醯氯蒸餾精餾

Ⅰ 氯乙醯氯的生產

方法一
以氯乙酸為原料
氯乙酸在醯氯化劑存在下稍加熱，可得到氯乙醯氯，醯氯化劑有三氯化磷、光氣、氯化亞碸等，一般常用三氯化磷為醯氯化劑，反應溫度為50～60℃。該方法成本低，原料易得。在工業生產上也有用光氣為醯氯化劑，反應方便，無三廢產生，而實驗室中常用氯化亞碸為醯氯化劑。此外，也可用氯乙酸氯氣氯化法，該方法成本亦較低，但反應過程中有次氯酸生成。ClCH2COOH+Cl2→ClCH2COCl+[HOCl]
方法二
以冰醋酸為原料
將冰醋酸投入氯化鍋中，慢慢加入氯磺酸，升溫至60℃以上，開始通入氯氣，開動攪拌，繼續升溫，反應溫度保持在(98±3)℃，反應8h，直至反應液相對密度達1.37～1.40，停止通氯氣進行冷卻。
在上述反應液中投入二氯二硫，待溫度降至50～60℃開始攪拌通氯氣，反應溫度控制在(48±3)℃，通氯氣時間約5h，以迴流液呈現淡黃色為終點即得粗品，最後經蒸餾而得成品。反應方程式：CH3COOH+Cl2[HSO3Cl]→ClCH2COOH+HCl
4ClCH2COOH+3Cl2[S2Cl2]→4ClCH2COCl+2SO2↑+4HCl
也可以用二氧化錳和硫磺分別為催化劑，以乙酸為原料二次升溫直接氯化也可得到氯乙醯氯。
還有以乙酸為原料，和光氣進行管道連續反應，亦能生產氯乙醯氯。反應方程式：CH3COOH+COCl2→C1CH2COCl+}tCOOH
方法三
以乙醯氯為原料
在反應鍋內加入乙醯氯，以硫酸為催化劑，通入氯氣進行氯化得氯乙醯氯。反應方程式：CH3COCl+Cl2[H2SO4]→ClCH2COCl+HCl
方法四
以乙烯酮為原料
將乙烯酮和氯氣分別通入塔式反應器，反應溫度為15～30℃，在一定的溶劑中進行反應，反應液進入儲槽，再進行蒸餾，先初餾分出乙醯氯，再蒸餾分出溶劑，然後再精餾得到產品。反應方程式：CH2C=O+Cl2→ClCH2COCl
該方法最為合理，基本無三廢排出，產品純度高，收率高，純度可達99%以上，基本上不含二氯乙醯氯，國外孟山都公司、道化學公司都採用該法生產氯乙醯氯，而德國巴斯夫公司則採用氯乙酸光氣法。國外氯乙醯氯產量近10萬噸/a，40%～60%用於農葯，20%～30%用於醫葯。

Ⅱ 醯氯有什麼用途啊 最合適含量是多少

現在一般用途是生產二氧化硫和氯化氫。當然還有其他特殊作用，這些都是根據他的特性而用。具體如下：

醯氯也指各種無機含氧酸的衍生物，通式為 -M(=O)Cl。M一般為非金屬元素，如C、P、S等。一些例子有：亞硝醯氯、硫醯氯、磷醯氯、亞硫醯氯等。性質低級醯氯是有刺鼻氣味的液體，高級的為固體。由於分子中沒有締合，醯氯的沸點比相應的羧酸低。醯氯不溶於水，低級的遇水分解。由於氯有較強的電負性，在醯氯中主要表現為強的吸電子誘導效應，而與羰基的共軛效應很弱，因此醯氯中C-Cl鍵並不比氯代烷中C-Cl鍵短。制備醯氯最常用的制備方法是用亞硫醯氯、三氯化磷、五氯化磷與羧酸反應製得。R-COOH + SOCl2 → R-COCl + SO2 + HCl 3R-COOH + PCl3 → 3R-COCl + H3PO3 R-COOH + PCl5 → R-COCl + POCl3 + HCl其中一般用亞硫醯氯，因為產物二氧化硫和氯化氫都是氣體，容易分離，純度好，產率高。亞硫醯氯的沸點只有79°C，稍過量的亞硫醯氯可以通過蒸餾被分離出來。用亞硫醯氯制備醯氯的反應可以被二甲基甲醯胺所催化。

