A. 蒸餾釜和反應釜的區別
摘要 你好,很高興為你解答,蒸餾釜主要是為解決現有的蒸餾釜在生產過程中當物料中含有固狀物及高沸點物時需間斷檢修清理的問題而設計的
B. 松脂如何加工
用水蒸氣蒸餾或其他方法將松脂分成松節油和松香的過程。松脂中的揮發性物質為松節油,非揮發性的熔合物為松香。
簡史
中國的松脂加工業歷史久遠,在20世紀50年代以前都是簡單地將塊狀松脂放入蒸餾釜內,用直接火加熱煉制。由於松脂含油少,雜質和氧化樹脂多,加工所得的松節油收率低,松香質量差。50年代以來採用了新的采脂方法,松脂質量改善,部分工廠改用間歇水蒸氣加工松脂的生產工藝,松節油的收率和松香質量都有提高。60年代初,大部分小型廠改進了直接火法的爐灶結構,在煉制過程中往釜中滴水,以降低蒸煮溫度,改善了這些廠產品的質量。70年代推廣了松脂加工連續化生產。80年代初實現了松脂蒸餾的自控。
加工方法
包括松脂貯存、輸送、蒸餾。松脂加工廠備有貯脂池,以便按計劃連續生產。加工時用螺旋輸送機將池中松脂送至料斗進行加工。規模較大的工廠,貯脂池離加工車間較遠,松脂通過管道用壓縮空氣送至車間料斗。蒸餾工藝分連續水蒸氣蒸餾法、間歇水蒸氣法和簡易加工法3種。
連續水蒸氣蒸餾法
用水蒸氣作為加熱和解吸介質加工松脂的方法。先用水蒸氣將松脂加熱熔解,使成流體狀態(脂液),濾去大部分雜質;後用澄清的方法凈制,進一步除去細小雜質和絕大部分水;最後,將凈制脂液用過熱水蒸氣蒸出松節油,得到松香。這三個工序是連續進行的。連續水蒸氣蒸餾法馬尾鬆鬆脂加工工藝流程如圖1。松脂從上料螺旋機輸入料斗,再經螺旋給料器不斷送入連續熔解器,並加入適量的水和松節油。在熔解器中松脂被加熱熔解。熔解脂液經過濾濾去大部雜質,流入連續澄清槽,雜質在殘渣受器內定期排出。澄清後的脂液連續流入貯脂罐。中層脂液於中層脂液澄清槽澄清後流入壓脂罐,用水蒸氣壓入中油貯槽回收。脂液泵將澄清脂液從貯脂罐抽出,經過轉子流量計計量、預熱器加熱後連續送入蒸餾塔。蒸餾塔上段蒸出優油和水的混合蒸汽,經換熱器(9)冷凝後流入優油油水分離器(10),分離後的優油流入貯槽,一部分送至熔解器作熔解松脂用,其餘的經鹽濾器除水後流入優油倉庫。塔下段蒸出的重油和水的混合蒸汽由換熱器冷凝後,經油水分離器分離水分。重油流入倉庫。塔底部連續放出松香。
圖1松脂熔解
為了除去松脂中的雜質和水分,先將松脂熔化成流體,然後進行凈制。松脂熔解時加入松節油,使脂液中松香和松節油的比例成64~62∶36~38,以降低脂液的濃度和粘度。加原料松脂8~10%的水,洗滌松脂,除去水溶性色素。加草酸0.05~0.1%,以還原深色的樹脂酸鐵鹽。連續熔解器有卧式和立式的兩種。卧式為一圓筒,由不銹鋼板焊制,內有帶孔翼片的螺旋器,推動松脂塊前進。使松脂塊有足夠的熔解時間。在器底設直接水蒸氣噴管,用水蒸氣加熱熔解松脂。立式熔解器為一圓筒體,由一根直立的進脂管與熔解器本體下部相連而成。器下部設直接水蒸氣噴管,底部錐形,裝有排渣閥門。松脂、熔解用松節油和水連續地沿進脂管流入熔解器下部,然後在熔解器中由下而上不斷地被直接水蒸氣加熱而熔解。較脂液重的粗渣、泥沙等沉積於熔解器底部,通過錐底下的排渣閥門定期排放。熔解脂液從熔解器頂部流入濾渣器濾去大部雜質,進入凈制工序。在熔解過程中,蒸發出的油水蒸氣可用換熱器冷凝流回熔解器中。熔解溫度控制在96℃以下。
脂液凈制
中國多採用澄清法。此法設備簡單,維修容易,無須消耗動力,缺點是佔地面積大,分離時間長,還需加一套中層脂液處理設備。通常採用半連續式澄清槽組,水分和雜質通過2~4個澄清槽分離,生產量較小時,也可只用一個澄清槽。脂液澄清連續進行,水與雜質間歇排出。澄清的脂液再經一小型過濾器,除去未沉降極少量的樹皮雜質後,流至蒸餾塔。澄清過程中,在澄清脂液和下層水之間,有一層脂液、細小雜質和水的混合物,稱中間層。中間層與渣水由各槽下部放出,再經進一步澄清後放回至熔解器回收,或直接蒸餾回收黑色松香和松節油。
連續蒸餾
