試液中微溶,但幾乎不溶於硝酸中。
Br-+AgNO3→AgBr↓(黃色)+NO-3 AgBr+2NH4OH→Ag(NH3)2++ Br-+2H2O
在硝酸中幾乎不溶,與其他銀鹽的沉澱區分(AgS↓、AgCO3↓等溶於硝酸中)。
(2)取供試品溶液,滴加氯試液,溴即游離,加氯仿振搖,氯仿層黃色或紅棕色。
2Br-+CI2→Br+2CI-
Br-+氯仿→溶於氯仿層中,低濃度時呈黃色,高濃度時呈紅棕色。 (1)取供試品溶液,加硝酸銀試液,即發生黃色凝乳狀沉澱。分離沉澱在硝酸或氨試液中均不溶解。I-+AgNO3→AgI↓(黃色)+NO3-
(2)取供試品溶液,加少量的氯試液,碘即游離,如加氯仿振搖,氯仿層顯紫色,如加澱粉指示液,溶液顯藍色。 2I-+CI2→I2+2CI-
I2+氯仿→溶於氯仿層中顯紫色 I2+澱粉→藍色(吸附化合物)
(3)取供試品溶液,加二氯化汞試液,即發生猩紅色沉澱。在過量的二氯化汞試液中微溶,在化碘鉀試液中易溶。
2I-+HgCI2→HgI2↓(猩紅色)+2CI- HgCI2+2KI→K2[HgI4](碘化汞鉀,溶解) (1)取供試品稀溶液,加三氯化鐵試液1滴,即顯紫色。
(2)取供試品溶液,加稀鹽酸,即析出白色楊酸沉澱,分離,沉澱在醋酸銨試液中溶解。 (1)取供試品的中性溶液,加三氯化鐵試液,即發生赭色沉澱,加稀鹽酸變為白色沉澱。
(2)取供試品,置乾燥試管中,加硫酸後,加熱,碳化,但析出苯甲酸在試管內壁,凝結白色升華物。 (1)取供試品溶液,加硫酸後,加熱,即分解發生醋酸的特臭。
(2)取供試品溶液,加硫酸和少量的乙醇,加熱即發生,醋酸乙酯的特殊臭氣。
2CH3COO-+H2SO4→2CH3COOH+SO42-
(3)取供試品溶液,加三氯鐵試液,應顯深紅色,煮沸後產生紅棕色沉澱,再加鹽酸,即分解成黃色溶液。 3CH3COO-+FeCI3→(CH3COO-)3Fe(深紅色)+3CI-
Fe(OH)2(CH3COO-)+3HCI→FeCI3+2H2O+CH3COOH (1)取供試品的中性溶液,加硝酸銀試液,即發生淺黃色沉澱,分離沉澱氨試液或稀硝酸中均易溶解(與Br-產生的AgBr↓相區別)。 Po43+3AgNO3→AgPO4↓(淺黃色)+3NO3-
AgPO4+6NH4OH→3Ag(NH3)2OH(溶解)+H3PO4+3H2O AgPO4+3HNO3→3AgNO+H3PO4
(2)取供試品溶液,加氯化銨、氯化鎂試液,即發生白色結晶性沉澱。
HPO42-+MgCI+NH4OH→Mg(NH4)PO4↓(白色)+2CI-+H2O
(3)取供試品溶液,加鉬酸銨試液與硝酸後,加熱,即產生黃色沉澱。分離,沉澱能在氨試液中溶解。
在NH4OH或NaOH鹼性溶液中,反應平衡向左方移動,而使沉澱溶解。 (1)取供試品溶液,加氯化鋇試液,即發生白色沉澱,分離,沉澱在鹽酸或硝酸中均不溶解。
SO42-+Ba2+→BaSO4↓
在硝酸和鹽酸均不溶解,以與碳酸鹽區別,因為若碳酸根存在,則加入氯化鋇試液也能生成BaCO3↓,但它溶解於鹽酸或硝酸中(生成氯化鋇或硝酸鋇,放出二氧化碳)。
(2)取供試品溶液,加醋酸鉛試液,即發生白色沉澱,分離,沉澱在醋酸銨試液或氫氧化試液中溶解。
SO42-+Pb(CH3COO-)2 →PbSO4↓(白色)+2CH3COO- PbSO4+2CH3COONH3→Pb(CH3COO-)2+(NH4)2SO4 (1)取供試品溶液置試管中,加等量的硫酸,注意混合冷後,沿管壁加硫酸亞鐵試液,使成兩液層,接界面顯棕色。 NO3-+H2SO4→HSO4-+HNO3
6FeSO4+2HNO3+3H2SO4→3Fe2(SO4)3+2NO+4H2O FeSO4+NO→[Fe(NO)]SO4(棕色)
(2)取供試品溶液,加硫酸與銅絲或銅屑加熱,即發生紅棕色的蒸氣。 (1)取供試品溶液,加小量醋酸, 再加硫酸亞鐵試液,即顯深棕色。
NO2-+CH3COOH→CH3COO-+HNO2
3HNO2→H2O+HNO3+2NO FeSO4+NO→[Fe(ON)]SO4(深棕色)
(2)取供試品溶液,加稀硫酸,碘化鉀試液與澱粉指示液的混合液數滴,即顯藍色。
2NHO2-+H2SO4→2HNO2+SO4- 2HNO2+2KI+H2SO4→I2+K2SO4+2NO+H2O
(3)取供試品溶液,加稀硫酸使成酸性後,加入高錳酸鉀試液數滴,顏色即消退。
3NO2++KMnO4+2H+→Mn(NO3)2+KNO3+H2O (1)取供試品溶液,加鹽酸使成酸性後,能使姜黃試紙變成棕紅色,放置乾燥,顏色即變深,用氨試液濕潤,即變為綠黑色。 B4O72-+2HCI+5H2O→4H3BO3+2CI-
姜黃素
(2)取供試品,加硫酸,混合後,加甲醇,點火燃燒,即發生過緣帶綠色的火焰。
B4O72-+H2SO4+5H2O→4H3BO3+SO42- H3BO3+3CH3OH→B(OCH3)3+3H2O (1)取供試品溶液,加稀硫酸1滴,加熱至沸,加高錳酸鉀試液數滴,振搖,紫色即消失,加硫酸汞試液1滴,發生白色沉澱。
(2)取供試品的中性溶液,加過量的氯化鈣試液,冷時無變化,煮沸,即產生白色的顆粒的性沉澱,能在醋酸或稀酸中溶解,但在氫氧化鈉中不溶。
(3)取供試品的的中性溶液,加過量的硝酸銀試液,即產生白色沉澱,;能中硝酸或氨試液中溶解,取氧性溶液置試管中,加熱,管壁不顯銀鏡。 (1)取供試品的中性溶液,加硝酸銀試液,即發生黃沉澱,能在氯試液或稀硝酸中溶解。
AsO33+3AgNO3→Ag3AsO3↓(黃色)+3NO3-
Ag3AgO3+6NH4ON→3Ag(NH3)2OH(溶解)+3H3AsO3+3H2O Ag3AgO3+3HO3→3AgNO3+H3AsO3
沉澱在氨試液或稀硝酸中溶解,而與產生的溴化銀、碘化銀黃色的沉澱所區別。
(2)取供試品的中性溶液,加硫酸銅試液。即產生綠色沉澱,再加氫氧化鈉試液,煮沸,沉澱變為紅色。 2AsO33-+3CuSO4→Cu3(AsO3)2↓()+3SO42-
Cu3(AsO3)2+6NaOH→3Cu(OH)2+2Na3AsO3 (1)取供試品1滴,加硝酸銀試液1滴,應發生紅棕色的沉澱,能溶於氨試液中。
AsO33-+3AgNO3→Ag3AsO4↓+3NO3- Ag3AsO4+6NH4OH→3Ag(NH3)2OH+H3AsO4+3H2O
(2)取供試品1滴,加鹽酸1滴,加碘化鉀試液,1滴,應析出遊離碘。
AsO33-+2HCI+2KI→I2+2KCI+ AsO32++H2O (1)取供試品溶液,加鹽酸,即產生白色沉澱,迅速又變成黃色並發出二氧化硫的特殊刺激性臭氣。
(2) 取供試品溶液,加三氯化鐵試液,即顯紫堇色,振搖後即消褪。
2S2O32-+FeCI→[Fe(S2O3)2]-(紫堇色)+3CI- [Fe(S2O3)2]-+CI-+FeCI3→2S2O32-+2FeCI2
(3) 取供試品溶液,加醋酸鉛試液,即產生白色沉澱,如再加過量醋酸鉛試液,即溶解,如煮沸,沉澱變黑色。
SO2232-+(CH3COO-)2Pb→PbS2O3↓(白色)+2CH3OO- PbS2O3+H2O→PsS0(黑色)↓ (1)取供試品溶液,加鹽酸,即發生二氧化硫的氣體,有剌激性特臭,並能使潤濕的硝酸亞汞試紙變成黑色。 Hg2(NO3)2+SO2+2H2O→2Hg↓+2HNO3+H4SO4
(2) 取供試品溶液,滴加碘試液,碘的顏色即消褪。
SO32-+I2+H2O→SO42-+2HI HSO3-+I2+2H2O→2H2SO4+2HI (1)取供試品溶液,加鹽酸,即發生二氧化硫的氣體,有剌激性特臭,並能使潤濕的硝酸亞汞試紙變成黑色。 Hg2(NO3)2+SO2+2H2O→2Hg↓+2HNO3+H4SO4
(2) 取供試品溶液,滴加碘試液,碘的顏色即消褪。
SO32-+I2+H2O→SO42-+2HI HSO3-+I2+2H2O→2H2SO4+2HI (1)供試品的中性溶液,置試管中,加硝酸銀試液數滴,即發生白色沉澱,用少量氨試液使沉澱溶解後,將試管置水浴中,銀即游離,附在試管內形成銀鏡。
(2)供試品溶液,加醋酸呈酸性後,加硫酸亞鐵試液1滴,過氧化氫試液1滴,俟溶液褪色後,用氫氧化鈉試液鹼化,溶液即顯紫色。 (1)取供試品,加過量的氫氧化鈉試液後,加熱,即分解,發出氨臭,遇顯潤的紅色石蕊試紙,能使變藍色,並能使硝酸亞汞試液濕潤的濾紙變為黑色。
(2)取供試品溶液,加鹼性碘化汞鉀試液壓滴,即產生紅色沉澱。

