❶ 環己酮製造工藝有哪幾種
1.苯酚法
以鎳作催化劑,由苯酚加氫得環己醇,然後以鋅作催化劑,脫氫得環己酮。
2.環己烷氧化法
以環己烷為原料,無催化下,用富氧空氣氧化為環己基過氧化氫,再在鉻酸叔丁酯催化劑存在下分解為環己醇和環己酮、醇、酮混合物,經一系列蒸餾精製即得合格產品。原料消耗定額:環己烷(99.6%)1040kg/t。
3.苯加氫氧化法
苯與氫氣在鎳催化劑存在下,在120-180℃下進行加氫反應生成環己烷,環己烷與空氣在150-160℃,0.908MPa下進行氧化反應生成環己醇和環己酮的混合物,經分離得環己酮產品。環己醇在350-400℃,有鋅鈣催化劑存在下進行脫氫反應生成環己酮。原料消耗定額:苯(99.5%)1144kg/t、氫氣(97.0%)1108kg/t、液鹼(42.0%)230kg/t。
❷ 環己酮肟如何制備求word文檔
一、環己醇制備環己酮
原理:3 C6H11OH+Na2Cr2O7——>3 C6H10O+Cr2(SO4)3+Na2SO4+7 H2O
儀器:原地燒瓶 直行冷凝管 空氣冷凝管 分液漏斗
流程:
環己醇-l 振搖 加水 分離萃取乾燥
l————->墨綠色液體————>流出液————————>產品
鉻酸 -l 55~60 C 蒸餾 蒸餾151~155 C
二、環己酮制備環己酮肟
原理:C6H10O+NH2OH.HCl---->C6H10NOH+H2O(催化劑:CH3COONa)
流程: 3.9ml環己酮
l
l
l
搖、溶 V 搖、溶
水、3.5g羥胺鹽酸鹽----------------------l 搖
l-------->冰水浴--->抽濾
5g結晶乙酸鈉、水--l 振盪5min l
l
l
冷卻 加水、加熱 V
結晶產物<---抽濾<-----趁熱過濾<-------------粗產物
取濾液 沸、全溶
❸ 環己酮肟怎麼制備
一種環己酮肟的制備方法,其含有下述工序(1)~(6):(1)硅酸鈦催化劑的存在下,使環己酮、過氧化氫和氨發生反應,得到含有環己酮肟、水、未反應的氨以及未反應的環己酮的反應液的工序,(2)蒸餾在工序(1)得到的反應液,將氨蒸餾出,得到含有環己酮肟、水及環己酮的殘液的工序,(3)將在工序(2)中得到的殘液與有機溶劑混合後,分離為有機層和水層的工序,(4)將在工序(3)中得到的有機層與水混合後,分離為有機層和水層的工序,(5)將在工序(4)中得到的有機層蒸餾,將有機溶劑和水蒸餾出,得到含有環己酮肟和環己酮的殘液的工序,(6)將在工序(5)中得到的殘液蒸餾,將環己酮蒸餾出,得到含有環己酮肟的殘液的工序。
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❹ 在環己酮制備實驗中:如果從反應混合液中蒸餾出過多的餾出液,會有什麼結果如何彌補
蒸出液過多的話裡面含有大量的水分和醋酸,一般蒸出液沒有油珠滴即可停止蒸發,相應的無水碳酸鈉還有無水硫酸鎂就得多加一些,然後分出油層,再蒸餾即可。(參考即可)
❺ 環己酮制備時第一次的蒸餾液為什麼帶黃色
一般的有機溶劑復都有易燃制易爆的特點,不止環己酮 環己酮的沸點150多度,蒸餾的話最好用油泵,真空度高一些 反應後得到固體未必用蒸餾的辦法,如果產物不溶於水,可以將體系傾入大量水中,然後用其它不溶於水但溶解產品的有機溶劑萃取出來,再旋干。
