乙酸乙酯的蒸餾及檢驗

㈠ 製取乙酸乙酯實驗

乙酸乙酯的制備 一、 實驗目的1． 掌握乙酸乙酯的制備原理及方法，掌握可逆反應提高產率的措施。2． 掌握分餾的原理及分餾柱的作用。3． 進一步練習並熟練掌握液體產品的純化方法。 二、 實驗原理乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物與乙醇反應製取，也可由乙酸鈉與鹵乙烷反應來合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用濃硫酸、氯化氫、對甲苯磺酸或強酸性陽離子交換樹脂等作催化劑。若用濃硫酸作催化劑，其用量是醇的0.3%即可。其反應為：酯化反應為可逆反應，提高產率的措施為：一方面加入過量的乙醇，另一方面在反應過程中不斷蒸出生成的產物和水，促進平衡向生成酯的方向移動。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸點與乙醇接近，為了能蒸出生成的酯和水，又盡量使乙醇少蒸出來，本實驗採用了較長的分餾柱進行分餾。 三、 葯品及物理常數葯品名稱分子量(mol wt)用量(ml、g、mol)熔點(℃)沸點(℃)比重(d420)水溶解度(g/100ml)冰醋酸60.058ml（0.14mol）16.71181.049易溶於水95%乙醇46.0714ml（0.23mol） 78.40.7893易溶於水乙酸乙酯88.12 77.10.9005微溶於水濃硫酸 5ml 1.84易溶於水 其它葯品飽和碳酸鈉溶液、飽和氯化鈉溶液、飽和氯化鈣溶液、無水碳酸鉀 四、 實驗裝置圖 五、 實驗流程圖 六、 實驗步驟在100ml三頸瓶中，加入4ml乙醇，搖動下慢慢加入5ml濃硫酸，使其混合均勻，並加入幾粒沸石。三頸瓶一側口插入溫度計，另一側口插入滴液漏斗，漏斗末端應浸入液面以下，中間口安一長的刺形分餾柱（整個裝置如上圖）。儀器裝好後，在滴液漏斗內加入10ml乙醇和8ml冰醋酸，混合均勻，先向瓶內滴入約2ml的混合液，然後，將三頸瓶在石棉網上小火加熱到110－120℃左右，這時蒸餾管口應有液體流出，再自滴液漏斗慢慢滴入其餘的混合液，控制滴加速度和餾出速度大致相等，並維持反應溫度在110－125℃之間，滴加完畢後，繼續加熱10分鍾，直至溫度升高到130℃不再有餾出液為止。餾出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等，在搖動下，慢慢向粗產品中加入飽和的碳酸鈉溶液（約6ml）至無二氧化碳氣體放出，酯層用PH試紙檢驗呈中性。移入分液漏斗中，充分振搖（注意及時放氣！）後靜置，分去下層水相。酯層用10ml飽和食鹽水洗滌後，再每次用10ml飽和氯化鈣溶液洗滌兩次，棄去下層水相，酯層自漏鬥上口倒入乾燥的錐形瓶中，用無水碳酸鉀乾燥。將乾燥好的粗乙酸乙酯小心傾入60ml的梨形蒸餾瓶中（不要讓乾燥劑進入瓶中），加入沸石後在水浴上進行蒸餾，收集73－80℃的餾分。產品5－8g。七、 操作要點及說明1、本實驗一方面加入過量乙醇，另一方面在反應過程中不斷蒸出產物，促進平衡向生成酯的方向移動。乙酸乙酯和水、乙醇形成二元或三元共沸混合物，共沸點都比原料的沸點低，故可在反應過程中不斷將其蒸出。這些共沸物的組成和沸點如下：共沸物組成 共沸點（1）乙酸乙酯91.9%，水8.1% 70.4℃（2）乙酸乙酯69.0%，乙醇31.0% 71.8℃（3）乙酸乙酯82.6%，乙醇8.4%，水9.0% 70.2℃最低共沸物是三元共沸物，其共沸點為70.2℃，二元共沸物的共沸點為70.4℃和71.8℃，三者很接近。蒸出來的可能是二元組成和三元組成的混合物。加過量48%的乙醇，一方面使乙酸轉化率提高，另一方面可使產物乙酸乙酯大部分蒸出或全部蒸出反應體系，進一步促進乙酸的轉化，即在保證產物以共沸物蒸出時，反應瓶中，仍然是乙醇過量。2、本實驗的關鍵問題是控制酯化反應的溫度和滴加速度。控制反應溫度在120℃左右。溫度過低，酯化反應不完全；溫度過高（＞140℃），易發生醇脫水和氧化等副反應：故要嚴格控制反應溫度。要正確控制滴加速度，滴加速度過快，會使大量乙醇來不及發生反應而被蒸出，同時也造成反應混合物溫度下降，導致反應速度減慢，從而影響產率；滴加速度過慢，又會浪費時間，影響實驗進程。3、用飽和氯化溶液洗滌之前，要用飽和氯化鈉溶液洗滌，不可用水代替飽和氯化鈉溶液。粗製乙酸乙酯用飽和碳酸鈉溶液洗滌之後，酯層中殘留少量碳酸鈉，若立即用飽和氯化鈣溶液洗滌會生成不溶性碳酸鈣，往往呈絮狀物存在於溶液中，使分液漏斗堵塞，所以在用飽和氯化鈣溶液洗滌之前，必須用飽和氯化鈉溶液洗滌，以便除去殘留的碳酸鈉。乙酸乙酯在水中的溶解度較大，15℃時100g水中能溶解8.5g，若用水洗滌，必然會有一定量的酯溶解在水中而造成損失。此外，乙酸乙酯的相對密度（0.9005）與水接近，在水洗後很難立即分層。因此，用水洗滌是不可取的。飽和氯化鈉溶液既具有不的性質，又具有鹽的性質，一方面它能溶解碳酸鈉，從而將其雙酯中除去；另一方面它對有機物起鹽析作用，使乙酸乙酯在水中的溶解度大降低。除此之外，飽和氯化鈉溶液的相對密度較大，在洗滌之後，靜置便可分離。因此，用飽和氯化鈉溶液洗滌既可減少酯的損失，又可縮短洗滌時間。4、注意事項（1） 加料滴管和溫度計必須插入反應混合液中，加料滴管的下端離瓶底約5mm為宜。（2） 加濃硫酸時，必須慢慢加入並充分振盪燒瓶，使其與乙醇均勻混合，以免在加熱時因局部酸過濃引起有機物碳化等副反應。（3） 反應瓶里的反應溫度可用滴加速度來控制。溫度接近125℃，適當滴加快點；溫度落到接近110℃，可滴加慢點；落到110℃停止滴加；待溫度升到110℃以上時，再滴加。（4） 本實驗酯的乾燥用無水碳酸鉀，通常只少乾燥半個小時以上，最好放置過夜。但在本實驗中，為了節省時間，可放置10分鍾左右。由於乾燥不完全，可能前餾分多些 裝置圖粘貼不了

