蒸餾和萃取實驗的感想與收獲

❶ 萃取蒸餾的萃取

萃取，又稱溶劑萃取或液液萃取，亦稱抽提，通用於石油煉制工業。 萃取又稱溶劑萃取或液液萃取（以區別於固液萃取，即浸取），亦稱抽提（通用於石油煉制工業），是一種用液態的萃取劑處理與之不互溶的雙組分或多組分溶液，實現組分分離的傳質分離過程，是一種廣泛應用的單元操作。利用相似相溶原理，萃取有兩種方式：
液-液萃取，用選定的溶劑分離液體混合物中某種組分，溶劑必須與被萃取的混合物液體不相溶，具有選擇性的溶解能力，而且必須有好的熱穩定性和化學穩定性，並有小的毒性和腐蝕性。如用苯分離煤焦油中的酚；用有機溶劑分離石油餾分中的烯烴； 用CCl4萃取水中的Br2.
固-液萃取，也叫浸取，用溶劑分離固體混合物中的組分，如用水浸取甜菜中的糖類；用酒精浸取黃豆中的豆油以提高油產量；用水從中葯中浸取有效成分以製取流浸膏叫「滲瀝」或「浸瀝」。
雖然萃取經常被用在化學試驗中，但它的操作過程並不造成被萃取物質化學成分的改變（或說化學反應），所以萃取操作是一個物理過程。
萃取是有機化學實驗室中用來提純和純化化合物的手段之一。通過萃取，能從固體或液體混合物中提取出所需要的化合物。這里介紹常用的液－液萃取。 利用化合物在兩種互不相溶（或微溶）的溶劑中溶解度或分配系數的不同，使化合物從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中。經過反復多次萃取，將絕大部分的化合物提取出來。
分配定律是萃取方法理論的主要依據，物質對不同的溶劑有著不同的溶解度。同時，在兩種互不相溶的溶劑中，加入某種可溶性的物質時，它能分別溶解於兩種溶劑中，實驗證明，在一定溫度下，該化合物與此兩種溶劑不發生分解、電解、締合和溶劑化等作用時，此化合物在兩液層中之比是一個定值。不論所加物質的量是多少，都是如此。屬於物理變化。用公式表示。
CA/CB=K
CA.CB分別表示一種化合物在兩種互不相溶地溶劑中的量濃度。K是一個常數，稱為「分配系數」。
有機化合物在有機溶劑中一般比在水中溶解度大。用有機溶劑提取溶解於水的化合物是萃取的典型實例。在萃取時，若在水溶液中加入一定量的電解質（如氯化鈉），利用「鹽析效應」以降低有機物和萃取溶劑在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果。
要把所需要的化合物從溶液中完全萃取出來，通常萃取一次是不夠的，必須重復萃取數次。利用分配定律的關系，可以算出經過萃取後化合物的剩餘量。
設：V為原溶液的體積
w0為萃取前化合物的總量
w1為萃取一次後化合物的剩餘量
w2為萃取二次後化合物的剩餘量
w3為萃取n次後化合物的剩餘量
S為萃取溶液的體積
經一次萃取，原溶液中該化合物的濃度為w1/V；而萃取溶劑中該化合物的濃度為（w0-w1)/S；兩者之比等於K，即：
w1/V =K w1=w0 KV
（w0-w1)/S KV+S
同理，經二次萃取後，則有
w2/V =K 即
（w1-w2)/S
w2=w1 KV =w0 KV
KV+S KV+S
因此，經n次提取後：
wn=w0 ( KV )
KV+S
當用一定量溶劑時，希望在水中的剩餘量越少越好。而上式KV/(KV+S）總是小於1，所以n越大，wn就越小。也就是說把溶劑分成數次作多次萃取比用全部量的溶劑作一次萃取為好。但應該注意，上面的公式適用於幾乎和水不相溶地溶劑，例如苯，四氯化碳等。而與水有少量互溶地溶劑乙醚等，上面公式只是近似的。但還是可以定性地指出預期的結果。
儀器：分液漏斗
常見萃取劑：水， 苯 ，四氯化碳
要求：萃取劑和原溶劑互不混溶
萃取劑和溶質互不發生反應
溶質在萃取劑中的溶解度遠大於在原溶劑中的溶解度
相關規律：有機溶劑溶易於有機溶劑，極性溶劑溶易於極性溶劑，反之亦然
audislee簡單點說給你聽：萃取是利用兩者的溶解度不同。萃取，溶解原理，比如說現在A跟B混在一塊，有一種溶劑C，它與A相溶，但不與B相溶，那麼我們可以在AB的混合液中加入C，此時A溶入於C，與B分離，化學里邊講的分層。 向待分離溶液（料液）中加入與之不相互溶解（至多是部分互溶）的萃取劑，形成共存的兩個液相。利用原溶劑與萃取劑對各組分的溶解度（包括經化學反應後的溶解）的差別，使它們不等同地分配在兩液相中，然後通過兩液相的分離，實現組分間的分離。如碘的水溶液用四氯化碳萃取，幾乎所有的碘都移到四氯化碳中，碘得以與大量的水分開。
最基本的操作是單級萃取。它是使料液與萃取劑在混合過程中密切接觸，讓被萃組分通過相際界面進入萃取劑中，直到組分在兩相間的分配基本達到平衡。然後靜置沉降，分離成為兩層液體，即由萃取劑轉變成的萃取液和由料液轉變成的萃余液。單級萃取達到相平衡時，被萃組分B的相平衡比，稱為分配系數K，即：
K=yB/xB
式中yB和xB分別為B組分在萃取液中和萃余液中的濃度。濃度的表示方法需考慮組分的各種存在形式，按同一化學式計算。
若料液中另一組分D也被萃取，則組分B的分配系數對組分D的分配系數的比值，即B對D的分離因子，稱為選擇性系數α，即：
α=KB·KD=yB·xD/(xB·yD)
α》1時，組分B被優先萃取；α=1表明兩組分在兩相中的分配相同，不能用此萃取劑實現此兩組分的分離。