凈制脂液直接蒸餾時,沸點隨脂液中松香含量的增加而升高,如欲將松節油蒸盡,溫度將達到250~300℃,這將使樹脂酸脫羧分解,大大影響松香質量。水蒸氣蒸餾可降低蒸餾溫度,保證松香質量。蒸餾時適當提高溫度可減少水蒸氣的耗量。馬尾鬆鬆脂常壓連續蒸餾工藝有3種:①一塔三段。蒸餾塔用盲板分隔為三個塔段,相鄰塔段間有溢流管相通,凈制脂液經預熱器加熱至140℃左右,連續進入塔上部,在三個塔段的頂部分別蒸出優級松節油(優油)、中間松節油(中油,作熔解用)和高沸點松節油(重油)與水的混合蒸汽,經換熱器冷凝和油水分離後得優油、中油和重油。從塔底連續放出松香。塔底溫度一般為190~200℃。②二塔三段。凈制脂液經預熱後進入第一塔,塔分兩段,上段蒸出優油與水的混合蒸汽,經冷凝後得優油;下段蒸出中油、重油與水的混合蒸汽,經分凝塔分離中油和重油。塔底放出松香。③一塔二段。蒸餾塔分隔成兩段,上段蒸出優油與水的混合蒸汽,下段蒸出重油與水的混合蒸汽,分別冷凝和油水分離後得優油和重油,塔底放出松香。松脂中不含高沸點油分時可採用一個塔,亦不分段,蒸出全部優油,塔底溫度亦可降低。
連續蒸餾塔一般為板式塔,採用浮閥塔較多。每一塔段底裝有直接水蒸氣噴管,噴出過熱水蒸氣,溫度在300~350℃,每塊塔板上裝有水蒸氣加熱盤管,以加熱脂液,供給松節油氣化所需熱量。各級松節油和水的混合蒸汽由換熱器冷凝冷卻。可用浮頭式列管換器或較高效的螺旋板換熱器。在換熱面積較小時,可用盤管換熱器。
間歇水蒸氣法
分三個工序間歇進行,其原理和工藝條件與連續水蒸氣法基本相同。間歇水蒸氣法馬尾鬆鬆脂加工工藝流程如圖2。松脂從螺旋輸送機進入料斗,經密閉加料閥間歇流入熔解釜,以直接水蒸氣加熱熔解後的脂液用水蒸氣壓入過渡槽。熔解時逸出的松節油和水的混合蒸汽經氣液分離器和換熱器回收。熔解脂液在過渡槽貯留10分鍾後經過濾器流入澄清槽組(7、8、9、10)澄清。澄清脂液從澄清槽(10)分次流入一級蒸餾釜,蒸出優油和水的混合蒸汽,經換熱器(12)冷凝、油水分離器分層和鹽濾器(14)除去殘水,優油由貯槽送往油庫。蒸完優油的脂液分次流入二級蒸餾釜,按溫度先後蒸出中油、重油,中油和水的混合蒸汽經換熱器(16)冷凝、油水分離器分出的中油由貯槽泵往加油罐作熔解松脂用。重油和水的混合蒸汽經換熱器(16)冷凝、油水分離器分層和鹽濾器除殘水,除水重油經重油貯槽送往油庫。過渡槽和澄清槽逸出的松節油蒸汽經換熱器冷凝流入加油罐回收。澄清時的中層脂液經排渣槽在中層脂液澄清槽再澄清後於噴提鍋回收松節油,並蒸煮黑松香。
圖2松脂間歇熔解每次加料量按30分鍾生產能力計算。間歇式熔解器為直立圓錐形,用不銹鋼板焊制,也有用普通鋼板內襯混凝土製成。直接水蒸氣噴管設於底部,噴管上面有篩板。松脂熔解後,由熔解釜上部通入水蒸氣(2~3千克/平方厘米),將脂液從底部壓出,送至凈制工序。較大的雜質留在篩板上,定期從出渣口清除。凈制的工藝流程和設備與連續法相似。為了防止從熔解釜壓送脂液時對澄清槽中脂液的攪動,在澄清槽前設一過渡槽,有效容積為一次熔解脂液的量。有的工廠在澄清槽後設一澄清脂液過渡槽,計量蒸餾一次的脂液,用水蒸氣壓送至一級蒸餾釜。馬尾鬆鬆脂間歇水蒸氣法蒸餾分二級或三級進行,一級蒸餾釜蒸出優油,二級蒸餾釜蒸出中油、重油,最後放出松香。或在一個蒸餾釜中分三個階段蒸出優油、中油、重油。通常進料溫度在85℃左右,加熱至150~155℃前蒸出優油,175℃前蒸出中油,185~200℃前蒸出重油。蒸餾釜為不銹鋼制圓筒體,下部設有間接水蒸氣管加熱脂液和一定數量小孔的直接水蒸氣噴管,通入300~350℃過熱直接水蒸氣蒸出松節油。松脂中不含高沸點油分時只用一級蒸餾,在180℃前將松節油全部蒸出。
簡易加工法
有滴水法、雙釜滴水法和簡易水蒸氣法3種。
滴水法
