吸油蒸餾的檢測方法

1. 蒸餾法提取揮發油時，怎樣判斷油是否已提取完全

揮發油為一混合物，其組份較為復雜。主要通過水蒸氣蒸餾法和壓榨法製取精油回.揮發油成分中以萜類成分多答見，另外，尚含有小分子脂肪族化合物和小分子芳香族化合物。 可以用氣泵抽氣，然後以吸附劑吸附，以有機溶液洗脫。這樣你想要的揮發物就會溶解到有機溶劑中。具體該使用什麼樣的吸附劑，用什麼樣的溶劑需要根據你收集的成分來定。

2. 油品檢測的指標和方法都要哪些

油品檢測方法：品質檢測：色度、粘度、水分、閃點、總酸值、總鹼值、不溶物、殘碳、傾點、水分離性、泡沫特性、銅片腐蝕、氧化安定性、積碳、FTIR、錐入度、滴點、四球試驗等；

污染監測：顆粒計數、濾膜分析、漆膜傾向指數（VPR）等；

磨損分析：光譜元素分析、PQ 指數、直讀鐵譜、分析鐵譜、濾膜分析等；

分析項目：成分分析、主成分分析、全成分分析、定性分析、定量分析、成分配比、配方分析、元素分析、失效分析等。

油品檢測范圍：

原油： 石蠟基原油、環烷基原油、中間基原油、超低硫原油、低硫原油、含硫原油、高硫原油等。

燃料油：汽油、柴油、煤油、甲醇汽油、乙醇汽油、 無鉛汽油、 航空汽油等。

防銹油：脫水防銹油、硬膜防銹油、揮發性防銹油、快乾防銹油、電鍍防銹油、軟磨防銹等。

皮邊油：皮革邊油、皮帶邊油、皮具邊油、皮手袋邊油、真皮邊油、皮包邊油、啞光邊油等。

衍生品：石油焦、潤滑脂、化學纖維、瀝青、石蠟等。

潤滑油/劑：機油、齒輪油、液壓油、特殊潤滑油、工業潤滑油/劑、汽車潤滑油/劑、合成潤滑油等。

油品添加劑：燃油添加劑、抗靜電劑、脫色劑、助燃劑、抗爆劑、節油劑、防水劑、除炭等。

金屬加工用油：防腐殺菌劑、極壓抗磨劑、銅合金緩蝕劑、防銹添加劑、油性劑、降凝劑等。

油品檢測

油品檢測指標：

GB/T259石油產品水溶性酸及鹼測定法

GB/T260石汕產品水分測定法

GB/T380石油產品硫含量測定法(燃燈法)

GB/T503汽油辛烷值測定法(馬達法)

GB/T511石油產品和添加劑機械雜質測定法(重量法)

GB/T1792餾分燃料中硫醇硫測定法(電位滴定法)

GB/T4756石油液體手工取樣法(GB/T4756-1998,eqvISO3170:1988)

GB/T5096石油產品銅片腐蝕試驗

GB/T5487汽油辛烷值測定法(研究法)

GB/T6536石油產品蒸餾測定法

GB/T8017石油產品蒸汽壓測定法(雷德法)

GB/T8018汽油氧化安定性測定法(誘導期法)

GB/T8019料膠質含量的測定噴射蒸發法

GB/T8020汽油鉛含量測定法(原子吸收光譜法)

GB/T11132液體石油產品烴類的測定熒光指示劑吸附法

GB/T11140石油產品硫含最的測定波長色散X射線熒光光譜法

3. 油中水分常用的測定方法有哪些

水分測量方法
油品中水分測定方法主要分為現場測定法、在線測定法和實驗室測定法。

現場測定法
視覺檢測法 爆裂試驗法 氫化鈣實驗法

在線測定法
感測器可以測量石油產品的溫度和相對飽和水含量，感測器種類很多，主要有水分感測器、光學感測器。水分感測器隨著水的濃度的增加或減少，裝置的電容也隨之發生變化，通過將水分含量的多少轉變為電容數值的大小，進而間接測得油品中水分含量。光學感測器根據光穿過油品波長的變化，通過建立標准曲線，將波長轉變為水分含量。測試結果均採用百分比表示，等採用聚醯亞胺電容式濕度感測器和溫度感測器實現油中微量水含量的在線檢測，能很好地反映變壓器油中微水含量，能夠達到在線檢測的目的。
感測器方法的一個缺點就是受環境影響大，溫度、大氣壓力、防冰劑等會影響實驗結果，而且該方法無法精確量化的游離水含量，還需要建立標准曲線進行轉換。盡管有這些限制，但是該方法簡便、測定快速，可以實現水分的在線測量。

