鹼化蒸餾需要的溫度

⑴ 凱氏定氮法，為什麼蒸餾時，液體變成藍綠色透明後，還要繼續加熱

一、實驗原理
蛋白質是含氮的有機化合物。蛋白質與硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質分解，分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨。然後鹼化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收後再以硫酸或鹽酸標准溶液 滴定，根據酸的消耗量乘以換算系數，蛋白質含量。含氮量*6.25=蛋白含量
1.有機物中的胺根在強熱和CuSO4，濃H2SO4 作用下，硝化生成（NH4）2SO4

凱氏定氮法
凱氏定氮法反應式為：
2NH2+H2SO4+2H=(NH4)2SO4 （其中CuSO4做催化劑）
2.在凱氏定氮器中與鹼作用，通過蒸餾釋放出NH3 ，收集於H3BO3 溶液中反應式為:
(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4

2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O

3. 用已知濃度的H2SO4（或HCI）標准溶液滴定，根據HCI消耗的量計算出氮的含量，然後乘以相應的換算因子，既得蛋白質的含量

反應式為：

(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3

(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3

二、操作
1、 樣品處理：精密稱取0.2-2.0g固體樣品或2-5g半固體樣品或吸取10-20ml液體樣品（約相當氮30-40mg），移入乾燥的100ml或500ml定氮瓶中，加入0.2g硫酸銅，6g硫酸鉀及20毫升硫酸，稍搖勻後於瓶口放一小漏斗，將瓶以45度角斜支於有小孔的石棉網上，小火加熱，待內容物全部炭化，泡沫完全停止後，加強火力，並保持瓶內液體微沸，至液體呈藍綠色澄清透明後，再繼續加熱0.5小時。取下放冷，小心加20ml水，放冷後，移入100ml容量瓶中，並用少量水洗定氮瓶，洗液並入容量瓶中，再加水至刻度，混勻備用。取與處理樣品相同量的硫酸銅、硫酸鉀、濃硫酸同一方法做試劑空白試驗。但是此法比較危險，不易在實驗室演示，現在大多數實驗室有消煮儀一次可以進行多個（一次可以消煮16個樣品）樣品處理，並有通風櫥進行通風，溫度可以自己設定，更加安全和可操作性，因此逐步成為主要的凱氏定氮法的首選處理方法。
一般消解溫度都設在240度及240度以上，如果想快速消解可以適當提高溫度甚至可以用最大溫度進行消解。
2、按圖裝好定氮裝置，於水蒸氣發生器內裝水約2/3處加甲基紅 指示劑數滴及數毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入數粒玻璃珠以防暴沸，用調壓器控制，加熱煮沸水蒸氣發生瓶內的水。
3、向接收瓶內加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示劑1滴，並使冷凝管的下端插入液面下，吸取10.0ml樣品消化液由小玻璃杯流入反應室，並以10ml水洗滌小燒杯使流入反應室內，塞緊小玻璃杯的棒狀玻璃塞。將10ml 40%氫氧化鈉溶液倒入小玻璃杯，提起玻璃塞使其緩慢流入反應室，不能立即將玻璃蓋塞緊，這樣易使玻璃塞粘在進樣口，應先用蒸餾水沖洗然後再蓋，並加水於小玻璃杯以防漏氣。夾緊螺旋夾，開始蒸餾，蒸氣通入反應室使氨通過冷凝管而進入接收瓶內，蒸餾5min。移動接收瓶，使冷凝管下端離開液皿，再蒸餾1min，然後用少量水沖洗冷凝管下端外部。取下接收瓶，以0.05N硫酸或0.05N鹽酸標准溶液定至灰色或藍紫色為終點。
同時吸取10.0ml試劑空白消化液按3操作。