⑶ 硫氰酸鈉屬於危險品嗎

硫氰酸鈉是一種白色斜方結晶或粉末,遇酸產生有毒氣體。在空氣中易潮解,易溶於水、乙醇和丙酮等溶劑,水溶液呈中性。與濃硫酸作用生成黃色的硫酸氫鈉,與鐵鹽作用生成血紅色的硫氰酸鐵,與亞鐵鹽無反應,與鈷鹽生成深藍色的硫氰酸鈷。常做化學分析試劑,職業中毒少見,主要由誤服引起。大劑量致急性中毒時,引起惡心、嘔吐、腹痛、腹瀉等胃腸道功能紊亂,血壓波動,心率減慢。可出現黃視症。重度中毒可致腎功能明顯損害。慢性作用,可抑制甲狀腺機能。可使婦女經期延長而量多。對人體具有危險性,屬於危險品。

⑷ 請問離子的檢驗方法

無機鹽一般鑒別方法
(一)鉀鹽

(1)取鉑絲,用鹽酸濕潤後,蘸取供試品,在無色炎焰中燃燒,火焰即顯紫色。但有少量鈉混合時,須隔藍色玻璃透視方能辨認。2K++[PtCI6]2-→K2PtCI6

(2)取供試品溶液,加亞硝酸鈷鈉試液與醋酸,即發生黃色沉澱。

2K++Na++[Co(NO2)6]3-→K2Na[C(NO2)6]↓(黃色)

該反應在中性或微酸性溶液中進行,因而鹼和酸均能分解試劑中的[Co(NO2)6]-3離子,妨礙鑒定。

在鹼性中:[Co(NO2)6]3-+3OH-→Co(NH)3↓+6NO-2

在酸性中:[Co(NO2)6]3-+6H+→Co+3NO↑+3NO2↑+3H2O

NH+4能幹擾反應,NH的存在能與NH+4[Co(NO2)6]作用,生成生成(NH4)Na[Co(NO2)6]沉澱。在鑒定K前應除NH(可用灼燒法除去),I也有干擾作用(可在蒸發皿中加NHO3蒸發至干而除去)。

(3)取供試品,加熱除去可能雜有的鹽,放冷後,加水溶解,再加深.1%四苯硼鈉溶液與醋權即生白色沉澱。反應條件須在酸性(PH2-6.0)中進行。

NaB(C6H5)4+K+→KB(C4H5)6↓+Na+

(1)取鉑絲,用鹽酸濕潤後,蘸取供試品,在無色火焰中燃燒,火焰即顯磚紅色。Ca2++[PtCI6]2-→CaPtCI6

(2)取供試品的中性或鹼性溶液,加草酸銨試液,即發白色沉澱;分離,所得的沉不溶於醋酸,但溶於酸。

Ca2++(NH4)2C2O4→CaC2O4↓(白色)+2NH4+ CaC2O4+2HCI→CaCI2+HC2O4

鈉鹽

取鉑絲,用鹽權濕潤後,蘸取供試品,在色火焰中燃燒,火焰即顯鮮黃色。

2Na++[PtCI6]2-→Na2PtCI6

取供試品的中性溶液,加醋酸鈾鋅試液,即發生黃色沉澱。

Na++Zn(C2H3O2)2+3UO2(C2H3O2)2+ CH3COOH+9HO2→NaZn(UO2)3( CH3COO-)9·9H2O↓9(黃色+H+(醋酸鈾醯鋅鈉)

(若為鈉鹽之稀溶液,宜在水浴 上濃的後再檢查,如氯化鈉注射液)。

1.亞鐵鹽(二價鐵鹽)

(1)取供試品溶液,加鐵氰化鉀試液,即發生深藍色沉澱。分離,沉澱在稀鹽中不溶,但氫氧化鈉試液,即分解成色棕色沉澱。

(2)取供試品溶液,加強團結%鄰二氮菲的乙醇溶液數滴,即顯桔紅色。

鐵鹽(三價鐵鹽)

取供試品溶液,加亞鐵氰化鉀試液,即發生深藍色沉澱,分離,沉離,沉澱在稀鹽酸不溶,但加氫氧化鈉試液,即分解成棕色沉澱。4Fe3++3K4Fe(CN)6→Fe4[F(CN)6]3↓(深藍色)+12K+

Fe4[Fe(CN)6]3+12N2OH→3Na4Fe(CN)3+4Fe(OH)3 ↓

(2) 取供試品溶液,加硫氰酸銨試液,即成血紅色。 Fe3++NH4SCN→Fe(SCN)2+(血紅色)

(1)取供試品,加過量的氫氧化鈉試液後,加熱,即分解,發出氨臭,遇顯潤的紅色石蕊試紙,能使變藍色,並能使硝酸亞汞試液濕潤的濾紙變為黑色。

(2)取供試品溶液,加鹼性碘化汞鉀試液壓滴,即產生紅色沉澱。

(六)鋅鹽

(1)取供試品溶液,加亞鐵氰化鉀試液,即發生白色沉澱,分離,沉澱在稀鹽酸中不溶解。

3Zn2++2K4[Fe(CN)6]→K2Zn[Fe(CN)6]2 ↓(白色)+6K+

(2)取供試品溶液,以鴰硫酸酸化,加深.1%硫酸銅溶液1及硫氰酸汞銨度液數滴,即發生紫色沉澱,繼續滴加硫氰酸汞銨試液,沉澱由紫色變為綠色。

Zn2+與Cu2+同時存在,則Zn2+能促使Cu2+的反應立即共同沉澱出來。隨著Zn2+與Cu2+的濃度不同,沉澱顯淺紫色、深紫色至綠色。

(1)取供試品溶液,加碳酸銨試液,即發生白色沉澱,滴化氯化銨試液,沉澱溶解,再加磷酸氫二鈉試液,振搖,即發成白色沉澱。分離,沉澱在氨試液中不溶。

Mg2++(NH4)2CO3→MgCO3↓(白色)+2NH4+

Mg CO32NH4CI→MgCL2+(NH4)CO3→2NH3↑+H2O+CO2↑

MgCL2+Na2HPO4+NH4CI→MgNH4PO4↓(白色)+2NaCI+HCI

(2)取供試品溶液,咖氫氧化鈉試液,即發生白色沉澱,分離,沉澱分成兩聳,一份加過量氫氧化鈉試液,沉澱不溶;另一份中加碘試液,沉澱顯紅棕色。Mg2++2NaOH→Mg(OH)2↓(白色)+2Na+
(3)取供試品溶液2滴,加氫氧化鈉試液1滴,然後加對硝基苯偶氮間苯二酚試液(鎂試液)數滴,顯天藍色沉澱所生成的沉澱,溶於氯化銨試液中。Mg2++2NaOH→Mg(OH)2↓+2Na+

該反應系一種有機染料吸附Mg(OH)2↓而產生的沉。如下溶液過酸,呈黃色,可再滴加適量的氫氧化鈉試液。Mg2+(OH)2+2NH4CI→MgCI2+2NH3↑+2H2O

(八)鋇鹽

(1)取鉑絲,用鹽酸濕潤後,蘸取供試品,在無色火焰中燃燒,火焰即顯黃綠色,自綠色玻璃中透視,火焰顯藍色。

(2)取供試品溶液,加稀硫酸,即發生白色沉澱,分離,沉澱在鹽酸或硝酸中均不溶解。

Ba4+H2SO4→BaSO4↓+2H+

(3)與硫酸及高錳酸鉀反應取供試品溶液1滴,加高錳酸試液及2N硫酸溶液各1滴生成紫色沉澱,加熱2-3分鍾,再加過氧化氫溶液1滴,紫色不褪。

Ba4與SO4+反應生成BaSO4白色沉澱,但在KMnO4存在時即生成紫色沉澱。如KMnO4換以NaMnO4則BaSO4不染色。由於K+與 Ba2+的離子半徑(1.33A和藹.35A)差不多,K-誘導MnO4-進入 BaSO4晶格形成混晶而成紫色。

(九)銀鹽

(1)取供品溶液,加稀鹽酸,即後成白色凝乳狀沉澱。分離,沉澱能在氨試液中溶解而形成[Ag(NH3)2]+絡離子,繼加硝酸,沉澱復生成。Ag++HCI→H++AgCI↓(白色)

(2)取供品溶液,加鉻酸鉀試液,即生成磚紅色沉澱。分離,沉澱能在硝酸中溶解。

2Ag++K2CrO4→Ag2CrO↓+2K+ Ag2CrSO4+2HNO3→2AgNO3+H2CrO4↓

(十)銅鹽

(1)取供試品溶液,滴加氨度,即生成淡藍色沉澱物, 再加守量的氨試液,沉澱即溶解,生成深藍色溶液。

2CuSO4+2OH-→Cu(OH)2SO4↓+SO42- Cu(OH)2SO4+8NH3→2[Cu(NH3)4]2++SO42-+2OH

(藍色鹼式銅鹽) (深藍色銅銨絡離子)

(2)取供試品溶液,加亞鐵氰化鉀試液,即後成紅棕色沉澱物,沉澱不溶於稀酸及氨水中,但溶於氨氯化銨緩沖溶液中,生成藍色的[Cu(NH3)4]2+與鹼作用被分解成CU(OH)2沉澱。

3Cu2+2K4[Fe(CN)6]→K2{Cu3[Fe(CN)6]2}↓+6K+

K2{Cu3[Fe(CN)6]2}+12NH3+→3[Cu(NH3)4]2++2[Fe(CN)6]4-

+2K+(藍色)