實驗室測定法
溶劑迴流法 熒光檢測法 卡爾費休法

4. 在蒸餾實驗中，如何檢查裝置的氣密性

1、升高溫度法；對於一些製取氣體量較小的裝置，可採用手握法，把導管回的一端浸在水裡，答兩手緊貼容器(試管)的外壁，如果裝置不漏氣，

裡面的空氣受熱膨脹，導管口有氣泡放出，手移開後，導氣管內水柱上升，且較長時間不回落，說明裝置氣密性良好。

2、液面差法：用止氣夾夾住橡膠導管部分，向長頸漏斗中加水，使之下端浸在水中，繼續加水形成一段水柱，產生高度差，在一段時間內水柱不發生回落，說明氣密性良好。

氣密性檢驗的原則是，先讓裝置和附加的液體(一般指水)，構成封閉的整體，改變這個整體的溫度，導致壓強的變化，來判斷氣密性好壞，由於裝置的不同，檢驗的方法也有所不同。

(4)吸油蒸餾的檢測方法擴展閱讀：

在升高溫度法中，如果環境的溫度與人體的溫度接近，用手握的方法，現象就不夠明顯，也就是說手的溫度與環境的溫度差不多時，手握改變不了這個整體的溫度及壓強。就應該採用微熱法。

微熱法具體操作為：用酒精燈在容器(可以用酒精燈直接或間接加熱的容器)底部微微加熱，或把容器浸在熱水中，如果水中有氣泡放出，停止加熱後，導管內有一段水柱，且在一段時間內不回落，說明裝置氣密性良好。

5. 怎樣檢測蒸餾水

蒸餾水標准 :
1 灼燒渣含量 （≤0.01 %）
2 錳（Mn）含量專 （≤0.00001%）
3 鐵（Fe）含量 （≤0.0004 %）
4 氯（Cl） （≤0.0005 %）
5 還原高錳酸鉀屬物質（O）含量 （≤0.0002 %）
6 透明度 （mm） 無色透明
7 電阻率（25℃） （≥10x104 Ωcm）
8 硝酸及亞硝酸鹽（以N計） （ ≤0.0003 %）
9 銨（NH4）含量 （≤0.0008 %）
10 鹼土金屬氧化物（CaO計） （≤0.005 %）
如果沒有藉助設備，很難檢測的

6. 如何檢驗蒸餾水

蒸餾水還是自來水的最主要區別就是自來水中含有氯離子、偏酸性。
1、這個實驗室做比版較好權，去點硝酸銀加到分別加到兩種水中，喲白色沉澱的為自來水，無現象的為蒸餾水。
2、還有就是根據酸性，找精密pH試紙（大概6-7.5），測中性為7的是蒸餾水，另一個偏酸的為自來水。註：假如自來水放的時間長，第二種方法不一定好用。

7. 求過濾，蒸發，蒸餾和萃取的具體操作

1.過濾
原理:利用物質的溶解性差異，將液體和不溶於液體的固體分離開來的方法。例如用過濾法除去粗鹽中的泥沙 。
儀器:漏斗，濾紙，燒杯，玻璃棒，鐵架台（鐵圈）
操作:一帖，二低，三靠,過濾一定要洗滌
即濾紙緊貼漏斗的內壁，濾紙的邊緣應低於漏鬥口，漏斗里的液面要低於濾紙的邊緣，燒杯要緊靠在玻璃棒上，玻璃棒的末端要輕輕地靠在三層濾紙的一邊，漏斗下端的管口要緊靠燒杯的內壁。
2.蒸發
原理:通過蒸發水，減少一部分溶劑使溶液達到飽和而析出晶體。
操作:蒸發過程中要不斷用玻璃棒攪拌;蒸發皿內溶液不能超過其容量的2/3
3.蒸餾
蒸餾

distillation

利用液體混合物中各組分揮發度的差別，使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝，從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。

其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化，易揮發組分在蒸氣中得到增濃，難揮發組分在剩餘液中也得到增濃，這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大，則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中，使部分汽化的液相與部分冷凝的汽相直接接觸，以進行汽液相際傳質，結果是汽相中的難揮發組分部分轉入液相，液相中的易揮發組分部分轉入汽相，也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