三、計算
X =(（V1-V2）*N*0.014)/( m*（10/100）) *F*100%
X：樣品中蛋白質的百分含量，g；
V1：樣品消耗硫酸或鹽酸標准液的體積，ml；
V2：試劑空白消耗硫酸或鹽酸標准溶液的體積，ml；
N：硫酸或鹽酸標准溶液的當量濃度；
0.014：1N硫酸或鹽酸標准溶液1ml相當於氮克數；
m：樣品的質量（體積），g（ml）；
F：氮換算為蛋白質的系數 。蛋白質中的氮含量一般為15～17.6%，按16%計算乘以6.25即為蛋白質，乳製品為6.38，麵粉為5.70，玉米、高粱為6.24，花生為5.46，米為5.95，大豆及其製品為5.71，肉與肉製品為6.25，大麥、小米、燕麥、裸麥為5.83，芝麻、向日葵為 5.30。

⑵ 把甲醇鈉和甲醇的混合液中分離出甲醇，需要多少溫度蒸餾甲醇和氫氧化鈉制甲醇鈉怎麼除水滿意追加分的

甲醇在一個大氣壓下的沸點為64.8攝氏度，甲醇鈉在常壓下的沸點超過450攝氏度，但在空氣中加熱到126攝氏度以上會分解，因此可將蒸餾溫度設置在60-100攝氏度之間。甲醇鈉遇水會分解成甲醇和氫氧化鈉，因此甲醇鈉中一般不太可能含有水，且一般是用無水甲醇和金屬鈉制備。

⑶ 蒸餾操作的要點

（1）在蒸來餾燒瓶中放少量碎瓷片，源防止液體暴沸。

（2）溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。

（3）蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少於1/3。

（4）冷凝管中冷卻水從下口進，上口出。

（5）加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。

蒸餾是一種熱力學的分離工藝，它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同，使低沸點組分蒸發，再冷凝以分離整個組分的單元操作過程，是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。

與其它的分離手段，如萃取、過濾結晶等相比，它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑，從而保證不會引入新的雜質。

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蒸餾操作特點：

1．通過蒸餾操作，可以直接獲得所需要的產品，而吸收和萃取還需要如其它組分。

2．蒸餾分離應用較廣泛，歷史悠久。

3．能耗大，在生產過程中產生大量的氣相或液相。

分類：

1．按方式分：簡單蒸餾、平衡蒸餾、精餾、特殊精餾

2．按操作壓強分：常壓、加壓、減壓

3．按混合物中組分：雙組分蒸餾、多組分蒸餾

4．按操作方式分：間歇蒸餾、連續蒸餾

⑷ 請問在糖精鈉生產過程中甲苯的蒸餾所需負壓是多少溫度是多少謝謝各位了

關於鄰甲苯磺醯胺的氧化、關環制備糖精的改進工藝.包括鄰甲苯磺醯胺的氧化和電解使氧化劑再生兩個過程.以鉻酐為氧化劑,在硫酸水溶液中,加入鄰甲苯磺醯胺反應製得糖精,通過改變反應條件,免去了繁雜的低壓蒸餾這個工序,避免了耐酸性蒸餾設備和鍋爐房等龐大結構及廠房設備,提供實現"氧化"和"電解"整個流程連續自動化循環的實施可能.反應條件如下:H#-[2]SO#-[4]濃度為50～58%,反應溫度40～60℃,反應時間8～12小時.
鄰甲苯磺醯胺的氧化，關環制備糖精的工藝，它包括鄰甲苯磺醯胺的氧化和電解，使氧化劑再生兩個過程。以酷酐為氧化劑，在硫酸水溶液中，加入鄰甲苯磺醯胺反應而得。本發明的特徵在於，氧化過程所用的硫酸水溶液的濃度為50——58％，反應溫度在40——60℃，反應時間為8——12小時。

