Ⅰ 香辛料水份檢驗蒸餾法能用減壓乾燥法代替求大神幫助
甲苯蒸餾法進行水份測定這是1種較經常使用的化學測水方法,利用與水份不相溶的溶劑專(甲苯、2甲苯)組成沸點較低屬的2元共沸體系,將試樣中的水份蒸餾出來。丈量精度比1般乾燥法略高,主要用於油脂中水份丈量。由於該方法容器壁易附著蒸餾出來的水份,會造成1定的誤差。常壓乾燥法 1、特點與原理 ⑴特點:此法利用最廣泛,操作和裝備都簡單,而且有相當高的精確度。 ⑵原理:食品中水份1般指在大氣壓下,100℃左右加熱所失去的物資。但實際上在此溫度下所失去的是揮發性物資的總量,而不完全是水。 2、乾燥法必須符合以下條件(對食品而言): ⑴水份是唯1揮發成份 這就是說在加熱時只有水份揮發。例如,樣品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用乾燥法,這些都有揮發成份。 ⑵水份揮發要完全 對1些糖和果膠、明膠所構成凍膠中的結合水。它們結合的很牢固,不宜排除,有時樣品被烘焦以後,樣品中結合水都不能除掉。因此,採取常壓乾燥的水份,其實不是食品中總的水份含量。 ⑶食品中其它成份由於受熱而引發的化學變化可以疏忽不計。 查看原帖>>
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Ⅱ 蒸餾法過程
在蒸餾燒瓶里加來入含雜質的水自,然後酒精燈加熱,水沸騰後繼續加熱,水會發生蒸發(汽化)的物態變化變作水蒸氣,由於雜質不能變成氣態跑出,便留在蒸餾燒瓶中。水蒸氣通過冷凝管時,因為冷凝管通的是冷水,能使高溫水蒸氣遇冷瞬間發生液化的物態變化變成液態水,液態水隨導管進入新的容器里,此時的水可以看做是純凈物的蒸餾水。 原理就是利用水的物態變化進行蒸餾,雜質不能發生物態變化隨水一同進入新容器。水便得到凈化,一般是實驗室做法,具有除雜徹底,將混合物的水完全轉變為純凈物的特點。
Ⅲ 試設計香辛料水分測定的實驗方案
常採用的水份測定方法如下:
1、熱乾燥法:① SFY快速水分儀乾燥法 深圳冠亞的水分儀(此法用的廣泛);
② 真空乾燥法(有的樣品加熱分解時用);
③ 真空器乾燥法(乾燥劑法);
2、蒸餾法
3、卡爾費休法
4、水分活度AW的測定
Ⅳ 食品中水分的測定方法是什麼
本標准適用於各類食品中水分含量的測定。
第一法 直接乾燥法
1 原理
食品中的水分一般是指在100℃左右直接乾燥的情況下,所失去物質的總量。
直接乾燥法適用於在95~105℃下,不含或含其他揮發性物質甚微的食品。
2 試劑
2.1 6N鹽酸:量取100ml鹽酸,加水稀釋至200ml。
2.2 6N氫氧化鈉溶液:稱取24g氫氧化鈉,加水溶解並稀釋至100ml。
2.3 海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6N鹽酸煮沸0.5h,用水洗至中性,再用6N氫氧化鈉溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,經105℃乾燥備用。
3 操作方法
3.1 固體樣品:取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶,置於95~105℃乾燥箱中,瓶蓋斜支於瓶邊,加熱0.5~1.0h,取出蓋好,置乾燥器內冷卻0.5h,稱量,並重復乾燥至恆量。稱取2.00~10.0g切碎或磨細的樣品,放入此稱量瓶中,樣品厚度約為5mm。加蓋,精密稱量後,置95~105℃乾燥箱中,瓶蓋斜支於瓶邊,乾燥2~4h後,蓋好取出,放入乾燥器內冷卻0.5h後稱量。然後再放入95~105℃乾燥箱中乾燥1h左右,取出,放乾燥器內冷卻0.5h後再稱量。至前後兩次質量差不超過2mg,即為恆量。
3.2 半固體或液體樣品:取潔凈的蒸發皿,內加10.0g海砂及一根小玻棒,置於95~105℃乾燥箱中,乾燥0.5~1.0h後取出,放入乾燥器內冷卻0.5h後稱量,並重復乾燥至恆量。然後精密稱取5~10g樣品,置於蒸發皿中,用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸干,並隨時攪拌,擦去皿底的水滴,置95~105℃乾燥箱中乾燥4h後蓋好取出,放入乾燥器內冷卻0.5h後稱量。以下按3.1自「然後再放入95~105℃乾燥箱中乾燥1h左右」起依法操作。
