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重結晶和蒸餾的注意事項

發布時間:2022-06-14 16:00:38

蒸餾操作中有哪些注意事項

注意事項

操作時要注意

(1)在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片內,防止液體暴沸。

(2)溫度容計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。

(3)蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3。

(4)冷凝管中冷卻水從下口進,上口出。

(5)加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。

(1)重結晶和蒸餾的注意事項擴展閱讀:

技術應用

蒸餾酒

蒸餾酒是乙醇濃度高於原發酵產物的各種酒精飲料。白蘭地、威士忌、朗姆酒和中國的白酒都屬於蒸餾酒,大多是度數較高的烈性酒。

蒸餾水

用蒸餾方法制備的純水。可分一次和多次蒸餾水。水經過一次蒸餾,不揮發的組分(鹽類)殘留在容器中被除去,揮發的組分(氨、二氧化碳、有機物)進入蒸餾水的初始餾分中,通常只收集餾分的中間部分,約佔60%。

分子蒸餾

分子蒸餾是一種在高真空度下進行液液分離操作的連續蒸餾過程。在高真空度條件下,由於分子蒸餾器的加熱面和冷凝面之間距離小於或等於被分離物料的分子平均自由程,當分子從加熱面上形成的液膜表面上進行蒸發時,分子間相互發生碰撞,無阻攔地向冷凝面運動並在冷凝面上冷凝,從而達到分離目的。

❷ 關於重結晶

1 重結晶 『提取最純有機化合物的最好方法』
由有機反應或由天然物提取得到的固體有機化合物往往是不純的,最常用的純化方法是
重結晶。
重結晶方法是利用固體混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同而使其相互分
離。
進行重結晶的簡單程序是先將不純固體物質溶解於適當的熱的溶劑中製成接近飽和
的溶液,趁熱過濾除去不溶性雜質,冷卻濾液,使晶體自過飽和溶液中析出,而易溶性
雜質仍
留於母液小,抽氣過濾,將晶體從母液中分出,乾燥後測定熔點,如純度仍不符合要
求,可再次進行重結晶,直至符合要求為止。

關於溶劑的選擇

選擇適當的溶劑對於重結晶操作的成功具有重大的意義,一個良好的溶劑必須符合
下面兒個條件:
1、不與被提純物質起化學反應
2、在較高溫度時能溶解多量的被提純物質而在室溫或更低溫度時只能溶解很少量;
3.對雜質的溶解度非常大或非常小,前一種情況雜質留於母液內,後一種情況趁熱
過濾時雜質被濾除;
4.溶劑的沸點不宜太低,也不宜過高。溶劑沸點過低時製成溶液和冷卻結晶兩步操
作溫差小,團體物溶解度改變不大,影響收率,而且低沸點溶劑操作也不方便。溶劑沸
點過高,附著於晶體表面的溶劑不易除去。
5.能給出較好的結晶。

在幾種溶劑都適用時,則應根據結晶的回收率、操作的難
易、溶劑的毒性大小及是否易燃、價格高低等擇優選用。

關於晶體的析出

過濾得到的濾液冷卻後,晶體就會析出。用冷水或冰水迅速冷卻並劇烈攪動溶液
時,可得到顆粒很小的晶體,將熱溶液在空溫條件下靜置使之緩緩冷卻,則可得到均勻
而較大的品體。
如果溶液冷卻後晶體仍不析出,可用玻璃抹摩控液面下的容器壁,也可加入品種,
或進一步降低溶液溫度(用冰水或其它冷凍溶液冷卻)。
如果溶液冷卻後不析出品體而得到油狀物時,可重新加熱,至形成澄清的熱溶液
後,任其自行冷卻,並不斷用玻璃棒攪拌溶液,摩擦器壁或投人品種,以加速品體的析
出。若仍有
油狀物開始忻出,應立即劇烈攪拌使油滴分散

❸ 結晶、蒸餾、萃取分液、洗氣的操作要點和注意事項是什麼

我對蒸餾和萃取相對比較熟悉,故詳細列出,其餘就列個大概,若覺得答案不錯,不要忘記選為最佳答案哦。打字也很蠻累的嘛。

一,蒸餾: 1 什麼是蒸餾?在蒸餾的實驗中用到了哪些實驗儀器?