工業蒸餾的方法有：①閃急蒸餾。將液體混合物加熱後經受一次部分汽化的分離操作。②簡單蒸餾。使混合液逐漸汽化並使蒸氣及時冷凝以分段收集的分離操作。③精餾。藉助迴流來實現高純度和高回收率的分離操作 ，應用最廣泛。對於各組分揮發度相等或相近的混合液，為了增加各組分間的相對揮發度，可以在精餾分離時添加溶劑或鹽類，這類分離操作稱為特殊蒸餾，其中包括恆沸精餾、萃取精餾和加鹽精餾；還有在精餾時混合液各組分之間發生化學反應的，稱為反應精餾。
2.3.1 基本原理

液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中，液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣，最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等，蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和，稱為飽和蒸氣，它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明，液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關，即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力，與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。

將液體加熱，它的蒸氣壓就隨著溫度升高而增大，當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時，就有大量氣泡從液體內部逸出，即液體沸騰，這時的溫度稱為液體的沸點。顯然沸點與所受外界壓力的大小有關。通常所說的沸點是在0.1MPa壓力下液體的沸騰溫度。例如水的沸點為100℃，即是指在0.1MPa壓力下，水在100℃時沸騰。在其它壓力下的沸點應註明壓力。例如在85.3KPa時水在95℃沸騰，這時水的沸點可以表示為95℃/85.3KPa。

將液體加熱至沸騰，使液體變為蒸氣，然後使蒸氣冷卻再凝結為液體，這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯，蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來，也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大（至少30℃以上）才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時，由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa，因而嚴格說來，應對觀察到的沸點加上校正值，但由於偏差一般都很小，即使大氣壓相差2.7KPa，這項校正值也不過±1℃左右，因此可以忽略不計。

將盛有液體的燒瓶放在石棉網上，下面用煤氣燈加熱，在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成，玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡（稱為氣化中心）即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時，液體釋放大量蒸氣至小氣泡中，待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓，並足夠克服由於液柱所產生的壓力時，蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此，假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時，液體就可平穩地沸騰，如果液體中幾乎不存在空氣，瓶壁又非常潔凈光滑，形成氣泡就非常困難。這樣加熱時，液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰，這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成，由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和，因此上升的氣泡增大得非常快，甚至將液體沖溢出瓶外，這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心，保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體，如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心（注意毛細管有足夠的長度，使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部，開口的一端朝下）。在任何情況下，切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中，否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物，補加時必須先移去熱源，待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過，則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣，再冷卻時吸附了液體，因而可能已經失效。另外，如果採用浴液間接加熱，保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20ºC，這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差，而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升，也可沿著液體的邊沿上升，因而可大大減少過熱的可能。

純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點，但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物，因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物，它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的，則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高（但在蒸餾時，實際上測量的並不是不純溶液的沸點，而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度，即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點）。若雜質是揮發性的，則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物，在蒸餾過程中溫度可保持不變，停留在某一范圍內。因此，沸點的恆定，並不意味著它是純粹的化合物。

蒸餾沸點差別較大的混合液體時，沸點較低者先蒸出，沸點較高的隨後蒸出，不揮發的留在蒸餾器內，這樣，可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時，各種物質的蒸氣將同時蒸出，只不過低沸點的多一些，故難於達到分離和提純的目的，只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小（0.5~1℃）。所以，蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法，此法樣品用量較大，要10 mL以上，若樣品不多時，應採用微量法。

蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術，一般應用於下列幾方面：（1）分離液體混合物，僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離；（2）測定純化合物的沸點；（3）提純，通過蒸餾含有少量雜質的物質，提高其純度；（4）回收溶劑，或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
2．蒸餾操作

加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物，安好溫度計。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。

加熱：用水冷凝管時，先由冷凝管下口緩緩通入冷水，自上口流出引至水槽中，然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時，溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓，使加熱速度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部和溫度計受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰，進行蒸餾。控制加熱溫度，調節蒸餾速度，通常以每秒1～2滴為宜。在整個蒸餾過程中，應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度，溫度計的讀數就是液體（餾出物）的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高；另一方面，蒸餾也不能進行得太慢，否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。

觀察沸點及收集餾液：進行蒸餾前，至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前，帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完，溫度趨於穩定後，蒸出的就是較純的物質，這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受，記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數，即是該餾分的沸程（沸點范圍）。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質，在所需要的餾分蒸出後，若再繼續升高加熱溫度，溫度計的讀數會顯著升高，若維持原來的加熱溫度，就不會再有餾液蒸出，溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。