㈡ 乙酸乙酯的蒸餾

內容概要：

一、威士忌的釀造工藝
二、威士忌的大體分類
三、口糧級的威士忌選擇標准
四、10款口糧威士忌推薦

挑選正規品牌，有典型香氣、口感的威士忌

目前電商平台上，能夠買到的正規品牌，百元內的口糧威士忌皮皮數了一下也就30個左右，大家也可以多試幾款，去探索自己喜歡的品牌、風格。

四、10款口糧威士忌推薦

皮皮從自身購買體驗給大家整理了下面這些品牌，分成2類：大品牌、小眾品牌。

1.大品牌

1）傑克丹尼（Jack Daniel's）洋酒 美國田納西州 威士忌 進口洋酒 黑標700ml

日常活動價：140

我個人是比較喜歡喝美國威士忌的，美國威士忌的甜感更明顯，傑克丹尼採用糖楓木炭熟成工藝，將精選的糖楓木，高溫煅燒為炭每一滴威士忌都需要經過3米多高的糖楓木炭滴濾柔化，賦予傑克丹尼的出色柔順口感，讓香味更為豐富醇厚。富含香草和橡木香氣，炭熟成帶出些許回甘，口感順滑、平衡。

2）尊尼獲加(JohnnieWalker)洋酒蘇格蘭進口威士忌紅方 700ml

日常活動價：70+

這是一款典型的蘇格蘭威士忌，也是世界上銷量最大的威士忌之一。可能它就像一碗白米飯，平平無奇，不能給你任何驚喜，但是當你想喝上點正宗威士忌讓自己放鬆放鬆的時候，它就在那裡。味道很平衡，雖然有點淡，少量的煙熏，有著蜂蜜、香草和少量肉豆蔻的味道。

3）威使69（VAT69）調配型蘇格蘭威士忌

日常活動價：40+

出自烈酒巨頭帝亞吉歐，個人覺得性價比很高的一款調和威士忌，雖然缺乏復雜度，但是花香、果香豐富，口感甜美，非常符合國人口感一款口糧威士忌，加入冰塊體驗會更好一些。

4）金賓（Jim Beam）白占邊 美國波本調和型威士忌

日常活動價：70+

Jim Beam是美國歷史最悠久的威士忌品牌之一，也是世界上銷量最高的波本威士忌品牌。這款威士忌很好地平衡了甜味、薄荷味、木香和辣味，雖然沒什麼特別讓難忘或有趣的細節，但是想買的時候，便利超市都能買到，這是性價比最好的入門級波本。

5）百齡壇（Ballantine』s）洋酒 特醇 蘇格蘭 威士忌 500ml

日常活動價：50+

個人覺得具有很高的性價比，這是一款有著輕微泥煤味，甜美的蘇格蘭威士忌，口感柔和輕盈。2006年世界烈酒大賽金獎，Vivino盡然有4.0分，50+的價格真心不貴。

