水蒸氣蒸餾法測總揮發性酸

㈠ 揮發酸如何測定

樓主，您好。揮發酸是食品中含低碳鏈的直鏈脂肪酸，主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等，不包括可用水蒸氣蒸餾的乳酸、琥珀酸、山梨酸以及CO2和S02等。正常生產的食品中，其揮發酸的含量較穩定，若在生產中使用了不合格的原料，或違反正常的工藝操作，則會由於糖的發酵而使揮發酸含量增加，降低了食品的品質。因此，揮發酸的含量是某些食品的一項質量控制指標。總揮發酸可用直接法和間接法測定。直接法是通過水蒸氣蒸餾或溶劑萃取把揮發酸分離出來，然後用標准鹼滴定，間接法是將揮發酸蒸發排除後，用標准鹼滴定不揮發酸，最後從總酸度中減去不揮發酸即為揮發酸含量。1．原理樣品經適當處理後，加適量磷酸使結合的揮發酸游離出來，用水蒸氣蒸餾分離出總揮發酸，經冷凝、收集後，以酚酞作指示劑，用標准NaOH溶液滴定至微紅色30 s不褪色即為終點。根據標准NaOH溶液消耗量計算出樣品中總揮發酸含量。反應式如下：HnA+nNaOH==NanA+nH2O2．試劑①0．1 mol·L-1NaOH標准溶液見總酸度的測定。②l％酚酞乙醇溶液 同總酸度的測定。③l0％磷酸溶液稱取10 g磷酸，用少許不含COz蒸餾水溶解，並稀釋至100 mL。3．儀器①水蒸氣蒸餾裝置。②電磁攪拌器。4．操作方法准確稱取均勻樣品2～3 g(揮發酸少可稍多稱)於250 mL燒瓶中。加入50 mL無CO2的蒸餾水，加入10 %磷酸1 mL。連接水蒸汽蒸餾裝置，加熱蒸餾至餾液300 mL為止。在嚴格的相同條件下做一空白試驗，蒸汽發生瓶內的水必須預先煮沸10 min以除去C02。餾液加熱至60～65℃，加入酚酞指示劑3～4滴，用0．1 mol·L叫NaOH標准溶液滴定至微紅色30 s不褪色即為終點，根據標准Na()H溶液消耗量計算出樣品中總揮發酸含量。5.說明該方法適用於各類飲料、果蔬及其製品(如發酵製品、酒等)，一般果蔬及飲料可直接取樣；含CO2的飲料、發酵酒類，須排除C02(方法：取80～100 mL(g)樣品於錐形瓶中，在用電磁攪拌器連續攪拌的同時，於低真空下抽氣2～4 rnin以除去CO2)。詳情請參考國家標准物質網www.rmhot.com

㈡ 測定食品中揮發酸，為什麼採用水蒸氣蒸餾而不是直接蒸餾

這個我不是很懂，只知道水蒸氣蒸餾可以降低沸點什麼的

㈢ 用水蒸氣蒸餾測定揮發酸時,加入10%磷酸的作用是什麼

防止可能含有的氨分子被蒸出來，影響酸度。之所以不加硫酸，是因為少量的硫酸會隨著蒸汽被帶出來，這個是致命的誤差。磷酸就不會隨蒸汽出來。

㈣ 用水蒸氣蒸餾法測定揮發酸時，為什麼要加入10%磷酸

用水蒸氣蒸餾法測抄定揮發酸時，加入10%磷酸的目的，是為了讓樣品中的結合酸游離出來。
比如樣品中的醋酸，可能以醋酸鈉形式存在，這時候就需要將醋酸游離出來，然後蒸餾。要想讓醋酸游離出來，就需要加入酸性較強的某種酸，所以選擇加入磷酸。
不能選擇鹽酸，因為鹽酸雖然酸性更強，但是鹽酸本身具有揮發性，會被蒸餾出來，干擾結果。

㈤ 食品的總酸度，有效酸度，揮發酸測定值之間有什麼關系食品中酸度的測定有何意義

總酸度包括有效酸度和揮發酸度，食品中酸度測定保證食品的保存期限，酸度低了食品偏酸口感不好，有的食品會產生酸敗現象，酸度高了食品容易變質，意義重大。

食品中的酸不僅作為酸味成分，而且在食品的加工貯運及品質管理等方面被認為是重要的成分，測定食品中的酸度具有十分重要的意義。

1、有機酸影響食品的色、香、味及穩定性。

2、 食品中有機酸的種類和含量是判斷其質量好壞的一個重要指標。

3、食品中有機酸的含量和糖含量之比，判斷某些果蔬的成熟度。

蘋果和梨糖：酸=30：1，採收品質最好；四川甜橙糖：酸=8：1，採收最低要求。

利用有機酸的含量與糖的含量之比，可判斷某些果蔬的成熟度。

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酸度的測定：

一、有效酸度測定

測定方法：電位法（pH計法）、比色法及化學法等，常用的方法為電位法及比色法。

pH計原理：以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，插入待測樣液中，組成原電池，該電池電動勢的大小，與溶液pH值有直線關系。