蒸餾完畢，應先停止加熱，然後停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反，先取下接受器，然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。

4.萃取
原理：利用某溶質在互不相溶的溶劑中的溶解度不同，用一種溶劑把溶質從它與另一種溶劑組成的溶液中提取出來，在利用分液的原理和方法將它們分離開來。
操作:1）選擇的萃取劑，應對被提取物有較大的溶解能力，而對雜質不溶或微溶；跟原溶液的溶劑要互不相溶;
2）操作時先檢驗分液漏斗是否漏液。萃取溶液和萃取劑 總量不要超過漏斗容積的1/2;
3）振盪時，用右手掌壓緊蓋子，左手用
拇指、食指和中指握住活塞。把漏鬥倒轉過來振盪，如圖。並不時旋開活塞，放出易揮發物質的蒸氣。這樣反復操作幾次，當產生的氣體很少時，再劇烈振盪幾次，把漏斗放在漏斗架上靜置。
4）靜置後，當液體分成清晰的兩層時分液。

8. 怎樣用液相色譜法測蒸餾出的乙醇濃度

原理：首先是利用重鉻酸鉀氧化乙醇成為醋酸。3CH3CH2OH+2K2CrCO7+8H2SO4 →3CH3COOH+2Cr2(SO4)3+2K2SO4+11H2O，氧化乙醇後剩餘的重鉻酸鉀則與碘化鉀作用，生成游離的碘。K2Cr2O7+6KI+7H2SO4 →4K2SO4+Cr2(SO4)3+7H2O+3I2 最後游離的碘再被硫代硫酸鈉還原，2Na2S2O3+I2→ 2NaI+Na2S4O6 從而根據氧化乙醇所消耗的重鉻酸鉀量計算出乙醇含量。

參考檢測方法：
1、試劑制備：
（1）0. 1 N 標准重鉻酸鉀溶液： 精確稱取重鉻酸鉀 4. 9g，溶解後移入1 000ml 容量瓶中，稀釋到刻度。
（2） 0. 1 N 硫代硫酸鈉溶液： 稱取硫代硫酸鈉約 25 ， 溶解後移入1 000ml 容量瓶中， 稀釋後定容至刻度。
（3） 硫代硫酸鈉溶液的標定： 吸取標准重鉻酸鉀溶液20ml 於500ml 的三角瓶中， 用量筒加入濃硫酸5ml 及碘化鉀 2g， 蓋塞在暗處 放置 5min， 加水約 200ml， 用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定， 當溶液由橙色為 止 。 從 硫 代 硫 酸 鈉 的 用 量 計 算 出 濃 度 。
2 、樣品的測定
（1） 微量乙醇的提取： 稱取樣品適量，置燒瓶中，連接冷凝器在瓶底加熱蒸餾，收集蒸餾液於100ml 容量瓶中，達到刻度為止，蓋上瓶塞，混合均勻。
（2） 乙醇的氧化： 在200ml的三角瓶中放入0. 1 N 的重鉻酸鉀20ml，用量筒取濃硫酸5ml， 緩緩地倒入，然後滴入蒸餾液10ml， 並不斷振盪， 連接冷凝管， 放在石棉網上加熱迴流，使瓶中溶液輕微煮沸 10min。
（3） 游離碘的生成：待迴流過的溶液冷卻後，用水沖冷凝管，使全部溶液無損地盛在200ml三角瓶中，然後小心地將溶液移入500ml三角瓶，用水約 200ml 沖洗200ml的三角瓶，同時加入碘化鉀1g , 蓋塞，放置暗處5min 。
（4）滴定：自滴定管中滴入0.1N的硫代硫酸鈉溶液，當溶液的顏色由橙色變成淺黃色時， 加澱粉溶液 5ml，繼續滴定溶液由蘭色變為綠色為止，記下消耗的硫化硫酸鈉溶液的毫升數。0.0115—消耗1毫克當量的重鉻酸鉀所能氧化的乙醇克數。