2、小眾品牌

1）英國進口洋酒愛德華爵士（Sir Edwardx27s）威士忌蘇格蘭調和威士忌700ml 煙熏

日常活動價：68

來自於蘇格蘭高地區的老牌威士忌，主要以做調配型威士忌為主，獲得了2018年國際烈酒挑戰賽的銀獎，個人認為是百元內優質的口糧酒選項，麥香果香濃郁，是一款年輕活潑的高低威士忌，純凈度高，兩件5折，核算下來68，良心好價。

2）高地女王（Highland Queen） 蘇格蘭 調和威士忌

日常活動價：80+

一些值友推薦給皮皮的，試了以後感覺確實不錯，多次國際大賽的獎項的一款威士忌，整體的口感，呈現出清新的水果、肉豆蔻、植物以及茴香香氣，口感上有著蜂蜜，香草風味，回味較短，但是比較純凈，整體不錯。

3）高地酋長（HIGHLAND CHIEF）威士忌蘇格蘭進口洋酒烈酒

日常活動價：40+

喝完以後很驚喜的一款威士忌，堅果，香草，果脯的香氣，口感非常圓潤，回味純凈，沒有任何雜味，非常典型的蘇格蘭威士忌，雖然整體簡單，沒有讓人有驚艷的感覺，但這是一款常備在我酒櫃里，一直喝的一款威士忌，想到40多的價格，真的不要太值。

4）格蘭威 三桶陳釀蘇格蘭威士忌

日常活動價：60+

曾經買過的一款威士忌，印象不錯。香氣整體偏淡，能感覺到少許香草，焦糖的香氣，口感較烈、略微粗糙，不夠細膩，不過回味較為純凈，舒服，平衡，有著蘇格蘭傳統威士忌的典型特點，口糧酒很好的選擇，可以一入。

5）羅曼湖（ LOCH LOMOND） 英國蘇格蘭高地產區高司令威士忌

日常活動價：50+

這是一款柔和的威士忌，帶點煙熏味，帶點甜味，整體簡單，但是非常易飲的一款日常口糧威士忌。也是一些值友推薦皮皮嘗試的，確實不錯。

總結：

大牌追求品質穩定性、持續性！

小眾威士忌更像開盲盒，有失望也時常帶來驚喜！

個人更喜歡開盲盒，不管是威士忌還是葡萄酒！

乙酸乙酯(水)為什麼用無水Na2SO4,水浴下蒸餾? - ：[答案] 無水Na2SO4是用於吸水,在水浴下是由於乙酸乙酯的沸點較低,直接加熱升溫太快,不好控制,而且在有機實驗室里要盡量避免明火加熱,最好使用電熱套,防止出危險.

乙酸乙酯的蒸餾沸點是多少 - ：[答案] 乙酸乙酯 化學式CH3COOC2H5.又稱「醋酸乙酯」,無色、有芬芳氣味的液體,沸點77℃,熔點-83.6℃,密度0.901g/cm3,溶於乙醇、氯仿、乙醚和苯等.易起水解和皂化反應.可燃,其蒸氣和空氣形成爆炸混合物.在香料和油漆工業中用作溶劑,也...

用蒸餾法分離乙醇和乙酸乙酯對不對,若對,請說明現象.. - ：[答案] 將混合液加入飽和碳酸鈉溶液中,充分振盪後分液上層是乙酸乙酯,下層液體蒸餾分離乙醇. 同學您好,如果問題已解決,記得採納哦~~~您的採納是對我的肯定~ 祝您策馬奔騰哦~

用蒸餾法分離乙酸乙酯和飽和碳酸鈉溶液?用蒸餾法分離乙酸乙酯和飽和碳酸鈉溶液為什麼不對?錯哪?順便講一下制備乙酸乙酯那個裝置是如何利用飽和碳... - ：[答案] 二樓,補充一下,這個碳酸鈉溶液還可以吸收乙醇,而不溶乙酸乙酯. 用蒸餾法...首先,麻煩. 其次,好不容易把乙酸,乙醇(溶於飽和碳酸鈉溶液)和目標產物分離了,這么一蒸,它們又混合了... 飽和的作用就是減少產品的溶解.

乙酸乙酯與飽和碳酸鈉溶液如何分離能不能用蒸餾啊 - ：[答案] 直接用分液漏斗分液 因為乙酸乙酯不溶於飽和碳酸鈉溶液,會形成兩層液體層. 下口放出飽和碳酸鈉溶液,從上口放出乙酸乙酯.

怎麼分離乙酸和乙酸乙酯的混合液 - ：直接滴加飽和碳酸鈉溶液,直至ph試紙顯綠色 再往混合溶液中加入10毫升的氯化鈉溶液(將乙酸乙酯與過量碳酸鈉分離),轉入分液漏斗,即可看到分層現象,上層為酯 分離得到酯層,加入適量無水硫酸鎂除水和乙醇...

乙酸乙酯,乙酸,乙醇的混合物,如何將它們分離? - ：因三種液體互溶,不能直接用分液方法,考慮到乙酸乙酯不溶於水,乙醇在水中溶解度大於在乙酸乙酯中溶解度,乙酸在乙酸乙酯中溶解度大於在水中溶解度,故加入飽和Na2CO3 溶液萃取劑,就可將其轉化為兩層上下...

