吸取蒸餾水稱量校準

1. 滴定管初次使用前必須使用什麼法進行校準

放水稱重法。
新買的滴定管刷洗干凈後，注入蒸餾水，然後放出個個毫升，如1毫升、兩毫升、三毫升、十毫升、五毫升等。用萬分之一的分析天平稱量放出的水的重量，然後來鑒定這個滴定管放出的體積准確還是不準確，這樣就起到了一個校準的作用。

2. 滴定管的校正該如何操作及計算

滴定管的校正應採用衡量法。衡量法是用天平稱量分度吸管中純化水的質量，然後按照該溫度下純化水的密度，算出單標線移液管的容積。

用潔凈燒杯盛接適量蒸餾水放置於天平室內，插入溫度計觀測溫度，將校正用的蒸餾水、錐形瓶、滴定管在天平室內的滴定台上放置一段時間，使水溫和室溫相差不超過0.1℃。待校正的滴定管應洗干凈，並自然乾燥。

標定工作室的室溫不宜超過20±5℃，且要穩定。如室溫有變化，須在每次放下時，記錄水的溫度。稱量水質量所用天平精確到0.0001g 4.3.7溫度計精度0.1℃。

滴定管計算方法如下：

查出K（t），按式 △V= m*K(t)-V1 計算出滴定管所測各段水的校正值。

△V= m*K(t)-V1 式中：△V—校正值，mL;V1—滴定管的讀數,mL；m—稱出水的質量，g；K（t）—轉換系數。

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滴定管的校正其他方法：

將滴定管、碘量瓶用重鉻酸鉀洗液清洗後，應無掛水珠，晾乾或烘乾備用；滴定管、碘量瓶、蒸餾水置於實驗室內，使其與室溫一致；稱量碘量瓶空瓶重量 M 瓶 ；測量水溫並將蒸餾水注入滴定管內最高標線處(管尖嘴內不得有氣泡)調整蒸餾水彎，月面至最高刻度。

將滴定管蒸餾水放出至校準點體積(ml)於碘量瓶中，記錄滴定管放出體積讀數V 讀，稱量瓶加水的重量M 瓶+水 ,水的重量 M 為瓶加水重量 M 瓶+水減去空瓶重量 M 瓶 ,再根據水的溫度 T，查《不同溫度時水的密度及校正值》可得水的校正密度值ρ。

再由水的重量 M 與校正密度值ρ換算出實際容積 V實際容積 V 實與滴定管放出體積讀 V讀之差即為校正值。

3. 配製NaOH溶液用的蒸餾水體積,是否需要准確稱量為什麼

這要看你配製溶液的目的。如果是配製NaOH標准溶液，不需要准確量取。其它很多用途也不需要很准確。但如果是做為反應試劑，有時需要准確計量。

4. 新容量瓶如何校準

需要校準，方法可以使用絕對校正法。

1、清洗並且乾燥容量瓶。

2、注入蒸餾水至標線，記錄水溫，用濾紙條吸干瓶頸內壁水滴，蓋上瓶塞稱量。

3、兩次稱量之差即為容量瓶容納的水的質量。根據上述方法算出該容量瓶20℃時的真實容積數值，求出校正值。

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在使用容量瓶之前，要先進行以下兩項檢查：

1、容量瓶容積與所要求的是否一致。

2、為檢查瓶塞是否嚴密，不漏水。

具體操作：在瓶中放水到標線附近，塞緊瓶塞，使其倒立2min，用干濾紙片沿瓶口縫處檢查，看有無水珠滲出。如果不漏，再把塞子旋轉180°，塞緊，倒置，試驗這個方向有無滲漏。

5. 求滴定管的溫度校正和體積校正的方法急！！！有沒50mL校正好的表也行！！！

採用衡量法。
衡量法是用天平稱量分度吸管中純化水的質量，然後按照該溫度下純化水的密度，算出單標線移液管的容積。 先用潔凈燒杯盛接適量蒸餾水放置於天平室內，插入溫度計觀測溫度 將校正用的蒸餾水、錐形瓶、滴定管在天平室內的滴定台上放置一段時間，使水溫和室溫相差不超過0.1℃。 待校正的滴定管應洗干凈，並自然乾燥。
標定工作室的室溫不宜超過20±5℃，且要穩定。如室溫有變化，須在每次放下時，記錄水的溫度。 稱量水質量所用天平精確到0.0001g 4.3.7溫度計精度0.1℃。
計算：
查出K（t），按式 △V= m*K(t)-V1 計算出滴定管所測各段水的校正值。
△V= m*K(t)-V1 式中：
△V—校正值，mL;
V1—滴定管的讀數,mL；
m—稱出水的質量，g；
K（t）—轉換系數。
校正滴定管的操作：
1、現在20 攝氏度的實驗室條件；
2、洗凈滴定管，加入蒸餾水，校正液面為 0.00 ml ；
3、稱量小錐形瓶的質量 m1（准確到mg）；
4、自滴定管放出10.00 ml蒸餾水至稱量質量的小錐形瓶中；
5、稱量放入10.00 ml蒸餾水的小錐形瓶的質量m2（准確到mg）；
6、計算10.00 ml蒸餾水的質量m，m=m2-m1 ；
7、依據公式，計算m的體積數v 。