蒸餾是通過加熱蒸發和冷凝而分離提純沸點不同的互溶混合液體的操作。利用混合液體中的成分沸點不同,除去難揮發或不揮發的物質. 用到的主要儀器是蒸餾燒瓶,冷凝管,酒精燈、石棉網、溫度計、牛角管(承接器)、錐形瓶等。

2.注意問題:

(1) 實驗前,蒸餾燒瓶加入幾粒沸石(或碎瓷片)有什麼的作用?

防止液體暴沸
(2 )溫度計作用?插入到那個位置?

控溫顯示加熱范圍。水銀球應位於蒸餾燒瓶的支管口下沿
(3) 產物收集方式?冷凝管中通入冷卻水應怎樣通入?

冷凝收集;下進上出。
(4) 自來水蒸餾後蒸餾瓶內物質?

在100℃難揮發,不揮發的雜質

(5) 實驗開始和停止時,是先加熱還是先通冷凝水?

實驗開始時,先開冷凝水,後加熱。
實驗結束時,先停止加熱,後關冷凝水

二,萃取。
萃取:利用物質在不同溶劑中溶解度的不同,把溶質從原溶液中轉移到另一種溶劑中的操作。
①主要儀器:分液漏斗

使用注意:

1·先進行檢漏
2·下層液體下口放出,上層液體上口倒出
3·放下層液體時,切記拔下上口玻璃塞

4·關閉活塞要及時

萃取劑選擇條件:1、與原溶劑互不相溶
2、溶解溶質的能力大於原溶劑
3、不與被萃取的物質反應

三,過濾
1、適用范圍 :
固體(不溶)— 液體分離如除去粗鹽中的泥沙
2、注意事項
一貼
二低
三靠
四,結晶
蒸發結晶:根據物質在溶劑中溶解度的不同
冷卻熱飽和溶液結晶:溶解度隨溫度的變化較大
五萃取、分液
1、適用范圍
萃取——溶質在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度不同。
分液——分離兩種互不相溶的液體 (密度不同)
2、主要操作步驟:
檢漏、裝液、震盪、靜置、分液
六,蒸餾、分餾
1、適用范圍 :分離沸點不同的互溶液態物質
2、注意事項①溫度計水銀球位於蒸餾燒瓶支管口。

②加沸石(碎瓷片)防止暴沸

③先開冷凝水再加熱。

④冷凝水下進上出使冷凝充分

⑤溶液不可蒸干。

❹ 高中化學中蒸餾應有哪些注意事項

高中化學中蒸餾應注意事項:

1、 控制好加熱溫度。

2、選用短頸蒸餾瓶或者採取其它保溫措施等,保證蒸餾順利進行。

3、蒸餾之前,必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓,以決定何時收集餾分。

4、 蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。

5、在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸。

6、溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。

7、蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3。

8、冷凝管中冷卻水從下口進,上口出。

9、加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。

(4)重結晶和蒸餾的注意事項擴展閱讀

蒸餾是指利用液體混合物中各組分揮發性的差異而將組分分離的傳質過程。

一、特點

1.通過蒸餾操作,可以直接獲得所需要的產品,而吸收和萃取還需要如其它組分。

2.蒸餾分離應用較廣泛,歷史悠久。

3.能耗大,在生產過程中產生大量的氣相或液相。

二、分類

1.按方式分:簡單蒸餾、平衡蒸餾 、精餾、特殊精餾。

2.按操作壓強分:常壓、加壓、減壓。

3.按混合物中組分:雙組分蒸餾、多組分蒸餾。

4.按操作方式分:間歇蒸餾、連續蒸餾。

三、主要儀器

蒸餾燒瓶(帶支管的),溫度計,冷凝管,牛角管,酒精燈,石棉網,鐵架台,支口錐形瓶,橡膠塞。

❺ 化學實驗中蒸發,過濾,提純,蒸餾,萃取的目的,步驟,作用,注意事項分別是什麼

蒸發:物質汽化
過濾:分離多種不溶物,見粗鹽提純
提純:用蒸餾,萃取,過濾等手段提高物質純度
蒸餾:利用沸點不同分離多種互溶物,見水的蒸餾
萃取:利用物質在二種物質的溶解度不同分離物質,見必修一萃取