㈢ 乙酸乙酯中含有什麼雜質時，可用簡單蒸餾的方法提純乙酸乙酯

乙酸乙酯中含有有色有機雜質時，可用簡單蒸餾的方法提純乙酸乙酯。

工業回品乙酸乙酯中主要雜質為水答、乙酸、醇等多種有機物，通常提純方法是先用無水硫酸鈣脫水後採用常壓蒸餾獲得純化的乙酸乙酯。

乙酸乙酯合成實驗中，為了提高酯的產量，一般是使反應物酸和醇中的一種過量，在實驗室里一般採用乙醇過量的辦法。

(3)乙酸乙酯的蒸餾及檢驗擴展閱讀

實驗室制備

乙酸乙酯的製取：先加乙醇，再加濃硫酸（加入碎瓷片以防暴沸），最後加乙酸， 然後加熱（可以控制實驗）。

酯化反應是一個可逆反應，為了提高酯的產量，必須盡量使反應向有利於生成酯的方向進行，一般是使反應物酸和醇中的一種過量。在工業生產中，究竟使哪種過量為好，一般視原料是否易得、價格是否便宜以及是否容易回收等具體情況而定。

乙醇的質量分數要高，如能用無水乙醇代替質量分數為95%的乙醇效果會更好。催化作用使用的濃硫酸量很少，一般只要使硫酸的質量達到乙醇質量的3%就可完成催化作用，但為了能除去反應中生成的水，應使濃硫酸的用量再稍多一些。

㈣ 乙酸乙酯的水解實驗中：蒸餾水，硫酸滴加甲基橙檢驗。氫氧化鈉為什麼不用甲基橙用石蕊

(1)指示劑的變色范圍越窄越好，pH稍有變化，指示劑就能改變顏色。石蕊溶液由於變色范圍較寬，且在等當點時顏色的變化不易觀察，所以在中和滴定中不採用。

(2)溶液顏色的變化由淺到深容易觀察，而由深變淺則不易觀察。因此應選擇在滴定終點時使溶液顏色由淺變深的指示劑。強酸和強鹼中和時，盡管酚酞和甲基橙都可以用，但用酸滴定鹼時，甲基橙加在鹼里，達到等當點時，溶液顏色由黃變紅，易於觀察，故選擇甲基橙。用鹼滴定酸時，酚酞加在酸中，達到等當點時，溶液顏色由無色變為紅色，易於觀察，故選擇酚酞

(3)強酸和弱鹼、強鹼和弱酸中和達到滴定終點時，前者溶液顯酸性，後者溶液顯鹼性，對後者應選擇鹼性變色指示劑(酚酞)，對前者應選擇酸性變色指示劑(甲基橙)。

(4)為了使指示劑的變色不發生異常導致誤差，中和滴定時指示劑的用量不可過多，溫度不宜過高，

㈤ 怎樣檢驗乙酸乙酯

4
試驗方法本試驗方法中所用滴定分析用標准溶液、雜質測定用標准溶液和試驗方法中所用制劑及製品按GB
601、GB
602、GB
603之規定製備，實驗用水應符合GB
6682中三級水規格。
4.1
乙酸乙酯（CH3COOC2H5）含量測定
按GB
9722之規定測定，其中：4.1.1
試驗條件檢測器：熱傳導檢測器；載氣及流量：氫氣，60mL/min；柱長：2m；固定相：10%聚乙二醇己二酸酯塗於經石油醚浸泡、丙酮洗滌過的401有機擔體[0.18～0.28mm(60～80目)]，於150℃老化4h；柱溫度：120℃；汽化室溫度：170℃；檢測器溫度：150℃；進樣量:
8µL;色譜柱有效板高：Heff≤20mm;乙酸乙酯不對稱因子：f≤2.3。各組分相對主體的相對保留值：r水，乙酸乙酯
=0.18；r甲醇，乙酸乙酯
=0.27；r乙醇，乙酸乙酯
=0.42；r乙酸甲酯，乙酸乙酯
=0.72。4.1.2
定量方法按GB
9722中8.2條之規定測定，需校正組分水、甲醇和乙醇相對於乙酸乙酯的質量校正因子分別為f水/乙酸乙酯
=0.55,
f甲醇/乙酸乙酯
=0.65,
f乙醇/乙酸乙酯
=0.74。4.2
密度測定按GB
611中5.1條之規定測定。4.3
色度測定量取50mL試樣，注入100mL比色管中，按GB
605之規定測定。4.4
雜質測定
試樣量取須精確至0.1mL。4.4.1
蒸發殘渣量取222.2mL(200g)試樣[化學純取55.5mL(50g)]，按GB
9740之規定測定。4.4.2
水分同4.1條。4.4.3
酸度量取10mL95%乙醇，加2滴酚酞指示液(10g/L)，搖勻，用氫氧化鈉滴定分析用標准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉紅色，並保持30s。加11mL(10g)試樣，用氫氧化鈉滴定分析用標准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉紅色，並保持30s。
目的探索工作場所空氣中乙醇的氣相色譜檢測法.方法用潔凈100
ml注射器在工作場所常規采樣,在給定的色譜條件下,24
h內分析完畢.結果工作場所中乙醇濃度在39.5～3
850
mg/m3(參照美國工作場所最高容許濃度1
900
mg/m3[1])之間時,方法的相對標准偏差(RSD)為1.3%～4.3%,回歸方程式Y=32857X-21.3,相關系數r=0.9990,方法檢測限為2.0
mg/m3,樣品放置24
h損失＜10%.本法的精密度、回收率、穩定性都能達到樣品分析的要求,在此分析條件下,樣品中共存的甲醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇不幹擾測定[2.3],與共存物分離良好.結論本方法建立了一種采樣方法簡便,分析快速准確,完全可應用於工作場所空氣中乙醇濃度測定.