將松脂裝入蒸餾釜內,用直接火加熱,以滴入水的方式產生水蒸氣蒸出松節油。蒸餾釜由不銹鋼板或鋁板焊制,爐灶用磚砌成。松脂入釜後,爐灶開始生火,先蒸出部分輕油。當釜內溫度上升至一定溫度時,經轉子流量計計量滴水,調節水量和溫度先後蒸出優油、中油、重油,經冷凝後分別收集。釜內放出的松香,以兩層不銹鋼(或銅)網夾脫脂棉過濾,除去雜質,再進行包裝。滴水法加工所需設備簡單,投資少,對動力要求不高,設於靠近采脂林區,松脂可及時加工,減少運輸過程中松節油的損失及松香的氧化。由於用直接火加熱,松香質量不穩定,且易釀成火災。
雙釜滴水法
在單釜生產的同一灶上方增設一熔解釜,利用煙道氣的余熱,對松脂進行預熱、熔解,然後借高位差使熔解的松脂經過濾後,間歇流入蒸餾釜中,進行蒸餾。雙釜生產比單釜生產縮短加工工時,降低燃料用量,雜質在蒸餾之前濾去,可以提高產品質量,生產也比較安全。
簡易水蒸氣法
又稱小蒸汽法。該法不用直接火加熱,而用過熱水蒸氣,兼作解吸介質。是雙釜滴水法的改進。其特點是:在松脂質量較好時,可不加松節油熔解,也不設澄清工序,並免去殘渣處理設備。蒸餾過程中過熱水蒸氣二次利用,用輪蒸法分別蒸出優油和中油、重油。比直接火法安全。
產品處理
①松香包裝:連續蒸餾塔生產的松香可直接從塔底經管道輸入包裝場,灌裝於鍍鋅鐵皮桶內,每桶松香凈重225~230千克。如輸送管道過長,可用水蒸氣夾套保溫。間歇水蒸氣法或簡易加工法放出的松香,先裝入鋁板制的槽(車),然後分裝於桶中。裝桶時應取樣檢驗松香的質量。裝滿松香的鐵皮桶用包裝車分運至包裝場冷卻,桶間應保持一定距離,以利散熱。松香全部固化約需3晝夜。冷卻後的松香經結晶檢查合格才能入庫。②松節油的收集:從蒸餾設備蒸出的各類松節油和水的混合蒸汽,通過換熱器冷凝和冷卻,進入油水分離器分離水分。優油和重油再經鹽濾器除去所含乳狀水分即得產品優級松節油和重質松節油。③松香結晶:結晶影響松香質量,松香晶體熔點較高,可達110~135℃,難於皂化,降低松香使用價值。嚴重結晶的松香為等外品。中國馬尾鬆鬆脂中樅酸型樹脂酸含量較多,加熱過程中發生異構,造成單一樹脂酸組成含量過高而出現結晶現象。蒸餾溫度較低,放香後冷卻較快,長葉松酸含量較多時,易產生低溫結晶。蒸餾溫度過高,時間較長,異構劇烈,形成大量樅酸,易產生高溫結晶。加熱溫度適當、冷卻過程合理、長葉松酸和樅酸的含量比例適當時,結晶趨勢最低,不易產生結晶現象。晶體在105~120℃時成長速度最快,在熔融松香冷卻過程中,通過這段溫度區域時間過長時,也易產生結晶現象。水分對晶體的形成也有較大的影響,松香含水率在0.15%以上者易結晶。包裝冷卻過程中,如有晶種存在,也會引起松香結晶。松香包裝時,液香流槽內常有白色的混濁物,放香時這種白色混濁物被熱香帶入包裝桶,難被熱香熔化而懸浮在液香中,充當晶種而引起松香結晶。熱香冷卻過程中,受到振動,亦易引起結晶。防止松香結晶必須綜合考慮到上述各方面的因素。如:根據原料的組成特性,確定適宜的蒸餾溫度和時間以及冷卻條件,以控制松香中樹脂酸的異構程度,使結晶趨勢最小;注意冷卻環境,使松香較快地通過由40℃冷到80℃這一降溫過程;保證過熱水蒸氣的干度和溫度,降低松香含水率;保持松香包裝工段的清潔,勿使晶體帶入包裝桶等。
趨勢
中國隨著工業的發展,國民經濟許多部門對松香質量的要求日益提高,在國際市場上尤應努力提高松香質量,以加強競爭能力;水蒸氣蒸餾法松脂加工將得到進一步發展;採用高真空蒸餾新工藝生產高酸值高軟化點淺色松香,以滿足用戶的特殊需要。
松脂加工設備
見松脂加工。
C. 蒸餾過程單塔操作和多塔操作有什麼不同
蒸餾流程的確定應根據成品質量的要求與發酵成熟醪的組成。在保證產品質量的前提下要盡可能地節省設備投資與生產費用,並要求管道布置簡單,工作操作方便。
(一)單塔式蒸餾
用一個塔從發酵成熟醪中分離獲得酒精成品,稱為單塔蒸餾。它適用於對成品質量與濃度要求不高的工廠。
(二)兩塔蒸餾
若利用單塔蒸餾製造濃度很高的酒精,則塔需要很多層塔板,於是塔身很高,相應的廠房建築也要很高。另外這樣的單塔蒸餾酒糟很稀,用作飼料諸多不便。為了降低塔身高度和提高成品濃度,把單塔分做兩個塔,分別安裝,這就是兩塔流程。
粗餾塔的作用是將乙醇從成熟醪中分離出來,並排除酒糟。精餾塔的作用是濃縮乙醇和排除大部分雜質。
