水蒸氣蒸餾的產率分析

A. 影響水蒸汽餾效率的因素有哪些

插入接近於容器的底部,可使水蒸汽進入液面最下方,可以充分加熱液體,把產物帶出,提高蒸餾效率和收率，如果導管只插入上方或中部,對液體的加熱效果差很多,而且無法把產品完全蒸餾帶出,造成收率下降。

B. 水蒸氣蒸餾提取茶葉香精油的方法以及香精油在進樣分析前怎麼處理

(一)產品特色
柑橘皮一般含2％～3％的香精油。香精油在食品工業、化工和醫葯上應用很廣。由於各種柑橘皮香精油的成分和比例有異，香氣也不盡相同，因此，不同的品種要分別提取。
(二)工藝流程
原料選取→浸石灰水→漂洗→壓榨→過濾和分離→澄清→包裝
(三)操作要點說明
(1)原料選擇：選擇新鮮無霉變的柑橘皮，攤放在陰涼、通風的乾燥處。
(2)浸石灰水：將柑橘皮浸泡在濃度為70～80克／升的石灰水中(pH12以上)。為了不使橘皮上浮，上面加壓網篩板。浸泡時間為16～24小時，期間翻動兩三次，使浸泡均勻，浸到果皮呈黃色，脆面不斷為宜。
(3)漂洗：將浸過水的橘皮用流動水漂洗干凈，撈起瀝干。
(4)壓榨：將橘皮均勻地送入螺旋式榨油機內，加壓榨出橘皮油。排渣時必須均勻通暢，排出的皮渣要呈顆粒狀，在加料的同時要打開噴口，噴射噴淋液(100千克水 1千克硫酸鈉 0.3千克小蘇打配成pH值7～8)，用量與干橘皮重量相等。使用中要經常調節pH值。
(5)過濾：榨出的油水混合液經布袋過濾，除去糊狀殘渣。
(6)澄清：分離出的橘皮油在5～10℃下靜置5～7天，通過濾紙或石棉紙濾層的漏斗減壓抽濾。所得橘皮油為黃色油狀液體，具有清甜的橘子香氣，比水輕，不溶於水，能溶於7～10倍容積的90％乙醇中。
(7)密封入庫：將澄清的橙皮油裝在棕色玻璃瓶或陶罐中，盡量裝滿，加蓋，並用硬脂蠟密封，貯藏在陰涼處，以防揮發損失和變質。
從水果中提取香精油的方法有：

蒸餾法 香精油沸點低、比重輕，可隨水汽揮發。先用破碎機將原料粉碎成3--5毫米的細粒，然後將細粒放入蒸餾裝置內提取香精油。柑橘的花、葉，核果類，如杏、桃、梅、李等的種仁也可以用蒸餾的方法提取香精油。

浸提法 應用有機溶劑可以把香精油浸提出來。最好用沸點低的油醚，所得的香精油品質較好，用酒精較為方便。先將原料破碎(花瓣不用)，保持較低溫度以免浸出的香精油揮發，用有機溶劑在密封容器內浸漬，時間一般是3--1 2小時。浸漬完畢放出浸提液，同時輕輕壓出原料中的浸液，這些擠壓出的浸液可以再次用來浸漬新的原料。如此反復浸漬三次。最後得到較濃的帶有原料色素的酒精浸提液，過濾後可作為帶酒精的香精油保存。如果需要濃縮的香精油，可將帶酒精的浸提液進一步用蒸餾裝置以較低溫度將有機溶劑回收，回收的有機溶劑還能提取植物中的蠟質和其他成分。

壓榨法 桔類果實的香精油主要是以油滴狀集中在外果皮的油胞里可施加壓力將油胞壓破，擠出香精油來。壓榨法的具體做法有以下幾種：

l、將新鮮的柑橘類果皮以白色皮層朝上，晾曬一天，使果皮水分減少後摔碎，然後用水壓機壓榨，每100千克(含水分1 5---18％)的干皮可得300--600克黃凈的香精油。

2、將柑橘類的外皮即有色層剝下，可以榨出佔有色皮層重量約有1％的香精油。

壓榨法採用機械操作，即先將新鮮果皮以飽和的石灰水浸泡6--8小時，使果皮變脆硬，油胞易破，以利於壓榨。處理的果皮以壓榨機進行榨油。此機具有破碎及壓榨兩種性能，能連續流水作業。壓出的香精油用高壓水沖下，經過濾後，引入高速離心機分出香精油。此法叫做壓榨離心法。此法提取不需加熱，被稱為「冷油，品質好價值高。壓榨後的殘渣還可用蒸餾法再行取油。