6. 容量瓶的容量瓶的校正

1、絕對校正法
將洗凈、乾燥、帶塞的容量瓶准確稱量（空瓶質量）。注入蒸餾水至標線，記錄水溫，用濾紙條吸干瓶頸內壁水滴，蓋上瓶塞稱量，兩次稱量之差即為容量瓶容納的水的質量。根據上述方法算出該容量瓶20℃時的真實容積數值，求出校正值。
2、相對校正法
在很多情況下，容量瓶與移液管是配合使用的，因此，重要的不是要知道所用容量瓶的絕對容積，而是容量瓶與移液管的容積是否正確，例如250mL容量瓶的容積是否為25mL移液管所放出的液體體積的10倍。一般只需要做容量瓶與移液管的相對校正即可。其校正方法如下：
預先將容量瓶洗凈空干，用潔凈的移液管吸取蒸餾水注入該瓶中。假如容量瓶容積為250mL，移液管為25mL，則共吸10次，觀察容量瓶中水的彎月面是否與標線相切，若不相切，表示有誤差，一般應將容量瓶空干後再重復校正一次，如果仍不相切，在容量瓶頸上做一新標記，以後配合該移液管使用時，可以新標記為准。

7. 為什麼在進行比色測定時要用蒸餾水校正吸光度「0」，有什麼用

1 蒸餾水就是起到空白的作用 我們測定樣品，若是用水做溶劑，那麼水就是它的空白。因為回水也有吸光度，當我們答用水做空白時，便將待測液的干擾排除了。 若是用乙酸乙酯做溶劑，那麼空白就需要換成乙酸乙酯。
2因為比色分析的定量依據是 朗博--比爾 定律；它僅適用有色物質；測定時要扣除比色皿及其非待測物的吸光度,才能用於 朗博--比爾 定律；設置空白管,就是得到：扣除比色皿及其非待測物的吸光度 的作用.
3在比色分中測量波長一般在200-800nm,200-380nm為紫外區,370-800nm為可見區.吸光度范圍的選擇在0.2—0.8,如果吸光度過高,要稀釋一定倍數,如果吸光度過低,要重新配置樣液,增大濃度,因為吸光度值在0.2-0.8時,測定的靈敏度較高,數值准確.
一般,可根據文獻,對類似物質選擇適當的分析波長。

8. 為什麼可以用蒸餾水來測定旋光儀的零點校正在旋光度的測量中為什麼要對零點進行校正

旋光儀零點調節：在旋光管中注入純水，放入旋光儀暗箱中，
開啟旋光儀電源預熱回15分鍾，再開啟直流電源開答關，待鈉光燈穩定後，
開啟測量開關，光屏應顯示值為00.000,若示值不為00.000，可按清
零鍵使其歸零。
答：蔗糖溶液以蒸餾水作溶劑，故用純蒸餾水作零點校正。蔗糖
轉化反應過程中，無須再作零點校正，因都以蒸餾水作校正，只需校
正一次。

9. 校正滴定管時，標準的稱重具體要怎麼做

採用衡量法。

衡量法是用天平稱量分度吸管中純化水的質量，然後按照該溫度下純化水的密度，算出單標線移液管的容積。

先用潔凈燒杯盛接適量蒸餾水放置於天平室內，插入溫度計觀測溫度。

將校正用的蒸餾水、錐形瓶、滴定管在天平室內的滴定台上放置一段時間，使水溫和室溫相差不超過0.1℃。

待校正的滴定管應洗干凈，並自然乾燥。

標定工作室的室溫不宜超過20±5℃，且要穩定。如室溫有變化，須在每次放下時，記錄水的溫度。
稱量水質量所用天平精確到0.0001g 4.3.7溫度計精度0.1℃。

先將干凈並且外部乾燥的50mL容量瓶，在台秤上粗稱其質量，然後在分析天平上稱量，准確稱至小數點後第二位(0.01g)。

(9)吸取蒸餾水稱量校準擴展閱讀：

實際操作過程中沒有使用到校正值，一般是校正在允許范圍內就使用，否則丟棄，如果非要使用到校正值的話，在測定熔點時的方法到可以借鑒：公式：校正值=T測-T標。

將去離子水裝滿欲校準的酸式滴定管，調節液面至0.00刻度處，記錄水溫，然後按每分鍾約10mL的流速，放出10mL(要求在10mL加減 0.1mL范圍內)水於已稱過質量的容量瓶中，蓋上瓶塞，再稱出它的質量，兩次質量之差即為放出水的質量。

