凱氏定氮蒸餾儀

㈠ 凱氏定氮法,為什麼冷凝管下端要浸入液面以下怎樣知道蒸餾是否完全蒸餾結束要注意什麼

冷凝管下端進入頁面以下是因為氮是也氨氣的形式蒸餾出來的，如果不在頁面以下，就不能完全的被吸收液吸收，造成結果偏小。氨是否完全蒸餾完全，可用PH試紙試檢測餾出液是否為鹼性。蒸餾完全後就去滴定。

如果是用的凱氏定氮儀的話，結束後只要注意機子的保養就好了，如果是自己組裝的裝置那就要就要注意：蒸餾結束後，掐緊簧夾，斷絕蒸氣，使反應室內溶液全部吸人迴流管中，再放鬆簧夾，從小漏斗加入蒸餾水40～50ml。

再通蒸氣加熱和迴流，放掉迴流管中殘液，這樣反復3～4次，將反應室洗滌干凈，才能備下一次測試用(標准書上只洗一次，不易洗凈)。

在有催化劑的條件下，用濃硫酸消化樣品將有機氮都轉變成無機銨鹽，然後在鹼性條件下將銨鹽轉化為氨，隨水蒸氣蒸餾出來並為過量的硼酸液吸收，再以標准鹽酸滴定，就可計算出樣品中的氮量。由於蛋白質含氮量比較恆定，可由其氮量計算蛋白質含量，故此法是經典的蛋白質定量方法。

(1)凱氏定氮蒸餾儀擴展閱讀：

蛋白質與濃硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質分解，分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨。然後鹼化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收後再以硫酸或鹽酸標准溶液滴定，根據酸的消耗量乘以換算系數，並換算成蛋白質含量。含氮量*6.25=蛋白含量。

在整個消化過程中，不要用強火。保持和緩的沸騰，使火力集中在凱氏瓶底部，以免附在壁上的蛋白質在無硫酸存在的情況下，使氮有損失。

如硫酸缺少，過多的硫酸鉀會引起氨的損失，這樣會形成硫酸氫鉀，而不與氨作用。因此，當硫酸過多的被消耗或樣品中脂肪含量過高時，要增加硫酸的量。

加入硫酸鉀的作用為增加溶液的沸點，硫酸銅為催化劑，硫酸銅在蒸餾時作鹼性反應的指示劑。

混合指示劑在鹼性溶液中呈綠色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈紅色。如果沒有溴甲酚綠，可單獨使用0.1%甲基紅乙醇溶液。

㈡ 凱氏定氮法的儀器

定氮儀NAI-DTY是按照GB/T 19227-2008研製的新型定氮儀，它具有消解時間短、分析速度快、取樣量少、操作步驟簡單，以及測量結果准確等優點。
1. 凱氏定氮儀，採用微電腦進行過程式控制制，包括手動模式和自動模式，可根據您的需要自行設定和切換：
自動模式下：一次完成加鹼、加硼酸、蒸餾，氨氣吸收整個過程，加硼酸和加鹼的體積以及蒸餾和吸收過程的時間都可以自行設定。
人工模式下：加硼，加鹼 和蒸餾吸收三個過程可以單獨人工操作，體積，時間自行控制，滿足專業用戶需求。
2.大屏幕點陣式液晶顯示，全中文菜單，觸摸式按鈕，操作簡捷方便。
3.自動式蒸餾控制、自動加水、自動水位控制、自動停水和水壓過低報警。
4.各種安全保護：消化管安全門裝置，蒸汽發生器缺水報警。
5.可存儲操作程序。
6.儀器外殼採用特製噴塑鋼板，工作區域採用ABS防腐板及不銹鋼底板。
7.防化學試劑腐蝕和機械損壞表面，耐酸耐鹼。
8.水位檢測、低水位報警，自動斷電。
9.標配里不含消化爐，消化爐為選配，建議選擇C型消化爐。