3.3 計算
式中:X1——樣品中水分的含量,%;
m1——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)和樣品的質量,g;
m2——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)和樣品乾燥後的質量,g;
m3——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)的質量,g。
第二法 減壓乾燥法
4 原理
食品中的水分指在一定的溫度及壓力的情況下失去物質的總量,適用於含糖、味精等易分解的食品。
5 儀器
真空乾燥箱。
6 操作方法
按第3章要求稱取樣品,放入真空乾燥箱內,將乾燥箱連接水泵,抽出乾燥箱內空氣至所需壓力(一般為300~400mmHg),並同時加熱至所需溫度(50~60℃)。關閉通水泵或真空泵上的活塞,停止抽氣,使乾燥箱內保持一定的溫度和壓力,經一定時間後,打開活塞,使空氣經乾燥裝置緩緩通入至乾燥箱內,待壓力恢復正常後再打開。取出稱量瓶,放入乾燥器中0.5h後稱量,並重復以上操作至恆量。
7 計算
同3.3。
第三法 蒸餾法
8 原理
食品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出,收集餾出液於接收管內,根據體積計算含量。適用於含較多其他揮發性物質的食品,如油脂、香辛料等。
9 試劑
甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯,先以水飽和後,分去水層,進行蒸餾,收集餾出液備用。
10 儀器
水分測定器:如圖所示。
11 操作方法
稱取適量樣品(估計含水2~5ml),放入250ml錐形瓶中,加入新蒸餾的甲苯(或二甲苯)75ml,連接冷凝管與水分接收管,從冷凝管頂端注入甲苯,裝滿水分接收管。
加熱慢慢蒸餾,使每秒鍾得餾出液兩滴,待大部分水分蒸出後,加速蒸餾約每秒鍾4滴,當水分全部蒸出後,接收管內的水分體積不再增加時,從冷凝管頂端加入甲苯沖洗。如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮頭的銅絲擦下,再蒸餾片刻至接收管上部及冷凝管壁無水滴附著為止,讀取接收管水層的容積。
(圖略)
12 計算
式中:X2——樣品中水分的含量,ml/100g;
V——接收管內水的體積,ml;
m4——樣品的質量,g。
附加說明:
本標准由全國衛生標准技術委員會食品衛生標准分委員會提出,由衛生部食品衛生監督檢驗所歸口。
本標准由衛生部食品衛生監督檢驗所負責起草。
Ⅳ 水分儀到底是怎麼個原理
水分儀的原理大致有7種,這7種原理的水分儀應用於不同行業樣品水分檢測需求。比如測試酒精水分,得用化學法原理的,比如測試香辛料的,用蒸餾法。測試紙張用烘乾法等等。
1、乾燥法;
2、蒸餾法;
3、化學法-卡爾·費休法;
4、電容法;
5、電阻法;
6、中子法;
7、懸浮法;
至於原理,比如,電阻法原理是依據阻值的大小,來確定水分大小。烘乾法原理,是通過加熱烘乾樣品中的水分,通過前後重量差得出樣品的水分等等,
比如烘乾法水分儀使用方法是:
1、把儀器放在平面的試驗台上;
2、然後輕輕的掀開加熱筒,安裝配件;
3、連接電源開機,溫度解析度0.1℃,儀器開始自檢;
4、對儀器進行校準,校準的方法看說明書;
5、取樣品均勻地放在稱量盤上;
6、合上加熱筒,接著按「測試」鍵,加熱燈亮,儀器進行測試;
7、在測定水分過程中,溫度窗口顯示溫度;
9、如連接列印機,可直接按「列印」鍵列印出水份值。
Ⅵ 食品水分檢測,常壓乾燥法和甲苯蒸餾法的比較
甲苯蒸餾法進行水分測定這是一種較常用的化學測水方法,利用與水分不相溶的溶劑(甲苯、二甲苯)組成沸點較低的二元共沸體系,將試樣中的水分蒸餾出來。測量精度比一般乾燥法略高,主要用於油脂中水分測量。由於該方法容器壁易附著蒸餾出來的水分,會造成一定的誤差。