單級萃取對給定組分所能達到的萃取率（被萃組分在萃取液中的量與原料液中的初始量的比值）較低，往往不能滿足工藝要求，為了提高萃取率，可以採用多種方法：①多級錯流萃取。料液和各級萃余液都與新鮮的萃取劑接觸，可達較高萃取率。但萃取劑用量大，萃取液平均濃度低。②多級逆流萃取。料液與萃取劑分別從級聯（或板式塔）的兩端加入，在級間作逆向流動，最後成為萃余液和萃取液，各自從另一端離去。料液和萃取劑各自經過多次萃取，因而萃取率較高，萃取液中被萃組分的濃度也較高，這是工業萃取常用的流程。③連續逆流萃取。在微分接觸式萃取塔（見萃取設備）中，料液與萃取劑在逆向流動的過程中進行接觸傳質，也是常用的工業萃取方法。料液與萃取劑之中，密度大的稱為重相，密度小的稱為輕相。輕相自塔底進入，從塔頂溢出；重相自塔頂加入，從塔底導出。萃取塔操作時，一種充滿全塔的液相，稱連續相；另一液相通常以液滴形式分散於其中，稱分散相。分散相液體進塔時即行分散，在離塔前凝聚分層後導出。料液和萃取劑兩者之中以何者為分散相，須兼顧塔的操作和工藝要求來選定。此外，還有能達到更高分離程度的迴流萃取和分部萃取。 1、通過蒸餾操作，可以直接獲得所需要的產品，而吸收和萃取還需要如其它組分。
2、蒸餾分離應用較廣泛，歷史悠久。
3、能耗大，在生產過程中產生大量的氣相或液相。 1、按方式分：簡單蒸餾、平衡蒸餾、精餾、特殊精餾
2、按操作壓強分：常壓、加壓、減壓
3、按混合物中組分：雙組分蒸餾、多組分蒸餾
4、按操作方式分：間歇蒸餾、連續蒸餾 利用液體混合物中各組分揮發度的差別，使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝，從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。
其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化，易揮發組分在蒸氣中得到增濃，難揮發組分在剩餘液中也得到增濃，這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大，則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中，使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸，以進行汽液相際傳質，結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相，液相中的易揮發組分部分轉入氣相，也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中，液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣，最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等，蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和，稱為飽和蒸氣，它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明，液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關，即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力，與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。
將液體加熱至沸騰，使液體變為蒸氣，然後使蒸氣冷卻再凝結為液體，這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯，蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來，也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大（至少30℃以上）才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時，由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa，因而嚴格說來，應對觀察到的沸點加上校正值，但由於偏差一般都很小，即使大氣壓相差2.7KPa，這項校正值也不過±1℃左右，因此可以忽略不計。
將盛有液體的燒瓶放在石棉網上，下面用煤氣燈加熱，在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成，玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡（稱為氣化中心）即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時，液體釋放大量蒸氣至小氣泡中，待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓，並足夠克服由
於液柱所產生的壓力時，蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此，假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時，液體就可平穩地沸騰，如果液體中幾乎不存在空氣，瓶壁又非常潔凈光滑，形成氣泡就非常困難。這樣加熱時，液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰，這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成，由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和，因此上升的氣泡增大得非常快，甚至將液體沖溢出瓶外，這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心，保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體，如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心（注意毛細管有足夠的長度，使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部，開口的一端朝下）。