兩塔流程又有氣相進塔和液相進塔兩種型式,氣相進塔系粗餾塔發生的酒汽直接進入精餾塔,這種方式生產費用較低,為澱粉質原料廠所採用。液相進塔則系粗餾塔發生的酒汽先冷凝戍液體,然後進入精餾塔,這種方式由於多一次排醛機會,成品質量較好,適用於糖蜜酒精廠。
1.氣相進塔的兩塔流程 如圖1—42所示。成熟醪用泵自醪池進入預熱器3,與精餾塔來的酒精蒸汽進行熱交換,成熟醪被加熱至40℃左右,由醪塔頂部進入醪塔1,而醪塔底部用直接蒸汽加熱,使塔底溫度為l05—108℃,塔頂溫度為92—95℃,塔頂約50%(容量)的酒精蒸汽直接進入精餾塔2,被蒸盡酒精的成熟醪稱酒糟,由塔底部排糟器自動排出。
精餾塔底同樣亦用直接蒸汽加熱,使塔底溫度為105—107℃,塔中部溫度為92℃左右,醪塔來的粗酒精經提濃精餾後,酒精蒸汽由塔頂進入醪液預熱器3,未冷凝下的酒汽再進入第一、第二冷凝器4、5,冷凝液全部迴流入塔,部分還未冷凝的氣體則進入第三冷凝器6,該冷凝液里含的雜質較多,不再迴流入塔,作為工業酒精出售。沒有冷凝的為CO2氣體和低沸點雜質,由排醛管排至大氣中。
成品酒精在塔頂迴流管以下,即第4—6塊塔板上液相取出,經成品冷卻器12,檢酒器13,其質量達到葯用要求後送入酒庫。蒸盡乙醇的廢水稱余餾水,經排出管排至塔外。
這種兩塔流程,醪塔一般用2l—24塊塔板,精餾塔用56—70塊塔板,當然塔板數目還與塔板結構、安裝質量有關。如醪塔用雙沸式塔塔板,則2l層就可以,若用數個泡帽的,塔板數還可減少些。精餾塔板採用浮閥式則40—42層就夠了。
精餾塔的進料層為第14—18層塔板(自下向上數),精餾塔除有提取成品、排除脂醛雜質任務外,還排除雜醇油。從精餾塔提取雜醇油的方法有兩種,一種是液相提取,即在進料層之上2—4層塔板,溫度為85—92℃的區域中提取。另一種是氣相取油。它在進料層以下2—4層塔板上提取,氣相取油,酒精質量較高,為我國南方工廠所採用,在北方則習慣液相取油。
雜醇油的分離,自塔內取出的粗雜醇油經冷卻器7再加水稀釋(經乳化器8),含酒精10%(容量)以下時,粗雜醇油便分層,油浮在上面,送至儲存罐10中,下層的淡酒流至醪池中。雜醇油由儲存罐10利用位差經過鹽析罐11,以提高濃度。
2.液相進塔的兩塔流程 氣相進塔的優點是節省加熱蒸汽、冷卻水。但成熟醪含雜質較多時成品質量難保證。由於兩塔直接相通,相互影響較大,要求操作技術也較高。由於糖蜜發酵醪含雜質較多,所以一般都不採用氣相進塔方式。
液相進塔的工藝過程是:成熟醪經預熱器之後進入組餾塔,在塔內被加熱,酒精蒸發,在冷凝器冷凝成液體後,或直接流入精溜塔或迴流到粗餾塔再由粗餾塔頂層塔板液相取料至精餾塔。
液相進塔時,進料塔板上汽液兩相平衡,濃度較氣相進料時高,因此液相進塔時的進料位置要比氣相進料時高2—3層,否則塔底容易跑酒。
今以南方某糖蜜酒精廠為例,介紹液相進塔,氣相取雜醉油的兩塔流程,如圖1-43所示。
成熟醪經預熱器後從粗餾塔頂進入,塔底通入直接蒸汽進行蒸餾,成熟醪從上而下逐步降低酒精含量,最後由塔底排出。塔底排出的廢液含酒不應超過0.04%(容量),塔頂蒸出的酒汽經預熱器,冷凝器變成液相,由酒精塔第18層入塔進行蒸餾。從進料層以下即第16、14、12層氣相提取雜醇油。塔頂蒸出的酒氣經第1、2、3冷凝器冷凝後迴流入精餾塔頂,即72層處。在第4冷凝器排除醛酒,與粗餾塔第4冷凝器排除的醛酒匯集一起,送入主發酵罐中,在第7l、70、69層板上液相提取酒精產品,粗餾塔和精餾塔底溫控制在104℃左右,塔頂分別控制在95℃和79℃。
(三)三塔蒸餾
兩塔流程無論是汽相過塔還是液相過塔,只能得到醫葯酒精。要獲得精餾酒精採用上述僅有濃縮設備的工藝流程是很難達到目的。三塔流程就是針對這缺點而改進的。三塔流程包括三個塔,一是粗韶塔,二是排醛塔又稱分餾塔,它安裝在粗餾塔與精餾塔之間,它的作用是排除醛脂類頭級雜質。三是精餾塔,它除有濃縮酒精提高濃度作用外,還繼續排除雜質,使能獲得精餾酒精。