❻ 重結晶的實驗

重結晶提純法
一、實驗目的:
通過實驗讓學生能熟練掌握用水、有機溶劑及混合溶劑重結晶純化固體有機物質的各項具體
的操作方法,其中包括以下幾點:
(1)樣品的溶解,突出用易燃的有機溶劑時溶解樣品應採用儀器裝置及安全注意事項。
(2)過濾及熱過濾;菊花濾紙的折法。
(3)結晶及用活性炭脫色。
(4)抽濾:布氏漏斗、抽濾瓶、安全瓶、循環水泵等的安裝及使用。
(5)產品的乾燥,包括風干(自然晾乾)和烘乾(使用烘箱、紅外乾燥)時儀器的使用
及注意事項。
二、基本原理
固體有機物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關系。一般是溫度升高, 溶解度增大。利
用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同,可以使被提純物質從過飽和溶液中析出,而讓雜
質全部或大部分仍留在溶液中,或者相反,從而達到分離、提純之目的。
三、操作要點及說明
重結晶提純法的一般過程為:
1.選擇適宜的溶劑
在選擇溶劑時應根據「相似相溶」的一般原理。溶質往往溶於結構與其相似的溶劑中。
還可查閱有關的文獻和手冊,了解某化合物在各種溶劑中不同溫度的溶解度。也可通過實驗
來確定化合物的溶解度。即可取少量的重結晶物質在試管中,加入不同種類的溶劑進行預試。
適宜溶劑應符合的條件:見曾紹瓊書P61。
2.將待重結晶物質製成熱的飽和溶液
制飽和溶液時,溶劑可分批加入,邊加熱邊攪拌,至固體完全溶解後,再多加2O%左
右(這樣可避免熱過濾時,晶體在漏鬥上或漏斗頸中析出造成損失)。切不可再多加溶劑,
否則冷後析不出晶體。
如需脫色,待溶液稍冷後,加入活性炭(用量為固體1-5%),煮沸5-10min(切不
可在沸騰的溶液中加入活性炭,那樣會有暴沸的危險。)
3.趁熱過濾除去不溶性雜質
趁熱過濾時,先熟悉熱水漏斗的構造,放入菊花濾紙(要使菊花濾紙向外突出的稜角,
緊貼於漏斗壁上),先用少量熱的溶劑潤濕濾紙(以免干濾紙吸收溶液中的溶劑,使結晶析
出而堵塞濾紙孔),將溶液沿玻棒倒入,過濾時,漏鬥上可蓋上表面皿(凹面向下)減少溶
劑的揮發,盛溶液的器皿一般用錐形瓶(只有水溶液才可收集在燒杯中)。
3.結晶
1)將濾液在室溫或保溫下靜置使之緩緩冷卻(如濾液已析出晶體,可加熱使之溶解),析出晶體,再用冷水充分冷卻。必要時,可進一步用冰水或冰鹽水等冷卻(視具體情況而定,若使用的溶劑在冰水或冰鹽水中能析出結晶,就不能採用此步驟)。
(2)有時由於濾液中有焦油狀物質或膠狀物存在,使結晶不易析出,或有時因形成過飽和溶液也不析出晶體,在這種情況下,可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面,使溶質分子成定向排列而形成結晶的過程較在平滑面上迅速和容易;或者投入晶種(同一物質的晶體,若無此物質的晶體,可用玻棒蘸一些溶液稍干後即會析出晶體),供給定型晶核,使晶體迅速形成。
(3)有時被提純化合物呈油狀析出,雖然該油狀物經長時間靜置或足夠冷卻後也可固化,但這樣的固體往往含有較多的雜質(雜質在油狀物中常較在溶劑中的溶解度大;其次,析出的固體中還包含一部分母液),純度不高。用大量溶劑稀釋,雖可防止油狀物生成,但將使產物大量損失。