在任何情況下，切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中，否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物，補加時必須先移去熱源，待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過，則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣，再冷卻時吸附了液體，因而可能已經失效。另外，如果採用浴液間接加熱，保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20ºC，這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差，而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升，也可沿著液體的邊沿上升，因而可大大減少過熱的可能。
純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點，但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物，因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物，它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的，則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高（但在蒸餾時，實際上測量的並不是不純溶液的沸點，而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度，即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點）。若雜質是揮發性的，則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物，在蒸餾過程中溫度可保持不變，停留在某一范圍內。因此，沸點的恆定，並不意味著它是純粹的化合物。
蒸餾沸點差別較大的混合液體時，沸點較低者先蒸出，沸點較高的隨後蒸出，不揮發的留在蒸餾器內，這樣，可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時，各種物質的蒸氣將同時蒸出，只不過低沸點的多一些，故難於達到分離和提純的目的，只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小（0.5~1℃）。所以，蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法，此法樣品用量較大，要10 mL以上，若樣品不多時，應採用微量法。
分餾實驗原理
定義：分餾是利用分餾柱將多次氣化—冷凝過程在一次操作中完成的方法。因此，分餾實際上是多次蒸餾。它更適合於分離提純沸點相差不大的液體有機混合物。
進行分餾的必要性：⑴蒸餾分離不徹底。⑵多次蒸餾操作繁瑣，費時，浪費極大。
混合液沸騰後蒸氣進入分餾柱中被部分冷凝，冷凝液在下降途中與繼續上升的 蒸氣接觸，二者進行熱交換，蒸汽中高沸點組分被冷凝，低沸點組分仍呈蒸氣上升，而冷凝液中低沸點組分受熱氣化，高沸點組分仍呈液態下降。結果是上升的蒸汽中低沸點組分增多，下降的冷凝液中高沸點組分增多。如此經過多次熱交換，就相當於連續多次的普通蒸餾。以致低沸點組分的蒸氣不斷上升，而被蒸餾出來；高沸點組分則不斷流回蒸餾瓶中，從而將它們分離。 含有非揮發性組分的溶液蒸餾時，溶劑蒸氣由冷凝管導出，不揮發性的組分留在瓶內殘液中，一次簡單蒸餾即可將大部分溶劑蒸出，從而達到分離目的。由拉烏爾定律，在一定壓力下，稀溶液中溶劑的蒸氣壓等於純溶劑的蒸氣壓乘以該溶劑在溶液中的摩爾分數：
p溶劑=po溶劑x溶劑
式中p溶劑、po溶劑分別是溶液中溶劑的蒸氣壓和純溶劑的蒸氣壓；
由於溶液中x溶劑<1，溶液中溶劑的蒸氣壓總比純溶劑的蒸氣壓低一些。蔗糖水溶液的蒸餾曲線。曲線1和曲線2分別表示水和蔗糖水溶液的溫度-蒸氣壓曲線。溶液中蔗糖分子的存在會降低溶液表面上水分子的密集度，從而降低溶液的蒸氣壓。因此在相同的溫度下溶液的蒸氣
壓（B點）低於水的蒸氣壓（A點）。在100oC時水會沸騰（在1個大氣壓下），而溶液還不會沸騰。只有在更高的溫度下（B′點）溶液才會沸騰。對於這一類溶液，蒸餾操作或者是用來回收純溶劑，或者是用來得到固體溶質。 ①閃急蒸餾。將液體混合物加熱後經受一次部分汽化的分離操作。
②簡單蒸餾。使混合液逐漸汽化並使蒸氣及時冷凝以分段收集的分離操作。
③精餾。藉助迴流來實現高純度和高回收率的分離操作 ，應用最廣泛。對於各組分揮發度相等或相近的混合液，為了增加各組分間的相對揮發度，可以在精餾分離時添加溶劑或鹽類，這類分離操作稱為特殊蒸餾，其中包括恆沸精餾、萃取精餾和加鹽精餾；還有在精餾時混合液各組分之間發生化學反應的，稱為反應精餾。 蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術，一般應用於下列幾方面：