三塔流程由於粗餾塔蒸餾出的粗酒精進入排醛塔,以及排醛塔的脫醛酒進入精餾塔的形式不同又可分為三類:
直接式 粗酒精由粗餾塔進入排醛塔以及脫醛酒進入精餾塔都是氣體狀態。
半直接式 粗酒精由粗餾塔進入排醛塔是氣體,而脫醛酒進入精餾塔是液體狀態。
間接式 粗酒精進入排醛塔以及脫醛酒進入精餾塔都是液體。
1.三塔直接式流程 由於粗酒精是蒸汽狀態進入排醛塔,再以氣體狀態進入精餾塔,所以它的排除雜質效率是不高的。另外還有可能將粗餾塔蒸汽中微量的成熟醪帶至精餾塔,致使所得的成品有不好的氣味。雖然這種流程熱能最經濟,由於上述缺點沒有推廣。
2.半直接式 熱能消耗雖然比直接式大些,但可以得到質量比較優良的成品,因此在我國酒精工業上得到廣泛的應用。其流程如圖1—44所示。成熟醪用泵自醪池經過預熱器1預熱後,進入粗餾塔2,這時蒸出的酒氣並不直接進入精餾塔而是先進入排醛塔3,脂醛類頭級雜質在乙醇濃度較低時精餾系數更大些,因此進入塔3的粗酒精濃度最好在35—40%(容量)之間,若酒度過高,有的廠還需加水稀釋。
排醛塔通常用較多的塔板層數(28—34)和冷凝面積很大的冷凝器,並採用很大的迴流比來提高塔頂酒精濃度。在13層(自下向上數)左右進料,塔頂控制在79℃,脂醛酒含酒精為95.8—96%(容量),脂醛酒的提取量為成品的1.2—3%。
排醛塔底進入精餾塔的脫醛酒,由於採用直接蒸汽加熱和脂醛酒中酒精含量較高的緣故,其濃度較粗餾塔導出的粗酒精濃度略低,一般在30—35%(容量)之間。
脫醛液進入精餾塔4後,殘留的脂醛類頭級雜質隨乙醇蒸汽而上升,經冷凝器7、8、9,一部分由排醛管排至大氣,另一部分經冷卻器及檢酒器後進入工業酒精中。糖蜜酒精廠由於酯醛餾出物數量較大(主要含乙醛多),則將其返回發酵罐中再次發酵,以增加酒精得率。
精餾塔頂蒸出的酒汽在冷凝器7、8冷凝後全部迴流人塔,成品酒精從塔頂迴流管以下2、4、6層塔板上液相取出。
雜醇油的提取方法與兩塔流程時一樣。
3.間接式三塔流程 它的成品質量比半直接式的高,還可以生產高純度酒精。這是由於粗餾塔蒸出的酒汽經冷凝成為液體,在這過程中可多一次驅除頭級雜質的機會。顯然生產費用要大些。無論澱粉原料還是糖蜜原料用半直接法的三塔流程都可獲得精餾酒精,因此間接式的三塔流程目前應用不很廣。
(四)白酒廠酒精蒸餾流程的商榷
目前我國酒精品種單一,故多採用雙塔流程就能滿足要求。現在酒廠的酒精車間都有一部分酒精用來生產白酒。有的廠在用代用原料時為了提高酒基質量,把已獲得的酒精經化學處理後再重蒸一次,質量有所提高,但費用也增加了。為了降低成本和減少操作過程,根據甲醇的特性,酒精濃度愈高時,其精餾系數愈大,即乙醇愈容易分離,建議酒廠的酒精蒸餾採用這樣的三塔式流程:粗餾塔、精餾塔、甲醇塔。當生產醫葯酒精時就用前面兩個塔,當生產白酒酒基時則用三個塔。把從精餾塔上部酒精濃度為85%左右含脂多的酒精液引入甲醇塔,甲醇塔可用填料塔,用間接蒸汽加熱,甲醇的精餾系數大於1,從塔頂排除,成品則從塔底流出,取濃度為85%(容量)左右,它含甲醇少,含脂多。至於雜醇油仍在精餾塔中取出,這樣精餾塔的操作重點放在取油上。這樣的三塔式可以一次蒸餾得到比醫葯酒精質量高的酒基,流程如圖1-45所示。
(五)蒸餾操作的控制
酒精蒸餾的流程不多,同一流程時控制點、控制參數都近似。操作上都必須嚴格控制進料、供汽、冷卻水的供應,以及取成品和雜酵油的量,使它們相互成為一定的平衡關系。如果在操
作上任意調整一個方面或操作條件中有一個變化,就會破壞這種平衡,造成生產過程混亂,甚至導致生產事故。因此操作上要求達到「三穩」:塔底壓力穩,控制點溫度穩,出酒量穩,才能達到產、質量的穩定。為了解蒸餾操作的控制,茲將各種連續蒸餾操作的一般標准摘錄如下,供參考。
1.兩塔流程,生產醫葯酒精。
(1)醪塔 蒸餾釜溫度為105—103℃,保證酒糟內不含酒精;蒸餾釜壓力為0.196—0.245萬帕斯卡(表壓);進入精溜塔的酒精蒸汽溫度為93—95℃(醪塔頂溫度)。