這時可將析出油狀物的溶液重新加熱溶解,然後慢慢冷卻。一當油狀物析出時便劇烈攪拌混合物,使油狀物在均勻分散的狀況下固化,但最好是重新選擇溶劑,使其得到晶形產物。
4.抽濾
抽濾前先熟悉布氏漏斗的構造及連接方式,將剪好的濾紙放入,濾紙的直徑切不可大於
漏斗底邊緣,否則濾紙會折過,濾液會從折邊處流過造成損失,將濾紙潤濕後,可先倒入部
分濾液(不要將溶液一次倒入)啟動水循環泵,通過緩沖瓶(安全瓶)上二通活塞調節真空
度,開始真空度可低些,這樣不致將濾紙抽破,待濾餅已結一層後,再將餘下溶液倒入,此
時真空度可逐漸升高些,直至抽「干」為止。
停泵時,要先打開放空閥(二通活塞),再停泵,可避免倒吸。
5.結晶的洗滌和乾燥
用溶劑沖洗結晶再抽濾,除去附著的母液。抽濾和洗滌後的結晶,表面上吸附有少量溶
劑,因此尚需用適當的方法進行乾燥。固體的乾燥方法很多,可根據重結晶所用的溶劑及結
晶的性質來選擇,常用的方法有以下幾種:空氣晾乾的;烘乾(紅外燈或烘彩);用濾紙吸
干;置於乾燥器中乾燥。
四、思考題
1.重結晶法一般包括哪幾個步驟?各步驟的主要目的如何?
答:一般包括:(1)選擇適宜溶劑,製成熱的飽和溶液。(2)熱過濾,除去不溶性雜質(包
括脫色)。(3)冷卻結晶、抽濾,除去母液。(4)洗滌乾燥,除去附著母液和溶劑。
2.重結晶時,溶劑的用量為什麼不能過量太多,也不能過少?正確的應該如何?
答:過量太多,不能形成熱飽和溶液,冷卻時析不出結晶或結晶太少。過少,有部分待結
晶的物質熱溶時未溶解,熱過濾時和不溶性雜質一起留在濾紙上,造成損失。考慮到熱過濾
時,有部分溶劑被蒸發損失掉,使部分晶體析出留在波紙上或漏斗頸中造成結晶損失,所以
適宜用量是製成熱的飽和溶液後,再多加20%左右。
3.用活性炭脫色為什單要待固體物質完全溶解後才加入?為什麼不能在溶液沸騰時加入?
答:活性炭可吸附有色雜質、樹脂狀物質以及均勻分散的物質。因為有色雜質雖可溶於沸
騰的溶劑中,但當冷卻析出結晶體時,部分雜質又會被結晶吸附,使得產物帶色。所以用活
性炭脫色要待固體物質完全溶解後才加入,並煮沸5-10min。要注意活性炭不能加入已沸
騰的溶液中,以免溶液暴沸而從容器中沖出。
4.使用有機溶劑重結晶時,哪些操作容易著火?怎樣才能避免呢?
答:有機溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性,也有兩者兼有的,操作時要熄滅鄰近的一
切明火,最好在通風櫥內操作。常用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器,因為它們瓶口較窄,溶劑
不易發,又便於搖動,促使固體物質溶解。若使用的溶劑是低沸點易燃的,嚴禁在石棉網上
直接加熱,必須裝上迴流冷凝管,並根據其沸點的高低,選用熱浴,若固體物質在溶劑中溶
解速度較慢,需要較長時間,也要裝上迴流冷凝管,以免溶劑損失。
5.用水重結晶乙醯苯胺,在溶解過程中有無油狀物出現?這是什麼?
答:在溶解過程中會出現油狀物,此油狀物不是雜質。乙醯苯胺的熔點為114℃,但當乙
醯苯胺用水重結晶時,往往於83℃就熔化成液體,這時在水層有溶解的乙醯苯胺,在熔化