⑴分離液體混合物，僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離；
⑵測定純化合物的沸點；
⑶提純，通過蒸餾含有少量雜質的物質，提高其純度；
⑷回收溶劑，或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物，安好溫度計，溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
加熱：用水冷凝管時，先由冷凝管下口緩緩通入冷水，自上口流出引至水槽中，然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時，溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓，使加熱速度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部和溫度計受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰，進行蒸餾。控制加熱溫度，調節蒸餾速度，通常以每秒1～2滴為宜。在整個蒸餾過程中，應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時 的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度，溫度計的讀數就是液體（餾出物）的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高；另一方面，蒸餾也不能進行得太慢，否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。
觀察沸點及收集餾液：進行蒸餾前，至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前，帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完，溫度趨於穩定後，蒸出的就是較純的物質，這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受，記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數，即是該餾分的沸程（沸點范圍）。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質，在所需要的餾分蒸出後，若再繼續升高加熱溫度，溫度計的讀數會顯著升高，若維持原來的加熱溫度，就不會再有餾液蒸出，溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。
蒸餾完畢，應先停止加熱，然後停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反，先取下接受器，然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。
操作時要注意：⑴在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸。⑵溫度計水銀球的位置應與支管口下緣位於同一水平線上。⑶蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少於1/3。⑷冷凝管中冷卻水從下口進，上口出。⑸加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。 考古人員在西安市張家堡廣場東側發掘出四百四十餘座漢代墓葬，其中一處規格較高的西漢王莽時期墓葬中，發現一盅工藝奇特的銅蒸餾器，可能是歷史上最早的蒸餾器。
這盅銅蒸餾器通高三十六厘米，由筒形器、銅鍑和豆形蓋組成。其中筒形器底部有一米格形箅，為古代炊具中用作隔層的器具。底邊有一小管狀流，銅鍑三蹄形足，豆形器蓋上部呈盤形，相合處為榫鉚結構，可在一定范圍內自由活動。出土時放置有序，銅鍑置於筒形器內，豆形蓋置於銅鍑之上。這樣組合的蒸餾器此前從未發現，盡管其工作原理尚不明確，但從構造看來，應是用作蒸餾葯、酒。
據了解，此前中國曾出土東漢時期的青銅蒸餾器，而西安張家堡漢墓發現的銅蒸餾器則較其更早。西安文物保護考古所副所長程林泉表示，其出土為漢代飲食和醫葯技術的研究提供了十分珍貴的實物資料。
另外，在蒸餾器出土所在的編號M115墓葬中，考古人員還發掘出二百多件器物，其中包括五件大型銅鼎和四件大型釉陶鼎。據《周禮》記載，西周時天子用九鼎隨葬。M115的墓主追慕周代禮制，使用九鼎隨葬，可見其特殊身份地位。九鼎和另一件隨葬品仿銅釉陶鼎是王莽托古改制的真實物證，具有極為重要的學術價值和歷史意義。
是次發掘的四百四十餘座漢墓群位於漢長安城東側，距長安城僅二千五百米，共出土陶、銅、鐵、鉛、玉石、骨等各類文物近三千件。這批墓葬以小型漢墓為主，其中三座西漢晚期至新莽時期的中型墓葬最為重要，不僅出土了西漢時期墓葬常見的器物，如紅彩陶器、
釉陶器、鼎、盒、壺、倉、奩、灶等，在M110號墓葬中，還出土了玉衣殘片。而M114號墓葬中出土的大型精美釉陶器，在西安地區兩漢墓葬中亦十分罕見。專家表示，是次發掘對於研究漢代社會生活、漢長安城布局等方面提供了重要的材料，並有助進一步解讀漢文化的形成與發展。

