A. 制備正丁醚時,如果最後蒸餾前的粗品中含有正丁醇,能否用分流法將其除去
「分流法」是否指「分餾」?
如果是的話,可以通過二者的沸點不同除去前餾份正丁醇。因為正丁醇沸點117.7度;正丁醚沸點142.4度。
B. 乙酸正丁酯的精製過程中,如果最後蒸餾時前餾分多,原因何在
因為實驗反應時間太短就開始蒸餾,導致最後產物減少,前餾分即一些沒用的雜質過多,才會產生這種現象.也有可能是因為催化劑的原因.
C. 1-溴丁烷製取過程中最後一步蒸餾時,前餾分較多的原因
如果復1-溴丁烷中正丁醇,蒸餾時會制形成沸點較低的前餾分
如果水未乾燥完全也可能作為前餾分
也有可能是因為生成醚等
雜質正丁醇可溶於濃硫酸. 雜質正丁醚因為和硫酸成鹽(R2O+H2SO4——>[R2O-H]+ +HSO4-),也溶於濃硫酸。 正溴丁烷則不溶於硫酸,分離出2次粗產品。 然後用飽和碳酸氫鈉溶液除去硫酸,再用水洗去碳酸氫鈉,最後用無水氯化鈣除水。
D. 蒸餾操作中有哪些需要注意的事項
高中化學中蒸餾應注意事項:1、 控制好加熱溫度。2、選用短頸蒸餾瓶或版者採取其它保溫權措施等,保證蒸餾順利進行。3、蒸餾之前,必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓,以決定何時收集餾分。4、 蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。5、在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸。6、溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。7、蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3。8、冷凝管中冷卻水從下口進,上口出。9、加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。蒸餾是指利用液體混合物中各組分揮發性的差異而將組分分離的傳質過程。一、特點1.通過蒸餾操作,可以直接獲得所需要的產品,而吸收和萃取還需要如其它組分。2.蒸餾分離應用較廣泛,歷史悠久。3.能耗大,在生產過程中產生大量的氣相或液相。二、分類1.按方式分:簡單蒸餾、平衡蒸餾 、精餾、特殊精餾。2.按操作壓強分:常壓、加壓、減壓。3.按混合物中組分:雙組分蒸餾、多組分蒸餾。4.按操作方式分:間歇蒸餾、連續蒸餾。三、主要儀器蒸餾燒瓶(帶支管的),溫度計,冷凝管,牛角管,酒精燈,石棉網,鐵架台,支口錐形瓶,橡膠塞
E. 在正丁醚的制備實驗中,如果最後蒸餾前的出產品中含有丁醇,能否用分餾的方法將它除去這樣做好不好
好像不能吧,我記得兩者可能形成共沸物,不能用蒸餾分開。
F. 實驗過程中蒸餾粗產品時如何判斷產品已全部蒸出
這個主要是看蒸餾時候的溫度計顯示,當塔頂的溫度計顯示溫度改變的時候,通常就是表明主產品已經完全出來。
G. 有機物提純蒸餾前一定要除水么,即使沸點是240度的有機物,蒸餾以後的物質一定不含有水和有機物等雜質么
蒸餾分離的原理就是根據不同物質的沸點不同進行分離的
在不同的蒸餾溫度接收不同的餾出組分,可以達到分離提純的目的
對於240℃這么高沸點的有機物,與水應該是可以通過蒸餾分開的
在200℃以下就可以把水及其他一些低沸點雜質除去
當然前提是你收集餾分的容器要根據不同溫度用不同的容器收集
還有就是在接收產品前最好棄去一段前餾分,防止管道中殘留的前一組分的污染
若是還含有其他的與240℃接近的高沸點雜質,那就不一定能分開了
H. .如果在最後蒸餾時,前餾分較多,其原因可能是 什麼對產率有什麼影響應
可能是未反應的正丁醇或乙酸未被除盡,也可能是乙酸正丁酯部分分解生成了正丁醇和乙酸使前餾分較多。會使產率降低。
I. 環己烯的制備最後蒸餾出的環己烯混濁,怎麼解釋
水沒有除干凈。
前面一步的乾燥時,乾燥劑放的量不夠或者乾燥時間不夠。
重新乾燥後、過濾掉乾燥劑、重新蒸餾就可以澄清了。
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J. 什麼是蒸餾法
蒸餾是分離、純化液態混合物的一種常用的方法,也可以測定液態化合物的沸點,因此對鑒定純液態化合物有一定的意義。
液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。
將液體加熱,它的蒸氣壓就隨著溫度升高而增大,當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力(通常是大氣壓力)相等時,就有大量氣泡從液體內部逸出,即液體沸騰,這時的溫度稱為液體的沸點。顯然沸點與所受外界壓力的大小有關。通常所說的沸點是在0.1MPa壓力下液體的沸騰溫度。例如水的沸點為100℃,即是指在0.1MPa壓力下,水在100℃時沸騰。在其它壓力下的沸點應註明壓力。例如在85.3KPa時水在95℃沸騰,這時水的沸點可以表示為95℃/85.3KPa。
將液體加熱至沸騰,使液體變為蒸氣,然後使蒸氣冷卻再凝結為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯,蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來,也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大(至少30℃以上)才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時,由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa,因而嚴格說來,應對觀察到的沸點加上校正值,但由於偏差一般都很小,即使大氣壓相差2.7KPa,這項校正值也不過±1℃左右,因此可以忽略不計。
將盛有液體的燒瓶放在石棉網上,下面用煤氣燈加熱,在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成,玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡(稱為氣化中心)即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時,液體釋放大量蒸氣至小氣泡中,待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓,並足夠克服由於液柱所產生的壓力時,蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此,假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時,液體就可平穩地沸騰,如果液體中幾乎不存在空氣,瓶壁又非常潔凈光滑,形成氣泡就非常困難。