(2)精餾塔 塔釜溫度為102—104℃;塔釜壓力為0.137—0.157萬帕期卡(表壓);塔中部(取雜醇油區)溫度為86—93℃,比控制塔頂溫度靈敏。進入分凝器前塔頂酒精蒸汽之溫度78—79℃。第二冷凝器流至第三冷凝器的酒溫為35—40℃,這是保證成品質量的重要措施之一。
2.三塔流程,生產精餾酒精。
(1)醪塔 同兩塔流程。
(2)排醛塔 塔底溫度為84—86℃,由脫醛酒的濃度決定;塔底壓力為0.098萬帕斯卡(表壓);塔頂溫度為78.5—79℃;第二冷凝器酒溫為40℃;脫醛酒濃度為36—38%(容量);酯醛酒濃度為95.5—96%(容量);酯醛酒的提取量為1.2-3%(對成品)。
(3)精餾塔 同兩塔流程。
3.蒸餾工藝條件決定的依據 上述各控制點的參數和設備結構,操作情況,產量,發酵成熟醪性質等有密切關系。
進醪速度和蒸汽耗量是由生產能力決定的,但也受到發酵成熟醪濃度的影響。醪塔和精餾塔底部的溫度和壓力是由塔板結構,塔內液面高度及保證不跑酒等因素決定。醪塔頂部溫度是由塔頂的酒精濃度,進醪的溫度及進醪量決定的。
各冷凝器的溫度由熱負荷分攤,並保證排醛管不跑酒等因素決定。
4.蒸餾操作 為了保證蒸餾設備的正常運轉與順利操作,最主要的是保證進醪、供汽、冷卻水三者間的平衡和穩定。其次是:成品提取、酯醛酒、雜醇油的提取部位,這對成品酒精質量以及減少蒸餾過程中的損失有很大的關系。現將其中幾個操作關鍵加以敘述。
(1)發酵成熟醪添加方式 醪液連續均勻地添加是保證醪塔穩定操作的主要條件之一,國
①在蒸餾工段最高層安裝高位槽,成熟醪用泵送入其中,醪液從高位槽經預熱器自動均勻地流入塔內。要注意的是應保持高位槽一定液位,一般用液面自動調節器控制。這種供醪方式比較簡單,其缺點在於發酵成熟醪中不能含有過多的固形物,否則可能發生管道堵塞現象。另外由於成熟醪時濃時稀現象,亦難避免,故澱粉質原料廠多不採用。
②第二種方法是用泵直接將醪液經預熱器後壓入塔內。常用的有蒸汽往復泵,醪液流量大小可通過蒸汽量的改變來達到。也有用離心泵送醪,但應裝迴流管來控制流量。要注意醪液的吸入高度不能大於1米,否則可能發生不良現象。
(2)加熱方式 酒精工廠常用的加熱方式有兩種:
①直接蒸汽加熱,採用鼓泡器或開孔蛇管。
②間接蒸汽加熱,一般用蛇管。
直接蒸汽加熱的優點在於熱能利用完全,操作比較靈敏。但是如果成品在塔底取出,例如甲醇塔就只能用間接加熱。這樣熱能利用要差些,但是可以保證酒精濃度,蒸汽冷凝水可用於鍋爐,對酒精質量也有好處。因為用直接蒸汽加熱時,如果水源有不良氣味,則會影響酒精質量。
酒糟余熱的回收利用:
分析醪塔的熱量平衡可以看出,加熱蒸汽消耗在成熟醪加熱,使它的溫度與從塔里排出的酒糟溫度相同,另外還消耗在各層塔板上,從醪液中驅出酒精。因此熱量從醪塔分作兩個流向排出,即隨著加熱到103—105℃的酒糟排出與隨著進入精餾塔的酒精蒸汽排出。
為了節約蒸餾成熟醪所用的蒸汽,有的廠利用真空裝置來蒸發冷卻酒糟,並利用回收的二次蒸汽去醪塔作加熱用。為了造成蒸發罐內的真空,並壓縮二次蒸汽,通常用蒸汽噴射器。
,蒸發罐里的酒糟由於噴射器所形成的負壓而沸騰,蒸發罐的壓力維持在5.88—7.84千帕斯卡絕對大氣壓,相當於150-300毫米汞柱。被冷卻至87—90℃的酒糟用泵抽出,或提高蒸發罐的位置,利用位壓排出。酒糟在沸騰時形成的二次蒸汽由噴射器吸入,與操作蒸汽混 合,降低到13.72—15.68千帕斯卡絕對大氣壓而進入醪塔中加熱,若操作蒸汽壓力不低於29.4千帕斯卡(絕),上述裝置是有效的,一般可節約加熱蒸汽量的18%。
D. 環戊二烯的理化性質
環戊二烯在室溫下聚合,生成二聚環戊二烯,工業品也是二聚體;在100℃以上聚合 ,生成三聚體、四聚體。二聚環戊二烯熔點33.6℃,沸點170℃(分解)。二聚環戊二烯加熱時部分分解成環戊二烯,在常壓下進行蒸餾時,使分餾柱頂上的溫度保持在41~42℃,即可安全轉變為環戊二烯。