❷ 完成蒸餾和萃取的實驗操作的儀器,注意事項及適合分離和提純的物質

很高興為你
一.蒸餾
主要儀器：蒸餾燒瓶（帶支管的）,溫度計,冷凝管,牛角管,酒精燈,石棉網,鐵架台,支口錐形瓶,橡膠塞.
注意事項
操作時要注意
（1）在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸.
（2）溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上.
（3）蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3.
（4）冷凝管中冷卻水從下口進,上口出.
（5）加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點.
注意事項在蒸餾操作中,應當注意以下幾點：
（1） 控制好加熱溫度.如果採用加熱浴,加熱浴的溫度應當比蒸餾液體的沸點高出若干度,否則難以將被蒸餾物蒸餾出來.加熱浴溫度比蒸餾液體沸點高出的越多,蒸餾速度越快.但是,加熱浴的溫度也不能過高,否則會導致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸氣壓超過大氣壓,有可能產生事故,特別是在蒸餾低沸點物質時尤其需注意.一般地,加熱浴的溫度不能比蒸餾物質的沸點高出30℃.整個蒸餾過程要隨時添加浴液,以保持浴液液面超過瓶中的液面至少一公分.
（2） 蒸餾高沸點物質時,由於易被冷凝,往往蒸氣未到達蒸餾燒瓶的側管處即已經被冷凝而滴回蒸餾瓶中.因此,應選用短頸蒸餾瓶或者採取其它保溫措施等,保證蒸餾順利進行.
（3） 蒸餾之前,必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓,以決定何時（即在什麼溫度時）收集餾分.
（4） 蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶.沸點在40-150℃的液體可採用150℃以上的液體,或沸點雖在150℃以下,對熱不穩常壓的簡單蒸餾.對於沸點在定、易熱分解的液體,可以採用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾.
蒸餾條件：1.液體是混合物.2.各組分沸點不同.
常見物質 一般液態有機物 互溶 用蒸餾
例如 1.苯和甲苯
2.除雜:乙醇(乙酸):加氫氧化鈉 然後蒸餾 乙酸和氫氧化鈉反應生成乙酸鈉,
乙酸鈉和乙醇沸點相差很大,用蒸餾
3.Br2(或I2) 和 CCl4 分離 用蒸餾
哪些常見物質沸點相差30度以上,不是很多,多積累多看,就記住了
二.萃取
儀器：分液漏斗
注意事項
1.\x05查漏,
2.\x05所放入分液漏斗液體量不能超過容積的3/4,
3.\x05震盪液體時隔兩到三分鍾就要放一次氣
4.\x05放液體要通氣,
5.\x05長時間不用干凈,塞芯與塞槽之間放一紙條,以粘連.
從萃取原理看萃取劑和原溶劑互不混溶 ,萃取劑和溶質互不發生反應 ,溶質在萃取劑中的溶解度遠大於在原溶劑中的溶解度 .
常見萃取劑：甲苯,二氯甲烷,三氯甲烷,汽油,乙醚,直餾汽油,正丁醇,四氯化碳,苯,四氯化碳,酒精,煤油,己烷,環己烷…….不要忘記,水是最廉價、最易得的萃取劑.如：用四氯化碳萃取碘水中的碘
中學階段,常用的,最最常用的萃取劑就是四氯化碳了,主要用於萃取水中溶解的CL2、Br2、I2這些