㈥ 乙酸乙酯的蒸餾沸點是多少

乙酸乙酯
化學式CH3COOC2H5。又稱「醋酸乙酯」，無色、有芬芳氣味的液體，沸點77℃，熔點-83.6℃，密度0.901g/cm3,溶於乙醇、氯仿、乙醚和苯等。易起水解和皂化反應。可燃，其蒸氣和空氣形成爆炸混合物。在香料和油漆工業中用作溶劑，也是有機合成的重要原料。

(CH3COOC2H5) 無色液體，有水果香味。沸點77℃。與醇醚互溶，微溶於水，比水輕。易燃，與水在一定條件下水解成對應的醇和酸，在稀硫酸條件下加熱，發生可逆反應生成乙醇和乙酸，反應不夠完全。在氫氧化鈉溶液中加熱，水解相當完全，生成乙酸鈉和乙醇。主要用作油漆、塗料、硝酸纖維素、樹脂等的溶劑。實驗室里用乙醇與乙酸在濃硫酸的吸水和催化作用下加熱製取。反應器常用燒瓶或試管，並有迴流裝置，並用冷凝管蒸出乙酸乙酯。接受器里放有飽和碳酸鈉溶液，以除去酯中雜入的乙酸並降低酯在水裡的溶解度。工業上還用乙醛縮合法製取。需催化劑、助催化劑，使2分子乙醛生成1分子乙酸乙酯。

無色、易揮發、中性的可燃性液體，帶有果香氣味。熔點為-83.6℃，沸點為77.06℃，相對密度為0.9003，微溶於水。

乙酸乙酯具有酯的一般性質。它主要由乙醇與乙酸、乙酸酐等合成。乙醇與乙酸的酯化反應為可逆平衡反應，速率很慢，加入少量酸作催化劑可加快達成平衡的速率。此反應平衡常數K=4，經計算可知，平衡時只有66%的醇和酸酯化，為使反應進行到底，可利用增加反應物之一的濃度或去掉生成物水的方法使平衡右移，提高產率。

乙酸乙酯大量用做清漆、硝化纖維、塗料和有機合成的溶劑等，此外，還可以於人造香精、香料、人造皮革等的製造。

㈦ 乙酸乙酯實驗中蒸餾操作時一起被蒸出的物質有哪些

乙醚、乙烯。
過程中蒸餾出的雜質：副反應產物：乙醚、乙烯；反應物：醋酸、乙醇；生成物：水；催化劑和脫水劑：硫酸。加飽和碳酸鈉溶液：中和硫酸、醋酸分液，除去下層水相，飽和食鹽水、飽和氯化鈣溶液洗滌酯層：除去大部分硫酸鈉、醋酸鈉和部分乙醇等。無水硫酸鎂乾燥：除去水。蒸餾：除去乙醚，最終得含少量乙醇的乙酸乙酯。