至於含量是根據你的需求而定，沒有合適一說。

Ⅲ 如何減壓蒸餾提純癸二醯氯

非常簡單啊
你將待分離化合物放入燒瓶內
最好用四口燒瓶
裝上溫度計和毛細管還有填料精餾柱
然後減壓
然後升溫
有餾分流出時接受
其中精餾柱頂溫穩定時就可以接受啦
結合氣相色譜確定那一溫度段餾分為所需就可以啦
很簡單的
我可以幫忙做
要收點點費用
哈哈

Ⅳ 辛醯氯的生產方式有哪些

目前辛醯氯的制備方法有二氯亞碸法，光氣法、雙光氣法、三光氣法、三氯化磷法等。二氯亞碸法工藝流程簡述：正辛酸在催化劑存在下與二氯亞碸（化學式SOCl2，又稱氯化亞碸、亞硫醯氯）生成醯氯，催化劑通常使用N,N-二甲基甲醯胺(DMF)、N,N-二甲基苯胺和吡啶等。反應過程中二氯亞碸一般先與催化劑結合，然後再與羧酸反應生成醯氯：CH3(CH2)6COOH + (SOCl2) → CH3(CH2)6COCl + SO2 + HCl經反應製得辛醯氯混合物，經精餾得到成品辛醯氯，尾氣經水洗中和後排放。用二氯亞碸制備辛醯氯反應條件溫和，在室溫或稍加熱即可反應。產物除醯氯外其他（二氧化硫和氯化氫）均為氣體，容易分離，往往不需提純即可應用，純度好，產率高，產品含氯量可達99.5%以上。目前工業生產中大部分廠家採用二氯亞碸法。但此方法氯化亞碸用光氣法光氣法工藝流程將辛酸與催化劑二甲基醯胺混合，通光氣反應，然後用氮氣驅除反應生成的氯化氫和過量光氣，精餾後，得到辛醯氯。DMFCH3(CH2)6COOH + COCl2 → CH3(CH2)6COCl + CO2 + HCl光氣是一種很好的醯化試劑，用光氣制備辛醯氯產品含量高，收率高。但是光氣是劇毒氣體，在使用、運輸及儲存過程中具有很大的危險性，另外光氣的成本相對較高。雙光氣法由於光氣在生產中的缺點，80年代開發研製生產雙光氣(氯甲酸三氯甲酯)可替代光氣應用於實驗室和工業生產。CH3(CH2)6COOH + Cl-CO-OCCl3 →CH3(CH2)6COCl + HO-CO-OCCl3雖然雙光氣在運輸、儲存和使用均較光氣方便，安全。其作為一種劇毒，有刺激性氣味的液體，其運輸、儲存仍然具有很大的危險性。三光氣法三光氣（雙(三氯甲基)碳酸酯，BTC）熔點高，揮發性低，低毒性，即使在沸點也僅有少量分解，在工業上僅把它當一般毒性物質處理。三光氣法製取辛醯氯所需要的條件十分溫和，而且選擇性強，收率高，使用安全方便，且易運輸儲存。DMFCH3(CH2)6COOH + BTC → CH3(CH2)6COCl + CO2 + HCl在醫葯、農葯、有機化工和高分子材料等方面可完全取代光氣或雙光氣參與相關化學品的合成。目前此種方法正逐漸被廣泛應用。三氯化磷法三氯化磷和辛酸反應制備辛醯氯，反應如下：CH3(CH2)6COOH + PCl3 → CH3(CH2)6COCl + H3PO3用三氯化磷制備醯氯時，適用於制備低沸點醯氯（如辛醯氯），因反應中生成的亞磷酸不易揮發，可方便蒸出醯氯產品。

Ⅳ 求助常用的醯氯制備方法

醯氯最常用的制備方法是用亞硫醯氯、三氯化磷、五氯化磷與羧酸反應製得。
R-COOH + SOCl₂ → R-COCl + SO₂ + HCl
3R-COOH + PCl₃ → 3R-COCl + H₃PO₃
R-COOH + PCl5 → R-COCl + POCl₃ + HCl
其中一般用亞硫醯氯，因為產物二氧化硫和氯化氫都是氣體，容易分離，純度好，產率高。亞硫醯氯的沸點只有79°C，稍過量的亞硫醯氯可以通過蒸餾被分離出來。用亞硫醯氯制備醯氯的反應可以被二甲基甲醯胺所催化。
也可以用草醯氯作氯化試劑，與羧酸反應制備醯氯：
R-COOH + ClCOCOCl → R-COCl + CO + CO₂ + HCl
這個反應同樣受到二甲基甲醯胺的催化。機理中，第一步是二甲基甲醯胺與草醯氯作用生成一個活性的亞胺鹽中間體。
然後羧酸與此中間體反應，生成醯氯，並重新得到二甲基甲醯胺：
此外醯氯也可由羧酸、四氯化碳和三苯基膦發生Appel反應得到：
R-COOH + Ph₃P + CCl₄ → R-COCl + Ph₃PO + CHCl₃
羧酸與三聚氰氯反應也可以生成醯氯