二、揮發酸的測定

直接法：用標准NaOH滴定由水蒸氣蒸餾或其它方法所得到的揮發酸。

間接法：將揮發酸蒸發除去後，滴定不揮發殘液的酸度，最後由總酸度減去此殘液酸度即得揮發酸的含量。

三、總酸度的測定

對於有色樣品酸度測定前需進行脫色，有活性炭脫色、電位滴定法、加大稀釋比等3種方法。而含有二氧化碳的飲料樣品，則需要在測定前須除掉二氧化碳，除去方法為 40℃ 水浴 30 min。

一般要求滴定時消耗0.1mol/L NaOH不小於5ml，最好應在10~15 ml 左右，所以應當適當稀釋待測樣品。

㈥ 揮發酸測定 水蒸氣蒸餾裝置如何保證氣密性良好

對水蒸氣發生器進行加熱,稍後發現三口燒瓶中的水蒸氣導入管口冒出氣泡則證明密封良好,反之漏氣。

㈦ 尋找啤酒揮發酸的測定方法

揮發酸的測定

一、原理

揮發性酸的測定方法包括直接法和間接法。

直接法：直接用標准NaOH滴定由水蒸氣蒸餾或其它方法所得到的揮發酸。

間接法：將揮發酸蒸發除去後，滴定不揮發殘液的酸度，最後由總酸度減去此殘液酸度即得揮發酸的含量。

二、樣品制備

揮發酸可用水蒸氣蒸餾使之分離，加入磷酸可以使結合的揮發酸離析。經冷凝收集後，可用標准鹼液滴定。

三、測定方法

測定基本同總酸度的測定。准確稱樣2-3g，加入50ml無CO2 蒸餾水，置200ml燒瓶內，加1ml磷酸（目的是使結合態的揮發酸為游離態），在水蒸氣發生器加熱蒸餾至300ml為止，用鹼液滴定蒸餾液。

計算：

揮發酸(以醋酸計) %= C×(V1 –V2)×0.06×100

W

6-6 有效酸度（pH）的測定

pH值的測定方法有很多，如電位法（pH計法）、比色法及化學法等，常用的方法為電位法及比色法。

下面我們舉個例子

測白酒中的總酸，揮發酸，非揮發酸？

原理：白酒中總酸以中和法測定揮發酸用水蒸氣蒸餾餾出液以中和法滴定。總酸與揮發酸之差即為非揮發酸。

a)總酸的測定：吸取50ml白酒於錐型瓶 →加100ml水 →加0.5%酚酞2d →用0.1NaOH滴定微紅色

總酸（以乙酸計g/100ml）=(N*V)*0.06*100*1/50

b)揮發酸 100ml 白酒+100ml →水蒸餾 →接收100ml餾液 →取25ml餾液 →加2d酚酞 →用0.1N NaOH滴定微紅色

揮發酸（以乙酸計g/100ml）=(N*V)*0.06*100*1/25

c)非揮發性酸（以乙酸計g/100ml）=總酸-揮發酸 （以乳酸計）=總酸（以乳酸計-揮發酸（以乳酸計）

如果要測食醋中揮發酸以乳酸計，上面測定白酒的方法也適用於葡萄酒、黃酒、酒精、食醋、發酵醪中的總酸、揮發酸、非揮發酸的測定。如果測定啤酒中的總酸度，所謂啤酒中的總酸度是指啤酒中各種酸度的總和，以標准鹼液中和一定量的啤酒（100ml）中的全部酸所消耗的體積表示。