糖精製備過程中原料的回收方法和設備
本發明涉及用毫微膜方法從另外還含有溶解鹽的含水工藝物流中回收糖精（APM）制備過程中的原料，具體藉助讓每股含水工藝物流或兩股或多股此種物流這之合並流，經受採用對100D以上組分及單價鹽有特定截留率的復合膜的毫微過濾，存在於如此獲得的截留液中的原料物質，用本專業已知的方法回收，或把截留液不經進一步加工返回糖精製備過程。本發明也涉及用來實施上述方法的設備
在糖精（APM）制備過程中，從還含有溶解鹽的含水工藝物流中回收原料物質的方法，其特徵在於，每股含水工藝物流或兩股或更多股此種物流的合並流（具有含鹽量至少1％（重量））經受採用復合膜的毫微過濾處理，對於分子量大於100D的組分截留率為50－100％，而對於單價鹽的截留率為＋20－－40％，在如此獲得的截留液中的原料物質，用本技術中已知方法回收或者把截留液不經進一步加工返回糖精製備過程中。
本發明涉及一種糖精鈉生產方法，包括醯氨化、霍夫曼降解脂化、重氮化、置換、氯化、氨化、酸析、鹼化及脫色反應步驟，再經過濾、濃縮、結晶、乾燥得到成品；其特徵在於其中的酸析、鹼化反應步驟主要包括：加入15～30％硫酸析出不溶性；加入甲苯使不溶性起球；用水洗滌至酸水澄清；配製濃度為10～30％的食用碳酸鈉溶液加入抽完酸水後的不溶性膠粒中；同時升溫至45～55℃，pH值為2.8～3.8；攪拌5～10分鍾，溶液為均勻透明溶液，停止攪拌靜置分層，得到20～25％鄰磺醯苯甲醯亞胺鈉溶液。其酸析、鹼化反應過程為液體反應，溫度較低，甲苯不易揮發，因此減少空氣污染，改善操作者的工作環境。該方法操作簡單、有效降低勞動強度及生產成本。
1、一種糖精鈉生產方法，包括醯氨化、霍夫曼降解脂化、重氮化、置換、氯化、氨化、酸析、鹼化及脫色反應步驟，再經過濾、濃縮、結晶、乾燥得到成品，其特徵在於其中的酸析、鹼化反應步驟如下： (1)將氨化反應後製得的氨化液與甲苯洗水抽入酸析、鹼化反應釜中充分攪拌均勻； (2)加水調整氨化液與甲苯洗水溶液濃度為1.05～1.06kg/m3，測量氨化液體積，按比例氨化液為1500～1700份，加入甲苯375～425份持續攪拌，溫度為18～20℃； (3)在攪拌中加入375～425份濃度為15％～30％的硫酸，時間為10～15分鍾，溫度為15～30℃，測定pH值為1～4之間，在充分攪拌下析出不溶性膠粒，以酸水澄清為酸析終點； (4)將酸水虹吸入反應釜下部沉降槽排出，保持溫度15～25℃，攪拌10～20分鍾，在持續攪拌中排凈酸水； (5)用水反復洗滌不溶性膠粒至測定洗水中氯根含量≤0.08％為止； (6)將最後一次洗水抽入二體水計量罐中回收作酸洗套用水； (7)將611～1100份濃度為10～30％的食用碳酸鈉溶液，加入抽完酸水後的不溶性膠粒中，封閉反應釜間隔進行攪拌，減壓後持續開動攪拌； (8)同時反應釜升溫至45～55℃，均勻攪拌使不溶性膠粒及食用碳酸鈉溶液全部中和溶解，測定調整溶液pH值達到2.8～3.8； (9)攪拌5～10分鍾，溶液為均勻透明溶液，停止攪拌靜置分層，得到20～25％鄰磺醯苯甲醯亞胺鈉溶液； (10)按常規進行脫色反應，再經過濾、濃縮、結晶、乾燥得到成品。
參考資料：中國專利：8510165；94115733.4

⑸ 旋轉蒸發儀減壓蒸餾回收乙醇的溫度是多少

這要看你的抽氣量是多大。乙醇內雜質是高沸還是低沸，含量多少而定。一般經驗上來說：在-0。1mpa壓力時，精餾乙醇溫度在55~65之間最好。

⑹ 製取蒸餾水的蒸餾實驗為什麼不需要溫度計

實驗室製取蒸餾水時，溫度在水的沸點100攝氏度時蒸餾，不需要用溫度計來隨時觀察並控溫，所以無需溫度計。 也就是你觀察現象就好，如果水沸騰了，就說明溫度到達了100攝氏度，所以用不用溫度計