K{Cu3[Fe(CN)6]2}+6OH-→3Cu(OH)2↓+2[Fe(CN)6]4-+2K+

通常反應在醋酸酸性中進行。

(3)取供試品溶液,加氫氧化鈉試液,即產生淡藍色沉澱,煮沸變為棕黑色。

Cu2++2NaOH→Cu(OH)2↓+2Na+ Cu(OH)2 →C0↓+H2O



(十一)鉍鹽

(1)取供試品溶液,加碘化鉀試液,即生成紅棕色或暗棕色沉澱物,分離,沉澱能溶解於過量的碘化鉀試液中,成為黃棕色的溶液。加蒸餾水稀釋可又發生橙色沉澱。

Bi3++3KI→BiI3↓+3K+ Bi3++KI→KbiI4

繼續加蒸餾水稀釋,絡合鹽即分解,先形成碘化鉍而生成橙色的氧碘化鉍沉澱物。

KbiI4+HO →BiOI↓+2HI+KI

如Bi3+濃度較小時,此步反應現象不太明顯。

(2)取供試品溶液,加稀硫酸酸化,加10%硫脲溶液,即呈深黃色。

硫脲與多數金屬離子有顏色反應,如Bi3+對特別敏銳(1μg),絡合物的顏色,視組成不同而異。 [Bi3+:CS(NH2)2:1:1黃褐色;1:2黃色;1:3:黃褐色]。如

BiCI3+CS(NH2)2→Bi[CS(NH2)2]CI3(黃色絡合物)

此反應亦可用於鉍的比色測定。

(3)取供試呂溶液,通硫化氫氣,即發生棕黑色沉澱,能在熱硝酸中溶解,但在氫氧化鈉、稀鹽酸或硫化液中均不溶。

Bi3++3HS→Bi2S3↓+6H+ Bi2S3+6HCI→2 BiCI3+3H2S↑

(十二)銻鹽

(1)取供試品溶液,加稀鹽酸成酸性後,加水至恰有白色混濁發生,加熱,趁熱加入硫代硫酸鈉試液,即後成橙紅色沉澱。2Sb3++3S2O32-→4SO2↑+Sb2OS2↓(橙紅色硫氧化銻)

(2)取供試品溶液,加衡鹽酸成酸性後,通硫化氫氣,即生成橙色沉澱物。分離,沉澱在硫化銨度液或硫化鈉試液中溶解。
2Sb3++3H2S→Sb2S3↓(橙色)+6H+ 2Sb5++5H2S→Sb2S5↓(橙色)+10H+

Sb2S3+3(NH4)2S→2(NH4)3SbS3 Sb2S5+3(NH4)2S→2(NH4)3SbS4

(十三)鋁鹽

(1)取供試品溶液,加氫氧化鈉試液,即了生白色膠狀沉澱。分離,沉澱分成二份,一份中加入過量的氫化鈉試液;加一份中加入稀鹽酸沉澱均即溶解。AI3++3OH-→AI(OH)3↓(白色)

(2)取供試品溶液,加氨試液至生成白色膠狀沉澱,滴加0.1%茜素磺酸鈉溶液數滴,沉澱即顯櫻紅色。 AI3++3OH-→AI(OH)3↓

註:試劑茜素磺酸鈉化學名為1,2-二羥基蒽醌磺酸鈉。

(3)取供試品溶液,加硫化鈉試液,即後成白色膠狀沉澱,分離,沉澱在過量的硫化試液中溶解。2AI3++3Na2S+6H2O→2AI(OH)3↓+3H2S↑+6Na+ 2AI(OH)3+Na2S→2Na(AIO2)+H2S↑+2H2O

(十四)汞鹽

亞汞鹽(一價汞鹽)

(1)取供試品,加氨試液或氫氧化鈉試液,即變黑色。

Hg2(NO3)2+2NH4OH→HgNH2NO3↓+Hg↓+NH4NO3+H2O

Hg2(NO3)2+2NaOH→Hg(OH)2↓+2NaNO3 Hg2(OH)2→Hg2O↓+H2O

(2)取供試品,加碘化鉀試液振搖,即發生黃綠色沉澱,瞬即變為灰綠色,並逐漸轉變為灰黑色,灰綠色沉澱在過量碘化鉀試液中溶解。

Hg2(NO3)2+2KI→Hg2I2↓(黃綠色)+2KNO3

Hg2I2+2KI→Hg()↓(黑色)+K[HgI2](溶解)

(3)取供試品溶液,加鹽酸,即產生白色沉澱,在水中不溶,加氨試液即變黑色。

Hg22++2HCI→Hg2CL2↓+2H+

Hg2CL2+2NH3→Hg(NH)CI↓+Hg↓NH4CI

汞鹽(二價汞鹽)

(1)取供試品溶液,加氫氧化鈉試液,即發生黃色沉澱。

Hg(NO3)2+2NaOH→HgO↓(黃色)+2NaNO3+H2O

(2)取供試品的中性溶液,加碘化鉀試液,即發生猩紅色沉澱,能在量過的碘化鉀試液中溶解。再以氫氧化鈉試液鹼化,加銨鹽即生成紅棕色的沉澱。

HgCI2+2KI→HgI2↓(猩紅色)+2KCI HgI2+2KI(過量)→K[HgI4](溶解)↓

(3)取供試品溶液,通硫化氫氣,即產生黑色沉澱,分離沉澱的硫化銨試液或沸稀硝酸中不溶。Hg2++H2S→HgS↓+2H+

(十五)鉛鹽

(1)取供試品溶液,加鹽酸,即產生白色沉澱,在沸水中溶解,但冷卻後結晶析出。

Pb2++2HCI→PbCI2↓+2H+

(2)取供試品溶液,加鉻酸鉀試液,即產生黃色沉澱,在氫氧化鈉試液或熱硝酸中易溶,在稀硝酸微深,在醋液中不溶。Pb2++K2CrO4→PbCrO4↓+2H+

PbCrO4+3NaOH→NaHPbO2+Na2CrO4+H2O PbCrO4+2HNO3(熱)→Pb(NO3)2+H2CrO4

(3)取供試品溶液,加碘化鉀試液,即產生黃色沉澱,煮沸,即可溶解。放冷,則析有光的板狀結晶。

(十六)氯化物

取供試品溶液,加氨試液使成鹼性,如有沉澱生成需過濾,濾液分成2份。

(1)加銷酸使成酸性,加硝酸銀試液,即發生白色凝乳狀沉澱,分離出沉澱能在氨試液中溶解,再加硝酸沉澱復生成。CI-+AgNO3→AgCI↓(白色)+NO3-

AgCI+2NH4OH→[Ag(NH3)2]CI(銀氨鉻離子而溶解)+2H2O [Ag(NH3)2]CI+2HNO3→AgCI↓+2NH4NO3

(2)加稀硫酸使成酸性,加錳酸鉀結晶數粒,加熱,即放出氯氣,能使碘化鉀澱粉試紙顯藍色。10CI-+2KMnO4+8H2SO4→5CI2↑+K2SO4+2MnSO4+8H2O+5SO42-

2KI+CI2→2KCI+I2 I2+澱粉→顯藍色(吸附化合物)

(十七)溴化物

(1)取供試品溶液,加硝酸鉀試液,即產生淡黃色凝乳狀沉澱。分離,沉澱能在 試液中微溶,但幾乎不溶於硝酸中。

Br-+AgNO3→AgBr↓(黃色)+NO-3 AgBr+2NH4OH→Ag(NH3)2++ Br-+2H2O

在硝酸中幾乎不溶,與其他銀鹽的沉澱區分(AgS↓、AgCO3↓等溶於硝酸中)。

(2)取供試品溶液,滴加氯試液,溴即游離,加氯仿振搖,氯仿層黃色或紅棕色。

2Br-+CI2→Br+2CI-

Br-+氯仿→溶於氯仿層中,低濃度時呈黃色,高濃度時呈紅棕色。

(十八)磺化物

(1)取供試品溶液,加硝酸銀試液,即發生黃色凝乳狀沉澱。分離沉澱在硝酸或氨試液中均不溶解。I-+AgNO3→AgI↓(黃色)+NO3-

(2)取供試品溶液,加少量的氯試液,碘即游離,如加氯仿振搖,氯仿層顯紫色,如加澱粉指示液,溶液顯藍色。 2I-+CI2→I2+2CI-

I2+氯仿→溶於氯仿層中顯紫色 I2+澱粉→藍色(吸附化合物)

(3)取供試品溶液,加二氯化汞試液,即發生猩紅色沉澱。在過量的二氯化汞試液中微溶,在化碘鉀試液中易溶。

2I-+HgCI2→HgI2↓(猩紅色)+2CI- HgCI2+2KI→K2[HgI4](碘化汞鉀,溶解)

(十九)有機氟化物

取供試品約7 mg照氧瓶燃燒法(中國葯典77年版附錄74頁)進行有機破壞,用水20ml與N/100氫氧化鈉液6.5ml為吸收液,俟燃燒完畢後,充分振搖,取吸收液2ml,加茜 素氟藍試液0.5ml,再加含有12%醋酸鈉與6%醋酸溶液0.2ml,用水稀釋至4ml,加硝酸琰亞鈽液0.5ml,即顯藍紫色。

(二十)水楊酸鹽

(1)取供試品稀溶液,加三氯化鐵試液1滴,即顯紫色。

(2)取供試品溶液,加稀鹽酸,即析出白色楊酸沉澱,分離,沉澱在醋酸銨試液中溶解。

(二十一)苯甲酸鹽

(1)取供試品的中性溶液,加三氯化鐵試液,即發生赭色沉澱,加稀鹽酸變為白色沉澱。

(2)取供試品,置乾燥試管中,加硫酸後,加熱,碳化,但析出苯甲酸在試管內壁,凝結白色升華物。

(二十二)醋酸鹽

(1)取供試品溶液,加硫酸後,加熱,即分解發生醋酸的特臭。

(2)取供試品溶液,加硫酸和少量的乙醇,加熱即發生,醋酸乙酯的特殊臭氣。

2CH3COO-+H2SO4→2CH3COOH+SO42-

(3)取供試品溶液,加三氯鐵試液,應顯深紅色,煮沸後產生紅棕色沉澱,再加鹽權,即分解成黃色溶液。 3CH3COO-+FeCI3→(CH3COO-)3Fe(深紅色)+3CI-