的乙醯苯胺層中含有水,故油狀物為未溶於水而已熔化的乙醯苯胺,所以應繼續加入溶劑,
直至完全溶解。
6 、使用布氏漏斗過濾時,如果濾紙大於漏斗瓷孔面時,有什麼不好?
答:如果濾紙大於漏斗瓷孔面時,濾紙將會折邊,那樣濾液在抽濾時將會自濾紙邊沿吸入
瓶中,而造成晶體損失。所以不能大,只要蓋住瓷孔即可。
7.停止抽濾前,如不先拔除橡皮管就關住水閥(泵)會有什麼問題產生?
答:如不先拔除橡皮管就關水泵,會發生水倒吸入抽濾瓶內,若需要的是濾液問題就大了。
8.某一有機化合物進行重結晶,最適合的溶劑應該具有哪些性質?
答:(1)與被提純的有機化合物不起化學反應。(2)對被提純的有機物應具有熱溶,冷
不溶性質。(3)雜質和被提純物質,應是一個熱溶,一個熱不溶。(4)對要提純的有機物能
在其中形成較整齊的晶體。(5)溶劑的沸點,不宜太低(易損),也不宜太高(難除)。(6)
價廉易得無毒。
9.將溶液進行熱過濾時,為什麼要盡可能減少溶劑的揮發?如何減少其揮發?
答:溶劑揮發多了,會有部分晶體熱過濾時析出留在濾紙上和漏斗頸中,造成損失,若用有機溶劑,揮發多了,造成浪費,還污染環境。
為此,過濾時漏斗應蓋上表面皿(凹面向下),可減少溶劑的揮發。盛溶液的容器,一般用錐形瓶(水溶液除外),也可減少溶劑的揮發。
10.在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時應該注意些什麼?
答:用重結晶的同一溶劑進行洗滌,用量應盡量少,以減少溶解損失。如重結晶的溶劑的熔點較高,在用原溶劑至少洗滌一次後。可用低沸點的溶劑洗滌,使最後的結晶產物易於乾燥,(要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對晶體是不溶或微溶的
做有機試驗經常要純化產物或試劑。但是過柱子太麻煩,我經常偷懶用重結晶,碰到幾個問題拉出來大家討論:
1』 選溶劑該有個什麼順序,不能每個常用溶劑都試一遍把!
2『什麼時候考慮用混合溶劑?
3』用混合溶劑時 (比如乙醇加水) 加多少水才合適?
4『重結晶的產率如何提高?
5』微量的產物,比如 100mg左右可不可以重結晶?
6『重結晶時經常得到油狀液,並不析出晶體,如何解決?
出現油比較麻煩,一般可以加晶種,或冷凍,可能會有效。出現油狀油的一個原因:那就是在蒸發溶劑的時候蒸發的太多了,將會出現油狀,解決的辦法很簡單是在加一些溶解性比較好的溶劑讓其全部溶解,再來進行結晶析出。油狀物有時可通過抽氣的辦法析出固體濃縮得到油狀物也可能是本身熔點太低,加入CH2Cl2冷抽試試。
如果你的油狀物能溶於乙醚,可用乙醚將其溶解後轉移至研缽中進行研磨,隨著乙醚的不斷揮發,油狀物會漸漸凝為固體。原因有二:1-溶劑不斷在減少。2-研磨中產生大量玻璃微屑成為晶種而誘導析晶。
「石油醚熱提-冷卻法」也是我用來對付油狀物的方法,加入石油醚,沸騰,傾出上清液,底部油繼續加入石油醚熱提取,直至石油醚層無色,則基本提取完全。冷卻後一般會析出晶體。。(在此過程中還可加入活性炭脫色效果會更好,有一缺點就是冷卻後剩餘樣品和活性炭在一起會變的很硬)(很多人認為這種方法比較好)
另外成油的一個原因是降溫太快