❸ 化學實驗報告：蒸餾（自來水），萃取，分液（四氯化碳從碘水中萃取碘）

一、課標要求
高中化學新教材的實施以進一步提高學生的科學素養為宗旨，通過激發學生的學習興趣，尊重和促進學生的個性發展；幫助學生獲得未來發展的所必需的化學知識、技能和方法，提高學生的各項能力；初步學會物質的檢驗、分離、提純和溶液配製等實驗操作技能；使學生在實驗中能夠獨立或與同學合作完成實驗，記錄實驗現象和數據，完成實驗報告，並主動進行交流。
二、教學目標
（一）知識與技能
⒈ 知道什麼是分液，初步學會分液的基本操作，理解其適用范圍。
⒉ 知道分液漏斗與三角漏斗、長頸漏斗的區別，了解分液漏斗的種類和適用范圍，學會使用分液漏斗。
⒊ 知道什麼是萃取、萃取劑，初步學會萃取的基本操作。
⒋ 學會應用萃取和分液操作從碘水中提取碘。
（二）過程與方法
在化學學習和實驗過程中，逐漸養成問題意識，能夠發現和提出有價值的化學問題，學會評價和反思，逐步形成獨立思考的能力，提高自主學習能力，善於與他人合作。
（三）情感、態度與價值觀
在實驗探究中，體驗實驗探究的樂趣，激發參與化學科技活動的熱情，逐漸形成將所學的化學知識應用與生產、生活實踐的意識。
三、重點和難點
（一）教學重點：分液、萃取
（二）教學難點：萃取
四、設計思路
教材「萃取」這部分內容實際包含萃取和分液，另外教材是通過從碘水中提取碘實驗來介紹萃取和分液。以往我們都是按照教材這種編排來介紹萃取和分液，最終有相當一部分學生對二者還是不能理解，經常混淆二者的區別與聯系，也不會將它們應用於解決實際問題。現改為通過問題探究和實驗探究學習新知識，先學習分液，再學習萃取，最後學習從碘水中提取碘。這樣就使得難點得以分解，而且學生能將新舊知實很好的聯系起來。在學習每個知識點時，先讓學生做探究性實驗，在實驗中發現問題、思考問題，再由實驗上升到知識點的學習。這樣就更加便於學生學習，學生也因此更加容易理解每個知識點。
五、儀器、葯品
鐵架台、燒杯、鐵圈、分液漏斗（球形、錐形）、試管、試管架、膠頭滴管；四氯化碳、碘水、油水混合物。
六、教學過程
教學進程
教師活動
學生活動
活動目標
及說明
問題引入
同學們，在前面我們共同學習了過濾、蒸發和蒸餾等混合物的分離和提純方法，今天我們將繼續學習剩下的兩種分離和提純方法。首先請大家根據所學知識和生活經驗，試利用桌上的儀器，對油水混合物進行分離。實驗過程中注意觀察和思考，並將自己的方法與其他同學進行交流和比較。
傾聽、思考。
創設問題情境，激發學習興趣。
實驗探究
巡視，對學生交流進行適當的點撥。
實驗、討論。
在實驗中發現問題，解決問題。
問題情境
通過實驗，同學們利用了哪些方法將油水混合物進行了分離？他們之間有什麼共同點，又存在什麼樣的優缺點？
個別回答：有兩種方法，傾倒法和用膠頭滴管吸取油層。他們都是利用油水互不相溶來進行分離的。傾倒法較快但不能很徹底分離，而滴管吸取雖效果較好但很慢。
學會總結和分析。
過渡
的確我們需要利用油水互不相溶來進行油水混合物的分離。剛才同學們的兩種方法雖能夠實現分離，但不是最佳的分離方法。今天我們來學習也是利用剛才的原理來分離油水混合物的方法——分液。
傾聽、思考。
介紹分液漏斗，演示分液操作（分離油水混合物）。
⑴ 分液漏斗
球形分液漏斗——滴加反應液
錐形分液漏斗——分液
⑵ 分液操作
① 檢查分液漏斗是否漏水；
② 混合液體倒入分液漏斗，將分液漏斗置於鐵圈上靜置（如教材p9 圖1-8）
③ 打開分液漏斗活塞，再打開旋塞，使下層液體（水）從分液漏斗下端放出，待油水界面與旋塞上口相切即可關閉旋塞；
④ 把上層液體（油）從分液漏鬥上口倒出。
傾聽、觀察和思考。
介紹分液漏斗和分液操作。
實戰演練
巡視，指導學生實驗和糾正實驗中的錯誤操作。
練習使用分液漏斗分離油水混合物。
掌握分液漏斗的使用和分液操作。
總結歸納
剛才我們已經知道什麼是分液漏斗，也初步學會了分液操作。那麼你能否總結出分液的適用分離什麼樣的混合物？
思考、交流，個別回答：分液適用於分離互不相溶的液體混合物。
學會歸納。
知識介紹
介紹碘水和四氯化碳。