Fe(OH)2(CH3COO-)+3HCI→FeCI3+2H2O+CH3COOH

(二十三)磷酸鹽

(1)取供試品的中性溶液,加硝酸銀試液,即發生淺黃色沉澱,分離沉澱氨試液或稀硝酸中均易溶解(與Br-產生的AgBr↓相區別)。 Po43+3AgNO3→AgPO4↓(淺黃色)+3NO3-

AgPO4+6NH4OH→3Ag(NH3)2OH(溶解)+H3PO4+3H2O AgPO4+3HNO3→3AgNO+H3PO4

(2)取供試品溶液,加化銨鎂試液,即發生白色結晶性沉澱。

HPO42-+MgCI+NH4OH→Mg(NH4)PO4↓(白色)+2CI-+H2O

(3)取供試品溶液,加鉬酸銨試液與硝酸後,加熱,即產生黃色沉澱。分離,沉澱能在氨試液中溶解。

在NH4OH或NaOH鹼性溶液中,反應平衡向左方移動,而使沉澱溶解。

(二十四)乳酸鹽

取供試品溶液,加硫酸使成酸性後,加高錳酸鉀試液,加熱,即發生乙醛的特臭。

(二十五)硫酸鹽

(1)取供試品溶液,加氯化鋇試液,即發生白色沉澱,分離,沉澱在鹽酸或硝酸中均不溶解。

SO42-+Ba2+→BaSO4↓()

在硝酸和鹽酸均不溶解,以與碳酸鹽區別,因為若碳權 存在,則加入氯化鋇試液也能生成BaCO3↓,但它溶解於鹽酸和硝酸中(生成氯化鋇和硝酸鋇,放出二氧化碳)。

(2)取供試品溶液,加醋酸鉛試液,即發生白色沉澱,分離,沉澱在醋酸試液或氫氧化試液中溶解。

SO42-+Pb(CH3COO-)2 →PbSO4↓()+2CH3COO- PbSO4+2CH3COONH3→Pb(CH3COO-)2+(NH4)2SO4

(二十六)硝酸鹽

(1)取供試品溶液置試管中,加等量的硫酸,注意混合冷後,沿管壁加硫酸亞鐵試液,使成兩液層,接界面顯棕色。 NO3-+H2SO4→HSO4-+HNO3

6FeSO4+2HNO3+3H2SO4→3Fe2(SO4)3+2NO+4H2O FeSO4+NO→[Fe(NO)]SO4(棕色)
(2)取供試品溶液,加硫酸與銅絲或銅屑加熱,即發生紅棕色的蒸氣。

(二十七)亞硝酸鹽

(1)取供試品溶液,加小量醋酸, 再加硫酸亞鐵試液,即顯深棕色。

NO2-+CH3COOH→CH3COO-+HNO2

3HNO2→H2O+HNO3+2NO FeSO4+NO→[Fe(ON)]SO4(深棕色)

(2)取供試品溶液,加稀硫酸,碘化鉀試液與澱粉指示液的混合液數滴,即顯藍色。

2NHO2-+H2SO4→2HNO2+SO4- 2HNO2+2KI+H2SO4→I2+K2SO4+2NO+H2O

(3)取供試品溶液,加稀硫酸使成酸性後,加入高錳酸鉀試液數滴,顏色即消退。

3NO2++KMnO4+2H+→Mn(NO3)2+KNO3+H2O

(二十八)硼酸鹽

(1)取供試品溶液,加鹽酸使成酸性後,能使姜黃試紙變成棕紅色,放置乾燥,顏色即變深,用氨試液濕潤,即變為綠黑色。 B4O72-+2HCI+5H2O→4H3BO3+2CI-

姜黃素

(2)取供試品,加硫酸,混合後,加甲醇,點火燃燒,即發生過緣帶綠色的火焰。

B4O72-+H2SO4+5H2O→4H3BO3+SO42- H3BO3+3CH3OH→B(OCH3)3+3H2O

(1)取供試品溶液,加稀酸,即泡沸,發生二氧化碳氣,此氣通入氫氧化鈣試液中,即發生白色沉澱。CO32-+2H+→H2CO3→H2O+CO2↑

HCO32-+H+→H2CO3→H2O+CO2↑ CO2+Ca(OH)2→CaCO3↓(白色)+H2O

(2)取供試品溶液,加硫酸鎂試液,如為碳酸鹽溶液,即發生白色沉澱,如為碳酸氫鹽溶液,須煮沸,始發白色沉澱。

(3)取供試品溶液,加酚酞指示液,如為碳酸鹽溶液,即顯深紅色,如為碳酸氫鹽溶液,不變色或僅顯微紅色。

(三十)枸櫞酸鹽

(1)取供試品溶液,加稀硫酸1滴,加熱至沸,加高錳酸鉀試液數滴,振搖,紫色即消失,加硫酸汞試液1滴,發生白色沉澱。

(2)取供試品的中性溶液,加過量的氯化鈣試液,冷時無變化,煮沸,即產生白色的顆粒的性沉澱,能在醋酸或稀酸中溶解,但在氫氧化鈉中不溶。

(3)取供試品的的中性溶液,加過量的硝酸銀試液,即產生白色沉澱,;能中硝酸或氨試液中溶解,取氧性溶液置試管中,加熱,管壁不顯銀鏡。

(三十一)亞砷酸鹽

(1)取供試品的中性溶液,加硝酸銀試液,即發生黃沉澱,能在氯試液或稀硝酸中溶解。

AsO33+3AgNO3→Ag3AsO3↓(黃色)+3NO3-

Ag3AgO3+6NH4ON→3Ag(NH3)2OH(溶解)+3H3AsO3+3H2O Ag3AgO3+3HO3→3AgNO3+H3AsO3

沉澱在氨試液或稀硝酸中溶解,而與產生的溴化銀、碘化銀黃色的沉澱所區別。

(2)取供試品的中性溶液,加硫酸銅試液。即產生綠色沉澱,再加氫氧化鈉試液,煮沸,沉澱變為紅色。 2AsO33-+3CuSO4→Cu3(AsO3)2↓()+3SO42-

Cu3(AsO3)2+6NaOH→3Cu(OH)2+2Na3AsO3

(三十二)砷酸鹽

(1)取供試品1滴,加硝酸銀試液1滴,應發生紅棕色的沉澱,能溶於氨試液中。

AsO33-+3AgNO3→Ag3AsO4↓+3NO3- Ag3AsO4+6NH4OH→3Ag(NH3)2OH+H3AsO4+3H2O

(2)取供試品1滴,加鹽酸1滴,加碘化鉀試液,1滴,應析出遊離碘。

AsO33-+2HCI+2KI→I2+2KCI+ AsO32++H2O

(三十三)硫代硫酸鹽

(1)取供試品溶液,加鹽酸,即產生白色沉澱,迅速又變成黃色並發出二氧化硫的特殊剌激性臭氣。

(2) 取供試品溶液,加三氯化鐵試液,即顯紫堇色,振搖後即消褪。

SO2232-+FCI→[Fe(S2O3)2]-()+3CI- [Fe(S2O3)2]-+CI-+FeCI3→SO2262-+2FeCI2

(3) 取供試品溶液,加醋酸鉛試液,即產生白色沉澱,如再加過量醋酸鉛試液,即溶解,如煮沸,沉澱變黑色。

SO2232-+(CH3COO-)2Pb→PbS2O3↓(紫堇色)+2CH3OO- PbS2O3+H2O→PsS0(白色)↓

(三十四)亞硫酸鹽或亞硫酸氫鹽

(1)取供試品溶液,加鹽酸,即發生二氧化硫的氣體,有剌激性特臭,並能使潤濕的硝酸亞汞試紙變成黑色。 Hg2(NO3)2+SO2+2H2O→2Hg↓+2HNO3+H4SO4

(2) 取供試品溶液,滴加碘試液,碘的顏色即消褪。

SO32-+I2+H2O→SO42-+2HI HSO3-+I2+2H2O→2H2SO4+2HI

(三十五)酒石酸鹽

(1)供試品的中性溶液,置試管中,加硝酸銀試液數滴,即發生白色沉澱,用少量氨試液使沉澱溶解後,將試管置水浴中,銀即游離,附在試管內形成銀鏡。

(2)供試品溶液,加醋酸呈酸性後,加硫酸亞鐵試液1滴,過氧化氫試液1滴,俟溶液褪色後,用氫氧化鈉試液鹼化,溶液即顯紫色。

⑸ 任務銅精礦中銅的測定

——碘量法

任務描述

銅礦石中的銅,其含量變化幅度較大,涉及的測定方法也較廣泛。目前對高、中含量的銅的測定多採用碘量法。碘量法已被列為銅精礦測定銅的國家標准方法(GB/T3884.1-2012 )。銅精礦分析一般要求測定銅、金、銀、硫、氧化鎂、氟、鉛、鋅、鎘、鎳、砷、鉍、銻、汞等項目。本任務旨在通過實際操作訓練,學會碘量法測定銅精礦中銅含量,熟練運用酸分解法對試樣進行分解;能真實、規范記錄原始記錄並按有效數字修約進行結果計算。

任務實施

一、儀器和試劑准備

(1)玻璃儀器:酸式滴定管、錐形瓶、容量瓶、燒杯。

(2)銅片(≥99.99%):將銅片放入微沸的冰乙酸(ρ=1.05g/mL)中,微沸1min,取出用水和無水乙醇分別沖洗兩次以上,在100℃烘箱中烘4min,冷卻,置於磨口瓶中備用。

