乙酸酐的減壓蒸餾

❶ 用冰片和乙酸酐制備乙酸冰片酯的反應條件，怎樣才合適還有反應後怎麼純化乙酸冰片酯呢 急求！

可以用醯化反應的反應條件，在60~70℃下水浴加熱...
純化時先除去催化劑，最後減壓蒸餾出乙酸冰片酯

❷ 肉桂酸主要用於制備酯類，還用作植物生長促進劑、長效殺菌劑．苯甲醛和乙酸酐在鹼性催化劑（如無水K2CO3

（1）由於水蒸氣蒸餾使有機物可在較低的溫度下從混合物中蒸餾出來，可以避免在常壓下蒸餾時所造成的損失，提高分離提純的效率．同時在操作和裝置方面也較減壓蒸餾簡便一些，所以水蒸氣蒸餾可以應用於分離和提純有機物，
故答案為：為了蒸出苯甲醛；
（2）在肉桂酸制備實驗中，緩慢加入固體碳酸鈉，可以減小二氧化碳產生速率，有利於調節PH，所以緩慢加入固體碳酸鈉來調節pH值原因是：若加入碳酸鈉的速度過快，易產生大量CO₂的氣泡，而且不利於准確調節pH值，
故答案為：若加入碳酸鈉的速度過快，易產生大量CO₂的氣泡，而且不利於准確調節pH值；
（3）由於洗滌是為了洗去固體表面的雜質，冷水中固體溶解度減小，可以減少固體損失，
故答案為：提純，洗去固體表面的雜質離子，同時用冷水是為了減少固體因溶解帶來的損失；
（4）2C₆H₅CHO+KOH（濃）→C₆H₅COOK+C₆H₅CH₂OH反應中，醛基被氧化成了羧基，同時醛基被還原成醇羥基，屬於氧化還原反應，
故答案為：氧化還原反應；
（5）根據反應C₆H₅CHO+（CH₃CO）₂O?C₆H₅CH=CHCOOH+CH₃COOH，苯甲醛和丙酸酐[（CH₃CH₂CO）₂O]在無水K₂CO₃存在下反應方程式為：．

❸ 乙酸酐的制備

以丙酮或乙酸為原料，首先熱分解生成中間體乙烯酮，然後將含乙烯酮氣體在兩個串聯的填充塔中用乙酸和乙酐的混合物(循環液)淬冷同時進行化學吸收，生成乙酐： H2C=C=O+CH3COOH—(CH3CO)2O
工藝過程如下：將乙酸在蒸發器內氣化，於20kPa，負壓下與磷酸催化劑混合並通過預熱分解器預熱至600℃，進行分解管，在700-720℃下熱分解成含水和乙酸的乙烯酮。為避免生成沸點與乙酐相近的雙乙烯酮(沸點127.4℃)，在預熱分解管出口處通入氨，經冷卻器急冷至0℃左右，分離出水和末反應的乙酸，而後將除去乙酸的反應氣體送入吸收塔，與乙酸反應生成乙酐。第一吸收塔控制溫度30-40℃,乙酐濃度為85%,第二吸收塔控制溫度20℃，乙酐濃度為10-20%，為保持吸收塔的乙酸濃度，在第二吸收塔中定期加入冰醋酸，並將第二吸收塔的乙酸循環至第一吸收塔作吸吸夜用。自第一吸收塔循環液中抽取的粗乙酐去精留餾塔精餾，可得濃度95%以上的乙酐。此法產生步驟多，能耗大，乙酐總收率僅約70%，是較陳舊的方法。用丙酮熱解時，裂解溫度650-800℃，停留時間0.25-0.75s，加入少量二硫化碳以抑制碳生成，產物用乙酸淬冷。生成的乙烯酮再以乙酸吸收即成乙酐。 其反應如下：2CH3CHO+O2——(CH3CO)2+H2O
以乙醛為原料，以乙酸鈷-乙酸銅為催化劑，在45-55℃，0.29-0.39MPa用空氣或氧進行液相催化氧化，產物中乙酐佔40%，如加入乙酸乙酯作稀釋劑，則成品乙酐可提高50%，粗品經精製分離而得。
工藝過程如下：原料乙醛加入稀釋劑乙酸乙酯和催化劑乙酸鈷，碳酸銅，再加入乙酸和回汽水，配成氧化料，將氧化料連續加入氧化塔底部，自塔身各節通入氧氣，反應溫度控制在40-60℃之間壓力維持100-300kPa，連續出料，出料的料液中含醛量應不超過2%，尾氣通入吸收塔用水吸收。料液在去酯工序將反應產生的水分迅速隨著乙酯餾出，防止生成的乙酐水解成乙酸。再在去催化劑塔餾出酐酸混合液，催化劑留在塔釜內，貯積較濃後蒸去塔內殘存酐酸，放出催化劑處理回用。酐酸混合液在酐酸分離塔將乙酐和乙酸分開。分離塔為不銹鋼真料塔，操作時間真空度53.3-80kPa，塔頂出料為乙酸，塔底出料為粗乙酐。粗乙酸在不銹鋼精製制塔內減壓蒸去低沸物後，收集成品乙酐。此法操作簡單,同時得到副產品乙酸，是乙酐的
主要生產方法。乙醛氧化法的消耗定額：乙醛1681kg/t，乙酸乙酯70kg/t，氧氣571kg/t。 乙醯氯與乙酸鈉反應製得。