⑺ 蒸餾水需要多少度

蒸餾水是水經過加熱沸騰氣化後重新冷凝液化成的水，所以通常要達到水的沸點100攝氏度。經過氣化和液化後，水質很純，不含雜質也無菌無毒。

⑻ 蒸餾酒的火候需要多大

釀酒本身就是一個非常細致的活，要有一定的耐心。才能製作出口感上佳的美酒，前面跟大家分享蒸餾酒選用的加熱方式，但是蒸餾過程中火候的控制也是非常重要的。那到底蒸酒的過程中要如何去掌握火候呢？如果火候沒有掌握好，那又會有什麼樣的後果呢？其實前面有很多人說其實蒸酒很簡單，不就是燒火么？這個誰不會呢？其實蒸酒一定要注意的是火候口訣——大火燒開，中火出酒，大火追尾。具體細分步驟如何去理解呢。一般正常的出酒都是先出高度酒，酒的度數再逐步的下降，最後是低度尾酒，所以我們現在來看下蒸酒火候的控制。
首先大火燒開，指的是在剛開始時，一定要把火力開到最大，讓發酵好的糧食（酒醅）在短時間內就能達到78.3攝氏度以上，確保酒的口感不受低沸點物質的影響，否則不僅酒會出現雜味，而且出來的高度酒的度數有限。
其次，中火燒開，也就是在開始出酒後，火力要略小些，因為這個過程中要取得我們理想的商品酒。火力過大會使酒醅中的溫度上升，從而高沸點物質會出來進到我們的酒裡面去。這些高低沸點的物質不是屬於酒該有的口感，但是含量少，所以很多人不注意。而且在這個過程中，涉及到酒蒸汽冷卻的這個環節，如果火力過大，產生的蒸汽就會多，冷卻的速度跟不上，出來的酒就會熱，不但口感會雜，而且熱的酒容易揮發，致使產量下降。所以這個過程中要格外保持火候穩定。
最後，大火追尾，在我們取得相應的商品酒以後，剩下的低度尾酒不適合拿來直接飲用。但是這裡面也是有酒成分的存在。

⑼ 把乙醇中的甲醇蒸餾出來需要多少蒸餾溫度

甲醇沸點64.8，乙來醇沸點78.4，你源調到65至70度吧。但是二者沸點相差本來就很近，這個溫度下也會損失部分乙醇，建議你還是分餾吧，分餾保持70度左右，直到無餾分出現，基本甲醇就沒有了，乙醇損失會降低很多
記得加沸石

⑽ 蒸餾白酒的最隹溫度是多少

蒸餾白酒的原漿出酒都在50度以上，為保證酒的質量，取酒是掐頭去尾，只專取中端，因屬為頭酒酒精含量過高，甚至超過七十度，還含有些許雜質，影響口感。尾酒的問題是水分過重，且酒體質量不穩定。在傳統制酒工藝中品質好酒都是一體成型，出酒後不再使用其他手段去影響酒體，原酒必須在陶缸進行靜置窖藏。經過一定時間的靜置陳放，酒體會變得柔和穩定，剛出鍋的辛辣燥熱逐漸減退。一般存放三個月就會有很明顯的變化，酯化反應的最劇烈時間段已經過去，後續反應速率減緩。但反應會一直持續下去。酒是越陳越香，越陳越順口。
米香型的出酒度數偏低，原酒度數一般在五十度以下。一般成品在四十到五十度之間。因為其原料的特殊性，所以造就其口感獨特，酒質成琥珀色，蜜香清雅，入口綿甜，落口爽凈，回味怡暢，具有令人愉快的葯香。
所以酒體度數正常態勢都在五十度以上。但根據其香型的不同，所適應的度數范圍也不盡相同，但最適應的度數還是52到56度。