Ⅵ 醯氯的醯氯制備

醯氯最常用的制備方法是用亞硫醯氯、三氯化磷、五氯化磷與羧酸反應製得。
R-COOH + SOCl₂ → R-COCl + SO₂ + HCl
3R-COOH + PCl₃ → 3R-COCl + H₃PO₃
R-COOH + PCl5 → R-COCl + POCl₃ + HCl
其中一般用亞硫醯氯，因為產物二氧化硫和氯化氫都是氣體，容易分離，純度好，產率高。亞硫醯氯的沸點只有79°C，稍過量的亞硫醯氯可以通過蒸餾被分離出來。用亞硫醯氯制備醯氯的反應可以被二甲基甲醯胺所催化。
也可以用草醯氯作氯化試劑，與羧酸反應制備醯氯：
R-COOH + ClCOCOCl → R-COCl + CO + CO₂ + HCl
這個反應同樣受到二甲基甲醯胺的催化。機理中，第一步是二甲基甲醯胺與草醯氯作用生成一個活性的亞胺鹽中間體。
然後羧酸與此中間體反應，生成醯氯，並重新得到二甲基甲醯胺：
此外醯氯也可由羧酸、四氯化碳和三苯基膦發生Appel反應得到：
R-COOH + Ph₃P + CCl₄ → R-COCl + Ph₃PO + CHCl₃
羧酸與三聚氰氯反應也可以生成醯氯。
工業上有很多新工藝，如用氯氣、氯某酸和二氯化硫反應法，還有直接用硫磺、氯氣和氯某酸直接反應的，但後者反應劇烈，溫度較難控制，必須通過降低通氯和冷凍水換熱保證理想的反應溫度。

Ⅶ 苯甲醯氯蒸餾以後的殘渣怎麼消除異味

醯氯的味道真的很難聞，而且辣眼睛，眼淚嘩嘩的流！你還是在排渣的時候密封好了，好像不好去除異味，除非溫度低，會結晶的，那時候就沒什麼味道了！

Ⅷ 脂肪醯氯的制備

植物油的主要成分是脂肪，而脂肪由飽和脂肪酸、單不飽和脂肪酸、多不飽和脂肪酸及甘油組成。先用氫氧化鈉溶液水解植物油，分離上層溶液得到脂肪酸，再加入三氯化磷，然後加熱（溫度不要太高）進行反應，得到混合脂肪醯氯和磷酸。（得到的一分子脂肪酸可與三分子三氯化磷反應）
醯氯非常容易水解，所含無機雜質不能水洗除去，只能用蒸餾方法分離。三氯化磷適用於制備低沸點醯氯，可便於蒸餾出來。

Ⅸ 在純化醯氯時,怎樣將氯化亞碸蒸出來

在純化醯氯時，將氯化亞碸蒸出來：用二氯亞碸作溶劑，迴流反應完畢，將反應體系的二氯亞碸旋蒸掉就可。

首先要確定所產生醯氯與二氯亞碸的沸點有多大的差別，這種情況醯氯常溫下應是液體，如是固體那溫差就大，此時應可入其他溶劑。

沸點差別大無共沸就可以在開始溶劑量多時採用直接加熱至二氯亞碸的沸點76℃進行蒸餾，而後採用減壓蒸餾，溫度可以降低，避免醯氯被蒸出；沸點差別小隻能一開始就進行減壓蒸餾，且應穩定一個真空度，比較好控制減壓蒸餾的溫度和終點。

醯氯性質

低級醯氯是有刺鼻氣味的液體，高級的為固體。由於分子中沒有締合，醯氯的沸點比相應的羧酸低。醯氯不溶於水，低級的遇水分解。由於氯有較強的電負性，在醯氯中主要表現為強的吸電子誘導效應，而與羰基的共軛效應很弱，因此醯氯中C-Cl鍵並不比氯代烷中C-Cl鍵短。

Ⅹ 醯氯精餾過程中分解，不知道為什麼

跟具體醯氯的物質結構有關吧 ，很多本身就易分解。加熱就更容易了，最好有尾氣乾燥裝置，有的見水也分解~~~~~