蒸餾的操作規程_如何區分蒸餾和萃取

1. 簡述蒸餾崗位的安全職責

蒸餾崗位安全操作規程
一、上崗准備
1、進車間要更換清潔的工作鞋；
2、上崗前要穿戴廠部發放的工作服，工作服要清潔。
二、操作要求
1、蒸餾對象及其閥門操作要求
閥門：蒸汽閥門冷卻水閥門
內容：預熱器盤管夾套冷凝器盤管塔頂
淡酒精開開開開開
濃酒精關開開開開開
塔釜關開開開開關
2、蒸餾淡酒精
（1）蒸汽流量不超過0.5mpa，防止由於蒸汽過高，酒精發燙
（2）酒精流量控制在2.2-2.4m3/h
（3）如塔釜內酒精液位離玻璃計量管最高10cm時，開始蒸餾塔釜。
3、蒸餾濃酒精
（1）放好下腳，關好閥門，蒸餾濃酒精；
（2）先打酒精30分鍾，開蒸汽，打酒精時間約50分鍾；
（3）低濃度酒精蒸入淡酒精儲罐中；
（4）酒精濃度達到93度後，過1分鍾，蒸入濃酒精槽內。發現由於停水或冷卻不正常時，即酒精斷斷續續，改蒸淡酒精；
（5）濃度低於92度時，開預熱器改蒸淡酒精；
（6）作好記錄工作，每10分鍾記錄一次濃度和溫度。
4、蒸餾塔釜操作
（1）閥門開關根據上表格操作；
（2）酒精濃度達到4度以下時，放下腳；
（3）根據車間生產品種情況，需要迴流時迴流操作。
（4）做好濃度計量工作，10分鍾一次。
5、其他要求
（1）對廢酒精要每小時測定PH值，PH控制在8-10之間，發現呈酸性及時加鹼中和，嚴防酸性酒精進入蒸餾塔內。
（2）放下腳，殘液PH要求在6-8之間。
（3）每小時檢查廢酒精槽儲量情況，防止酒精溢出造成浪費，發現過滿，馬上與中和崗位聯系。
（4）斷水斷電操作規范：發現斷水，關蒸汽，停止蒸餾；發現斷電情況，關閉所有閥門。
（5）做好每班酒精計量工作。
三、衛生要求
搞好蒸餾設施，酒精槽區和操作間內外的清潔衛生工作。
四、考核內容
酒精單耗及規范操作。

2. 蒸餾操作的要點

（1）在蒸來餾燒瓶中放少量碎瓷片，源防止液體暴沸。

（2）溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。

（3）蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少於1/3。

（4）冷凝管中冷卻水從下口進，上口出。

（5）加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。

蒸餾是一種熱力學的分離工藝，它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同，使低沸點組分蒸發，再冷凝以分離整個組分的單元操作過程，是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。

與其它的分離手段，如萃取、過濾結晶等相比，它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑，從而保證不會引入新的雜質。

(2)蒸餾的操作規程擴展閱讀

蒸餾操作特點：

1．通過蒸餾操作，可以直接獲得所需要的產品，而吸收和萃取還需要如其它組分。

2．蒸餾分離應用較廣泛，歷史悠久。

3．能耗大，在生產過程中產生大量的氣相或液相。

分類：

1．按方式分：簡單蒸餾、平衡蒸餾、精餾、特殊精餾

2．按操作壓強分：常壓、加壓、減壓

3．按混合物中組分：雙組分蒸餾、多組分蒸餾

4．按操作方式分：間歇蒸餾、連續蒸餾

3. 蒸餾水器的操作規程

一、先將水閥關閉。
二、開啟水源閥，使自來水從進水控制閥進入冷凝器，再從回水閥注入蒸發鍋，直至水位上升到玻璃水位表中心處，關閉水閥。
三、接通電源，當水沸後又蒸餾水滴出時重新開啟水源閥，並調節到冷卻水溢出有70℃左右，蒸餾水溫在40℃左右為好。
四、蒸餾水出口管用光潔的硅膠膠導管，導入潔凈的玻璃蒸餾水中。
五、每天使用前應洗刷內部一次，且將存水排盡，並更換新鮮水以保證水質。
六、蒸餾水器內水垢，可用弱酸或弱鹼溶液洗刷，清除方便徹底。
七、新購進蒸餾水器，應先清洗，並經過2小時以上的通電蒸發，直到取得蒸餾水符合葯典要求。