柚香精油
柑橘香精油是香料工業最重要的天然原料之一，廣泛應用於食品和日化等行業。柚果有獨特的芳香，但至今無法化學合成，也不能用其他柑橘代替。柚香精油主要存在於外果皮，含量約0．5%。過去用冷榨法或蒸餾法提取，近來中國農業科學院柑橘研究所研製出柚專用磨油機，並成功地用其提取柚冷磨油。
圖示冷磨、冷榨和蒸餾3種方法提取柚香精油的生產工藝流程。冷磨法系用機械方法破壞油胞，同時，用噴淋水把油洗出來，再通過離心分離而得。由於未經化學處理和熱處理，故冷磨油質量最好，價值最高。冷榨法是先用石灰水浸泡果皮，使之硬化，再壓契油胞，並用水噴淋把油洗出，通過離心分離而得。這種香精油雖也未經熱處理，但石灰水硬化處理時，對其品質有一定影響，經濟價值次之。蒸餾法是把果皮粉碎後，或把冷磨或冷榨取油後排出的殘渣、廢水進行蒸餾所得。由於加熱時，使精油的一些關鍵組分如醛類和酯類等含氧化合物分解或轉化為其他物質，因而油質下降。下面簡述柚冷磨油和冷榨油的提取工藝。
(一)冷磨油 冷磨油的工藝流程是：
原料清洗→磨油→過濾→分離→精製→成品
1．原料清洗 將果實表面雜質污物洗凈，用0．5%na2co3溶液浸泡1～3min，清水漂洗瀝干後待用。
2．磨油 用愛文娜式磨油機磨油。先將原料倒入加料斗中，由自動加料門徐徐放入磨盤上，由於磨盤的轉動使果實在磨盤上不斷轉動，果皮油胞被盤上許多尖刺擦破，流出皮精油。同時，打開噴淋水將油沖洗下來，流入接受槽內。注意噴水量應與加料量和離心機分離量保持一致，否則會影響出油。
3．過濾及分離 將油水混合液通過篩濾機過濾，流入貯槽。用泵送入離心機中分離出精油。根據不同柚品種選用恰當的分水環，一般採用直徑105～110。混合液進入離心機的流量要保持穩定，流量過大，易出混油，流量過小，則影響產量。分離完畢，讓離心機空轉2～3min，大量沖入清水，把殘存於旋鼓內的油沖出。
4．精製 由於分離出的精油中含有少量水分和雜質，需在5～8℃的冷庫中靜置5～7天，讓雜質下沉，用虹吸管吸出上層澄清油即可。
5．包裝和貯存 將精製過的精油裝入棕色玻璃瓶或白鐵桶內，盡量裝滿，加蓋密封、低溫貯存，並防陽光輻射。
(二)冷榨油
冷榨油的工藝流程如下：
原料選擇→浸石灰水→漂洗→壓榨→過濾→分離→精製→成品
1．原料選擇 選用新鮮無霉爛的柚果皮作為原料。
2．浸石灰水 其作用在於使果皮保持適宜的硬脆度，利於壓榨、過濾和分離，提高出油率。浸泡可採用靜止法和循環法，保持phl2。靜止法石灰水的濃度為2%～4%，固液比為1：6，時間12～20h；而循環法的濃度為2%～3%，固液比為1：5，時間8～12h。浸到果皮呈黃色，無白心，脆而不斷為宜。
3．漂洗 將浸過石灰水的柚皮用流動水漂洗干凈，撈起瀝干。
4．壓榨 將果皮均勻地送入螺旋式榨油機內，加壓榨出皮精油，同時用噴淋水洗出皮精油，收集於接料斗。噴淋液按每100kg水加1kg硫酸鈉、0．3kg碳酸氫鈉的比例配製，ph7～8，使用中經常調節ph。噴淋量應與果皮加料量和離心機的分離量相適應。
餘下過濾、分離、精製和包裝貯存的方法與冷磨油相同，不再細述。
(三)超臨界流體提取技術
柑橘香精油是由萜烯烴類及高級醇類、醛類、酮類、酯類等含氧化合物組成。其中前者佔95%以上，對柑橘香氣特徵貢獻很小並易氧化變質，盡管後者所佔比例很小，但卻是柑橘油香味的主要來源。因此生產上需進一步濃縮脫萜。這不僅可以提供更高的風味強度，而且由於萜烯類濃度的下降而提高了產品的穩定性和溶解度，同時也由於體積的減小可以降低貯存和運輸費用。
目前使用蒸氣蒸餾、真空蒸餾、溶劑萃取以及吸附方法來獲得無萜柑橘油的濃縮物。但這些方法的缺點是產量低，產品質量下降，殘留有萃取溶劑，濃縮油的風味與原來的冷榨油有差異。與上述方法相比，超臨界流體提取技術具有潛在的優越性。
超臨界提取就是利用超臨界流體為萃取劑提取液體或固體中某些有效成分的分離技術，最常用的超臨界流體是二氧化碳。超臨界流體粘度與氣體接近，是液體的1%，而擴散系數比液體大100倍，因而傳質速度快，當溫度、壓力有較小變化時會導致它對混合物各組分溶解度有很大變化。萃取劑回收方便並易除盡。由於它在低溫無氧環境下進行，適於提取各種熱敏性和易氧化物質，耗能低，無溶劑污染問題，萃取的得率高，已廣泛在食品和香料工業上應用。最近calame和steiner(1982)用超臨界二氧化碳在30mpa和40℃的條件下，從檸檬果皮中提取精油，產率高達0．9%，而且同冷榨油相比，含有較少的醛和較多的醇類，香味好。日本也報道了以超臨界二氧化碳提取柚精油效果最好，產品的單萜碳化氫值低，而麝香草酚含量高，能保持柚子天然香氣的特徵。另據temelli(1988、1990)報道，用超臨界二氧化碳在8．3mpa、70℃的條件下處理柑橘油，幾乎完全除去萜烯類化合物，剩下的是高濃度的含氧化合物。國內清華大學(1996)在13．7～15．7mpa壓力下，用超臨界二氧化碳萃取的甜橙油香味濃郁，且富含天然色素，可與進口優質油相媲美。總之，這項新技術值得進一步開發利用。