常壓乾燥法1、特點與原理 ⑴ 特點:此法應用最廣泛,操作以及設備都簡單,而且有相當高的精確度。 ⑵ 原理:食品中水分一般指在大氣壓下,100℃左右加熱所失去的物質。但實際上在此溫度下所失去的是揮發性物質的總量,而不完全是水。 2、乾燥法必須符合下列條件(對食品而言): ⑴ 水分是唯一揮發成分 這就是說在加熱時只有水分揮發。例如,樣品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用乾燥法,這些都有揮發成分。 ⑵ 水分揮發要完全 對於一些糖和果膠、明膠所形成凍膠中的結合水。它們結合的很牢固,不宜排除,有時樣品被烘焦以後,樣品中結合水都不能除掉。因此,採用常壓乾燥的水分,並不是食品中總的水分含量。 ⑶ 食品中其它成分由於受熱而引起的化學變化可以忽略不計。
Ⅶ 蒸餾法測定水分時應注意哪些問題
蒸餾法測定水分(迪安—斯達克)又名共沸蒸餾法(Dean和Stark法)蒸餾發出現在二十世回紀初,當答時它採用沸騰的有機液體,將樣品中水分分離出來,此法直到如今仍在適用。1、原理:把不溶於水的有機溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱,試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發,把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分的容量而得到樣品的水分含量。2、步驟准確稱2.00~5.00g樣品→於250ml水分測定蒸餾瓶中→加入約50~75ml有機溶劑→接蒸餾裝置→徐徐加熱蒸餾→至水分大部分蒸出後→在加快蒸餾速度→至刻度管水量不再增加→讀數計算:水分=V/WV——刻度管中水層的容量mlW——樣品的重量(g)
Ⅷ 食品中水分的測定方法
本標准適用於各類食品中水分含量的測定。
第一法直接乾燥法
1原理
食品中的水分一般是指在100℃左右直接乾燥的情況下,所失去物質的總量。
直接乾燥法適用於在95~105℃下,不含或含其他揮發性物質甚微的食品。
2試劑
2.16N鹽酸:量取100ml鹽酸,加水稀釋至200ml。
2.26N氫氧化鈉溶液:稱取24g氫氧化鈉,加水溶解並稀釋至100ml。
2.3海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6N鹽酸煮沸0.5h,用水洗至中性,再用6N氫氧化鈉溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,經105℃乾燥備用。
3操作方法
3.1固體樣品:取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶,置於95~105℃乾燥箱中,瓶蓋斜支於瓶邊,加熱0.5~1.0h,取出蓋好,置乾燥器內冷卻0.5h,稱量,並重復乾燥至恆量。稱取2.00~10.0g切碎或磨細的樣品,放入此稱量瓶中,樣品厚度約為5mm。加蓋,精密稱量後,置95~105℃乾燥箱中,瓶蓋斜支於瓶邊,乾燥2~4h後,蓋好取出,放入乾燥器內冷卻0.5h後稱量。然後再放入95~105℃乾燥箱中乾燥1h左右,取出,放乾燥器內冷卻0.5h後再稱量。至前後兩次質量差不超過2mg,即為恆量。
3.2半固體或液體樣品:取潔凈的蒸發皿,內加10.0g海砂及一根小玻棒,置於95~105℃乾燥箱中,乾燥0.5~1.0h後取出,放入乾燥器內冷卻0.5h後稱量,並重復乾燥至恆量。然後精密稱取5~10g樣品,置於蒸發皿中,用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸干,並隨時攪拌,擦去皿底的水滴,置95~105℃乾燥箱中乾燥4h後蓋好取出,放入乾燥器內冷卻0.5h後稱量。以下按3.1自「然後再放入95~105℃乾燥箱中乾燥1h左右」起依法操作。
3.3計算
式中:X1——樣品中水分的含量,%;
m1——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)和樣品的質量,g;
m2——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)和樣品乾燥後的質量,g;
m3——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)的質量,g。