㈢ 凱氏定氮儀的使用步驟

蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內進行的。凱氏定氮蒸餾裝置種類甚多，大體上都由蒸氣發生、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成。
1、儀器的洗滌
儀器安裝前，各部件需經一般方法洗滌干凈，所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中，煮約10min，水洗、水煮10min，再水洗數次，然後安裝並固定在一隻鐵架台上。儀器使用前，微量全部管道都須經水蒸氣洗滌，以除去管道內可能殘留的氨，正在使用的儀器，每次測樣前，蒸氣洗滌5min即可。較長時間未使用的儀器，重復蒸氣洗滌，不得少於三次，並檢查儀器是否正常。仔細檢查各個連接處，保證不漏氣。 首先在蒸氣發生器中加約2/3體積蒸餾水，加入數滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影響結果，並放入少許沸石（或毛細管等），以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經插管流入反應室，但玻杯內的水不要放光，塞上棒狀玻塞，保持水封，防止漏氣。蒸氣發生後，立即關閉廢液排放管上的開關，使蒸氣只能進入反應室，導致反應室內的水迅速沸騰，蒸出蒸氣由反應室上埠通過定氮球進入冷凝管冷卻，在冷凝管下端放置一個錐形瓶接收冷凝水。從定氮球發燙開始計時，連續蒸煮5min，然後移開煤氣燈。沖洗完畢，夾緊蒸氣發生器與收集器之間的連接橡膠管，由於氣體冷卻壓力降低，反應室內廢液自動抽到反應室外殼中，打開廢液排出口夾子放出廢液。如此清洗2～3次，再在冷凝管下換放一個盛有硼酸-指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口完全浸沒在溶液中，蒸餾1～2min，觀察錐形瓶內的溶液是否變色。如不變色，表示蒸餾裝置內部已洗干凈。移去錐形瓶，再蒸餾1～2min，用蒸餾水沖洗冷凝器下口，關閉煤氣燈，儀器即可供測樣品使用。
2、無機氮標准樣品的蒸餾吸收
由於定氮操作繁瑣，為了熟悉蒸餾和滴定的操作技術，初學者宜先用無機氮標准樣品進行反復練習，再進行有機氮未知樣品的測定。常用巳知濃度的標准硫酸銨測試三次。 取潔凈的100mL錐形瓶五隻，依次加入2%硼酸溶液20mL，次甲基藍-甲基紅混合指示劑（呈紫紅色）3～4滴，蓋好瓶口待用。取其中一隻錐形瓶承接在冷凝管下端，並使冷凝管的出口浸沒在溶液中。注意：在此操作之前必須先打開收集器活塞，以免錐形瓶內液體倒吸。准確吸取2mL硫酸銨標准液加到玻杯中，小心提起棒狀玻塞使硫酸銨溶液慢慢流入蒸餾瓶中，用少量蒸餾水沖洗小玻杯3次，一並放人蒸餾瓶中。然後用量筒向小玻杯中加入10 mL 30%NaOH溶液，使鹼液慢慢流入蒸餾瓶中，在鹼液尚未完全流入時，將棒狀玻塞蓋緊。向小玻杯中加約5mL蒸餾水，再慢慢打開玻塞，使一半水流入蒸餾瓶，一半留在小玻杯中作水封。關閉收集器活塞，加熱蒸氣發生器，進行蒸餾。錐形瓶中的硼酸-指示劑混合液由於吸收了氨，由紫紅色變成綠色。自變色時起，再蒸餾3～5min，移動錐形瓶使瓶內液面離開冷凝管下口約lcm，並用少量蒸餾水沖洗冷凝管下口，再繼續蒸餾1min，移開錐形瓶，蓋好，准備滴定。 在一次蒸餾完畢後，移去煤氣燈，夾緊蒸氣發生器與收集器間的橡膠管，排除反應完畢的廢液，用水沖洗小玻杯幾次，並將廢液排除。如此反復沖洗干凈後，即可進行下一個樣品的蒸餾。按以上方法用標准硫酸銨再做兩次。另取2mL蒸餾水代替標准硫酸銨進行空白測定二次。將各次蒸餾的錐形瓶一起滴定。
3、未知樣品及空白的蒸餾吸收
將消化好的蛋白樣品三支，空白對照液三支，依次作蒸餾吸收。 加5mL熱的蒸餾水至消化好的樣品或空白對照液中，通過小玻杯加到反應室中，再用熱蒸餾水洗滌小玻杯3次，每次用水量約3mL，洗滌液一並倒入反應室內。其餘操作按標准硫酸銨的蒸餾進行。 由於消化液內硫酸鉀濃度高而呈粘稠狀，不易從凱氏燒瓶內倒出，必須加入熱蒸餾水5 mL稀釋之，如果有結晶析出，必須微熱溶解，趁熱加入玻杯，使其流入反應室。此外，還應當注意趁儀器洗滌尚未完全冷卻時立即加入樣品或空白對照液，否則消化液通過冷卻的管道容易析出結晶，造成堵塞。 樣品和空白蒸餾完畢後，一起進行滴定。打開接受瓶蓋，用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的標准鹽酸溶液進行滴定。待滴至瓶內溶液呈暗灰色時，用蒸餾水將錐形瓶內壁四周淋洗一次。若振搖後復現綠色，應再小心滴入標准鹽酸溶液半滴，振搖觀察瓶內溶液顏色變化，暗灰色在一二分鍾內不變，當視為到達滴定終點。若呈粉紅色，表明已超越滴定終點，可在已滴定耗用的標准鹽酸溶液用量中減去0.02mL，每組樣品的定氮終點顏色必須完全一致。空白對照液接受瓶內的溶液顏色不變或略有變化尚未出現綠色，可以不滴定。記錄每次滴定耗用標准鹽酸溶液毫升數，供計算用。

