導航:首頁 > 蒸餾問題 > 在蒸餾比色測定氨氮

在蒸餾比色測定氨氮

發布時間:2022-08-10 20:49:44

1. 水中氨氮測定與蒸餾的目的

氨氮的測定方法,通常有納氏試劑比色法、苯酚-次氯酸鹽(或水楊酸-次氯酸鹽)回比色法和電極法答等。納氏試劑比色法具有操作簡便、靈敏等特點,但鈣、鎂、鐵等金屬離子、硫化物、醛、酮類,以及水中色度和混濁等干擾測定,需要相應的預處理。苯酚-次氯酸鹽比色法具靈敏、穩定等優點,干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。電極法通常不需要對水樣進行預處理和具測量范圍寬等優點。氨氮含量較高時,可採用蒸餾-酸滴定法。
蒸餾是為了將水中的氨氮蒸餾出來。

2. 用蒸餾滴定法測氨氮時,餾出液呈現黃色,影響滴定終點,不知道是為什麼

濃度高要稀釋後用抄比色法襲測定。如果加入顯色劑後仍有黃色,說明氨氮濃度很低(只是猜測)。
污泥濃度測定要用100ml混合液在量筒沉降後的污泥來測定,污泥濃度控制的范圍要根據裝置的實際污泥負荷來定,不能一概而論的。

3. 做水樣中氨氮的測定時為什麼要蒸餾

因為一般的氨氮測試要求實驗用水為嚴格的無氨水,一般的自來水中都或多或少內含有一些氨氮容,所以在使用這些水時必須進行無氨化處理。常用的製取無氨水有很多方法,簡述如下:
①蒸餾法,在水中加入幾滴濃硫酸至ph<2,使得各種形態的氨氮轉化為不揮發性的銨鹽,再進行蒸餾,收集蒸餾液,這時候的蒸餾液就是嚴格的無氨水。
②向蒸餾水中加入幾毫升陽離子交換樹脂,可以出去余氨。
這些都是為了獲得嚴格的無氨水,防止給測試過程中帶來干擾。
我想你的做法意思應該是先調節ph在鹼性條件,使水中氨氮轉換為非離子形態的氨氮,在進行蒸餾去除非離子形態的氨氮-nh3-n。最後收集溶液,得到無氨水,這樣也是可以的,因為工業法就是用這種方法吹脫氨氮的。其實這和第一種方法所說的意思就是一個逆過程。

4. 講解一下納氏試劑比色法測氨氮的具體步驟謝謝!

納氏試劑比色法是一種測定飲用水、地面水和廢水中銨的方法。其原理是:以游離的氨或銨離子等形式存在的銨氮與納氏試劑反應生成黃棕色絡合物,該絡合物的色度與銨氮的含量成正比,可用目視比色和分光光度法測定。目視比色法測定時,最低檢出濃度為0.02mg/L,上限濃度為2 mg/L;分光光度法測定時,最低檢出濃度為0.05 mg/L,上限濃度為2 mg/L。本方法已定為國家標准分析方法(GB7479-87)。
一、原理

碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡黃棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410—425nm范圍內測其吸光度,計算其含量。本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L。

二、儀器

1.500mL全玻璃蒸餾器 。

2.50mL具塞比色管。

3.分光光度計。

4.pH計。

三、試劑

配製試劑用水均應為無氨水。

1.無氨水:可用一般純水通過強酸性陽離子交換樹脂或加硫酸和高錳酸鉀後,重蒸餾得到。

2.1mol/L氫氧化鈉溶液。

3.吸收液:①硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水中,稀釋至1L。

②0.01mol/L硫酸溶液。

4.納氏試劑:稱取16g氫氧化鈉,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫。

另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中。用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存。

5.酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。

6.銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

7.銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

四、測定步驟

1.水樣預處理:無色澄清的水樣可直接測定;色度、渾濁度較高和含干擾物質較多的水樣,需經過蒸餾或混凝沉澱等預處理步驟。

2.標准曲線的繪制:吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標准使用液於50mL比色管中,加水至標線,加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.5mL納氏試劑,混勻。放置10min後,在波長420nm處,用光程10mm比色皿,以水為參比,測定吸光度。

由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線。

3.水樣的測定:分取適量的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液(經蒸餾預處理過的水樣,水樣及標准管中均不加此試劑),混勻,加1.5mL的納氏試劑,混勻,放置10min。

4.空白試驗:以無氨水代替水樣,作全程序空白測定。

五、計算

由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標准曲線上查得氨氮含量(mg)。

氨氮(N,mg/L)=m×1000/V

式中:m­——由校準曲線查得樣品管的氨氮含量(mg);

