氰化物質控樣要蒸餾嘛

⑴ 急 急 急 氰化物 顯什麼顏色

不顯色的話一般都是氯胺T出了問題，可能是氯胺T失效了
還有就是你蒸餾過沒的？？無論是樣品還是質控樣都需要蒸餾
正常情況下應該顯紫藍色

⑵ 氰化鉀 怎麼檢驗出來

11.1 范圍
本法最低檢測質量為0.1µg氰化物。若取250mL水樣蒸餾測定，則最低檢測質量濃度為0.002 mg/L。
11.2 試劑：
11.2.1 酒石酸(C4H6O6)：固體；
11.2.2 乙酸鋅溶液(100g/L)：稱取50g乙酸鋅[Zn(CH3COO)2·2H2O]，溶於純水中，並稀釋至500mL；
11.2.3 氫氧化鈉溶液(20 g/L)：稱取2.0g氫氧化鈉(NaOH)，溶於純水中，並稀釋至100mL；
11.2.4 氫氧化鈉溶液(1 g/L)：將氫氧化鈉溶液(11.2.3)用純水稀釋20倍；
11.2.5 磷酸鹽緩沖溶液（pH=7.0）；稱取34.0 g磷酸二氫鉀(KH2PO4)和35.5 g磷酸氫二鈉 (Na2 HPO4)溶於純水中，並稀釋至1000mL；
11.2.6 異煙酸—吡唑酮溶液：稱取1.5g異煙酸(C6H5O2N),溶於24mL氫氧化鈉溶液(11.2.3)中，用純水稀釋至100mL;另取0.25g吡唑酮(C10H10NO2)，溶於20mL N-二甲基甲醯胺([HCON(CH3)2])中。合並兩種溶液，混勻。
11.2.7 氯胺T溶液(10g/L)：稱取1g氯胺T(C7H7SO2NCINa·3H20)，溶於純水中，並稀釋至100mL，臨用時配製。
註：氯胺T的有效氯含量對本標准影響很大。氧胺T有效氯含量為22%以上，必要時需用碘量法測定有效氯含量後再用
11.2.8 氰化物標准溶液[ρ(CN-)=100µg/mL]:取5.000ml氰化物標准液（2mg/mL），於100mL容量瓶，定容。此溶液1mL含0.1mg(CN-)。
11.2.9 甲基橙指示劑(0.5g/L)：稱取50mg甲基橙，溶於純水中，並稀釋至100mL。
11.2 儀器：
全玻璃蒸餾器:500mL；具塞比色管：25mL和50mL；恆溫水浴鍋；分光光度計。
11.4 分析步驟
11.4.1 量取250mL水樣(氰化物含量超過20μg時，可取適量水樣，加純水稀釋至250mL)，置於500mL全玻璃蒸餾器內，加入數滴甲基橙指示劑(11.2.9)，再加5mL乙酸鋅溶液(11.2.2)，加入1g~2g固體酒石酸(11.2.1),此時溶液顏色由橙黃變成橙紅，迅速進行蒸餾。蒸餾速度控制在每分鍾2mL~3mL。收集餾出液於50mL具塞比色管中[管內預先放置5mL氫氧化鈉溶液(11.2.3)為吸收液]，冷凝管下端應插入吸收液中。收集餾出液至50mL，混合均勻。取10.0mL餾出液，置25mL具塞比色管中。
11.4.2 另取25mL具塞比色管9支，分別加入氰化物標准使用溶液(11.2.8) 0mL，0.10mL，0.20mL，0.40mL，0.60mL，0.80mL，1.00mL，1.50mL和2.00mL，加氫氧化鈉溶液(11.2.4)至10.0mL。
11.4.3 向水樣管和標准管中各加5.0mL磷酸鹽緩沖溶液(11.2.5)．置於37℃左右恆溫水浴中，加入0.25mL氯胺T溶液(11.2.7)，加塞混合，放置5 min，然後加入5.0mL異煙酸-吡唑酮溶液 (11.2.6)，加純水至25mL，混勻．於25℃~40℃放置40min。於638 nm波長，用3cm比色皿，以純水作參比，測量吸光度。
11.4.4 繪制標准曲線，從曲線上查出樣品管中氰化物質量。
11.5 計算
水樣中氰化物（以CN- 計）的質量濃度的計算見下式：
=
式中： ——水樣中氰化物（以CN- 計）的質量濃度，單位為毫克每升(mg/L)；
m——從標准曲線上查得樣品管中氰化物（以CN- 計）的質量，單位為微克(µg)；
V1——餾出液總體積，單位為毫升(mL);
V2——比色所用餾出液體積，單位為毫升(mL);
V——水樣體積，單位為毫升(mL)。
這個是我國生活飲用水標准檢測方法GB/T 5750-2006里氰化物的一種檢測方法，希望你能用得到