㈧ 有機實驗乙酸乙酯的制備中首次蒸餾為什麼要求蒸餾產物為反應物的1/2

常用有機溶劑的純化-丙酮 沸點56.2℃，折光率1.358 8，相對密度0.789 9。 普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等還原性雜質。其純化方法有： ⑴於250mL丙酮中加入2.5g高錳酸鉀迴流，若高錳酸鉀紫色很快消失，再加入少量高錳酸鉀繼續迴流，至紫色不褪為止。然後將丙酮蒸出，用無水碳酸鉀或無水硫酸鈣乾燥，過濾後蒸餾，收集55~56.5℃的餾分。用此法純化丙酮時，須注意丙酮中含還原性物質不能太多，否則會過多消耗高錳酸鉀和丙酮，使處理時間增長。 ⑵將100mL丙酮裝入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸銀溶液，再加入3.6mL1mol/L氫氧化鈉溶液，振搖10min，分出丙酮層，再加入無水硫酸鉀或無水硫酸鈣進行乾燥。最後蒸餾收集55~56.5℃餾分。此法比方法⑴要快，但硝酸銀較貴，只宜做小量純化用。常用有機溶劑的純化－四氫呋喃 沸點67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相對密度0.889 2。四氫呋喃與水能混溶，並常含有少量水分及過氧化物。如要製得無水四氫呋喃，可用氫化鋁鋰在隔絕潮氣下迴流（通常1000mL約需2~4g氫化鋁鋰）除去其中的水和過氧化物，然後蒸餾，收集66℃的餾分蒸餾時不要蒸干，將剩餘少量殘液即倒出）。精製後的液體加入鈉絲並應在氮氣氛中保存。處理四氫呋喃時，應先用小量進行試驗，在確定其中只有少量水和過氧化物，作用不致過於激烈時，方可進行純化。四氫呋喃中的過氧化物可用酸化的碘化鉀溶液來檢驗。如過氧化物較多，應另行處理為宜。常用有機溶劑的純化－二氧六環 沸點101.5℃，熔點12℃，折光率1.442 4，相對密度1.033 6。二氧六環能與水任意混合，常含有少量二乙醇縮醛與水，久貯的二氧六環可能含有過氧化物（鑒定和除去參閱乙醚）。二氧六環的純化方法，在500mL二氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液，迴流6~10h，在迴流過程中，慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻後，加入固體氫氧化鉀，直到不能再溶解為止，分去水層，再用固體氫氧化鉀乾燥24h。然後過濾，在金屬鈉存在下加熱迴流8~12h，最後在金屬鈉存在下蒸餾，壓入飢絲密封保存。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。常用有機溶劑的純化－吡啶沸點115.5℃，折光率1.509 5，相對密度0.981 9。分析純的吡啶含有少量水分，可供一般實驗用。如要製得無水吡啶，可將吡啶與粒氫氧化鉀（鈉）一同迴流，然後隔絕潮氣蒸出備用。乾燥的吡啶吸水性很強，保存時應將容器口用石蠟封好。常用有機溶劑的純化－石油醚石油醚為輕質石油產品，是低相對分子質量烷烴類的混合物。其沸程為30~150℃，收集的溫度區間一般為30℃左右。有30~60℃，60~90℃，90~120℃等沸程規格的石油醚。其中含有少量不飽和烴，沸點與烷烴相近，用蒸餾法無法分離。石油醚的精製通常將石油醚用其體積的濃硫酸洗滌2~3次，再用10%硫酸加入高錳酸鉀配成的飽和溶液洗滌，直至水層中的紫色不再消失為止。然後再用水洗，經無水氯化鈣乾燥後蒸餾。若需絕對乾燥的石油醚，可加入鈉絲（與純化無水乙醚相同）。常用有機溶劑的純化－甲醇 沸點64.96℃，折光率1.328 8，相對密度0.791 4。普通未精製的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工業甲醇中這些雜質的含量達0.5%~1%。為了製得純度達99.9%以上的甲醇，可將甲醇用分餾柱分餾。收集64℃的餾分，再用鎂去水（與制備無水乙醇相同）。甲醇有毒，處理時應防止吸入其蒸氣。 常用有機溶劑的純化－乙酸乙酯沸點77.06℃，折光率1.372 3，相對密度0.900 3。乙酸乙酯一般含量為95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法純化：於1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐，10滴濃硫酸，加熱迴流4h，除去乙醇和水等雜質，然後進行蒸餾。餾液用20~30g無水碳酸鉀振盪，再蒸餾。產物沸點為77℃，純度可達以上99%。常用有機溶劑的純化－乙醚沸點34.51℃，折光率1.352 6，相對密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量過氧化物過氧化物的檢驗和除去：在干凈和試管中放入2~3滴濃硫酸，1mL2%碘化鉀溶液（若碘化鉀溶液已被空氣氧化，可用稀亞硫酸鈉溶液滴到黃色消失）和1~2滴澱粉溶液，混合均勻後加入乙醚，出現藍色即表示有過氧化物存在。除去過氧化物可用新配製的硫酸亞鐵稀溶液（配製方法是FeSO4?H2O60g，100mL水和6mL濃硫酸）。將100mL乙醚和10mL新配製的硫酸亞鐵溶液放在分液漏斗中洗數次，至無過氧化物為止。醇和水的檢驗和除去：乙醚中放入少許高錳酸鉀粉末和一粒氫氧化鈉。放置後，氫氧化鈉表面附有棕色樹脂，即證明有醇存在。水的存在用無水硫酸銅檢驗。先用無水氯化鈣除去大部分水，再經金屬鈉乾燥。其方法是：將100mL乙醚放在乾燥錐形瓶中，加入20~25g無水氯化鈣，瓶口用軟木塞塞緊，放置一天以上，並間斷搖動，然後蒸餾，收集33~37℃的餾分。用壓鈉機將1g金屬鈉直接壓成鈉絲放於盛乙醚的瓶中，用帶有氯化鈣乾燥管的軟木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛細管的玻璃管，這樣，既可防止潮氣浸入，又可使產生的氣體逸出。放置至無氣泡發生即可使用；放置後，若鈉絲表面已變黃變粗時，須再蒸一次，然後再壓入鈉絲。常用有機溶劑的純化－乙醇 沸點78.5℃，折光率1.361 6，相對密度0.789 3。制備無水乙醇的方法很多，根據對無水乙醇質量的要求不同而選擇不同的方法。若要求98%~99%的乙醇，可採用下列方法： ⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性質，將苯加入乙醇中，進行分餾，在64.9℃時蒸出苯、水、乙醇的三元恆沸混合物，多餘的苯在68.3與乙醇形成二元恆沸混合物被蒸出，最後蒸出乙醇。工業多採用此法。 ⑵用生石灰脫水。於100mL95%乙醇中加入新鮮的塊狀生石灰20g，迴流3~5h，然後進行蒸餾。若要99%以上的乙醇，可採用下列方法： ⑴在100mL99%乙醇中，加入7g金屬鈉，待反應完畢，再加入27.5g鄰苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯，迴流2~3h，然後進行蒸餾。金屬鈉雖能與乙醇中的水作用，產生氫手和氫氧化鈉，但所生成的氫氧化鈉又與乙醇發生平衡反應，因此單獨使用金屬鈉不能完全除去乙醇中的水，須加入過量的高沸點酯，如鄰苯二甲酸二乙酯與生成的氫氧化鈉作用，抑制上述反應，從而達到進一步脫水的目的。 ⑵在60mL99%乙醇中，加入5g鎂和0.5g碘，待鎂溶解生成醇鎂後，再加入900mL99%乙醇，迴流5h後，蒸餾，可得到99.9%乙醇。由於乙醇具有非常強的吸濕性，所以在操作時，動作要迅速，盡量減少轉移次數以防止空氣中的水分進入，同時所用儀器必須事前乾燥好。 常用有機溶劑的純化－DMSO 沸點189℃，熔點18.5℃,折光率1.4783，相對密度1.100。二甲基亞碸能與水混合，可用分子篩長期放置加以乾燥。然後減壓蒸餾，收集76℃/1600Pa(12mmHg)餾分。蒸餾時，溫度不可高於90℃，否則會發生歧化反應生成二甲碸和二甲硫醚。