啤酒中的酸類有少部分來源於原料大麥，稱為原始酸度。大部分酸來自於浸麥，發芽，糖化到各種工藝過程中的酶和酵母的作用，稱為酵解酸度。

6-7牛奶的酸度

牛奶中有二種酸度：1）外表酸度也稱固有酸度（潛在酸度） 2）真實酸度也稱發酵酸度

外表酸度：指磷酸與乾酪素的酸性反應，在新鮮的牛奶約佔0.15%，另外還有CO2、枸杞酸、酪蛋白、白蛋白等。

真實酸度：是由於乳酸菌的作用於乳糖，產生乳酸所引起的，使牛奶酸度增加。

習慣上如果牛奶中的含量超過0.25-0.20%，PH=6.6即為有乳酸存在把酸度在小於0.2%以下的牛奶稱為新鮮牛奶；把大於0.2%的牛奶稱為不新鮮牛奶達到0.30%時，飲用有一定的酸味，PH=4.3,當牛奶結塊時酸度為0.6%。

表示牛奶的酸度有兩種方法

一 0T表示牛奶酸度

0T：指滴定100ml牛奶樣品，消耗的0.1N NaOH溶液的毫升數，工廠一般採用10ml樣品，而不用100ml。

1.原理：乳中酸度增高，主要是微生物的活動的結果，所以測定乳中

酸度，可判斷乳是否新鮮，用0.1N NaOH溶液滴定時，乳中的乳酸

和0.1N NaOH反應，生成乳酸鈉和水。

反應式如下

CH3CH(OH)COOH +NaOH → CH3CH(OH)COONa +H2O，當滴入乳中的NaOH溶液被乳酸中和後，多餘的NaOH就使先加入乳中的酚酞變紅

色，因此，根據滴定時的消耗的NaOH標准溶液就可以得到滴定酸度。

4. 測定步驟：取10ml牛乳 +20ml水+0.5%酚酞指示劑0.5ml →

0.1N NaOH標液滴定到微紅色30秒不褪色。

5. 計算：0T=V*10

在上面的測定步驟中，我們加入水20ml將牛奶稀釋有些同志可能要問，測牛奶的酸度決不能不加水，因為牛奶是乳的顏色，為什麼還要加水，不加水而直接用NaOH滴定行不行？這樣也可以，但是測出的數據出入很大，這主要是牛奶中有鹼性磷酸三鈣，不加水牛奶的酸度高，而加水後磷酸三鈣溶解度增加，從而降低了牛奶中的酸度，其溶解形式如下：

Ca(PO4)2 + 2H2 O→ 2CaHPO4 +Ca(OH)2

CaHPO4 與所加的酚酞指示劑作用呈中性，但Ca(OH)2 與酚酞指示劑來說為鹼性，因此，加水使滴定酸度降低20T，所以一般測定酸度時都是指加水後的酸度。如果在滴定時沒加水，那麼所得的酸度高20T，應該減去20T。

6. 影響因素：

1） 試劑的濃度和用量：酚酞濃度不一樣，到終點時PH稍有差異，有色液與無色液不一樣，應按規定加入，盡量避免誤差。

2） 稀釋時的加水量：所加的水的量不一樣，滴定值也不一樣，主要是鹼性磷酸三鈣的作用，應按部頒標准，0.5%酚酞0.5ml水20ml.