⑶ 水質中氰化物的測定，樣品的測定，加入0.2ml試銀靈後，顏色是橙紅色，再用硝酸銀滴定，顏色無明顯改變

那是樣品中氰化物含量已低於檢出限，硝酸銀標准溶液滴定法適用於含量較高，微量氰化物測定要採用吡唑啉酮分光光度法。

⑷ 對測定不穩定的氰化物樣品採集後應如何處理

某氰化物污染場地內地下水各監測點位氰化 物濃度變化范圍較大， 通過對現場 283 口地下水 監測井進行樣品採集， 並分析了地下水中的總氰 化物含量， 濃度最大值為 2 620 mg/L， 中位數值為 0.6 mg/L， 檢測方法採用 HJ 484—2009 水質 氰化 物的測定 容量法和分光光度法。將污染地下水從 各個抽水井收集後存放於臨時儲池中 （容量為 5 000 m3）， 經臨時儲池的勻化作用， 廢水氰化物 濃度經檢測為 234 mg/L。以臨時儲池中含氰廢水作 為本研究的試驗對象， 經過處理後， 需使其滿足 GB 3838—2002 III 類限值目標， 即 0.20 mg/L。

2.2 試驗原理

工業上含氰廢水處理常採用鹼性氯化法和過 氧化氫氧化法。鹼性氯化法工藝較為成熟， 一般 分為鹼性、 中性條件下的兩級破氰過程［18-20 ］。首 先在鹼性條件的次氯酸鈉作用下完成初級反應， 將氰根氧化為氰酸根。而後在中性條件下的二級 氧化反應中， 氰酸根被徹底氧化為二氧化碳和氮 氣。反應方程式如下

過氧化氫氧化法則首先由過氧化氫將氰化物 氧化成氰酸根， 然後氰酸根在鹼性條件下轉化為碳 酸鹽和氨， 實現氰化物的去除

⑸ 硝酸銀法測定氰化物時對蒸餾液滴加過量的硝酸銀 溶液為何不變成橙紅色 （PH值在十一以上 試樣有餘氯）

氰化銀好像是淡黃色。pH那麼高會有Ag2O沉澱，但是高濃度的氰化物會配版位成[Ag(CN)2]-，所以沒有沉權淀。當Ag+過量以後，配合物會慢慢地電離，與過量的Ag+結合成AgCN沉澱。這個反應並不是相當迅速。

⑹ 氰化物製作方法

反復蒸餾即可。

可採用低壓蒸餾低溫冷凝最多可以得到約70%的過氧化氫據說國內某知名大學有研究生嘗試制備60%以上的過氧化氫，蒸餾時不慎蒸干，直接炸穿兩面牆，且據說無法找到實驗者和在一旁監督的人的任何部分。

滲濾氰化法的工藝過程：

1.裝入礦砂及鹼：要求布料均勻，粒度一致，疏鬆一致。有干法和濕法兩種裝法。干法適於水分在20%以下的礦砂，可用人工或機械裝礦。濕法是將礦漿用水稀釋後，用砂泵揚送或沿槽自流入槽內。

2.滲濾浸出：裝料完畢後即可把氰化液送入槽中。氰化液在槽中的流向有兩種：一種是上進下出。即氰化液從槽頂注入，並在重力作用下自上而下通過礦砂層；一種是下進上出，好氰化液靠壓力作用自下而上通過礦砂層。浸出完成後用水洗滌氰化尾礦。

3.尾礦排出：有干法和濕法兩種。干法通過槽底工作門排出氰化尾礦；濕法是用高壓水沖刷氰化尾礦，讓尾礦漿沿預先安排好的尾礦管（槽）流出。

可採用低壓蒸餾低溫冷凝最多可以得到約70%的過氧化氫據說國內某知名大學有研究生嘗試制備60%以上的過氧化氫，蒸餾時不慎蒸干，直接炸穿兩面牆，且據說無法找到實驗者和在一旁監督的人的任何部分。