C. 什麼是水蒸氣的蒸餾和水的用量公式

如果兩種液體物質彼此互相溶解的程度很小以至可以忽略不計，就可以視為是不互溶混合物。
在含有幾種不互溶的揮發性物質混合物中，每一組分i 在一定溫度下的分壓pi等於在同一溫度下的該化合物單獨存在時的蒸氣壓pi0 ：
pi = pi0
而不是取決於混合物中各化合物的摩爾分數。這就是說該混合物的每一組分是獨立地蒸發的。這一性質與互溶液體的混合物（即溶液）完全不同，互溶液體中每一組分的分壓等於該化合物單獨存在時的蒸氣壓與它在溶液中的摩爾分數的乘積〔Raoult定律]。
根據Dalton定律，與一種不互溶混合物液體對應的氣相總壓力p總等於各組成氣體分壓的總和，所以不互溶的揮發性物質的混合物總蒸氣壓如方程式所示：
p總 = p1 + p2 + …… + pi
從上式可知任何溫度下混合物的總蒸氣壓總是大於任一組分的蒸氣壓，因為它包括了混合物其它組分的蒸氣壓。由此可見，在相同外壓下，不互溶物質的混合物的沸點要比其中沸點最低組分的沸騰溫度還要低。

水蒸汽蒸餾中冷凝液的組成由所蒸餾的化合物的分子量以及在此蒸餾溫度時它們的相應蒸氣壓決定。水蒸氣蒸餾效果要優於一般蒸餾和重結晶:
m表示氣相下該組分的質量
M表示該組分物質摩爾質量
p表示純物質的蒸氣壓
m(s)/m(水)=p0(s)M（s）/p(水)M（水）
鑒於通常有機化合物的分子量要比水大得多，即使有機化合物在100攝氏度只有5mmHg的蒸氣壓，用水蒸氣蒸餾亦可獲得良好的效果。
對於水和溴苯的混合物，在 95°C時溴代苯和水的混合物蒸氣壓分別為p溴苯= 16kpa和p水= 85.3kpa，分子相對質量分別為M溴苯=157、M水=18，其餾出液的組成可從方程式（1）計算獲得：
m溴苯:m水 =(16×157)/( 85.3×18)=1.635/1
由此，在餾出液中，溴苯的質量分數為
1.635/( 1+ 1.635 )=62 % 。
結果，盡管在蒸餾溫度時溴苯的蒸氣壓很小，但由於其相對分子質量大，按質量計在水蒸氣蒸餾液中溴苯要比水多。
水蒸氣的蒸餾對於產品有三個基本的要求：1。產品高溫和水穩定2。產品水溶性很低3。100攝氏度有一定的蒸氣壓

D. 制備8-羥基喹啉第二次水蒸氣蒸餾時為什麼還有很多產物無法蒸出還是時間問題，因為我蒸到後面因為爆沸就

我認來為可能是以下的原因：源1.ph值沒有調好，應該調至ph值為8，如果超過8要用HCl調回。2.蒸餾的時間不夠，使產物未能完全蒸出。
至於蒸到後面溶液水位高較容易沖到蒸餾頭上，可以調節水蒸氣導管上的鐵夾控制水蒸氣的流量或者將棕黑色溶液分開兩次蒸餾以提高產率