(3)溴水(AR)。

(4)氟化氫銨(AR)。

(5)鹽酸(ρ=1.19g/mL)。

(6)硝酸(ρ=1.42g/mL)。

(7)硫酸(ρ=1.84g/mL)。

(8)高氯酸(ρ=1.67g/mL)。

(9)冰乙酸(1+3)(ρ=1.05g/mL)。

(10)硝酸(1+1)。

(11)氟化氫銨飽和溶液(貯存在乙烯瓶中)。

(12)乙酸銨溶液(300g/L):稱取90g乙酸銨,置於400mL燒杯中,加入150mL蒸餾水和100mL冰乙酸,溶解後用水稀釋至300mL,混勻,此溶液pH值為5。

(13)硫氰酸鉀(100g/L):稱取 10g 硫氰酸鉀溶於 400mL 燒杯中,加 100mL 水溶解。

(14)澱粉溶液稱取1g可溶性澱粉,用少量水調成糊狀,再用剛煮沸的蒸餾水稀釋至100mL,加熱煮沸,冷卻備用。

(15)三氯化鐵(100g/L)。

(16)碘化鉀(AR)

(17)硫代硫酸鈉(約0.04mol/L):

——制備:稱取100g 硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)置於1000mL 燒杯中,加入500mL無水碳酸鈉(4g/L)溶液,移入10L棕色試劑瓶中,用煮沸並冷卻的蒸餾水稀釋至約10L,加入10mL三氯甲烷,靜置兩周,使用時過濾,補加1mL三氯甲烷,搖勻,靜置2h。

——標定:稱取0.080 g(精確至0.0001 g )處理過的純銅三份,分別置於500mL錐形瓶中,加10mL硝酸(1+1),於電熱板上低溫加熱至溶解,取下,用水吹洗杯壁。加入5mL硫酸(1+1),繼續加熱蒸至近干,取下稍冷,用約40mL蒸餾水沖洗杯壁,加熱煮沸,使鹽類完全溶解,取下,冷至室溫。加1mL冰醋酸(1 +3),加3mL氟化氫銨飽和溶液,加入2~3g碘化鉀搖動溶解,立即用硫代硫酸鈉標准溶液滴定至淺黃色,加入2mL澱粉溶液繼續滴定至淺藍色,加5mL硫氰酸鉀溶液,激烈搖振至藍色加深,再滴定至藍色剛好消失為終點。隨同標定做空白試驗。

按下式計算硫代硫酸鈉標准滴定溶液的滴定度:

岩石礦物分析

式中:T為硫代硫酸鈉標准溶液對銅的滴定度,g/mL;m為稱取純銅的質量,g;V為滴定純銅所消耗的硫代硫酸鈉標准溶液的體積,mL;V0為滴定空白所消耗的硫代硫酸鈉標准溶液的體積,mL。

二、分析步驟

精確稱取0.2000 g銅精礦置於300mL錐形瓶中,用少量水潤濕,加入10mL濃鹽酸置於電熱板上低溫加熱3~5min取下稍冷,加入5mL硝酸和0.5~1mL溴,蓋上表皿,混勻,低溫加熱(若試料中含硅、碳較高時加5~10mL高氯酸)待試樣完全分解,取下稍冷,用少量蒸餾水沖洗表皿,繼續加熱蒸至近干,冷卻。

用30mL蒸餾水沖洗表皿及杯壁,蓋上表皿,置於電熱板上煮沸,使可溶性鹽類完全溶解,取下冷卻至室溫滴加乙酸銨溶液至紅色不再加深為止,並過量3~5mL,然後滴加氟化氫銨飽和溶液至紅色消失並且過量1mL混勻。加入2~3 g碘化鉀搖動溶解,立即用硫代硫酸鈉標准溶液滴定至淺黃色,加入2mL澱粉溶液繼續滴定至淺藍色,加5mL硫氰酸鉀溶液,激烈搖振至藍色加深,再滴定至藍色剛好消失為終點。隨同試樣做空白試驗。

若鐵含量極少時,需補加1mL三氯化鐵溶液;如果鉛鉍含量較高,需提前加入2mL澱粉溶液。

三、結果計算

按下式計算銅質量的百分含量:

岩石礦物分析

式中:w(Cu)為銅的質量分數,%;T為硫代硫酸鈉標准滴定溶液對銅的滴定度,g/mL;V為滴定試樣溶液消耗硫代硫酸鈉標准滴定溶液的體積,mL;V0為滴定空白試樣溶液所消耗硫代硫酸鈉標准滴定溶液的體積,mL;m為稱取試樣的質量,g。

四、質量表格填寫

任務完成後,填寫附錄一質量表格3、4、5。

任務分析

一、碘量法測定銅的原理

碘量法測定銅的依據是在弱酸性溶液中(pH=3~4 ),Cu2+與過量的KI作用,生成CuI沉澱和I2,析出的I2可以澱粉為指示劑,用Na2S2O3標准溶液滴定。有關反應如下:

岩石礦物分析

Cu2+與I-之間的反應是可逆的,任何引起Cu2+濃度減小(如形成配合物等)或引起CuI溶解度增大的因素均使反應不完全,加入過量KI,可使Cu2+的還原趨於完全。但是,CuI沉澱強烈吸附

,又會使結果偏低。通常使用的辦法是在近終點時加入硫氰酸鹽,將CuI(Ksp=1.1×10-12)轉化為溶解度更小的CuSCN沉澱(Ksp=4.8×10-15)。在沉澱的轉化過程中,吸附的碘被釋放出來,從而被Na2S2O3溶液滴定,使分析結果的准確度得到提高。即:

CuI+SCN-→CuSCN+I-

硫氰酸鹽應在接近終點時加入,否則SCN-會還原大量存在的Cu2+,致使測定結果偏低。溶液的pH值一般應控制在3.0~4.0之間。酸度過低,Cu2+易水解,使反應不完全,結果偏低,而且反應速率慢,終點拖長;酸度過高,則I-被空氣中的氧氧化為I2(Cu2+催化此反應),使結果偏高。

Fe3+能氧化I-,對測定有干擾,但可加入NH4HF2掩蔽。NH4HF2是一種很好的緩沖溶液,因HF的Kα=6.6×10-4,故能使溶液的pH值保持在3.0~4.0之間。

二、Na2S2O3標准溶液的配製

由於Na2S2O3不是基準物,因此不能直接配製標准溶液。配製好的Na2S2O2溶液不穩定,容易分解,這是因為在水中的微生物、CO2、空氣中的O2作用下,發生下列反應:

岩石礦物分析

岩石礦物分析

岩石礦物分析

此外,水中微量的Cu2+或Fe3+也能促進Na2S2O3溶液的分解。

因此,配製Na2S2O3溶液時,需要用新煮沸(為了除去CO2和殺死細菌)並冷卻了的蒸餾水,加入少量Na2CO3使溶液呈弱鹼性,以抑制細菌的生長。這樣配製的溶液也不易長期保存,使用一段時間後要重新標定。如果發現溶液變渾濁或析出硫,也應該過濾後再標定或者另配溶液。

三、干擾元素及其消除辦法

(1)三價鐵離子:Fe3+的存在有顯著干擾,因為它能氧化I-,析出碘,使結果偏高。為使碘量法測定銅在有鐵存在下也能夠進行,常把鐵轉變為不與碘化鉀作用的配合物,一般是加入氟化鉀(銨),此時,Fe3+結合成為不與碘化鉀起反應的配離子

這是快速碘氟法的基礎。

(2)亞砷酸、亞銻酸:在碘量法測定銅的條件下(pH>3.5),

等離子能被析出的I2氧化,使結果偏低,甚至不放出I2,因而干擾測定。其反應如下:

岩石礦物分析

五價的砷、銻在pH>3.5的條件下對測定無干擾。因此可在分解試樣時將三價砷和銻氧化為高價以消除其干擾。As(Ⅲ)和Sb加入溴水氧化。煮沸除去過量的溴。

(3)亞硝酸根有影響,可於溶液中加入尿素除去。

(4)碘化亞銅沉澱吸附碘,使測定結果偏低。加入硫氰酸銨和碘化亞銅作用,因硫氰化亞銅的溶解度比碘化亞銅的溶解度小,生成硫氰化亞銅,消除對碘的吸附。當銅含量很低時可不加硫氰酸銨。當銅的含量較高時,在滴定終點到達之前可加入適量的硫氰酸銨溶液,使碘化亞銅轉變為硫氰化亞銅:

CuI+SCN-→CuSCN+I-

滴定時,體積不能太大,否則碘化亞銅又形成二價銅鹽,使溶液變藍,終點不明顯。

實驗指南與安全提示

/試樣中碳含量較高時,需加2mL硫酸和2~5mL高氯酸,加熱溶解至無黑色殘渣,並蒸干。

試樣中含硅、碳較高時,加0.5 g氟化氫銨和5~10mL高氯酸。

試樣中含砷銻高時,需加入溴水,再加入硫酸冒煙處理。

碘化鉀的用量:由於I-與Cu2+的反應是一個可逆反應:

岩石礦物分析

故為使Cu2+與I-定量地反應,I-(通常以KI形式加入)過量是十分必要的。實際分析中,一般加入2g左右的KI即可使Cu2+與I-定量地反應。另外,由於過量I-的存在,反應生成的碘能形成I3-,可減少因碘的易揮發性所帶來的誤差。

硫氰酸鹽的作用:在測定銅的溶液中加入硫氰酸鹽,使碘化亞銅變為溶解度更小的硫氰酸亞銅,反應如下:

CuI+SCN-→CuSCN+I-

①可克服碘化亞銅對碘的吸附(銅含量高時,這種吸附是相當顯著的),使終點清晰;

②可使I-與Cu2+的反應進行得更完全;

③並可增加碘離子濃度,減少碘化鉀(價格昂貴)的加入量。

硫氰酸鹽的加入時間:當銅的含量較高時,可以接近終點時加入適量的硫氰酸鉀應溶液。過早加入會使結果偏低,因為銅可被CNS-還原。反應如下:

