蒸餾八角茴香設備

① 蒸餾出的八角茴香液體怎麼結晶

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② 有沒有從八角茴香中提取莽草酸的實驗室具體步驟

八角茴香中莽草酸的分離提取和含量測定

1、八角茴香簡介
八角科八角屬的一個種，學名Illicium verum Hook.f.，別名大茴香、大料。
常綠喬木，香辛作物。果實為調味香料，也可葯用。有溫中、散寒、暖骨、理氣、止痛等功效。枝、葉、果經蒸餾可得揮發性茴香油，是一種重要的芳香油。鮮果皮含油5-6%，鮮種子含油1.7-2.7%，鮮葉含油0.75-0.9%，80-90%成分為大茴香腦(Anothole)，主產中國廣西龍州一帶山區，廣東、台灣、雲南、貴州、福建也有栽培。越南也有分布。1982年廣西栽培面積3.6萬公頃，年產八角4000-6400t。常年出口量1500-2000t，茴香油約200t。世界干八角常年銷售量3000-4000t，茴香油約500t。中國廣西「天寶」茴香油，馳名西歐，在國際上享有盛譽。 植株高10-15m，樹皮灰褐色。單葉互生，半革質，全緣，橢圓形或橢圓狀披針形。花兩性，單生於葉腋間，粉紅色至深紅色，每年開花結果兩次，2-3月開花，9-10月果熟；8-9月開花，翌年3-4月果熟。蓇葖果，星狀放射八角形。化學成分含揮發油，油中含茴香醚（anethole）、黃樟醚（safrole），茴香醛（anisaldehyde）、茴香酮（anisylacetone)水芹烯等。性味性溫，味辛。功能主治溫陽散寒，理氣止痛。用於胃寒嘔吐、腰痛。
2、莽草酸的提取方法
2.1 儀器及葯品：
八角茴香粉末、圓底燒瓶、蒸餾水、布氏漏斗、迴流冷凝裝置、紫外可見分光光度計、電熱套、甲醇、電子天平等。
2.2 提取
精確稱取2g， 八角茴香粉末於50ml 圓底燒瓶中，加入3 0 ml 蒸餾水，加熱迴流1 8 0min，提取液減壓抽濾，葯渣重復提取1 次。

3、含量測定
將提取物溶於甲醇中，用紫外可見分光光度計進行波長掃描，結果顯示提取物在2 1 3 nm 處有最大吸收。
精確稱取10.0 mg莽草酸對照品於50 ml容量瓶中，以甲醇溶解，定容至刻度，得0.2 mg/ml莽草酸標准溶液。精確吸取x（0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0） ml，分別置於10 ml容量瓶中，甲醇定容至刻度，其濃度分別為y（0,0.004,0.008,0.012,0.016，0.020）mg/ml。於213nm處測得的吸光度A對莽草酸濃度C回歸，得回歸方程：A=aC + b，r=0.999 7(a,b的演算法見分析化學課本69頁)。在4～20 μg/ml的范圍內，莽草酸濃度C對吸光度A有良好的線性關系.
樣品含量的計算公式為：
莽草酸含量（mg/g乾重）=50CW
式中C為提取物甲醇溶液的莽草酸濃度（mg/ml）.W為樣品質量（g）.

③ 提取八角茴香油水浴鍋蒸干要多少時間

10~12小時

④ 八角茴香油的提取方法

八角茴香油的提取方法有如下幾種。
(1)水蒸氣蒸餾法
將2009八角茴香原料置於精油蒸餾儀中版，加權水蒸餾5h，用水蒸氣將油蒸出，通過冷凝、油水分離得到八角茴香精油，得率7.5%。
(2)超臨界CO2萃取法
准確稱取250g八角茴香原料，裝入萃取罐中，通入CO2，在壓力16MPa、溫度35℃、反應時間2h及CO2流量30L/h條件下，對八角茴香進行連續萃取，萃取物進入分離罐進行分離，CO2氣化後循環使萃取物從分離罐底部放出，得率10.5% 。

⑤ 水蒸氣蒸餾提取八角茴香油\\提取分離的物質應具哪些條件

1水蒸氣蒸餾的物質不溶或者微溶於水。2該物質長時間與水煮沸，不起化學作用。3在100度左右，被蒸餾物質必須具有一定的蒸汽壓，一般不少於1.33kPa.

⑥ 八角茴香油的八角茴香油的水蒸氣蒸餾原理

雖然各種食用香料植物中精油成分的沸點(包括八角茴香油的沸點)為版150-300℃，但是當將他們的含權香部分-根、莖、葉、花、果、籽、樹皮，經適當粉碎後，均勻的裝在蒸餾鍋中與水蒸汽接觸時，從茴油細胞和組織中滲出的精油和水分形成多相、多組分系的混合物。八角茴香油是與水不相混合的兩相混合物。互不相溶混合物的蒸汽全壓等於各個組分蒸汽壓的總和。因此，八角茴香油的蒸汽壓和水的蒸汽壓之和等於蒸餾鍋內的壓了情況下，在低於100度的溫度下，八角茴香油就能與水蒸氣一起被蒸餾出來，這就是蒸餾法提取茴油精油的基本原理。也是蒸餾法能在比較低的溫度下將精油提取出來的優點。