碘水是碘的水溶液，水中由於溶解了碘而溶液顏色呈棕黃色，碘在水中的溶解度很小。
四氯化碳是一種有機熔劑，無色液體，不溶解於水，密度比水大。碘在其中的溶解度很大。
傾聽。
了解新知。
實驗探究
下面，請大家把四氯化碳加入碘水中、振盪，注意觀察、比較振盪前後的實驗現象，從這個實驗你能有什麼啟發？
實驗、觀察現象、相互交流。個別回答：振盪前上層棕黃色，下層無色，振盪後上層無色，下層紫紅色；碘會從溶解度較小的溶劑中轉移到溶解度較大的溶劑中。
培養學生觀察與思考的能力。
探索新知
其實剛才大家所做的實驗就是從碘水中用四氯化碳萃取碘。那麼你能否歸納出萃取的定義呢？
傾聽、思考、交流。個別回答：利用溶質在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度的差別，用溶解度叫大的溶劑把溶質從溶解度較小的溶劑中提取出來的操作叫萃取。
學會歸納。
在萃取中，溶解度較大的溶劑我們把它稱做萃取劑，那麼可以用作萃取劑的物質有那些特殊的要求？請從剛才的實驗進行思考。
思考、交流。個別回答：①與原溶劑互不溶；②與溶質不發生化學反應；③溶質在其中的溶解度遠大於溶質在原溶劑中的溶解度。
學會分析，由特殊到一般。
鞏固新知
大家知道碘酒嗎？我們能否利用酒精萃取碘水中的碘？為什麼？我們還可以選擇哪些物質來萃取碘水中的碘？已知碘在有機溶劑中的溶解度大於在水中的溶解度。
思考、交流。個別回答：①不能用酒精萃取，因為酒精與水互溶；②還可以利用汽油、煤油、苯等。
鞏固新知，拓展新知。
已知碘水不能通過直接利用蒸餾分離碘和水，而碘的四氯化碳等有機溶劑的溶液卻可直接利用蒸餾來分離碘和四氯化碳等有機溶劑。下面請大家設計從碘水中分離出碘的實驗，然後嘗試利用所給儀器、葯品和自己的方法實驗。
巡視，點撥和糾正實驗操作。
思考、交流、實驗。
（碘水→萃取→分液→碘的溶液四氯化碳溶液→蒸餾→碘）
鞏固新知，學習實驗研究的方法，學會設計實驗。
歸納總結
這節課我們通過實驗探究，學習了分離互不相溶的液體混合物的方法——分液，也學會了利用萃取劑把溶質從原溶劑中提取出來的方法——萃取。通過學習你知道萃取和分液的關系嗎？
傾聽、思考、交流。個別回答：萃取之後經常會利用分液作進一步的分離、提純。
知識延伸、拓展。
課後作業
⒈復習本節課內容；
⒉已知溴水與碘水有些相似，試設計出從溴水中提取出溴單質。
⒊搜索網際網路上有關萃取和分液的知識，並與其他同學交流。
七、板書設計
§1—1化學實驗基本方法
二、混合物的分離和提純
4、分液
⑴ 適用范圍：分離互不相溶的液體混合物。如油水混合物。
⑵ 儀器：分液漏斗
⑶ 操作要點：
① 檢查分液漏斗是否漏水；
② 混合液體倒入分液漏斗，將分液漏斗置於鐵圈上靜置；
③ 打開分液漏斗活塞，再打開旋塞，使下層液體從分液漏斗下端放出，待油水界面與旋塞上口相切即可關閉旋塞；
④ 把上層液體從分液漏鬥上口倒出。
5、萃取
⑴ 定義：
利用溶質在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度的差別，用溶解度叫大的溶劑把溶質從溶解度較小的溶劑中提取出來的操作叫萃取。
⑵ 萃取劑的要求
① 與原溶劑互不溶；
② 與溶質不發生化學反應；
③ 溶質在其中的溶解度遠大於溶質在原溶劑中的溶解度。
常用萃取劑：四氯化碳、苯、汽油、煤油
6、從碘水中提取碘實驗設計
碘水 →萃取 → 分液 → 碘的溶液四氯化碳溶液 →蒸餾 →碘
八、教學反思
我覺得學生其實並不笨，只不過由於有些知識點過於集中，在呈現方式上也是沿用過去的方式——先介紹概念、理論，再學習、實驗。如果我們能將教材稍作處理，分解難點，學生自然很容易接受和理解。另外應相信學生，其實學生最希望自己能在學習中獲得主動權，他們希望用他們能理解和接受的方式學習，這樣的學習才更加有趣。當然給學生主動權，也不是「天高任鳥飛」。
本節課由於學生自主活動較多，花時較長，因此需要嚴格把握學生的活動進度。同樣這也使得本節課不能安排一些必要的鞏固習題，在以後的習題課中應安排這方面的習題