4. 甲醇精餾操作規程

工藝流程簡述：
從甲醇合成工段來的粗甲醇,溫度40℃，壓力0.4MPa,通過粗甲醇緩沖槽（F40501）,經粗甲醇預熱器、(C40510)預熱至70℃左右進入預精餾塔（E40501）。為中和粗甲醇，用鹼液泵（J40506A、B）向預塔內加入濃度為1－5%(wt%)的NaOH水溶液。從預塔（E40501）塔頂出來的氣體溫度74℃, 壓力0.05MPa,經預塔冷凝器I（C40502）和預塔冷凝器II（C40503）用循環水分級冷凝後溫度降至40℃,冷凝下來的甲醇溶液收集在預塔迴流槽（F40508）內,通過預塔迴流泵（J40509AB）加壓後,從預塔上部進入到預塔內。預塔再沸器（C40501）的熱源為低壓蒸汽。預塔冷疑器II(C40503)中不凝氣、預塔（E40501）塔頂少量的弛放氣和各塔頂部氣體管線上安全閥後的排放氣體,均通入排放槽（F40504）,用軟水吸收甲醇後送至轉化系統作為燃料氣燃燒。回收的甲醇液自流入地下槽(F40505)內。
從預塔塔底出來脫除輕組分後的預後甲醇,溫度為85℃,用預後甲醇泵（J40501AB）抽出,送入加壓精餾塔（E40502）加壓精餾塔（E40502）的操作壓力為0.6MPa,塔底有再沸器（C40504）加熱,使塔底料液維持在134℃左右, 從甲醇加壓塔塔頂出來的甲醇蒸汽在常壓塔再沸器（C40507）中冷凝,釋放的熱量用來加熱常壓塔（E40503）中的物料。常壓塔再沸器出口的甲醇冷凝液流入迴流槽(F40502),一部分由加壓塔迴流泵（J40502AB）在流量控制下送回加壓塔上部作迴流,另一部分作為成品甲醇,依次經粗甲醇預熱器和精甲醇冷卻器(C40505)冷卻到大約40℃,送往精甲醇中間槽（F40510AB）。控制加壓塔塔釜的液面使過剩的產物在134℃進入常壓塔,常壓塔底部產物在107℃和0.03MPa 壓力條件下,由加壓塔頂產物的冷凝熱再沸。離開常壓塔頂的蒸汽約在65℃, 在常壓塔頂冷凝器（C40506）冷卻到40℃後送到常壓塔迴流槽〈F40503〉,用常壓塔迴流泵（J40503AB）將其中一部分精甲醇液在流量控制下送回常壓塔上部作迴流,其餘部分作為精甲醇產品送入精甲醇中間槽（F40510AB）,精甲醇中間槽的精甲醇經分析合格後,通過精甲醇泵（J40507AB）送入到成品罐區貯存。常壓塔底的產物是水,含有微量的甲醇和高沸點雜質,為防止高沸點的雜醇混入。
到精甲醇產品中,在常壓塔的下部有雜醇采出,溫度約85℃,經雜醇冷卻器 (C40509)冷卻到40℃後,靠靜壓送到雜醇貯槽(F40509),再通過雜醇泵(J40510)送到成品罐區雜醇貯槽貯存。從常壓塔底部排出的殘液溫度107℃,壓力約0.03MPa,由殘液泵(J40504)送入殘液冷卻器(C40507)冷卻到40℃後送污水處理站生化處理或作為萃取液送至粗甲醇槽。
來自各個排放點的污甲醇排入到地下槽（F40505）,經地下槽液下泵(J40505)送入甲醇緩沖槽 (F40501)。
開車時或事故狀態下,經分析精甲醇中間槽（F40501AB）內不合格的甲醇 ,通過精甲醇泵（J40507AB）送到粗甲醇貯槽（F40511）,同時甲醇緩沖槽的液位靠從粗甲醇貯槽進出甲醇緩沖槽的甲醇流量來控制。

5. 蒸餾實驗流程是什麼

1、蒸餾前的檢驗。在試管中加入少量自來水，滴加幾滴AgNO3溶液和幾滴稀硝酸。

2、裝配冷凝裝置。檢查氣密性。

3、蒸餾。在燒瓶中加入約1/2體積的自來水，再加幾粒沸石（或碎瓷片），重新連接好裝置。加熱，錐形瓶中收集到約10mL液體，停止加熱。

4、蒸餾後的檢驗。在試管中加入少量蒸餾出的液體，滴加幾滴AgNO3溶液和幾滴稀硝酸

搜到的。

6. 蒸餾水儀器使用方法注意事項

⑴外殼須接地良好來，以免自出現危險。
⑵每次使用前應洗刷鍋內部一次，排盡存水，更換新水。注意不要損傷表面的錫層。
⑶如有條件，水源改用去離子水，不用自來水。
⑷鍋內加足水後才可通電加熱，工作過程中水源不可中斷，液面應始終維持在水位線處，如果鍋內中無水或水量很少，電熱管將會燒壞。
⑸更換電熱管時，接水處墊圈必須襯好，保證密封不漏水，否則電熱管頭部附著的水滴會造成絕緣物被擊穿的事故。導線與電熱管的螺栓接連處要壓緊，否則接觸電阻過大會嚴重發熱，也可能產生電火花燒壞電熱管頭部。
⑹定期清除蒸發鍋內壁、電熱管表面、冷凝器內壁、冷凝管表面及冷凝器出水管中的水垢，避免影響冷凝效果，降低熱效率和堵塞管路，減少使用壽命。
⑺如果長期不用，應將蒸餾水器內的剩餘水份放盡，最好用布罩蓋好。
將蒸汽進行冷熱交換是提取優質蒸餾水可靠的方法。通過加熱蒸餾水產生蒸汽，冷凝成蒸餾水，可適用於制葯，制劑，實驗室化驗室等部門使用。