⑦ 八角茴香的提取方法

八角茴香腦的微型提取實驗*

張祖枝

（廣西師范大學化學化工學院 廣西桂林 541004）

摘 要：本文採用微量法，比較了95%乙醇和丙酮兩種溶劑對八角茴香油提取率的影響。

關鍵詞：八角；八角茴香腦；微型化學實驗

微型化學實驗（Microscale Chemical laboratory簡稱M.L）是近二十年才迅速發展起來的一門化學實驗技術，它是綠色化學的組成部分，實踐證明，微型化學實驗不僅可以節省儀器，葯品，而且操作安全，攜帶方便，還可以激發學生的學習興趣，培養學生的環保意識，強化學生的動手能力，有助於全面提高學生的素質。因此，微型化學實驗受到了化學工作者日益廣泛的重視，如何使微型實驗在這個領域發揮其更大的作用是一個急待研究的課題。
八角茴香（Illicium verum HooK.F.）屬常綠喬木，是我國特產的芳香植物，主要分布在廣西、廣東、貴州、雲南等省區。廣西是我國八角茴香的主要產區，產量佔全國的85%，佔世界的70%，八角茴香樹成為了當地重要的經濟樹種之一。八角茴香和八角茴香油是人們喜用的優良食品調料，八角茴香油具有大茴香辛香香氣。八角茴香油除了用作調味辛香料外，在食品工業、釀造工業、飲料業、日用化妝品和制葯行業中均有廣泛的用途。目前，國內外生產八角茴香油採用水蒸氣蒸餾法，傳統有機溶劑提取，超臨界CO2 流體提取等工藝。工藝不同，八角茴香油的產量與質量不同。本文採用微量法，分別比較了95%乙醇和丙酮兩種溶劑對八角茴香油的提取率的影響。

1 實驗部分
1.1 儀器與葯品
微型化學實驗儀器一套（雲南大學研製）、JD300-3多功能電子天平。
八角（購於桂林市）、95%乙醇（C.P.）、丙酮（C.P.）、石油醚（A.R.）。
1.2實驗原理
八角茴香的主要成分為大茴香腦即八角茴香腦，約佔80%—90%，還有大茴香基甲酮、大茴香醛、甲基黑椒酚、二戊烯等[1]。其中八角茴香腦的分子式為C10H12O，分子量為148.20，其結構式為：

八角茴香油具有清而辛香香氣，味甜。而大茴香腦是無色至淡黃色液體，低溫時凝固，為白色結晶，常溫時是液體，有特殊香氣，能溶解於2—3倍的95%乙醇以及丙酮，與水幾乎不溶。

1.3 實驗步驟
1.3.1方法一[2]：
用電子天平稱取2.0000克八角茴香粉，用濾紙包成圓柱形，放入索氏提取器內，在燒瓶里加入20ml的95%乙醇，水浴加熱迴流提取，迴流至索氏提取器中提取液幾乎沒有顏色，停止加熱，自然冷卻，用傾瀉法將燒瓶中的提取液轉移到燒杯中，用少量乙醇洗滌燒瓶2 ~ 3次，合並提取液進行濃縮，當濃縮液面出現較多的墨綠色物時加入等量的蒸餾水趁熱過濾，將濾液繼續濃縮，液面有墨綠色物出現時再加等量的蒸餾水趁熱過濾，重復此操作直到沒有墨綠色物出現為止（目的是除去濃縮液中的葉綠素），再放在水浴鍋上蒸干，得到黃棕色的膏狀物——八角茴香油，產量0.1472克，提取率7.36%。
1.3.2、方法二：
用電子天平稱取2.0000克已粉碎的八角茴香粉，用濾紙包成圓柱形，放入索氏提取器內，在燒瓶里加入20ml的丙酮，水浴加熱迴流提取，迴流至索氏提取器中提取液幾乎沒有顏色，停止加熱，用傾瀉法將燒瓶中的提取液轉移到燒杯中，用少量丙酮洗滌燒瓶2 ~ 3次，合並提取液進行濃縮，當濃縮液面出現較多的墨綠色物時加入等量的蒸餾水趁熱過濾，將濾液繼續濃縮，液面有墨綠色物出現時再加等量的蒸餾水趁熱過濾，重復此操作直到沒有墨綠色物出現為止（目的是除去濃縮液中的葉綠素），再放在水浴鍋上蒸干，得到黃棕色的膏狀物——八角茴香油，產量0.1142克，提取率5.62% 。

2 實驗結果與討論：
2.1比較95%乙醇和丙酮對八角茴香油提取率的影響：
本文通過95%乙醇和丙酮兩種不同的溶劑進行實驗，他們對八角茴香油提取率的影響，結果見表1。

從表1可以看出，95%乙醇和丙酮試劑用量均為20ml，95%乙醇虹吸8-15次，用時間80-100min，所得的八角茴香油提取率比丙酮虹吸10-15次，用時間100-120min，所得的八角茴香油提取率要高，因此，用95%乙醇迴流萃取八角茴香油的效果比較好。
2.2八角茴香油的理化性質
八角茴香油：黃棕色的膏狀物，難溶於水，與乙醚、氯仿、苯、乙酸乙酯、丙酮、二硫化碳、石油醚混溶。
2.3 實驗特點
與常規實驗相比,採用微型實驗試劑用量少，有效節約了試驗經費。大大提高了辦學效率，同時，對學生進行規范操提出了更高的要求，有利於培養學生養成嚴謹的科學態度。

3、結論：
本實驗採用微量法，分別比較了95%乙醇和丙酮兩種溶劑對八角茴香油的提取率的影響，結果表明：用95％乙醇迴流萃取八角茴香油效果較好。