㈣ 凱氏定氮儀使用方法

首先凱氏定氮儀分為兩大類：1、半自動凱氏定氮儀 2、全自動凱氏定氮儀
凱氏定氮儀整個試驗流程分三步，1、消解 2、蒸餾 3、滴定。

先說消解這個步驟根據不同的樣品有不同的消解辦法，關鍵的兩點是催化劑的配比，溫度段的設置。（消解儀消解樣品是凱氏定氮儀的前期處理階段。是配合全自動和半自動定氮儀的一款消解設備）
接下來禕鴻說半自動凱氏定氮儀，消解完成後，開始蒸餾。根據供應商廠家的不同操作方法略微有些不一樣的。但大致方法差不多，1、根據要求配置酸鹼、蒸餾水、稀釋液 2、看說明書，接通管路 3、開機清洗管路
4、做空白（可以先做硫酸銨） 5、手動滴定
最後禕鴻說全自動凱氏定氮儀，所有操作步驟跟以上雷同（除第5手動滴定外）。全自動是自己出報告，邊蒸餾邊滴定的。

㈤ 誰有凱氏定氮儀UDK159操作規程謝謝

QSY-I凱氏定氮儀 說明書
一、概述
凱氏定氮儀是依據經典（凱氏定氮）法設計的自動測氮蒸餾系統，該儀器安裝、操作簡單；使用安全、可靠、省時、省力；自動化程度高，適用於糧油檢測、飼料分析、植物養分測試、土肥檢測、醫葯、化工等行業的分析、教學及研究中，是操作人員的理想工具。
二、工作原理
根據凱氏定氮原理測定氮需要三個步驟，即消解、蒸餾、滴定。凱氏定氮儀可以完成蒸餾過程。當被測定樣品消解完全後，上機完成下列化學反應：

（NH4）2SO4 +2NaOH 高溫蒸汽 Na2SO4+2H2O+2NH3↑

反應中釋放的氨氣與水蒸氣一起經過冷凝管冷凝後，被收集在裝有硼酸吸收液（含混和指示劑）的三角瓶中，用滴定管進行滴定，根據酸滴定量，用下列公式計算含氮量及粗蛋白含量。