一種化學活性很高的脂環烯烴。環戊二烯是無色液體,具有特殊臭味。它含有活性亞甲基,故在常溫下就容易聚合成二聚環戊二烯。環戊二烯與二聚環戊二烯的物理性質差別較大。(見表)環戊二烯和二聚環戊二烯在空氣中都容易被氧化成過氧化物,都容易與不飽和化合物發生代爾斯-奧爾德雙烯合成反應,生成六員環狀化合物。環戊二烯同橄欖油、桐油和亞麻仁油等在溶劑中催化聚合,得到的聚合物可以用於生產薄膜。環戊二烯的氯化物是殺蟲劑。環戊二烯與過渡金屬的鹽,在二甲基亞碸-乙二醇二甲醚的鹼性溶液中發生反應,生成的二茂鐵可以作火箭燃料添加劑、汽油抗震劑、橡膠以及硅樹脂的熟化劑和紫外線的吸收劑。
環戊二烯可以通過戊烯溴化並在醋酸鈉存在下,加熱脫溴化氫的方法製取。焦化工業粗苯精製時,輕苯初步蒸餾得到的初餾分中含有環戊二烯,其含量與裝爐煤性質、煉焦溫度、粗苯回收操作制度和輕苯初步蒸餾操作條件等因素有關,波動范圍為3~30%。初餾分中還含有二硫化碳、苯、環烷烴、硫化氫、酮、乙腈和其他不飽和化合物。環戊二烯與二硫化碳的沸點僅相差3.8℃,與其他烯烴和烷烴的沸點也很接近,用精餾法難以得到較高純度的環戊二烯產品。將初餾分預處理後裝入蒸餾釜(見二硫化碳),在全迴流操作條件下進行熱聚合,使環戊二烯聚合成沸點為170℃的二聚環戊二烯後進行精餾,精餾出二硫化碳產品、中間餾分和苯後,在蒸餾釜內的殘留物即為含二聚環戊二烯90~95%的產品。二聚環戊二烯受熱易解聚成環戊二烯。在較低溫度下,聚合反應速度大於解聚反應速度,因此,在進行聚合操作時應適當控制釜內溫度。聚合操作需要的時間,除與聚合溫度有關外,還與蒸餾釜內物料湍動程度、釜內初始壓力和原料組成等因素有關。 環戊二烯和二聚環戊二烯的物理性質: 名 稱 分子式 分子量 沸點
℃ 溶點
℃ 密度(20℃)
g/mL 折射率 環戊二烯 C5H6 66 42. 5 -85 0.8074 1.4446
(18.5℃) 二聚環戊二烯 C10H12 132 170 32.5 0.9768 1.5050
(35℃) 初餾分中的各組分均為易揮發物,而且還易燃、易爆、有毒,所以生產車間必須實行強制通風,採取防火、防爆、防中毒和防靜電積累等措施。二聚環戊二烯產品在貯存時,應加入穩定劑二甲酚,以防產品氧化。產品應裝筒,存放在貯藏室內。將二聚環戊二烯氣化、裂解,並經冷凝冷卻即得環戊二烯。環戊二烯產品需裝桶存放在-12℃以下的貯藏室內。
E. 化工廠設備蒸餾釜的作用
主要是為解決現有的抄蒸餾釜在生產過程中當物料中含有固狀物及高沸點物時需間斷檢修清理的問題而設計的。
它包括蒸餾釜殼體,在蒸餾釜殼體上方是上封頭,上封頭上有氣體出口,上封頭下方有除沫器,除沫器下方為貯料室,貯料室上部有進料口,室內設立式蒸發器,蒸餾釜下部為固狀物及高沸點物沉降室,在沉降室內設攪拌器,攪拌器軸通過軸封與外部電機相連,蒸餾釜底部設固狀物及高沸點物排出口。優點是可隨時排出固狀物及高沸點物,無須間斷檢修清理,保證生產連續進行。
F. 化工廠蒸餾釜上的循環水起什麼作用
化工廠蒸餾釜上的循環水,當然是起冷卻作用。
蒸餾釜加熱,物料形成蒸汽,進入冷凝器冷凝。冷凝器和蒸餾釜上都要接冷卻水管,蒸餾完畢,蒸餾釜內殘留的高沸點物料溫度很高,不能直接裝桶放出,需要冷卻降溫至比較低的溫度再進行處理。
G. 環己醇溶解橡膠嗎,環己酮能溶解橡膠嗎
環己醇氧化得到的是酮,酮只要選用合適的氧化劑和條件就不會再氧化下去。你可以用一個燒瓶,裡面投入環己酮和重鉻酸鉀或者鹼性高錳酸鉀,然後上面加上一個分餾柱,反應過程中不斷將沸點滴的環己酮蒸出來,可以防止繼續被氧化。 當然也可以採用一些特殊試劑,比如用鉻酐和吡啶絡合而成的沙瑞特試劑或者鉻酐溶於稀硫酸生成的瓊斯試劑中氧化環己酮。這些氧化劑氧化性控製得好,不會發生進一步的開環反應。環己酮,有機化合物,為羰基碳原子包括在六元環內的飽和環酮。無色透明液體,帶有泥土氣息,含有痕跡量的酚時,則帶有薄荷味。不純物為淺黃色,隨著存放時間生成雜質而顯色,呈水白色到灰黃色,具有強烈的刺鼻臭味。與空氣混合爆炸極與開鏈飽和酮相同。 用途: 環己酮是重要化工原料,是製造尼龍、己內醯胺和己二酸的主要中間體。也是重要的工業溶劑,如用於油漆,特別是用於那些含有硝化纖維、氯乙烯聚合物及其共聚物或甲基丙烯酸酯聚合物油漆等。用於有機磷殺蟲劑及許多類似物等農葯的優良溶劑,用作染料的溶劑,作為活塞型航空潤滑油的粘滯溶劑,脂、蠟及橡膠的溶劑。環己酮包裝注意事項:安瓿瓶外普通木箱;螺紋口玻璃瓶、鐵蓋。