這樣加熱時,液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰,這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成,由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和,因此上升的氣泡增大得非常快,甚至將液體沖溢出瓶外,這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心,保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體,如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心(注意毛細管有足夠的長度,使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部,開口的一端朝下)。在任何情況下,切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中,否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物,補加時必須先移去熱源,待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過,則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣,再冷卻時吸附了液體,因而可能已經失效。另外,如果採用浴液間接加熱,保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20ºC,這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差,而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升,也可沿著液體的邊沿上升,因而可大大減少過熱的可能。
純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點,但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物,因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物,它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的,則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高(但在蒸餾時,實際上測量的並不是不純溶液的沸點,而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度,即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點)。若雜質是揮發性的,則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物,在蒸餾過程中溫度可保持不變,停留在某一范圍內。因此,沸點的恆定,並不意味著它是純粹的化合物。
蒸餾沸點差別較大的混合液體時,沸點較低者先蒸出,沸點較高的隨後蒸出,不揮發的留在蒸餾器內,這樣,可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時,各種物質的蒸氣將同時蒸出,只不過低沸點的多一些,故難於達到分離和提純的目的,只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小(0.5~1℃)。所以,蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法,此法樣品用量較大,要10 mL以上,若樣品不多時,應採用微量法。
蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術,一般應用於下列幾方面:(1)分離液體混合物,僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離;(2)測定純化合物的沸點;(3)提純,通過蒸餾含有少量雜質的物質,提高其純度;(4)回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
蒸餾裝置和安裝
常用的蒸餾裝置,用標准磨口儀器裝配,由圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、冷凝管、接受管和接受瓶組成。當用普通玻璃儀器裝配蒸餾裝置時,通常使用帶支管的蒸餾燒瓶,各玻璃儀器間用膠塞連接。
安裝儀器之前,首先要根據蒸餾物的量,選擇大小合適的蒸餾瓶。蒸餾物液體的體積,一般不要超過蒸餾瓶容積的2/3,也不要少於1/3。蒸餾瓶中加幾粒沸石。儀器的安裝順序一般是先從熱源開始,先在架設儀器的鐵架台上放好煤氣燈(或其它熱源裝置),再根據煤氣燈火焰的高低依次安裝鐵圈(或三腳架)、石棉網(或水浴、油浴),然後安裝蒸餾瓶。注意瓶底距石棉網1~2 mm,不要觸及石棉網;用水浴或油浴時瓶底應距水浴(或油浴)鍋底1~2 cm。蒸餾瓶用鐵夾垂直夾好。安裝冷凝管時,應先調整它的位置使與已裝好的蒸餾瓶高度相適應並與蒸餾頭的側管同軸,然後松開固定冷凝管的鐵夾,使冷凝管沿此軸移動與蒸餾瓶連接。鐵夾不應夾得太緊或太松,以夾住後稍用力尚能轉動為宜。完好的鐵夾內通常墊以橡皮等軟性物質,以免夾破儀器。在冷凝管尾部通過接液管連接接受瓶。當用不帶支管的接液管時,接液管與接受瓶之間不可用塞子連接,以免造成封閉體系,使加熱蒸餾時體系壓力過大而發生爆炸。安裝溫度計時,要特別注意調整溫度計的位置,使溫度計水銀球的上限和蒸餾頭側管的下限在同一水平線上(圖2-6)。
蒸餾液體沸點在140℃以下時,用水冷凝管;沸點在140℃ 以上者,如用水冷凝管,在冷凝管接頭處容易爆裂,故應改用空氣冷凝管。蒸餾低沸點易燃或有毒液體時,可在尾接管的支接管接一根長橡皮管,通入水槽的下水管內或引入室外,並將接受瓶在冰水浴中冷卻。如果蒸餾出的產品易潮分解,可在尾接管的支管處接一個氯化鈣乾燥管,以防潮氣進入。使用水冷凝管時,冷凝水應從冷凝管的下口流入,上口流出,以保證冷凝管的套管內充滿水。水冷凝管的種類很多,常用的為直形冷凝管。
安裝儀器的順序一般都是自下而上,從左到右。要穩妥端正,無論從正面或側面觀察,全套儀器裝置的軸線都要在同一平面內。
2.蒸餾操作
加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾。控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。
觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍)。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。