⑺ 氰化物為什麼蒸餾到100ml

這樣才能得到純凈的氰化物，並且要用蒸餾燒瓶。
1.加熱時要墊石棉網，也可用其他熱浴加熱。加熱時，液體量不超容積的2/3，不少於容積的1/3。注意加熱時的溫度，不能無限高，否則蒸餾燒瓶就要炸裂了。
2.蒸餾燒瓶與圓底燒瓶外形上的主要區別：
蒸餾燒瓶用於分餾液體，因此在瓶頸處有一略向下伸出的細玻璃管，可用於引流。蒸餾燒瓶加熱堵住瓶口時，必有另一管伸出。
而圓底燒瓶則無此裝置，瓶頸為普通直管。
3.配置附件（如溫度計等）時，應選用合適的橡膠塞，注意檢查氣密性是否良好。
4.蒸餾時先在瓶底加入少量沸石（或碎瓷片），以防暴沸。
5.加熱時應放石棉網上，使之均勻受熱。
6.蒸餾畢須先關閉活塞後再停止加熱，防止倒吸。
7.蒸餾時溫度計水銀球的位置應與蒸餾燒瓶支管口的下沿平齊。

⑻ 氰化物測定最後顏色變白

沒有變白。
(1) 氰化物有劇毒，砒啶也有毒，分析操作時要格外小心謹慎，必須在通風櫥內進行，避免沾污皮膚和眼睛。當水樣中干擾物質濃度不是很大時，通過酸性條件下的預蒸餾，使簡單氰化物轉變為氰化氫從水中釋放出來，再使之通過氫氧化鈉洗滌液而收集起來，即可將簡單氰化物和絡合氰化物區分開來，並使氰化物濃度提高、降低檢出限值。(2) 水樣中干擾物質濃度較大，就應當首先採取有關措施，消除其影響。氧化劑的存在，會使氰化物分解，如果懷疑水中有氧化劑，可以採取加入適量硫代硫酸鈉的方法排除其干擾。水樣應貯存於聚乙烯瓶中，採集後，應在24h內進行分析。必要時，應加入固體氫氧化鈉或濃氫氧化鈉溶液，使水樣pH值提高到12~12.5。(3) 硫化物在酸性蒸餾時，可呈硫化氫態被蒸出，並被鹼液吸收，因此必須預先除去。除硫的方法有兩個，一是在酸性條件下，加入不能氧化CN-的氧化劑（如高錳酸鉀）將S2-氧化後再蒸餾；二是加入適量CdCO3或CbCO3固體粉末，使生成金屬的硫化物沉澱，將沉澱過濾後再蒸餾。(4) 在酸性蒸餾時，油類物質也可被蒸出，此時可以用（1+9）醋酸調節水樣pH值至6~7後，迅速用水樣體積20%的己烷或氯仿進行一次（不可多次）萃取，隨後立即用氫氧化鈉溶液水樣pH值提高到12~12.5再蒸餾。(5) 含高濃度的碳酸鹽的水樣在酸性蒸餾時，會釋放出二氧化碳被氫氧化鈉洗滌液收集而影響測定結果。遇高濃度的碳酸鹽的污水時，可用氫氧化鈣代替氫氧化鈉固定水樣，使水樣pH值提高到12~12.5並經過沉澱後，再傾上清液於樣品瓶中。(6) 採用光度法測定氰化物時，反應溶液的pH值直接影響顯色的吸光值。因此，必須嚴格控制吸收液的鹼濃度，注意磷酸鹽緩沖液的緩沖容量。在加入一定量的緩沖液後，需注意測定是否能達到最適的pH值范圍。另外，在磷酸鹽緩沖液配製之後，必須以pH計測量其pH值，了解其是否符合要求，以避免因試劑不純或含有結晶水而出現較大的偏差。(7) 氯銨T的有效氯含量的改變，也是氰化物測定不準的常見原因。當出現不顯色或顯色不呈線性、靈敏度低等現象時，除了溶液pH值出現偏差這個原因以外，往往與氯銨T質量有關。因此，氯銨T的有效氯的含量必須在11%以上，已分解或配製後出現混濁沉澱物的不能再用。

⑼ 分析氰化物蒸餾吋甲基橙顏色退去一是為什麼怎麼辦分析氰化物蒸餾時甲基橙紅色退去是什麼原因，怎麼解決