9. 蒸餾的方法匯總

蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術，一般應用於下列幾方面：
（1）分離液體混合物，僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離；
（2）測定純化合物的沸點；
（3）提純，通過蒸餾含有少量雜質的物質，提高其純度；
（4）回收溶劑，或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。操作步驟
加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物，安好溫度計，溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
加熱：用水冷凝管時，先由冷凝管下口緩緩通入冷水，自上口流出引至水槽中，然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時，溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓，使加熱速度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部和溫度計受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰，進行蒸餾。控制加熱溫度，調節蒸餾速度，通常以每秒1～2滴為宜。在整個蒸餾過程中，應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時 的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度，溫度計的讀數就是液體（餾出物）的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高；另一方面，蒸餾也不能進行得太慢，否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。
觀察沸點及收集餾液：進行蒸餾前，至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前，帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完，溫度趨於穩定後，蒸出的就是較純的物質，這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受，記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數，即是該餾分的沸程（沸點范圍）。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質，在所需要的餾分蒸出後，若再繼續升高加熱溫度，溫度計的讀數會顯著升高，若維持原來的加熱溫度，就不會再有餾液蒸出，溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。
蒸餾完畢，應先停止加熱，然後停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反，先取下接受器，然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。 操作時要注意
（1）在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸。
（2）溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。
（3）蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少於1/3。
（4）冷凝管中冷卻水從下口進，上口出。
（5）加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。
注意事項注意事項注意事項注意事項 在蒸餾操作中，應當注意以下幾點：
（1） 控制好加熱溫度。如果採用加熱浴，加熱浴的溫度應當比蒸餾液體的沸點高出若干度，否則難以將被蒸餾物蒸餾出來。加熱浴溫度比蒸餾液體沸點高出的越多，蒸餾速度越快。但是，加熱浴的溫度也不能過高，否則會導致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸氣壓超過大氣壓，有可能產生事故，特別是在蒸餾低沸點物質時尤其需注意。一般地，加熱浴的溫度不能比蒸餾物質的沸點高出30℃。整個蒸餾過程要隨時添加浴液，以保持浴液液面超過瓶中的液面至少一公分。
（2） 蒸餾高沸點物質時，由於易被冷凝，往往蒸氣未到達蒸餾燒瓶的側管處即已經被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此，應選用短頸蒸餾瓶或者採取其它保溫措施等，保證蒸餾順利進行。
（3） 蒸餾之前，必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓，以決定何時（即在什麼溫度時）收集餾分。
（4） 蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。沸點在40-150℃的液體可採用150℃以上的液體，或沸點雖在150℃以下，對熱不穩常壓的簡單蒸餾。對於沸點在定、易熱分解的液體，可以採用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾。 隔網加熱冷管傾，上緣下緣兩相平。
需加碎瓷防暴沸，熱氣冷水逆向行。
瓶中液限掌握好，先撤酒燈水再停 。
相關解釋
①隔網加熱冷管傾：「冷管」指冷凝管。意思是說加熱蒸餾燒瓶時要隔石棉網（防止蒸餾燒瓶因受熱不均勻而破裂），在安裝冷凝管時要向下傾斜。
②上緣下緣兩相平：意思是說溫度計的水銀球的上緣要恰好與蒸餾瓶支管介面的下緣在同一水平線上。
③熱氣冷水逆向行：意思是說冷卻水要由下向上不斷流動，與熱的蒸氣的流動的方向相反。
④瓶中液限掌握好：意思是說一定要掌握好蒸餾燒瓶中液體的限量，最多不超過蒸餾燒瓶球體容積的2/3，最低不能少於1/3。
⑤先撤酒燈水再停：意思是說蒸餾結束時，應先停火再停冷卻水。

10. 石油產品餾程測定方法

方法提要

一定體積的原油試樣在適合其性質的規定條件下進行蒸餾，連續觀察專並記錄餾出物屬冷凝液的體積及其對應餾出溫度，計算和報告規定數據點的測定結果。

儀器裝置

按照圖72.8 搭建測定裝置。

圖72.8 石油餾程測定儀示意圖

分析步驟

1)稱取熔化的油樣40～50g(精確至0.1g)，並換算成體積cm³(質量/密度)，置於100mL蒸餾燒瓶2中。

2)對蒸餾燒瓶緩慢均勻地加熱，記錄冷凝管下端落下第一滴液滴時的溫度為初始餾點。

3)用量筒承接餾出液，量筒內壁與冷凝管下端接觸，使流出液沿筒壁流下。控制餾出速度:餾出量在5mL以內，每分鍾增加約1mL;餾出量在5mL以上，每分鍾增加量1～2mL，全過程不超過40min。

4)及時准確地記錄餾出體積及其對應溫度，讀數准確至0.5mL和0.5℃。

5)餾出物溫度達到300℃時停止加熱，5min後讀取並記錄總餾出體積。

給出初餾點，餾出量為10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%和97%時的餾出物溫度。按下式計算餾出量:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術