❼ 高一化學實驗蒸餾注意事項及操作要點

蒸餾
1
蒸餾燒瓶。有支管,溶液體積不超過瓶體積的1/2
2溫度計,其水銀球在支管口處。
3冷凝管,水流下進上出,與水受熱後流動方向一致。
4液體中,一般加入碎瓷片,防止暴沸

❽ 蒸餾的概念,主要目的,主要操作方法,注意事項,求詳細解答

概念:
蒸餾是一種熱力學的分離工藝,它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同,使低沸點組分蒸發,再冷凝以分離整個組分的單元操作過程,是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。與其它的分離手段,如萃取、過濾結晶等相比,它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑,從而保證不會引入新的雜質。
目的:
蒸餾沸點差別較大的混合液體時,沸點較低者先蒸出,沸點較高的隨後蒸出,不揮發的留在蒸餾器內,這樣,可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必須熟練掌握。
操作方法:
加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計,溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到
蒸餾燒瓶
平衡。然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾。控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時 的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。
觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍)。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。
注意事項:
(1)在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸。
(2)溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。
(3)蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3。
(4)冷凝管中冷卻水從下口進,上口出。
(5)加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。

❾ 做蒸餾實驗時的注意事項

實驗前檢查裝置氣密性
需要墊石棉網
需要加入沸石或碎瓷片
溫度計水銀球的位置要的蒸餾燒瓶的支管口。
冷卻水要下進上出 ,逆著氣流的方向。

❿ 化學蒸餾的儀器及注意事項

化學蒸餾的儀器

蒸餾燒瓶(帶支管的),溫度計,冷凝管,牛角管,酒精燈,石棉網,鐵架台,支口錐形瓶,橡膠塞。

注意事項

操作時要注意

(1)在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸。

(2)溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。

(3)蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3。

(4)冷凝管中冷卻水從下口進,上口出。

(5)加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。

注意事項注意事項注意事項注意事項 在蒸餾操作中,應當注意以下幾點:

(1) 控制好加熱溫度。如果採用加熱浴,加熱浴的溫度應當比蒸餾液體的沸點高出若干度,否則難以將被蒸餾物蒸餾出來。

(2) 蒸餾高沸點物質時,由於易被冷凝,往往蒸氣未到達蒸餾燒瓶的側管處即已經被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此,應選用短頸蒸餾瓶或者採取其它保溫措施等,保證蒸餾順利進行。

(3) 蒸餾之前,必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓,以決定何時(即在什麼溫度時)收集餾分。

(4) 蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。沸點在40-150℃的液體可採用150℃以上的液體,或沸點雖在150℃以下,對熱不穩常壓的簡單蒸餾。對於沸點在定、易熱分解的液體,可以採用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾。

(10)重結晶和蒸餾的注意事項擴展閱讀:

蒸餾化學口訣

隔網加熱冷管傾,上緣下緣兩相平。

需加碎瓷防暴沸,熱氣冷水逆向行。

瓶中液限掌握好,先撤酒燈水再停 。

相關解釋

①隔網加熱冷管傾:「冷管」指冷凝管。意思是說加熱蒸餾燒瓶時要隔石棉網(防止蒸餾燒瓶因受熱不均勻而破裂),在安裝冷凝管時要向下傾斜。

②上緣下緣兩相平:意思是說溫度計的水銀球的上緣要恰好與蒸餾瓶支管介面的下緣在同一水平線上。

③熱氣冷水逆向行:意思是說冷卻水要由下向上不斷流動,與熱的蒸氣的流動的方向相反。

④瓶中液限掌握好:意思是說一定要掌握好蒸餾燒瓶中液體的限量,最多不超過蒸餾燒瓶球體容積的2/3,最低不能少於1/3。

⑤先撤酒燈水再停:意思是說蒸餾結束時,應先停火再停冷卻水。

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