也可用氧化鈣、氫化鈣、氧化鋇或無水硫酸鋇來乾燥，然後減壓蒸餾。也可用部分結晶的方法純化。二甲基亞碸與某些物質混合時可能發生爆炸，例如氫化鈉、高碘酸或高氯酸鎂等應予注意。常用有機溶劑的純化－DMF N，N-二甲基甲醯胺 沸點149~156℃，折光率1.430 5，相對密度0.948 7。無色液體，與多數有機溶劑和水可任意混合，對有機和無機化合物的溶解性能較好。 N，N-二甲基甲醯胺含有少量水分。常壓蒸餾時有些分解，產生二甲胺和一氧化碳。在有酸或鹼存在時，分解加快。所以加入固體氫氧化鉀（鈉）在室溫放置數小時後，即有部分分解。因此，最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩乾燥，然後減壓蒸餾，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分。其中如含水較多時，可加入其1/10體積的苯，在常壓及80℃以下蒸去水和苯，然後再用無水硫酸鎂或氧化鋇乾燥，最後進行減壓蒸餾。純化後的N，N-二甲基甲醯胺要避光貯存。 N，N-二甲基甲醯胺中如有游離胺存在，可用2，4二硝基氟苯產生顏色來檢查。常用有機溶劑的純化－二氯甲烷沸點40℃，折光率1.424 2，相對密度1.326 6。使用二氯甲烷比氯仿安全，因此常常用它來代替氯仿作為比水重的萃取劑。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取劑用。如需純化，可用5%碳酸鈉溶液洗滌，再用水洗滌，然後用無水氯化鈣乾燥，蒸餾收集40~41℃的餾分，保存在棕色瓶中。沸點101.5℃，熔點12℃，折光率1.442 4，相對密度1.033 6。二氧六環能與水任意混合，常含有少量二乙醇縮醛與水，久貯的二氧六環可能含有過氧化物（鑒定和除去參閱乙醚）。二氧六環的純化方法，在500mL二氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液，迴流6~10h，在迴流過程中，慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻後，加入固體氫氧化鉀，直到不能再溶解為止，分去水層，再用固體氫氧化鉀乾燥24h。然後過濾，在金屬鈉存在下加熱迴流8~12h，最後在金屬鈉存在下蒸餾，壓入飢絲密封保存。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。常用有機溶劑的純化－二硫化碳沸點46.25℃，折光率1.631 9，相對密度1.2632。二硫化碳為有毒化合物，能使血液神經組織中毒。具有高度的揮發性和易燃性，因此，使用時應避免與其蒸氣接觸。對二硫化碳純度要求不高的實驗，在二硫化碳中加入少量無水氯化鈣乾燥幾小時，在水浴55℃~65℃下加熱蒸餾、收集。如需要制備較純的二硫化碳，在試劑級的二硫化碳中加入0.5%高錳酸鉀水溶液洗滌三次。除去硫化氫再用汞不斷振盪以除去硫。最後用2.5%硫酸汞溶液洗滌，除去所有的硫化氫（洗至沒有惡臭為止），再經氯化鈣乾燥，蒸餾收集。常用有機溶劑的純化－氯仿沸點61.7℃，折光率1.445 9，相對密度1.483 2。氯仿在日光下易氧化成氯氣、氯化氫和光氣（劇毒），故氯仿應貯於棕色瓶中。市場上供應的氯仿多用1%酒精做穩定劑，以消除產生的光氣。氯仿中乙醇的檢驗可用碘仿反應；游離氯化氫的檢驗可用硝酸銀的醇溶液。除去乙醇可將氯仿用其二分之一體積的水振搖數次分離下層的氯仿，用氯化鈣乾燥24h，然後蒸餾。另一種純化方法：將氯仿與少量濃硫酸一起振動兩三次。每200mL氯仿用10mL濃硫酸，分去酸層以後的氯仿用水洗滌，乾燥，然後蒸餾。除去乙醇後的無水氯仿應保存在棕色瓶中並避光存放，以免光化作用產生光氣。常用有機溶劑的純化-苯 沸點80.1℃，折光率1.501 1，相對密度0.87865。普通苯常含有少量水和噻吩，噻吩和沸點84℃，與苯接近，不能用蒸餾的方法除去。噻吩的檢驗：取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的濃硫酸，振盪片刻，若酸層號藍綠色，即表示有噻吩存在。噻吩和水的除去：將苯裝入分液漏斗中，加入相當於苯體積七分之一的濃硫酸，振搖使噻吩磺化，棄去酸液，再加入新的濃硫酸，重復操作幾次，直到酸層呈現無色或淡黃色並檢驗無噻吩為止。將上述無噻吩的苯依次用10%碳酸鈉溶液和水洗至中性，再用%C 蒸餾液體沸點在140℃以下時，用水冷凝管；沸點在140℃ 以上者，如用水冷凝管，在冷凝管接頭處容易爆裂，故應改用空氣冷凝管。蒸餾低沸點易燃或有毒液體時，可在尾接管的支接管接一根長橡皮管，通入水槽的下水管內或引入室外，並將接受瓶在冰水浴中冷卻。如果蒸餾出的產品易潮分解，可在尾接管的支管處接一個氯化鈣乾燥管，以防潮氣進入。使用水冷凝管時，冷凝水應從冷凝管的下口流入，上口流出，以保證冷凝管的套管內充滿水。水冷凝管的種類很多，常用的為直形冷凝管。 安裝儀器的順序一般都是自下而上，從左到右。要穩妥端正，無論從正面或側面觀察，全套儀器裝置的軸線都要在同一平面內。 2．蒸餾操作 加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物，安好溫度計。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。 加熱：用水冷凝管時，先由冷凝管下口緩緩通入冷水，自上口流出引至水槽中，然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時，溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓，使加熱速度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部和溫度計受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰，進行蒸餾。控制加熱溫度，調節蒸餾速度，通常以每秒1～2滴為宜。在整個蒸餾過程中，應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度，溫度計的讀數就是液體（餾出物）的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高；另一方面，蒸餾也不能進行得太慢，否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。 觀察沸點及收集餾液：進行蒸餾前，至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前，帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完，溫度趨於穩定後，蒸出的就是較純的物質，這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受，記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數，即是該餾分的沸程（沸點范圍）。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質，在所需要的餾分蒸出後，若再繼續升高加熱溫度，溫度計的讀數會顯著升高，若維持原來的加熱溫度，就不會再有餾液蒸出，溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。 蒸餾完畢，應先停止加熱，然後停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反，先取下接受器，然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等