岩石礦物分析

滴定時溶液的酸度:碘量法滴定銅可以在醋酸、硫酸或鹽酸介質中進行,目前採用最多的還是在醋酸介質中進行,主要原因是在醋酸介質中比在硫酸或鹽酸介質中較易控制測定所需的酸度。碘量法測定銅時,pH必須維持在3.5~4之間。

①在鹼性溶液中

將發生下列反應:

5H2O,而且I2在鹼性溶液中會發生歧化反應生成

也可能有水解副反應。

②在強酸性溶液中Na2S2O3溶液會發生分解:

酸度太大,碘化物易被空氧化而析出碘:4I-+4H+O2→2I2+2H2O

③銅礦石中常含有Fe、As、Sb等金屬,樣品溶解後,溶液中的Fe3+、As(Ⅴ)、Sb(Ⅴ)等均能氧化I-為I2,干擾Cu2+的測定。As(Ⅴ)、Sb(Ⅴ)的氧化能力隨酸度下降而下降,當pH>3.5時,其不能氧化I-。Fe3+的干擾可用F-掩蔽。

滴定時溶液的體積:體積不能太大。化學反應的速度與反應物的濃度有關。增大溶液體積,就相當於降低Cu2+與I-的濃度,使反應速度變慢,碘化亞銅又形成二價銅鹽,出現終點返回的現象,終點不明顯。

若亞硝酸根未除盡,可加少許尿素,煮沸數分鍾。

空白溶液和鐵含量很低的試樣,為了便於調節pH,可加入數滴100g/L NH4Fe(SO42溶液。

案例分析

1.鴻盛礦業公司化驗室某員工在用碘量法測定一含銅礦石中的銅含量時,用鹽酸、硝酸溶解樣品後,加入NH4F消除Fe3+的干擾,但其測定結果經過比較後發現偏高,請以你所學知識分析結果可能偏高的原因。

2.贛州鈷鎢公司購進了一批含鐵銅礦石,對方出具的檢驗報告表明該批次銅含量為11.26%,實驗室某員工在使用碘量法測定銅含量時,將樣品溶解後,用NaAc溶液調節溶液的pH值3.5~5.0左右,加入KI還原Cu2+,滴定完畢,計算結果後發現結果比對方檢驗更高。技術主管在查找原因時發現該員工忘記加入NH4F,請分析此次測定失敗的原因。

閱讀材料

銅精礦知識簡介

1.概述

自然界中含銅礦物有200多種,其中具有經濟價值的只有十幾種,最常見的銅礦是硫化銅礦,例如:黃銅礦(CuFeS2)、輝銅礦(Cu2S)、銅藍(CuS)等,目前世界上80% 的銅來自此類礦石。銅精礦是將礦石粉碎球磨後,用葯劑浮選分離捕集含銅礦物,使品位大大提高,供冶煉銅用。少數銅礦中(如湖北大冶銅綠山礦),常常夾雜有孔雀石,這是一種含銅的碳酸鹽礦物,色澤優美,經琢磨雕刻,可做成佩飾或項鏈等裝飾品,屬稀有寶石類,深受人們喜愛。

我國開采冶煉銅礦的歷史悠久,可追溯到春秋時代,距今有2700多年。大冶有色金屬公司銅綠山礦在生產過程中發現的古銅礦遺址,經考古發掘,已清理出從西周至西漢千餘年間不同結構、不同支護方式的豎井、斜井、盲井數百座,平巷百餘條,以及一批春秋早期的煉銅鼓風豎爐,隨同出土還有大量的用於采礦、選礦和冶煉的生產工具,在遺址旁近2km2的地表堆積著約40 萬噸以上的古代煉渣,渣樣分析,其銅含量小於0.7%,它表明了我國古代采冶的規模和高超的技術水平。

我國現代化的大型煉銅采冶企業有:江西銅業有限公司、大冶有色金屬公司(湖北)、銅陵有色金屬公司(江蘇)、白銀有色金屬公司(甘肅)、中條山有色金屬公司(山西)以及雲南冶煉廠、沈陽冶煉廠、葫蘆島鋅廠等。由於自采銅礦的品位和數量有限,不能滿足生產的需要,因而對進口銅精礦的需求日益增大,與我國有過貿易往來的銅精礦生產國有:巴布亞紐幾內亞、菲律賓、印尼、澳大利亞、蒙古、摩洛哥、莫三比克、南非、波蘭、秘魯、智利、墨西哥、美國、加拿大等。

2.特性

進口硫化銅精礦一般為墨綠色到黃綠色,也有灰黑色,其中時有夾雜少許藍色粉末。銅精礦是浮選產物,粒度較細,接近乾燥的銅精礦在儲運過程中易揚塵散失,也不適宜遠洋運輸,因此生產過程中常保持10% 左右的水分。氣溫高時,硫化銅精礦易氧化,特別是遠洋運輸時間長,或在夏季交接貨物時,氧化現象更為嚴重。驗收這種銅精礦時,往往銅品位降低,收貨重量增加。正是由於這種原因,銅精礦在貿易的交接過程中,是以總金屬量來衡量的。用於品質分析的樣品,應密封於鋁箔袋中存放。實驗證明,封存於紙袋或聚乙烯袋中的樣品,放置乾燥器中保存一個月,銅的百分含量明顯降低,隨著保存時間的延長,銅品位還會繼續下降,而封存在鋁箔袋中的樣品,即使存放半年,銅含量也無明顯變化。

從冶煉的角度來說,銅精礦中硫和鐵的含量高些好,一般要求銅/硫比為1∶1 左右,Fe>20%,Si<10%,這種礦在反射爐中造渣性能和流動性能都較好。對雜質元素Cr、Hg、Pb、Zn、Bi、As、F、Cl等含量要求愈低愈好,主要是為了滿足冶煉的要求和對環境的保護。

3.用途

銅精礦供煉銅用。從礦石冶煉得到的「羊角銅」即粗銅,經電解可得到純度很高的電解銅。在冶煉和電解過程中,還可以從陽極泥、電解液、煙道灰和尾氣中分別回收金、銀、鈀、鉑、鎘、鉛、鋅、鉍、硒、碲、硫等元素或化合物,余熱可發電。綜合利用不僅可減少廢液、廢渣、廢氣對環境和空氣的污染,同時變廢為寶,提高了銅精礦的利用價值。

4.化學成分

硫化銅精礦的主要成分是銅、鐵、硫,主要的貴金屬有金、銀,其他成分有硅、鈣、鎂、鉛、鋅、鋁、錳、鉍、銻、氟、氯等,因原礦產地和選礦水平不同,品質差異較大。

5.進口規格

進口銅精礦以成交批中銅、金、銀的純金屬量作為結算依據,一般銅含量為25%~45%,金含量為1~35g/t,銀含量在30~350g/t范圍內,當金含量小於1g/t,銀含量小於30 g/t時,金、銀二項不計價。經多年進口銅精礦實踐,從價格和回收率來考慮,企業喜歡進口含銅量在30% 左右,金銀含量在不計價范圍之銅精礦。對冶煉和環境有害的元素F、Cl、Pb+Zn、As、Sb、Hg要求在限量之下,超過限量則按規定罰款,超過最高限量時,該批貨拒收。

6.檢驗標准

銅精礦的檢驗,一般按500 t作為一個副批,在衡重的同時扦取代表性樣品,制備水分測定樣品和品質分析樣品,按規定進行分析測定,以全部副批檢驗結果的加權平均值作為最終結果。發貨人和收貨人品質檢驗結果在誤差范圍內,該批貨可順利交接,若雙方結果超出0.3%,金的結果超出0.5g/t,銀的結果超出10~15g/t,有可能需要仲裁。

我國銅精礦的技術條件標准和檢驗標准較為完整。YS/T318 -2007 是銅精礦技術條件標准,該標准將銅精礦原有的15個品級修訂為五個品級;取制樣方法和水分含量測定按GB/T14263-2010進行,根據工作實踐,有的銅精礦中金銀含量特別高,GB/T3884規定了Cu、Au、Ag、S、As、MgO、F、Pb、Zn、Cd的檢驗方法。

⑹ 雙氧水對酸性染料有什麼影響

過氧化氫過氧化氫溶液,化學式為H2O2,其水溶液俗稱雙氧水,外觀為無色透明液體,是一種強氧化劑,適用於傷口消毒及環境、食品消毒。中文名:過氧化氫外文名:Hydrogen peroxide別名:雙氧水化學式:H2O2相對分子質量:34.01化學品類別:無機物--過氧化物管制類型:過氧化氫(*)(易制爆)儲存:用瓶口有微孔的塑料瓶裝陰涼保存輯本段基本信息
球棍模型[1]
中文名稱:過氧化氫中文同義詞:雙氧水;氫過氧化物;二氧化二氫;過氧化氫(85%);雙氧水(85%);50%雙氧水;HTP英文名稱:Hydrogen peroxide英文同義詞:PERONE;PERHYDROL;PERHYDROL(R);PERDROGEN;PEROXIDE;SUPEROXOL;60%solution;60%solutioninwater;Albone 35毒害物質數據:7722-84-1(Hazardous Substances Data)職業標准:TWA 1.4 毫克/立方米; STEL 4.2 毫克/立方米[2]編輯本段物理性質CAS號7722-84-1[2]熔點(℃)-33 °C[2]沸點(℃)108 °C[2]折射率1.3350[2]EINECS登錄號231-765-0[2]密度1.13 g/mL at 20 °C[2]閃點107°C水溶液為無色透明液體,溶於水、醇、乙醚,不溶於石油醚。[3]純的過氧化氫是一種淡藍色粘稠狀液體。[4]純過氧化氫是淡藍色的粘稠液體,熔點-0.43 °C,沸點150.2 °C。凝固點時固體密度為1.71g/cm3,密度隨溫度升高而減小。它的締合程度比H2O大,所以它的介電常數和沸點比水高。純過氧化氫比較穩定,若加熱到153 °C便猛烈的分解為水和氧氣。