7. 蒸餾與萃取的區別

1、定義不同

（1）蒸餾是利用物質的沸點不同，通過加熱沸騰的方法，對混合物進行分離。

（2）萃取是利用A物質在B溶劑和C溶劑中的溶解能力不同，把A物質從B物質提取到C溶劑里。

2、優點和用處不同

（1）蒸餾是一種熱力學的分離工藝，優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑，從而保證不會引入新的雜質。

（2）萃取，又稱溶劑萃取或液液萃取，廣泛應用於化學、冶金、食品等工業，通用於石油煉制工業。

3、分離原理不同

（1）蒸餾是利用混合物中不同組分的沸點不同進行分離。

（2）萃取是利用不同組分在不同溶劑中溶解度不同進行分離。

4、發生的條件不同

（1）蒸餾條件：蒸餾裝置的安裝、加熱裝置的選擇、溫度的選擇、溶劑的選擇。

（2）萃取條件：萃取劑不與溶質發生反應；萃取劑不與原來的溶劑混溶或者反應；溶質在萃取劑中的溶解度遠大於原來溶劑。

(7)蒸餾的操作規程擴展閱讀：

蒸餾、溶劑回收操作規程

1、根據產品生產工藝要求或物料的性質，選擇蒸餾的方式（常壓蒸餾，減壓蒸餾），並檢查管道連接方式是否正確。

2、打開系統控制閥前，應檢查設備及各控制閥門的性能是否完好。

3、在開啟蒸汽升溫前檢查，確認蒸汽、反應釜及相應管道上各種壓力表，溫度表的指示正常。

4、常壓蒸餾時必須檢查管道系統的放空閥及冷凝器循化水控制閥應該打開；減壓蒸餾必須檢查管道的真空壓力是否符合工藝要求。

5、蒸餾升溫操作要緩慢（大約30至1小時），杜絕快速升溫而出現「沖料」、「爆沸」發生。

6、蒸餾過程中要勤觀察釜內物料的減少，及時補充；觀察壓力表和溫度表數值變化，確保符合生產工藝要求。

7、蒸餾操作過程，要隨時觀察整個系統是否發生泄漏，嚴防「跑」、「冒」、「滴」、「漏」現象發生。

8、注意觀察設備運行狀況，防止減速機無油、超負荷運行。

9、操作結束後，收集蒸餾的溶劑，做好標識；清理設備和管道，及時填寫操作記錄。

8. 如何使用旋轉蒸發儀減壓蒸餾

操作規程

1. 用膠管與冷凝水龍頭連接，用真空膠管與真空泵相聯。

2. 先將水注入加熱槽。最好用純水，自來水要放置1-2天再用。

3. 調正主機角度：只要松開主機和立柱連結螺釘。主機即可在0-45度之間任意傾斜。

4. 接通冷凝水，接通電源220V/50Hz，與主機連接上蒸發瓶（不要放手），打開真空泵使之達一定真空度松開手。

5. 調正主機高度：按壓下位於加熱槽底部的壓桿，左右調節弧度使之達到合適位置後手離壓桿即可達到所需高度。

6. 打開調速開關，綠燈亮，調節其左側旁的轉速旋鈕，蒸發瓶開始轉動。打開調溫開關，綠燈亮，調節其左側旁的調溫旋鈕，加熱槽開始自動溫控加熱，儀器進入試運行。溫度與真空度一到所要求的范圍，即能蒸發溶劑到接受瓶。

7. 蒸發完畢，首先關閉調速開關及調溫開關，按壓下壓桿使主機上升，然後關閉真空泵，並打開冷凝器上方的放空閥，使之與大氣相通，取下蒸發瓶，蒸發過程結束。

三、注意事項

1. 玻璃件應輕拿輕放，洗凈烘乾。

2. 加熱槽應先注水後通電，不許無水干燒。

3. 所用磨口儀器安裝前需均勻塗少量真空脂。

4. 貴重溶液應先做模擬試驗。確認本儀器適用後再轉入正常使用。

5. 精確水溫用溫度計直接測量。

6. 工作結束，關閉開關，拔下電源插頭。

9. 如何區分蒸餾和萃取