用同樣的方法稱量滴定管中從10mL到20mL，20mL到30ml。

10. 如何用微量移液器量取50ul的蒸餾水

定量移液器的校準——稱量法

校準應在無通風的房間，移液器和空氣溫度在20℃-25℃之間，相對濕度必需在55％以上。特別是當移液量在50ul以下其空氣濕度應越高越好以減少蒸發損失的影響。

在萬分之一級別天平上放置一個小三角燒瓶，用待標定的移液器吸取蒸餾水（隔夜存放）加入小三角燒瓶內底部，每次稱重後計量，去皮重後再加蒸餾水，連續加蒸餾水 10次。加蒸餾水的量根據待標定的移液器不同規格而不同，見下表。移液器10次標定稱量在所要求的重量范圍之內為合格移液器；不合格移液器需要進行調整。移液器標定合格後，填寫自校記錄。

移液器規格 標定使用蒸餾水量 要求重量范圍

0.5-10ul 2ul 1.75-2.25mg

5-40ul 10ul 9.8-10.2mg

40-200ul 70ul 69.4-70.6mg

200-1000ul 300ul 298.0-302.0mg

1- 5ml 2000ul 1990.0-2010.0mg

2- 10ml 3500ul 3485.0-3515.0mg
一、實驗室簡單檢測
（一） 氣密性檢測
移液器吸滿液體後，手持垂直放置15s，檢查吸嘴的尖頭有無液滴，如有，則說明漏氣。

（二） 准確性檢測
1) 量程小於1μl，建議使用分光光度法檢測。將移液器調至目標體積，然後移取染料溶液，加入一定體積的蒸餾水中，測定溶液的稀釋度（334nm或340nm），重復幾次移液操作，計算移液器的精確度。
2) 量程大於1μl，可以用稱重法檢測。通過對水的稱重，轉換成體積（體積=質量/密度），鑒別移液器的准確性。由於水的密度是隨著溫度變化而變化，且稱量天平本身精確度不符合檢測要求，檢測又大多在一個開放式空間內操作，偏差在所難免。因而，此種稱量法只能現場粗略地判斷移液器的准確性，進一步的校準必須在專業的實驗室操作進行。
注意：稱重法實驗室必備條件是高度靈敏的分析天平（定期校準）、雙蒸水和稱量容器。水、移液器和吸嘴必須具有相同的溫度（20℃時水的密度為0.09982）。

二、專業校準
移液器的工作量大，長期使用，將會使彈簧彈力發生變形，加之本身是塑料，不耐磨擦，就會產生誤差。為了保證移液器傳遞液體量的准確性，必須對移液器進行定期校準。為了更好地發揮該類計量儀器的作用，對新購進的儀器要進行校準才能使用；對正在使用的計量儀器，由於長期使用會造成其示值於度量對象的誤差，這種誤差若不進行控制，及時校正，必定會影響科研工作。因此，對使用的移液器要定期檢定、校正，並建立檔案，只有這樣才能使其在日常工作中更好的發揮作用。
目前，在許多實驗室條件下進行的常規檢測並不能完全取代專業的校準工作，因為校準對於外部環境、工作條件及使用的精密儀器具有較高的技術要求，而這些條件往往是大多數實驗室無法提供的。現在一些大型的移液器製造商均採用全球統一的移液器標准操作規范，利用專業軟體校正系統，通過計算機對分析天平進行在線控制，測量、數據採集、計算、結果評價等環節由軟體控制完成，所有人為操作都被計算機記錄隨報告列印出來，採用電腦對數據進行評估認證，完全排除了人為操縱校準結果的可能性，並制定當地代理商提供專業的校準和維修服務。下面以eppendorf移液器公司為例，介紹其專業校準操作。

（一） 校準的基本操作條件
操作室：獨立房間，顯示溫度和濕度狀態。
溫度控制：15~30℃（±0.5℃）
濕度控制：60%~90%
工作檯面：防震、防塵、遠離熱源、無陽光直射。
天平：0.000 01g精密分析天平（小數點後5位），每年需由廠家進行校準。
防蒸發裝置：Eppendorf提供的濕度阱，防止稱量液體的揮發。
測試介質：雙蒸水，每4h更換一次，批次更換周期不大於2周。

（二） 操作過程
1） 同溫化處理：校正前，所有移液器及校正介質（如工作台、天平、雙蒸水等）置於相同操作間至少4h，以確保它們具有相同的溫度。
2） 內外部清洗。
3） 潤滑活塞。
4） 校準：採用三點校準法，即根據移液器量程范圍，選取最低量程、中間值和最高量程三點分別測試10次，各個測試點取其平均值，計算其准確度（inaccuracy）和精確度（imprecision），評價標准符合DIN 12650要求。
5） 校準報告：可根據客戶需求提供給算計列印的標准報告或PICASO校正報告，符合ISO、DIN或ASTM相關標准。

三、影響准確性的因素
1） 操作錯誤：包括30℃手持式移液器吸液；與吸嘴不匹配，較易造成脫落；殘留的試劑倒流，污染活塞和密封圈；快速吸液排液，導致部分液體殘留在吸頭上等都會影響准確性。
2） 移液器損壞：包括移液器的頭部被刮擦，斷裂受損；活塞受污染；彈簧受腐蝕等。
3） 操作條件的影響：包括未作調整吸取與水不同密度的液體；樣品和移液器的差別太大等。