純過氧化氫
過氧化氫分子為椅型結構,左圖為氣態時的結構,過氧化氫可溶於乙醇、乙醚,不溶於苯。對有機物有很強的氧化作用,一般作為氧化劑使用。[5]編輯本段化學性質1.氧化性
H2O2+ 2KI + 2HCl = 2KCl + I2+ 2H2O
2Fe2+ + H2O2 = 2Fe3+ + 2OH-H2O2+ H2S = S↓+ 2H2O
H2O2+ SO2 = H2SO4
Cu+H2O2+2HCl = CuCl2+2H2O[6]PbS+ 4H2O2 = PbSO4+4H2O(油畫中鉛白[鹼式碳酸鉛]會與空氣中的硫化氫反應生成黑色硫化鉛,就可應用過氧化氫洗滌)2CrO2- +3H2O2 = 2CrO42- +4H2O(需要鹼性介質)2.還原性2KMnO4+ 5H2O2+ 3H2SO4 = 2MnSO4+ K2SO4 + 5O2↑+ 8H2O
2KMnO4+5H2O2 = 2Mn(OH)2+2KOH+5O2↑ +2H2O
H2O2+ Cl2 = 2HCl + O2[6]3.在10%試樣液10ml中,加稀硫酸試液(TS-241)5ml和高錳酸鉀試液(TS-193)1ml。

氧化、還原性(上標、下標優化顯示)[2]應有氣泡發生,且高錳酸鉀的呈色消失。對石蕊呈酸性。遇有機物易爆。[2]4.取試樣1g(准確至0.1mg),用水稀釋至250.0ml。取此溶液25ml,加10ml稀硫酸試液(TS-241)後用0.1mol/L高錳酸鉀滴定。每毫升0.1mol/L。高錳酸鉀相當於過氧化氫(H2O2)1.70mg。[2]5.遇有機物、受熱分解放出氧氣和水,遇鉻酸、高錳酸鉀、金屬粉末反應劇烈。[2]為了防止分解,可以加入微量的穩定劑,如錫酸鈉、焦磷酸鈉等等。[4]6.在10%試樣液10ml中,加稀硫酸試液(TS-241)5ml和高錳酸鉀試液(TS-193)1ml。有氣泡發生,且高錳酸鉀的呈色消失。對石蕊呈酸性。[2]7.過氧化氫是一種極弱的酸:H2O2 =(可逆)=H+ + HO2-(Ka=2.4×10^-12)。因此金屬的過氧化物可以看做是它的鹽。[4]編輯本段用途雙氧水的用途分醫用、軍用和工業用三種,日常消毒的是醫用雙氧水,醫用雙氧水可殺滅腸道致病菌、化膿性球菌,致病酵母菌,一般用於物體表面消毒。 雙氧水具有氧化作用,但醫用雙氧水濃度等於或低於3%,擦拭到創傷面,會有灼燒感、表面被氧化成白色,用清水清洗一下就可以了,過3—5分鍾就恢復原來的膚色!化學工業用作生產過硼酸鈉、過碳酸鈉、過氧乙酸、亞氯酸鈉、過氧化硫脲等的原料,酒石酸、維生素等的氧化劑。醫葯工業用作殺菌劑、消毒劑,以及生產福美雙殺蟲劑和40l抗菌劑的氧化劑。印染工業用作棉織物的漂白劑,還原染料染色後的發色劑。用於生產金屬鹽類或其他化合物時除去鐵及其他重金屬。也用於電鍍液,可除去無機雜質,提高鍍件質量。還用於羊毛、生絲、皮毛、羽毛、象牙、豬鬃、紙漿、脂肪等的漂白。高濃度的過氧化氫可用作火箭動力燃料。民用:處理廚房下水道的異味,到葯店購買雙氧水加水加洗衣粉倒進下水道,可去污,消毒,殺菌;3%的過氧化氫(醫用級)可供傷口消毒;[7]在實驗室制備中,過氧化氫可用於制備氧氣,快速方便,但成本較高,不宜應用於工業制備或大規模製備中。編輯本段制備鹼性過氧化氫製法:生產鹼性過氧化氫用含醌空氣電極,其特徵在於每對電極由陽極板、塑料網、陽離子隔膜和含醌空氣陰極組成,在電極工作區的上、下端設有進入流體的分配室和排出流體的收集室,在流體進口處設有節流孔,多組元電極採用有限制的偶極串聯接法,加長陽極循環鹼水進、出口用的塑料軟管後再接至集液總管,多組元電極組由單元極板組裝。[8]磷酸中和法:該製法涉及無機化合物制備領域,特別涉及從申請號為871 03988專利申請中所得陰極產物的過氧化鈉水溶液制備過氧化氫的方法。用磷酸或磷酸二氫鈉將過氧化鈉水溶液中和至 pH9.0~9.7,使生成NaHPO讜H傳舀,將所說的NaHPO讜H傳舀水溶液冷卻到+5~-5℃,使絕 大部分NaHPO以NaHPO ·10H傳水合物形式析出,再在離心分離器 中將含有NaHPO ·10H傳水 合物和過氧化氧水溶液混合物進行分離,分離出該水合物,隨 後再對含有少量NaHPO萠過氧化氫水溶液進行蒸發和分餾,得到約30%H傳舀產品。權利要求:制備過氧化氫的方法,其特徵在於,用下列步驟從過氧化鈉水 溶液制備:⑴用磷酸或磷酸二氫鈉NaHPO將過氧化鈉水溶液中和至9.0~9.7,使 生成NaHPO讜H傳舀萠水溶液。⑵使所說的NaHPO讜 H傳舀水溶液冷卻到+5~-5℃,從而使絕 大部分NaHPO以NaHPO ·10H傳水合物形式析出。⑶在離 心分離器中對含有NaHPO ·10H傳水合物和過氧化氫水溶液混合物進行分離,從而使NaHPO ·10H傳結晶從含少量NaHPO萠過氧化氫水溶液中分離出來。⑷將所說的含少量NaHPO萠過氧 化氫水溶液在蒸發器中蒸發,得到含H傳舀讜H傳萀蒸汽,而含過氧化氫的NaHPO匠鹽溶液從底部流出並返回中和槽。⑸將所說的含H傳舀讜H傳萀蒸汽在分餾塔中 進行減壓分餾,得到約30%H傳舀產品。[8]電解硫酸法:用電解60%的硫酸,得到過二硫酸,再經水解可得濃度為95%的雙氧水。[8]2-乙基蒽醌法:工業規模化生產主要方法是2-乙基蒽醌(EAQ)法。2-乙基蒽醌在一定溫度壓力在催化劑作用下和氫氣反應生成2-乙基氫蒽醌,2-乙基氫蒽醌在一定溫度壓力下與氧發生氧化還原反應,2-乙基氫蒽醌還原生成2-乙基蒽醌同時生成過氧化氫,在經過萃取獲得過氧化氫水溶液,最後經過重芳烴凈化得到合格的過氧化氫水溶液,俗稱雙氧水,此工藝大多用來制備27.5%的雙氧水,濃度較高的過氧化氫水溶液(如35%、50%的雙氧水)則可以通過蒸餾得到。[8]實驗室製法:一: BaO2+H2SO4--------BaSO4+H2O2於100ml15-18%的硫酸中,在冰的冷卻下,逐漸加入過氧化鋇,加入的量以保持溶液的弱酸性為度(約40g)。傾出上層溶液即得到過氧化氫溶液。必要時可進行提取。每次用20ml提取4-5次。將醚提取物置於水浴上蒸發(不要高於40℃)除去醚,將剩餘物移至硫酸保干瓶中。用此法可以製得50%過氧化氫溶液。二: Na2O2+H2SO4--------Na2SO4+H2O2將90g過氧化鈉在強烈攪拌下分次少量地加入用冰水冷卻的800ml20%的硫酸中,應保持溫度不高於15℃。放置12小時,濾去析出的十水硫酸鈉結晶。將濾液置於磨口真空裝置中(5-10mm),在浴溫60-65攝氏度(最後在85℃)下進行蒸餾,每次的蒸餾量為100ml。用兩個串聯的受器(第二個受器應用冰冷卻)收集餾出物,第一個受器中的產品含過氧化氫含量高於20%,第二個受器含過氧化氫3%以下。所得過氧化氫溶液進一步濃縮可在濃硫酸真空保干器中,於室溫下進行,經三天後即可將25%的溶液濃縮至88%。過氧化氫稀溶液也可以用凍結法使水凝結而達到濃縮的目的。編輯本段使用限量GB 2760-86:生牛乳保鮮與硫氰酸鈉配合使用,限量為0.03%過氧化氫2.0ml/L加硫氰酸鈉15.0ml/L。限黑龍江、內蒙地區使用,擴大使用地區時須由所在省級衛生部門報請衛生部批准並按農業部有關實施規范執行。袋裝豆腐乾.0.86g/L(殘留量不得檢出)。FDA,§184.1.366(2000):制乾酪用牛乳,0.05%;電解法乳清製造0.05%;澱粉防腐用0.15%;玉米糖漿還原S02用,0.15%;染色的乾酪乳清還原用,0.05%;脂肪酸酯類乳化劑漂白用,1.25%。用後均應除去,不得殘留。食品添加劑最大允許使用量最大允許殘留量標准:過氧化氫為食品工業用加工助劑,一般應在製成最後成品之前出去,有規定食品中殘留量的除外。[2]編輯本段注意事項1、不得口服,應置於兒童不易觸及處。2、對金屬有腐蝕作用,慎用。3、避免與鹼性及還原性物質混合。4、避光、避熱,置於常溫下保存。5、有效期一般為24個月。[9]編輯本段化學實驗實驗目的1.掌握高錳酸鉀標准溶液的配製和標定方法。2.學習高錳酸鉀法測定過氧化氫含量的方法。[10]實驗內容1、 實驗原理H2O2是醫葯、衛生行業上廣泛使用的消毒劑,它在酸性溶液中能被KMnO4定量氧化而生成氧氣和水,其反應如下:5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2++8H2O+5O2滴定在酸性溶液中進行,反應時錳的氧化數由+7變到+2。開始時反應速度慢,滴入的KMnO4溶液褪色緩慢,待Mn2+生成後,由於Mn2+的催化作用加快了反應速度。生物化學中,也常利用此法間接測定過氧化氫酶的活性。在血液中加入一定量的H2O2,由於過氧化氫酶能使過氧化氫分解,作用完後,在酸性條件下用標准KMnO4溶液滴定剩餘的H2O2,就可以了解酶的活性。2、儀器試劑台秤(0.1g)、天平(0.1mg),試劑瓶(棕色),酸式滴定管(棕色,50cm3),錐形瓶(250cm3),移液管(10cm3、25cm3);H2SO4(3 mol·dm-3), KMnO4(s),Na2C2O4(s,AR.),雙氧水樣品(工業)。3、實驗室制氧氣(O2)H2O2加熱或加二氧化錳4、實驗步驟1)KMnO4溶液(0.02 mol·dm-3)的配製稱取1.7g 左右的KMnO4放入燒杯中,加水500cm3,使其溶解後,轉入棕色試劑瓶中。放置7-10天後,用玻璃砂芯漏斗過濾。殘渣和沉澱則倒掉。把試劑瓶洗凈,將濾液倒回瓶內,待標定。2)KMnO4溶液的標定精確稱取0.15~0.20g預先乾燥過的Na2C2O4三份,分別置於250cm3錐形瓶中,各加入40cm3蒸餾水和10cm33 mol·dm-3 H2SO4,水浴上加熱直約75-85℃。趁熱用待標定的KMnO4溶液進行滴定,開始時,滴定速度宜慢,在第一滴KMnO4溶液滴入後,不斷搖動溶液,當紫紅色退去後再滴入第二滴。溶液中有Mn2+產生後,滴定速度可適當加快,近終點時,紫紅色褪去很慢,應減慢滴定速度,同時充分搖動溶液。當溶液呈現微紅色並在半分鍾不褪色,即為終點。計算KMnO4溶液的濃度。滴定過程要保持溫度不低於60℃。3)H2O2含量的測定:用移液管吸取5.00cm3 雙氧水樣品(H2O2含量約5%),置於250cm3容量瓶中,加水稀釋至標線,混合均勻。吸取25cm3上述稀釋液三份,分別置於三個250cm3錐形瓶中,各加入5cm33 mol·dm-3 H2SO4,用KMnO4標准溶液滴定之。計算樣品中H2O2的含量。[10][10]實驗注意1. KMnO4溶液在加熱及放置時,均應蓋上表面皿。2. KMnO4作為氧化劑通常是在H2SO4酸性溶液中進行,不能用HNO3或HCl來控制酸度。在滴定過程中如果發現棕色混濁,這是酸度不足引起的,應立即加入稀H2SO4,如已達到終點,應重做實驗。3. 標定KMnO4溶液濃度時,加熱可使反應加快,但不應熱至沸騰,因為過熱會引起草酸分解,適宜的溫度為75℃~85℃。在滴定到終點時溶液的溫度應不低於60℃。4. 開始滴定時反應速度較慢,所以要緩慢滴加,待溶液中產生了Mn2+後,由於Mn2+對反應的催化作用,使反應速度加快,這時滴定速度可加快;但注意不能過快,近終點時更須小心地緩慢滴入。健康危害侵入途徑:皮膚接觸、吸入、食入。健康危害:濃過氧化氫有強烈的腐蝕性。吸入該蒸氣或霧對呼吸道有強烈刺激性。眼直接接觸液體可致不可逆損傷甚至失明。口服中毒出現腹痛、胸口痛、呼吸困難、嘔吐、一時性運動和感覺障礙、體溫升高等。個別病例出現視力障礙、癲癇樣痙攣、輕癱。[11]毒理資料急性毒性:LD504060mg/kg(大鼠經皮);LC502000mg/m3,4小時(大鼠吸入)致突變性:微生物致突變:鼠傷寒沙門氏菌10μL/皿;大腸桿菌5ppm。姊妹染色單體交換:倉鼠肺353μmol/L。致癌性:IARC致癌性評論:動物可疑陽性。危險特性:爆炸性強氧化劑。過氧化氫自身不燃,但能與可燃物反應放出大量熱量和氣氛而引起著火爆炸。過氧化氫在pH值為 3.5~4.5時最穩定,在鹼性溶液中極易分解,在遇強光,特別是短波射線照射時也能發生分解。當加熱到100℃以上時,開始急劇分解。它與許多有機物如糖、澱粉、醇類、石油產品等形成爆炸性混合物,在撞擊、受熱或電火花作用下能發生爆炸。過氧化氫與許多無機化合物或雜質接觸後會迅速分解而導致爆炸,放出大量的熱量、氧和水蒸氣。大多數重金屬(如杴、銅、銀、鉛、汞、鋅、鈷、鎳、鉻、錳等)及其氧化物和鹽類都是活性催化劑,塵土、香煙灰、碳粉、鐵銹等也能加速分解。濃度超過74%的過氧化氫,在具有適當的點火源或溫度的密閉容器中,會產生氣相爆炸。燃燒(分解)產物:氧氣、水。[11]編輯本段環境數據該物質對水生生物是有毒的。泄漏處理迅速撤離泄漏污染人員至安全區,並進行隔離,嚴格限制出入。建議應急處理人員戴自給正壓式呼吸器,穿防酸鹼工作服。盡可能切斷泄漏源,防止進入下水道、排洪溝等限制性空間。小量泄漏:用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。也可以用大量水沖洗,洗水稀釋後放入廢水系統。大量泄漏:構築圍堤或挖坑收容;噴霧狀水冷卻和稀釋蒸汽、保護現場人員、把泄漏物稀釋成不燃物。用泵轉移至槽車或專用收集器內,回收或到家至廢物處理場所處置。廢棄物處置方法:廢液經水稀釋後發生分解,放出氧氣,待充分分解後,把廢液沖入下水道。[11]防護措施呼吸系統防護:可能接觸其蒸氣時,應該佩戴自吸過濾式防毒面具(全面罩)。眼睛防護:呼吸系統防護中已作防護。身體防護:穿聚乙烯防毒服。手防護:戴氯丁橡膠手套。其它:工作現場嚴禁吸煙。工作畢,淋浴更衣。注意個人清潔衛生。[11]急救措施皮膚接觸:脫去被污染的衣著,用大量流動清水沖洗。眼睛接觸:立即提起眼瞼,用大量流動清水或生理鹽水徹底沖洗至少15分鍾。就醫。吸入:迅速脫離現場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難,給輸氧。如呼吸停止,立即進行人工呼吸。就醫。食入:飲足量溫水,催吐,就醫。滅火方法:消防人員必須穿戴全身防火防毒服。盡可能將容器從火場移至空曠處。噴水冷卻火場容器,直至滅火結束。處在火場中的容器若已變色或從安全泄壓裝置中產生聲音,必須馬上撤離。滅火劑:水、霧狀水、乾粉、砂土。
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⑺ 硫氰酸鈉的化學性質