1.401× M
含氮量：N（%）= （V—V0）
W

粗蛋白含量：P（%）= N（%）×C

式中：M 標准酸摩爾濃度；
W 樣品重量；
V0 空白樣滴定標准酸消耗量（毫升）；
V 樣品滴定標准酸消耗量（毫升）；
C 粗蛋白轉換系數；

三、設備外型圖及說明
（一）設備前視圖及說明:
1、 1、 操作鍵盤
2、 2、 電源開關
3、 3、 冷凝液管
4、 4、 三角瓶
5、 5、 三角瓶托盤
6、 6、 蒸汽導管
7、 7、 消煮管
8、 8、 消煮管托盤
9、 9、 接液槽
10、 10、鹼液桶
11、 11、蒸餾水桶

圖一
（二）設備後視圖及安裝說明：

1、 1、 氣泵
2、 2、 放氣頭
3、 3、 鹼液電磁閥
4、 4、 液位器
5、蒸餾器
6、蒸餾器排水閥門
7、三角瓶托盤配重砣
8、冷卻水入口
9、冷卻水出口
10、蒸餾器排水出口
11、蒸餾器供水口
12、鹼液入口
13、壓縮空氣出口（2隻）

圖二
（三）設備安裝圖及說明:
1、安裝前的檢查
儀器開箱後，應參照隨機所附裝箱單核對全部註明的整機及配套附件，並檢查是否有所損壞，如果有損壞請及時與本中心聯系（請保留損壞部件）。
2、 2、 操作條件要求
A、本儀器應避免安裝在陽光直射及過冷、過熱或潮濕的地方。
B、本儀器應安裝在離水源和排水池較近的地方，並有電源插座的工作位置上，供水節門和電源位置距離儀器均不應大於1米，以保證操作方便。
C、供水應符合水壓和水溫條件要求。
D、排水池應低於儀器排水口10厘米以下，保證排水通暢。
E、電源配置應符合供電要求。必須接有地線，有單獨供電開關和保險裝置，確保操作者的用電安全!
F、 水選擇如下：
1、使用蒸餾水為佳。
2、使用自來水應保證水質良好，可直接使用。但易結水垢，影響加熱效率。
G、本儀器應安裝在遠離大的用電設備處，工作場地無震動、無腐蝕性氣體、無強電磁場干擾。