V——水樣體積(mL)。

注意事項

1、納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響。靜置後生成的沉澱應除去。

2、濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應避免實驗室空氣中氨的沾污。

5. 國標法測氨氮

氨氮是反映水環境營養鹽物質的一個重要指標。常用的實驗室方法為:
納氏試劑比色法。
HgI2與KI的鹼性溶液與氨反應生成但總紅色的膠狀化合物,此溶液在較寬的波長內具有強烈吸收,通常測量用波長410-425nm。水樣經過絮凝沉澱預處理後,取一定量體積並稀釋至比色管中,加入酒石酸鉀鈉,混勻後加入納氏試劑,混勻放置一定時間,於420nm波長處進行比色測定。
氨氮實驗的影響因子及解決辦法:
1、商品的純度影響
納氏試劑分光光度法所用試劑主要有酒石酸鉀鈉、碘化鉀、碘化汞、氫氧化鉀。某些市售分析純試劑常達不到要求,從而給實驗造成空白值偏高和引起測試水樣渾濁等不良影響,我們實驗過程中發現,影主要的影響來自酒石酸鉀鈉,不合格酒石酸鉀鈉會導致實驗空白值較高和引起實際水樣渾濁,影響測定。不純試劑從外觀上很難鑒別,只有通過實驗才能判定是否符合要求。
解決辦法:通過反應實際配置。酒石酸鉀鈉配置方法比較簡單,但對不合格試劑,由於銨鹽含量較大,只靠加熱、煮沸並不能完全出去,可採用以下兩種方法:
(1)向定容後的酒石酸鉀鈉溶液中加入5ml納氏試劑,沉澱後取上層清液用。
(2)向酒石酸鉀鈉溶液中加入少量鹼,煮沸蒸發至50ml左右,冷卻並定容至100ml。

6. 蒸餾比色測定氨氮時,為什麼要調節水樣的ph在7.4左右

氨氮是指水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮。自然地表水體和地下版水體中權主要以硝酸鹽氮(NO3)為主,以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮受污染水體的氨氮
叫水合氨,也稱非離子氨。

7. 在蒸餾比色測定氨氮時,為什麼要調節水樣的PH在7.4作用

pH7.4進行蒸餾,當pH過低轉化為NH4+,pH過高時,部分蛋白質和氨基酸在加熱過程中會分解

8. 氨氮蒸餾比色法為什麼要在PH7.4的條件下蒸餾

蒸餾法 1概述 1.1方法原理 調節水樣的PH使在6.0~7.4的范圍,加入適量分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50ml比色

9. 蒸餾法納氏試劑測定氨氮比色時一直下降的原因

我以前出現過這種情況,加氫氧化鈉後沉澱消失,水溶液顏色加深了。我一般回前處理用蒸餾法,答以硼酸為吸收液。一般來說蒸餾法預處理水樣比絮凝沉澱法效果較好一些,只是稍微麻煩了點。你可以試試蒸餾法,餾出液加少許氫氧化鈉中和後再迦納氏試劑比色(也可加點酒石酸鉀鈉溶液作掩蔽)。 另外,前處理很必要,除非你的樣品里介質很純,否則最好選擇一種前處理方法。樣品里含金屬離子就一定要加酒石酸鉀鈉加以掩蔽。你還可以看看你樣品的PH值,顯色一定要處於鹼性,一般要到10~11(個人覺得)。不知對你有沒有幫助

閱讀全文

與在蒸餾比色測定氨氮相關的資料

熱點內容
含油量對超濾膜通量的影響 瀏覽:336
福建古巴膠樹脂 瀏覽:909
陶壺燒水會有水垢嗎 瀏覽:80
西寧印染污水聚丙烯醯胺多少錢 瀏覽:709
污水處理如何降低水中色度 瀏覽:371
蒸餾水什麼行業需求大 瀏覽:626
吳川市的污水 瀏覽:10
csm反滲透膜價格 瀏覽:780
含煤廢水氯根 瀏覽:934
回力聯名鞋防盜扣有什麼用 瀏覽:529
雪鐵龍濾芯用的什麼品牌的 瀏覽:803
南京電熱水器除垢 瀏覽:568
污水處理設備醫用空氣消毒機 瀏覽:587
污水泵廠工資多少 瀏覽:900
輝騰30的機油濾芯在哪裡 瀏覽:950
別克威朗用的什麼機油濾芯 瀏覽:439
三溢濾芯是什麼牌子的 瀏覽:627
使電鍍廢水成果凍狀加什麼 瀏覽:903
磷化工廢水治理服務方案多少錢 瀏覽:764
水分子可以半透膜 瀏覽:491