㈨ 乙酸乙酯常壓蒸餾，實驗注意事項

1、配製乙醇、濃H2SO4、乙酸的混合液時,各試劑加入試管的次序是：先乙醇,再濃H2SO4,最後加回乙酸.
在將濃硫酸答加入乙醇中的時候,為了防止混合時產生的熱量導致液體迸濺,應當邊加邊振盪.當乙醇和濃硫酸的混合液冷卻後再加入乙酸,這是為了防止乙酸的揮發而造成浪費.實驗加熱前應在反應的混合物中加入碎瓷片,以防止加熱過程中發生暴沸.
裝置中的長導管的作用是：導氣兼冷凝迴流,防止未反應的乙酸、乙醇因蒸發而損耗.導氣管不宜伸入飽和N
a2CO3溶液中的原因：防止倒吸.
反應的加熱過程分為兩個階段：先小火微熱一段時間,再大火加熱將生成的乙酸乙酯蒸出.小火微熱是為了防止將尚未反應的乙酸、乙醇蒸出,後期的大火蒸發是為了使乙酸乙酯脫離反應體系,有利於可逆反應平衡向生成乙酸乙酯的方向移動.

㈩ 在製取乙酸乙酯時乙酸乙酯怎樣分離出來蒸餾行嗎

通到碳酸鈉溶液的試管1.乙酸乙酯屬於酯類,不溶於水,比水輕.與飽和碳酸鈉溶液分為回兩層,上面一層民答乙酸乙酯.
2.分離互不相溶的兩種液體:
方法---分液;
儀器---分液漏斗;
操作---將混合液倒入分液漏斗>靜置>放出下層液體>從上口倒出上層液體.