❹ 結晶,蒸餾,萃取分液,洗氣的操作要點和注意事項

我對蒸餾和萃取相對比較熟悉，故詳細列出，其餘就列個大概，若覺得答案不錯，不要忘記選為最佳答案哦。打字也很蠻累的嘛。

一，蒸餾： 1 什麼是蒸餾?在蒸餾的實驗中用到了哪些實驗儀器？

蒸餾是通過加熱蒸發和冷凝而分離提純沸點不同的互溶混合液體的操作。利用混合液體中的成分沸點不同，除去難揮發或不揮發的物質. 用到的主要儀器是蒸餾燒瓶，冷凝管，酒精燈、石棉網、溫度計、牛角管（承接器）、錐形瓶等。

2.注意問題：

（1） 實驗前，蒸餾燒瓶加入幾粒沸石（或碎瓷片）有什麼的作用？

防止液體暴沸
（2 ）溫度計作用？插入到那個位置?

控溫顯示加熱范圍。水銀球應位於蒸餾燒瓶的支管口下沿
（3） 產物收集方式？冷凝管中通入冷卻水應怎樣通入？

冷凝收集；下進上出。
（4） 自來水蒸餾後蒸餾瓶內物質？

在100℃難揮發，不揮發的雜質

（5） 實驗開始和停止時，是先加熱還是先通冷凝水？

實驗開始時，先開冷凝水，後加熱。
實驗結束時，先停止加熱，後關冷凝水

二，萃取。
萃取：利用物質在不同溶劑中溶解度的不同，把溶質從原溶液中轉移到另一種溶劑中的操作。
①主要儀器：分液漏斗

使用注意：

1·先進行檢漏
2·下層液體下口放出,上層液體上口倒出
3·放下層液體時,切記拔下上口玻璃塞

4·關閉活塞要及時

萃取劑選擇條件：1、與原溶劑互不相溶
2、溶解溶質的能力大於原溶劑
3、不與被萃取的物質反應

三，過濾
1、適用范圍 ：
固體（不溶）— 液體分離如除去粗鹽中的泥沙
2、注意事項
一貼
二低
三靠
四，結晶
蒸發結晶：根據物質在溶劑中溶解度的不同
冷卻熱飽和溶液結晶：溶解度隨溫度的變化較大
五萃取、分液
1、適用范圍
萃取——溶質在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度不同。
分液——分離兩種互不相溶的液體 （密度不同）
2、主要操作步驟：
檢漏、裝液、震盪、靜置、分液
六，蒸餾、分餾
1、適用范圍 :分離沸點不同的互溶液態物質
2、注意事項①溫度計水銀球位於蒸餾燒瓶支管口。

②加沸石（碎瓷片）防止暴沸

③先開冷凝水再加熱。

④冷凝水下進上出使冷凝充分

⑤溶液不可蒸干。

❺ 萃取與蒸餾相比，有什麼優點

很明顯的,節省能源嘛
其實這兩個最好別放一起比較,因為萃取是分離兩個不互溶物質,而蒸餾是分離兩個互溶物質

❻ 蒸餾和萃取的注意事項

蒸餾
加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物，安好溫度計，溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。

加熱：用水冷凝管時，先由冷凝管下口緩緩通入冷水，自上口流出引至水槽中，然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時，溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓，使加熱速度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部和溫度計受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰，進行蒸餾。控制加熱溫度，調節蒸餾速度，通常以每秒1～2滴為宜。在整個蒸餾過程中，應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度，溫度計的讀數就是液體（餾出物）的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高；另一方面，蒸餾也不能進行得太慢，否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。

觀察沸點及收集餾液：進行蒸餾前，至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前，帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完，溫度趨於穩定後，蒸出的就是較純的物質，這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受，記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數，即是該餾分的沸程（沸點范圍）。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質，在所需要的餾分蒸出後，若再繼續升高加熱溫度，溫度計的讀數會顯著升高，若維持原來的加熱溫度，就不會再有餾液蒸出，溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。

蒸餾完畢，應先停止加熱，然後停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反，先取下接受器，然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。

萃取：

萃劑原液互不溶，質溶程度不相同。充分振盪再靜置，下放上倒切分明。

解釋：

1、萃劑原液互不溶，質溶程度不相同：「萃劑」指萃取劑；「質」指溶質。這兩句的意思是說在萃取操作實驗中，選萃取劑的原則是：萃取劑和溶液中的溶劑要互不相溶，溶質在萃取劑和原溶劑中的溶解度要不相同（在萃取劑中的溶解度要大於在原溶液中的溶解度）。

2、充分振盪再靜置：意思是說在萃取過程中要充分震盪，使萃取充分，然後靜置使溶液分層。

3、下放上倒切分明：這句的意思是說分液漏斗的下層液從漏斗腳放出，而上層液要從漏鬥口倒出。

熱氣冷水逆向行：意思是說冷卻水要由下向上不斷流動，與熱的蒸氣的流動的方向相反。

❼ 蒸餾和萃取操作的實驗范圍的注意事項是什麼

蒸餾操作實驗注意事項:隔網加熱冷管傾，上緣下緣兩相平。需加碎瓷防暴沸，熱氣冷水逆向行。
萃取操作實驗注意事項:萃劑原液互不溶，質溶程度不相同。充分振盪再靜置，下放上倒切分明。

❽ 萃取與蒸餾相比，有什麼優點

很明顯的,節省能源嘛
其實這兩個最好別放一起比較,因為萃取是分離兩個不互溶物質,而蒸餾是分離兩個互溶物質

❾ 通過萃取和蒸餾實驗能提高學生的哪些實驗技能

通過萃取和蒸餾實驗能提高學生的哪些實驗技能
萃取蒸餾是化學上常用的分離液體混合物的實驗方法，原理是用化合物在兩種互不相溶（或微溶）的溶劑中溶解度或分配系數的不同，使化合物從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中