圖三
1、 1、 操作鍵盤2、鹼液桶3、蒸餾水桶4、電源開關（含漏電保護器） 5、電源插座 6、自來水閥門
7、冷卻水入水管8、冷卻水出水管

3、 3、 安裝方法:
A、 A、 按照安裝圖（圖三）所示擺放各種部件，設備要放置平穩。
B、 B、 按圖二所示將各管介面接好
（1） （1） 冷卻水入口接自來水閥門，冷卻水出口和蒸餾器排水出口分別接上排水管放到水池中，並使之能
夠順利排水。
（2） （2） 蒸餾器入水口、鹼液入口分別接蒸餾水桶、鹼液桶的排液管；壓縮空氣出口（兩個）分別接蒸餾水
桶、鹼液桶的進氣管。
C、請專業電工安裝交流220V的電源插座，同時安裝漏電保護器。
四、使用操作前的准備工作:
1、化學試劑的制備
（1） （1） 配製 30%—40%的氫氧化鈉溶液，3-5升加入鹼液桶中。（建議：用35%濃度，溶液在室溫變化後不易結晶而堵塞管路）。
（2） （2） 配製甲基紅—溴甲酚綠混和指示劑（按行業標准）。
（3） （3） 配製2%硼酸（H3BO3）溶液：3-5升加入硼酸液桶中，再把甲基紅—溴甲酚綠混和指示劑與2%硼酸溶液按1：100比例加入硼酸溶液中，混合均勻。
（4） （4） 配製鹽酸滴定液：濃度根據被測樣品的含量而定（一般為0.1-0.05摩爾），濃度需精確標定。
註：消煮樣品需備有硫酸（H2SO4）、硫酸銅（CUSO4）、硫酸鉀 （K2SO4）。
提示：樣品量稱取0.5-1克加入濃硫酸8ml-10ml，加入硫酸銅：硫酸鉀為1：3的混合物6克。
以上僅供參考。
2、 2、 加鹼量的調整：新購進的或長期不用的設備在使用前需對加鹼量進行調整，步驟如下。
A、蒸餾水桶中加入約10升的水，鹼液桶中加入氫氧化鈉溶液，將蓋擰緊，不得有氣泄露。
B、 B、 接通電源，分別裝空消煮管和三角瓶於設備兩只托盤上，打開電源開關。等待幾分鍾後檢查兩液桶內空氣是否充滿，若充滿時，液桶即鼓脹。按加鹼鍵，使鹼液能夠加到消煮管中，待加液正常後再按加鹼鍵停止加鹼液。
3、 回收液定量的調整：
三角瓶托盤是一套可上下移動的機械機構，它由後面的配重砣前後位置確定，當三角瓶內接收液達到一定量時即可自行下落，使接收管脫離液面，而後蒸餾過程停止。三角瓶內接收液一般為100ml左右（液體量增加蒸餾時間延長）。確定接收液體積的方法是將容量150ml的三角瓶內，加入需要接收的液體量，把它放在托盤上，調整機內配重距離，使托盤能自行落下。
4、 蒸餾工作的准備：
打開自來水開關調整給水量，使儀器冷凝供水正常。按蒸餾鍵，進入蒸餾工作狀態。此時蒸餾器內水位達到標准後開始加熱，待有蒸汽產生後（蒸汽導管的出口有氣泡產生），表明蒸餾正常，再按蒸餾鍵關閉蒸餾。
五、設備的使用操作:
待以上准備工作做完後才能進行以下操作
① 稱取樣品於消煮管內，加入硫酸、硫酸銅、硫酸鉀上消煮爐加熱消煮，待消煮化解完全後取下冷卻，而後消煮管內加入10ml蒸餾水稀釋樣品並釋放熱量冷卻備用。
② ② 打開儀器電源開關，氣泵開始工作，待兩液桶鼓脹後，蒸餾器開始自動加水，此時不要按任何按鍵；約一分鍾左右水位達到設定位置，也可打開設備後蓋觀察水位器中的水位是否達到兩只短探針高度，然後才能進行下一步操作（此情況適用於開機時，如設備連續在工作則無此情況）。
③ 將空三角瓶放在三角瓶托盤上，此時托盤處在高位；把裝有樣品的消煮管放在消煮管托盤上，一定要與上端的橡膠塞裝緊。。
④ 按加鹼鍵加鹼液，達到需要容量後再按加鹼鍵停止加鹼，按蒸餾鍵開始蒸餾狀態（如需終止蒸餾狀態，按復位鍵即可），待三角瓶中冷凝液達到預定體積量時，三角瓶托盤落下，設備蜂鳴器發出「嘀嘀」的連續報警聲，設備再蒸餾約20秒鍾後蒸餾停止工作，蜂鳴器停止報警。
⑤ 取下三角瓶，用酸滴定管滴定三角瓶中的液體至終點。按含氮量——粗蛋白質含量公式進行計算，取得測定結果。
六、維護及保養：
1、 1、 儀器應安裝在符合上述安裝條件的地方使用，且通風良好。儀器內有熱源，同時又有計算機工作，所以應有良好的散熱條件。
2、 2、 儀器前部液槽中若積有液體請擦凈。
3、 3、 長期使用後在加熱器上會結有水垢，影響加熱效率，若水垢過厚，在關機狀態下斷電，可將蒸汽發生器上的一個旋塞，管口插入一個小漏斗，注入除垢劑或冰醋酸清洗水垢（也可用稀釋後的硫酸）。清洗後打開機箱內蒸汽發生器排水截門將水排凈，並加入清水多次清洗。
4、 4、 加鹼液桶、加酸液桶應定期清理沉澱物並洗凈。
七、常見故障及排除方法
故障部位 故障現象 故障原因 排除方法

加

鹼

部

分 不能加鹼 鹼液太少，進液管離開液面 加鹼液
鹼桶無壓力，桶不鼓起 1、鹼桶管路或桶蓋有漏氣或密封不嚴的地方 密封漏氣處或更換管路
2、氣泵漏氣或損壞 更換氣泵管路或更換新氣泵
鹼桶有壓力，但不能加鹼 1、電磁閥電源未接通 斷電後檢查電磁閥接線
2、電磁閥內部鹼結晶堵塞管路 拆開電磁閥底座清洗內部