H. 精餾設備的再沸器
用以將塔底液體部分汽化後送回精餾塔,使塔內汽液兩相間的接觸傳質得內以進行。小型精餾塔的容再沸器,傳熱面積較小,可直接設在塔的底部,通稱蒸餾釜。大型精餾塔的再沸器,傳熱面積很大,與塔體分開安裝,以熱虹吸式和釜式再沸器最為常用。熱虹吸式再沸器是一垂直放置的管殼式換熱器。液體在自下而上通過換熱器管程時部分汽化,由在殼程內的載熱體供熱。它的優點是液體循環速度快,傳熱效果好,液體在加熱器中的停留時間短;但是,為產生液體循環所需的壓頭,這種精餾塔的底座較高。釜式再沸器通常水平放置在釜內進行汽液分離,可降低塔座高度;但加熱管外的液體是自然對流的,傳熱效果較差,液體在釜內停留時間也長,因而不適於粘度較大或穩定性較差的物料。
I. 環戊二烯負離子為什麼有芳香性
環戊二烯負離子中的5個碳原子是等同的。生成的陰離子有六個π電子,具芳香性。環戊二烯負離子的π電子數目為兩個雙鍵上的四個和亞甲基上的兩個,形成環狀六個π電子體系,符合休克爾4n+2規則,現已證明它是一個平面的對稱體系。環戊二烯有2個雙鍵,4個π電子.但是環戊二烯負離子有6個π電子,比環戊二烯多出2個.這是因為環戊二烯負離子與環戊二烯相比,相當於一個H+離去,原來形成C-H鍵的一對電子成為π電子. 環戊二烯是一種化學活性很高的脂環烴,分子式C5H6。存在於煤焦油中。石油餾分如石腦油或瓦斯油裂解時,也生成環戊二烯。無色液體。熔點-97.542℃,沸點40℃,相對密度0.8021(20/4℃)。容易與不飽和化合物發生反應,生成數目眾多的環狀化合物。環戊二烯含有活性亞甲基,能與醛、酮縮合,生成有顏色的富烯衍生物。環戊二烯與過渡金屬的鹽作用,可生成茂金屬化合物,例如二茂鐵。環戊二烯在室溫下聚合,生成二聚環戊二烯,工業品也是二聚體;在100℃以上聚合 ,生成三聚體、四聚體。二聚環戊二烯熔點33.6℃,沸點170℃(分解)。二聚環戊二烯加熱時部分分解成環戊二烯,在常壓下進行蒸餾時,使分餾柱頂上的溫度保持在41~42℃,即可安全轉變為環戊二烯。一種化學活性很高的脂環烯烴。環戊二烯是無色液體,具有特殊臭味。它含有活性亞甲基,故在常溫下就容易聚合成二聚環戊二烯。環戊二烯與二聚環戊二烯的物理性質差別較大。(見表)環戊二烯和二聚環戊二烯在空氣中都容易被氧化成過氧化物,都容易與不飽和化合物發生代爾斯-奧爾德雙烯合成反應,生成六員環狀化合物。環戊二烯同橄欖油、桐油和亞麻仁油等在溶劑中催化聚合,得到的聚合物可以用於生產薄膜環戊二烯。環戊二烯的氯化物是殺蟲劑。環戊二烯與過渡金屬的鹽,在二甲基亞碸-乙二醇二甲醚的鹼性溶液中發生反應,生成的二茂鐵可以作火箭燃料添加劑、汽油抗震劑、橡膠以及硅樹脂的熟化劑和紫外線的吸收劑。
J. 改變進料濃度對精餾塔塔頂組成和塔釜濃度有什麼影響
間歇精餾又稱分批精餾,全部待分離物料一次加入蒸餾釜中,精餾時,蒸餾釜加熱,使之沸騰,塔頂蒸出的蒸氣經冷凝後,一部分作為塔頂產品,另一部分作為迴流送回塔內;操作終了時,殘液一次從釜內排出,然後再進行下一批物料的精餾操作。 一般間歇精餾生產能力較低,切分離的物科濃度前後差異較大。類似白酒生產中的成品分離。間歇精餾有以下特點:(1)釜中液體的組成隨精餾的進行而不斷降低,塔內操作參數(如溫度、濃度)也隨時間變化,因此間歇精餾屬於不穩定操作過程。(2)間歇精餾塔只有精餾段。(3)塔頂產品組成隨操作方式而異。間歇精餾的操作方式主要有以下兩種:其一是餾出液組成恆定時的間歇精餾操作,即餾出液組成保持桓定,而相應的迴流比不斷的增大;其二是迴流比恆定時的間歇精餾操 作,及迴流比保持恆定,而對應的餾出液組成逐漸降低。