『壹』 乙醯乙酸乙酯的制備原理,為什麼要減
乙醯乙酸乙酯的制備原理:含α-活潑氫的酯在鹼性催化劑存在下,能與另一分子的酯發生酯縮合反應,生成β-羰基酸酯,乙醯乙酸乙酯,就是通過這一反應來制備的,當 用金屬鈉作偶合劑時,真正的催化劑是鈉與乙酸乙酯殘留的少量乙醇作用產生的醇鈉,一旦反應開始,乙醇就可以不斷生成並和金屬鈉繼續作用。如果使用高純度的乙酸乙酯和金屬鈉反而不能發生縮合反應。
減壓蒸餾的原因:乙醯乙酸乙酯的沸點較高,好像180攝氏度,而且乙醯乙酸乙酯在受熱的溫度超過95攝氏度時就會分解,所以才採取減壓蒸餾來提純(靠蒸餾出來提純)
『貳』 減壓蒸餾中,減頂脫水變黑的原因是什麼導致
脫水變黑,要麼是鐵銹的顏色,要麼是少量
重餾分油
冷卻後造成的顏色(此可能性更大,這種情況往往是操作不正常所致),需要更好的答案,可以到「
海川
化工論壇」中討論。那裡專業人員較多。
『叄』 乙醯乙酸乙酯的制備實驗,在減壓蒸餾前,為什麼要先蒸餾除去乙酸乙酯
一般減壓蒸餾都用到真空油泵,而用油泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵減壓下內蒸除所有低容沸點液體,並除去水以及酸、鹼性氣體。以免降低泵的真空效能和損壞真空泵。因此在減壓蒸餾前要先蒸餾除去乙酸乙酯這種低沸點的原料以免被抽到真空泵里損壞真空泵。
『肆』 制備乙醯乙酸乙酯為什麼要絕對無水
製取方法
1.乙酸乙酯自縮合法:先用Na在二甲苯里製成鈉沙,然後分離二甲苯用無水乙醚清洗,再裝入乙酸乙酯開始迴流,一段時間後,待顏色成為橘紅色,鈉基本反應完時為止,再進行減壓蒸餾方可得到產品。
2.雙乙烯酮與乙醇酯化法:雙乙烯酮和無水乙醇在濃硫酸催化下進行酯化,得乙醯乙酸乙酯粗品。再經減壓蒸餾得成品。
不論是一、二兩種方法都絕不能加水
第一種方案里,如果有水,鈉和水會劇烈地反應掉,不會形成「鈉沙」。
第二種方案里,如果有水,碳碳雙鍵在硫酸的作用下會水解,形成醇,也得不到想要的產品
『伍』 乙醯乙酸乙酯的減壓蒸餾
絕對壓力(來即自760mmHg表示1個大氣壓)與沸點的關系
壓力/mmHg 760 80 60 40 30 20 18 14 12
沸點/°c 181 100 97 92 88 82 78 74 71
『陸』 實驗室制備乙醯乙酸乙酯的方法
乙醯乙酸乙酯的制備
1、乙酸乙酯自縮合法(實驗室制備方法):首先將金屬鈉切為薄片,然後與乙酸乙酯迴流反應至反應完全,冷卻後加入50%乙酸使pH約為6,最後依次用飽和食鹽水洗滌。在常壓蒸餾出多餘的乙酸乙酯後,再使用減壓蒸餾方法蒸出乙醯乙酸乙酯,產率約為50%。 2、雙乙烯酮與乙醇酯化法:雙乙烯酮和無水乙醇在濃硫酸催化下進行酯化,得乙醯乙酸乙酯粗品。再經減壓蒸餾得成品。3、乙酸乙酯與乙醇鈉Claisen縮合:乙酸乙酯中加入無水乙醇和金屬鈉,油浴加熱約1小時,得紅色帶有綠色熒光的液體,稍待冷卻後加入50%的乙酸酸化至呈弱酸性。分液取酯層,再經減壓蒸餾可得產品。①試驗中有鈉反應,為避免發生爆炸必須保證無水的條件。②油浴溫度不要太高,約110℃,避免乙酸乙酯溢出。
乙醯乙酸乙
『柒』 乙醯乙酸乙酯的減壓蒸餾,導致產率很低的原因有哪些
乙醯乙酸乙酯產率低可能原因:
①在轉移過程中有少量產品粘在容器內壁上未轉移完全;
②乙醯乙酸乙酯在常壓蒸餾下易分解,其分解產物為「去水乙酸」,這樣會降低產率;
③可能是加入過量的醋酸,因為過量的醋酸會增加在水層中的溶解度而降低產率,另外酸度過高會促進副產物「去水乙酸」的生成而降低產率;
④本生該反應就是可逆反應,故不會完全反應,而產率計算是以完全反應計算的,故所得結果也會偏低。
『捌』 制備乙醯乙酸乙酯時最後一步為什麼減壓蒸餾
乙醯乙酸乙酯的沸點較高,180.4攝氏度,但是乙醯乙酸乙酯在受熱的溫度超過95攝氏度時就會分解,所以採取減壓蒸餾來提純。
『玖』 乙醯乙酸乙酯的制備原理,為什麼要減壓蒸餾~!
一般減壓蒸餾都用到真空油泵,而用油泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵減壓下蒸除所有低沸點液體,並除去水以及酸、鹼性氣體。以免降低泵的真空效能和損壞真空泵。因此在減壓蒸餾前要先蒸餾除去乙酸乙酯這種低沸點的原料以免被抽到真空泵里損壞真空泵。