蒸
餾
部
分 蒸餾過程中蒸餾器加不進水 1、蒸汽電磁閥未打開或打開不完全 更換新的電磁筏
2、蒸餾水電磁閥未打開 檢查電磁閥電源是否接通，如無問題則更換新的電磁筏
程序自動運行時出現失控現象 設備周圍有較強電磁對處理器造成干擾 按復位鍵或關電源後從新開機操作

㈥ 凱氏定氮法蒸餾結束後應該先撤硼酸吸收瓶還是先撤消化管

先撤消化管。
ZDDN-II凱氏自動定氮儀是以凱氏定氮法檢測糧食、乳製品、飲料、飼料等物品氮含量，並計算蛋白質含量的儀器，採用微電腦進行過程式控制制，可根據實驗需求將儀器工作模式設置為手動模式或者自動模式。
儀器具有自動式蒸餾控制、自動加水、自動水位控制、自動停水等功能。儀器控制系統故障能自動斷電。
ZDDN-II凱氏自動定氮儀消化步驟介紹：將配好的試劑放入消化爐消化，將收集管與消化管連接中間用氟膠圈卡緊，防止氣體泄露，接著連接抽濾泵，使廢氣與自來水一起排入下水道中。
連接電源線，打開開關，儀器開機，按設置鍵進入主頁面，開始設置需要加熱的溫度等等，設置完成後，選擇啟動，點擊確認開始消化，消化完成後連同試管安放架一起移到試管安放底座上冷卻，將錐形瓶安裝在錐形瓶底座上，左右移動托盤可上下移動錐形瓶，然後將消化管安裝在消化管底座上。

㈦ 凱氏定氮儀如何設置蒸餾時間和加鹼量

不知道你問的是儀器的設置方法，還是如何確定蒸餾時間和加鹼量？
由於前者應專該按鈕都有提屬示，現在我只回答後者。

原理是：用強鹼把硫酸銨轉化為氨水，然後通蒸氣加熱把氨氣釋放，最後接收、滴定、換算成N含量。
由於強鹼是需要過量的，所以這個可以根據濃硫酸的用量來確定；蒸餾時間要保證全部的氨氣被釋放出來，可以用試紙在接收管口進行判定，同時也要注意時間不能太長，否則接收瓶內的液體量太多，不利於後面的滴定

希望我的解答能對你有所幫助

㈧ 凱氏定氮儀半自動和全自動的區別是什麼國內外的價格大概多少

凱氏定氮儀半自動和全自動有很多型號的，半自動的價格相對便宜一點，價格基本上是幾千至上萬，而全自動的就相對比較貴了，價格十幾萬，看自身的需求，最終選擇適合自己的。托普雲農全自動凱氏定氮儀（經濟型）採用國際標准凱氏定氮法，採用四路獨立進口計量泵，可高效、准確、自動加液。蒸餾、分離、冷凝、滴定計算、結果存儲、列印一體完成。全自動凱氏定氮儀廣泛應用於糧食、飼料、食品、土壤、乳製品、飲料等多樣化樣品的含氮量分析。

㈨ 全自動凱氏定氮儀的主要特點

通過程序化設計和來新獲得專利的蒸汽發自生器實現改變蒸餾時間和蒸汽流量。根據分析樣品的不同，可選擇快或慢的蒸餾速度。良好的自我保護裝置，不關閉防護門，儀器不啟動，安全可靠，不會對人員造成任何傷害。含四個RS232介面，可同時接電腦、列印機、鍵盤等外部設備，儀器內部程序可對各項連接設置進行編輯，而且還可編輯輸出實驗報告的各項參數，同時對操作語言也可進行選擇。
全自動控制過程包括：樣品蒸餾控制,加鹼量控制,加硼酸量控制,蒸汽流量控制,蒸餾時間控制,殘余物排出開關控制,自動報警控制,自動滴定開關控制
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