❻ 環己酮的制備中,若蒸餾出過多溜出液應如何彌補
如果你指的是制備時的第一次蒸餾,過多的流出物也沒關系,這只會造成分液時溶液會不較多,分液速度會比較慢,不會影響到產率。如果溶液已經超過分液漏斗的容量了,就分多次分液就好了。
❼ 環己酮的制備
是用重鉻酸鉀氧化環己醇么?重鉻酸鉀的氧化性比較強,如果一次加入很大量的話,會將環己醇氧化到環己酮,再繼續氧化開環生成己二酸,所以加入重鉻酸鉀時要分批加入,防止過度氧化。而橙紅色消失就是重鉻酸鉀反應完全的標志。
鉻酸氧化法也是類似的,在溫度過高的時候也會把環己酮氧化成己二酸,所以溫度不能過高。而溫度過低的話,反應又難以進行。另外環己醇的熔點只有25度,溫度過低會使得環己醇凝固(其實應該不至於低到如此地步……)
❽ 實驗室制備環己酮的反應原理為:其反應的裝置示意圖如圖1(夾持裝置、加熱裝置略去):環己醇、環己酮、
(1)①儀器B的名稱是分液漏斗,故答案為:分液漏斗;
②蒸餾操作時,一段時間後發現未通冷凝水,不能立即接通冷凝水,防止驟冷將冷凝管炸裂,應該等到裝置冷卻後再通冷凝水,故答案為:停止加熱,冷卻後通自來水;
③環己酮和水能形成具有固定組成的混合物,具有固定的沸點,蒸餾時能被一起蒸出,所以蒸餾難以分離環己酮和水的混合物.環己酮和水能夠產生共沸,採取蒸餾是不可取的,建議採用精餾,故答案為:環已酮和水形成具有固定組成的恆沸物一起蒸出;
(2)漂粉精和冰醋酸反應生成的次氯酸具有較強的氧化性,使用漂粉精和冰醋酸來代替,這樣避免使用有毒的Na2Cr2O7,故答案為:避免使用有毒的Na2Cr2O7;(3)①聯系製取肥皂的鹽析原理,即增加水層的密度,有利於分層,環己酮的提純時應首先加入NaCl固體,使水溶液的密度增大,將水與有機物更容易分離開來,然後向有機層中加入無水MgSO4,出去有機物中少量的水,然後過濾,除去硫酸鎂晶體,再進行蒸餾即可,故答案為:cdba;
②加入NaCl固體,使水溶液的密度增大,將水與有機物更容易分離開來,故答案為:增加水層的密度,有利於分層,減小產物的損失;
(4)由萃取劑對金屬離子的萃取率與pH的關系可知,調節溶液PH在3.0~3.5之間,可使Mn2+完全沉澱,並防止Co2+轉化為Co(OH)2沉澱,故答案為:b.
❾ 環己酮的制備蒸餾產物為什麼用空氣冷凝管
因為蒸餾物質來的沸點超自過140 攝氏度。
空氣冷凝管和直形冷凝管主要是蒸出產物時使用(包括蒸餾和分餾),當蒸餾物沸點超過140攝氏度時,一般使用空氣冷凝管,以免直形冷凝管通水冷卻導致玻璃溫差大而炸裂。用於蒸餾液體或有機備置中,起冷凝或迴流作用。
(9)環己酮的制備兩次蒸餾擴展閱讀:
環己酮為無色透明液體,帶有泥土氣息,含有痕跡量的酚時,則帶有薄荷味。與空氣混合爆炸極與開鏈飽和酮相同。
迴流冷凝裝置將冷凝管通過橡膠塞直接插在三角燒瓶上,三角燒瓶內裝入被蒸餾物及溶劑,在進行加熱前,先接通水源,再進行加熱至沸騰,蒸氣上升遇冷卻水後冷卻的液滴,仍舊回復滴入三角燒瓶內,這樣少量的溶劑多次與被溶解物質接觸,既不至於揮發損失,又起到充分溶解的作用。
❿ 環己酮制備實驗中,從反應混合物中分離出環己酮有哪些方法
1、
水蒸氣蒸餾
,飽和氯化鈉溶液
鹽析
,
無水硫酸鎂
除水
2、最後再蒸餾一次,收集150-156度的組分即可。