3） 鹼液濃度 ：部頒規定為0.1N NaOH標准液，用時標定，配製時應除二氧化碳。

4） 終點確定 ：要求滴定到微紅色，微紅色的持續時間有長短。每個人對微紅色的主觀感覺也有差異，要求30秒到1分鍾內不褪色為終點，視力誤差為0.5-10T。

二．乳酸%

牛奶的酸度除滴定酸度外，也可用乳酸的百分數來表示，與總酸度的計算方法一樣，也可由滴定酸度直接換算成乳酸% （10T=0.09%乳酸）

如果10ml牛奶按2：1稀釋加酚酞用NaOH滴定，最後計算乳酸。

乳酸%=（N*V）*0.09/10ml*比重 *100

比重用乳稠計測，計算出的數據符合10T=0.09%乳酸

㈧ 總揮發性脂肪酸的測定方法

揮發性脂肪酸（VFA）的測定
揮發性脂肪酸是厭氧消化過程的重要中間產物，甲烷菌主要利用VFA形成甲烷，只有少部分甲烷由CO 2和H 2生成。但CO 2和H 2生成也經過高分子有機物形成VFA的中間過程。由此看來，形成甲烷的過程離不開VFA的形成，但是VFA在厭氧反應器中的積累能反映出甲烷菌的不活躍狀態或反應器操作條件的惡化，較高的VFA（例如乙酸）濃度對甲烷菌有抑製作用。因此在反應器運行中，出水VFA用作重要的控制指標。
在VFA測定中，常進行VFA總量測定，其單位異mmol/L或換算為按乙酸計，以單位mg/L表示。
VFA包括甲酸，乙酸，丙酸，丁酸，戊酸，己酸以及它們的異構體。在運轉良好的高速厭氧反應器中，VFA中乙酸可佔有很高的比例，但是當反應器運行狀態不好時，丙，丁酸濃度會上升。
滴定法分析
1． 原理：將廢水以磷酸酸化後，從中蒸發出揮發性脂肪酸，再以酚酞為指示劑用NaOH溶液滴定餾出液。廢水中的氨態氮可能對測定形成干擾，因此應當首先在鹼性條件下蒸發出氨態氮。
2． 葯品
1) 10% NaOH 溶液；
2) NAOH標准溶液，0.1000mol/L;
3) 10%磷酸溶液，取70ml密度1.7g/cm3的磷酸用水稀釋至1L;
酚酞指示劑，1%的乙醇溶液。
3． 測定步驟
蒸餾瓶中放入50ml待測廢水，其VFA含量不超過30mmol.放入幾滴酚酞指示劑。
加入10% NaOH溶液，使溶解呈鹼性，並使NaOH略過量。
蒸餾至蒸餾瓶中剩餘液體為50~60ml為止。
用蒸餾水將蒸餾瓶中的剩餘液體稀釋至原來體積，用10ml 10%的磷酸酸化，在接收瓶中放入10ml蒸餾水並使接收瓶與蒸餾瓶上的冷凝管連接，導入管應浸入接收瓶的液面以下。蒸餾至瓶中液體為15~20ml為止。待蒸餾瓶冷卻以後，加入50ml蒸餾水再次蒸餾，至10~20ml液體為止。
加入10滴酚酞，用NaOH標准溶液滴定至淡粉色不消失為止。
4． 計算
揮發性脂肪酸含量計算如下：
VFA=V (NaOH)*C*1000/Vs (mmol/L)
式中：V(NaOH)-----滴定消耗的NaOH標准溶液的體積，ml;
c ------ 滴定消耗的NaOH標准溶液的准確濃度，mol/L;
Vs--------被測廢水水樣的體積，ml.

㈨ 你好我想問一下水蒸氣蒸餾法提取甲醛過程中加酸的目的是什麼，謝謝

用水蒸氣蒸餾法測定揮發酸時，加入10%磷酸的目的，是為了讓樣品中的結合酸游離出來。比如樣品中的醋酸，可能以醋酸鈉形式存在，這時候就需要將醋酸游離出來，然後蒸餾。要想讓醋酸游離出來，就需要加入酸性較強的某種酸，所以選擇加入磷酸。不能選擇鹽酸，因為鹽酸雖然酸性更強，但是鹽酸本身具有揮發性，會被蒸餾出來，干擾結果。兩個純液體可按任意比例互溶，每個組分都服從拉烏爾定律，這樣組成了理想的完全互溶雙液系，或稱為理想的液體混合物。通常，兩種結構相似或極性相似的化合物可以按任意比例混合，並形成接近理想的液態混合物，如苯和甲苯、水和重水等。

對於正偏差很大的系統，存在最低恆沸點。屬於這類系統的有：水和乙醇、甲醇和苯、乙醇和苯等。

對於負偏差很大的系統，存在最高恆沸點。屬於這類系統的有：水和硝酸、氯化氫和二甲醚、水和氯化氫等。

㈩ 水蒸氣蒸餾法的原理是什麼

水蒸氣蒸餾法的原理：將水蒸氣通入含有不溶或微溶於水但有一定揮發性的有機物的混合物中，並使之加熱沸騰，使待提純的有機物在低於100℃的情況下隨水蒸氣一起被蒸餾出來，從而達到分離提純的目的。一般將水蒸氣蒸餾法分為三種形式;水中蒸餾、水上蒸餾和水氣蒸餾。

例如中草葯中的揮發油，某些小分子生物鹼一麻黃鹼、蕭鹼、檳榔鹼，以及某些小分子的酚性物質。牡丹酚（paeonol）等，都可應用本法提取。

有些揮發性成分在水中的溶解度稍大些，常將蒸餾液重新蒸餾，在最先蒸餾出的部分，分出揮發油層，或在蒸餾液水層經鹽析法並用低沸點溶劑將成分提取出來。例如玫瑰油、原白頭翁素（protoanemonin）等的制備多採用此法。

水蒸氣蒸餾法的優缺點：

水蒸氣蒸餾法只適用於具有揮發性的，能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞，與水不發生反應，且難溶或不溶於水的成分的提取。

水蒸氣蒸餾法需要將原料加熱，不適用於化學性質不穩定組分的提取。

以上內容參考：網路-水蒸氣蒸餾法