第二法減壓乾燥法
4原理
食品中的水分指在一定的溫度及壓力的情況下失去物質的總量,適用於含糖、味精等易分解的食品。
5儀器
真空乾燥箱。
6操作方法
按第3章要求稱取樣品,放入真空乾燥箱內,將乾燥箱連接水泵,抽出乾燥箱內空氣至所需壓力(一般為300~400mmHg),並同時加熱至所需溫度(50~60℃)。關閉通水泵或真空泵上的活塞,停止抽氣,使乾燥箱內保持一定的溫度和壓力,經一定時間後,打開活塞,使空氣經乾燥裝置緩緩通入至乾燥箱內,待壓力恢復正常後再打開。取出稱量瓶,放入乾燥器中0.5h後稱量,並重復以上操作至恆量。
7計算
同3.3。
第三法蒸餾法
8原理
食品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出,收集餾出液於接收管內,根據體積計算含量。適用於含較多其他揮發性物質的食品,如油脂、香辛料等。
9試劑
甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯,先以水飽和後,分去水層,進行蒸餾,收集餾出液備用。
10儀器
水分測定器:如圖所示。
11操作方法
稱取適量樣品(估計含水2~5ml),放入250ml錐形瓶中,加入新蒸餾的甲苯(或二甲苯)75ml,連接冷凝管與水分接收管,從冷凝管頂端注入甲苯,裝滿水分接收管。
加熱慢慢蒸餾,使每秒鍾得餾出液兩滴,待大部分水分蒸出後,加速蒸餾約每秒鍾4滴,當水分全部蒸出後,接收管內的水分體積不再增加時,從冷凝管頂端加入甲苯沖洗。如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮頭的銅絲擦下,再蒸餾片刻至接收管上部及冷凝管壁無水滴附著為止,讀取接收管水層的容積。
(圖略)
12計算
式中:X2——樣品中水分的含量,ml/100g;
V——接收管內水的體積,ml;
m4——樣品的質量,g。
附加說明:
本標准由全國衛生標准技術委員會食品衛生標准分委員會提出,由衛生部食品衛生監督檢驗所歸口。
本標准由衛生部食品衛生監督檢驗所負責起草。
Ⅸ 國標里食品中水分測定,蒸餾法
蒸餾共沸法優點:價格也比較便宜,選擇性好,適合測量石油類產品。缺點:精確也較差,測量時間長。含水量較大的產品適合。卡爾費休容量法優點:測試品種多,相對庫侖法通用性更好,敏感度不高所受副反應干擾較少,如(如酮類、醛類)。缺點:在最佳狀態下僅能測至10-4級;耗材(試劑)大;測定時間偏長。卡氏庫侖法 優點:儀器價格中等;耗材少;可以測定至10-6級;時間短,一般物質在掌握好進樣量的前提下60秒內即可完成測定,是過程式控制制和仲裁判定的最佳方法。缺點:由於精確度高,過於敏感有些具有副反應的物質如酮類、醛類測定較困難,需要一定的經驗控制反應方向。傳統烘乾法優點:儀器價格低廉,通用性好。缺點:精度差;僅能測定至10-3級;在乾燥蒸餾過程中揮發性物質亦被蒸發,不能測定物質中水分含量的真值,試驗時間過長。光譜、色譜法優點:可以測至10-6級。缺點:儀器價格昂貴;環境要求高;准備時間長(幾個小時);不利於產品的過程式控制制。(9)蒸餾法測辛香料水分過程擴展閱讀水分測定 根據不同形式試樣中的不同水分含量提出了測定水分的不同要求。水分測定可以是工業生產的控制分析,也可是工農業產品的質量簽定;可以從成噸計的產品中測定水分也可在實驗室中僅用數微升試液進行水分分析;可以是含水量達百分之幾至幾十的常量水分分析,也可是含水量僅為百萬分之一以下的痕量水分分析等等。這些儀器測定方法操作簡便、靈敏度高、再現性好,並能連續測定,自動顯示數據。國外的水分測定價格昂貴,是國內的一些實驗室、企業無法承受的。來加強了對水分測定的研究和實踐,取得了十分明顯的效益,使國產水分測定的各項技術向國際水準靠攏,能夠滿足一般實驗室和企業生產的需要。經典水分分析方法已逐漸被各種水分分析方法所代替。
Ⅹ 香辛料水份檢驗蒸餾法能用減壓乾燥法代替
2、水份的測定:直接乾燥法和減壓乾燥法、蒸餾法和卡爾-費林法及其他方法的 質量的穩定性,如脫水蔬菜和水果、奶粉、雞蛋粉、脫水土豆、香料香精等。 在使用乾燥法進行水份測定時,操作條件的 查看原帖>>
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