與鐵鹽溶液反應生成血紅色的硫氰化鐵,與亞鐵鹽無反應。與濃硫酸生成黃色的硫酸氫鈉。與鈷鹽作用生成深藍色的硫氰化鈷,與銀鹽作用生成白色的硫氰化銀,與銅鹽作用生成黑色的硫氰化銅沉澱。在空氣中易潮解。有毒,慢性中毒出現甲狀腺損傷,空氣中最高容許濃度50mg/m3。
硫氰酸鈉是一種白色斜方結晶或粉末,在空氣中易潮解,易溶於水、乙醇和丙酮等溶劑,水溶液呈中性。與濃硫酸作用生成黃色的硫酸氫鈉,與鐵鹽作用生成血紅色的硫氰酸鐵,與亞鐵鹽無反應。與鈷鹽生成深藍色的硫氰酸鈷。
硫氰酸鈉為斜方晶系,晶體結構中每個鈉離子與三個硫原子和三個氮原子(從硫氰酸根離子)相鄰。

⑻ 往二氯化鈷溶液加入KSCN溶液,為什麼沒有反應再加入KSCN固體會生成藍紫色的溶液

對的,二氯化鈷溶液加入KSCN溶液中,若兩者濃度不足夠大,反應生成的硫氰酸鈷配離子量很小,難以觀察出來,濃溶液的話還可以。

最好的辦法是,用很濃的KSCN溶液檢驗鈷離子,混合後再加入乙醚或戊醇,由於硫氰酸鈷配離子在有機相中溶解度與穩定性均比水大的多,所以能在乙醚或戊醇液里明顯看出硫氰酸鈷配離子的藍紫色。

加入後產生血紅色絮狀絡合物;也用於配製硫氰酸鹽(硫氰化物)溶液,檢定鐵離子、銅和銀,尿液檢驗,鎢顯色劑,容量法定鈦的指示劑;可用做致冷劑、照相增厚劑。

(8)硫氰化鈷酸鉀加蒸餾水擴展閱讀:

KSCN常溫下化學性質不穩定,在空氣中易潮解並大量吸熱而降溫。在-29.5~6.8℃時化學性質穩定,低溫下可得半水物結晶。灼熱至約430℃時變藍,冷卻後又重新變為無色。

硫氰酸銨轉化法將二硫化碳與氨水進行加壓合成反應,生成硫氰酸銨及副產硫氫化銨,再經脫硫蒸發使硫氫化銨分解成硫化氫除去,在液溫105℃時開始緩慢加入碳酸鉀溶液,即生成硫氰酸鉀。反應過程中會產生大量二氧化碳及氨氣。

氨可回收使用,反應溶液經過濾,除去不溶物後進行減壓蒸發,再經冷卻、結晶、離心分離,製得工業硫氰酸鉀。

氯化鈷晶體在室溫下穩定,遇熱失去結晶水變成藍色,在潮濕空氣中又變為紅色。其水溶液加熱或加濃鹽酸、氯化物或有機溶劑變為藍色。

在30~45℃結晶,開始風化並濁化,在45~50℃加熱4h變成四水合物,加熱至110℃時變成無水物。具有極弱的毒性。

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