E. 量取苯甲醛10ml,蒸餾水55ml，用水蒸氣蒸餾法測得產品為7.4ml，求回收率和

量取苯甲醛10ml,蒸餾水抄55ml，用水蒸氣蒸餾法測得產品為7.4ml，求回收率和鹽酸普魯卡因結構中含有對氨基能定量地和對二甲氨基苯甲醛縮合成黃色物質,故可用於比色定量分析。此法較其它方法簡便、快速,只用微量檢品即可測定。一 般可用於制劑半成品質量控制或成品檢驗。一、操作方法1.標准溶液的制備:精密稱取符合葯典規定的鹽酸普魯卡因100mg,置50ml 量瓶中,加蒸餾水至刻度,溶解後搖勻。精密吸取此溶液10ml 置50ml 量瓶中,加蒸餾水至刻度,搖勻

F. 水蒸氣蒸餾實驗產率低的原因

摘要 回收率偏低是我們在操作實驗過程當中蒸餾時間過長，導致沸點沸騰時間太高。

G. 水蒸氣蒸餾法提高提取率的方法

開始蒸餾前應把T形管上的彈簧夾打開，當T形管的支管有水蒸氣沖出時，接通冷凝水，開始通水蒸氣，進行蒸餾。

水蒸氣蒸餾法是分離純化有機化合物的重要方法之一，它是將水蒸氣通入含有不溶或微溶於水但有一定揮發性的有機物的混合物中，並使之加熱沸騰，使待提純的有機物在低於100℃的情況下隨水蒸氣一起被蒸餾出來，從而達到分離提純的目的。

當水和有機物一起共熱時，整個體系的蒸氣壓力根據分壓定律，應為各組分蒸氣壓之和。即P=PA+PB，其中P為總的蒸氣壓，PA為水的蒸氣壓，PB為不溶於水的化合物的蒸氣壓。當混合物中各組分的蒸氣壓總和等於外界大氣壓時，混合物開始沸騰。

水蒸氣蒸餾常用於蒸餾在常壓下沸點較高或在沸點時易分解的物質，也常用於高沸點物質與不揮發的雜質的分離，在中葯制葯生產中是提取和純化揮發油的常用方法。水蒸氣蒸餾的應用只限於所得產品完全（或幾乎）不與水互溶的情況。

組分互不相溶的混合液，將分成兩層。當它們受熱氣化時，其中各組分蒸氣壓僅由它們的溫度決定，而與其組成無關（只要此液層存在），理論上應等於該溫度下各純組分的飽和蒸氣壓，因此，混合液液面上方的蒸氣總壓等於該溫度下各組分蒸氣壓之和。

若外壓為大氣壓，則只要混合液中各組分的蒸氣壓之和達到一個大氣壓，該混合液即可沸騰，此時混合液的沸點較任一組分的沸點為低，此即水蒸氣蒸餾的原理。

H. 水蒸氣蒸餾的原理

水蒸氣蒸餾的原理：
當水和有機物一起共熱時,整個體系的蒸氣壓力根據分壓定律,應為各組分蒸氣壓之和。即P=PA+PB,其中P為總的蒸氣壓,PA為水的蒸氣壓,PB為不溶於水的化合物的蒸氣壓。當混合物中各組分的蒸氣壓總和等於外界大氣壓時,混合物開始沸騰。而混合物的沸點比其中任何一組分的沸點都要低些。因此,常壓下應用水蒸氣蒸餾,能在低於100℃的情況下將高沸點組分與水一起蒸出來。蒸餾時混合物的沸點保持不變,直到其中一組分幾乎全部蒸出(因為總的蒸氣壓與混合物中二者相對量無關)。該法適合以下物質: 1.不溶或難溶於水。2.在沸騰下與水長時間共存而不發生化學反應。 3.在100℃左右時必須具有一定的蒸氣壓。

I. 水蒸氣蒸餾實驗

1、進行水蒸氣蒸餾時,水蒸氣導入管的末端為什麼要插入到接近於容器的底部內?
答：使瓶內液體充分加熱容和攪拌,有利於更有效的進行水蒸氣蒸餾
2、在水蒸氣蒸餾過程中,經常要檢查什麼事項?若安全管中水位上升很高時,說明什麼問題?如何處理才能解決?
答：：（1）經常要檢查安全管中的水位是否正常,有無倒吸現象,蒸餾部分混合物濺飛是否厲害.
（2）說明有某一部分阻塞.
（3）應立即旋開螺旋夾,移去熱源,拆下裝置進行檢查（一般多數是水蒸氣導入管下管被樹脂狀物質或者焦油狀物所堵塞）和處理.