❹ 有機實驗乙酸乙酯的制備中首次蒸餾為什麼要求蒸餾產物為反應物的1/2

常用有機溶劑的純化-丙酮 沸點56.2℃，折光率1.358 8，相對密度0.789 9。 普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等還原性雜質。其純化方法有： ⑴於250mL丙酮中加入2.5g高錳酸鉀迴流，若高錳酸鉀紫色很快消失，再加入少量高錳酸鉀繼續迴流，至紫色不褪為止。然後將丙酮蒸出，用無水碳酸鉀或無水硫酸鈣乾燥，過濾後蒸餾，收集55~56.5℃的餾分。用此法純化丙酮時，須注意丙酮中含還原性物質不能太多，否則會過多消耗高錳酸鉀和丙酮，使處理時間增長。 ⑵將100mL丙酮裝入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸銀溶液，再加入3.6mL1mol/L氫氧化鈉溶液，振搖10min，分出丙酮層，再加入無水硫酸鉀或無水硫酸鈣進行乾燥。最後蒸餾收集55~56.5℃餾分。此法比方法⑴要快，但硝酸銀較貴，只宜做小量純化用。常用有機溶劑的純化－四氫呋喃 沸點67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相對密度0.889 2。四氫呋喃與水能混溶，並常含有少量水分及過氧化物。如要製得無水四氫呋喃，可用氫化鋁鋰在隔絕潮氣下迴流（通常1000mL約需2~4g氫化鋁鋰）除去其中的水和過氧化物，然後蒸餾，收集66℃的餾分蒸餾時不要蒸干，將剩餘少量殘液即倒出）。精製後的液體加入鈉絲並應在氮氣氛中保存。處理四氫呋喃時，應先用小量進行試驗，在確定其中只有少量水和過氧化物，作用不致過於激烈時，方可進行純化。四氫呋喃中的過氧化物可用酸化的碘化鉀溶液來檢驗。如過氧化物較多，應另行處理為宜。常用有機溶劑的純化－二氧六環 沸點101.5℃，熔點12℃，折光率1.442 4，相對密度1.033 6。二氧六環能與水任意混合，常含有少量二乙醇縮醛與水，久貯的二氧六環可能含有過氧化物（鑒定和除去參閱乙醚）。二氧六環的純化方法，在500mL二氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液，迴流6~10h，在迴流過程中，慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻後，加入固體氫氧化鉀，直到不能再溶解為止，分去水層，再用固體氫氧化鉀乾燥24h。然後過濾，在金屬鈉存在下加熱迴流8~12h，最後在金屬鈉存在下蒸餾，壓入飢絲密封保存。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。常用有機溶劑的純化－吡啶沸點115.5℃，折光率1.509 5，相對密度0.981 9。分析純的吡啶含有少量水分，可供一般實驗用。如要製得無水吡啶，可將吡啶與粒氫氧化鉀（鈉）一同迴流，然後隔絕潮氣蒸出備用。乾燥的吡啶吸水性很強，保存時應將容器口用石蠟封好。常用有機溶劑的純化－石油醚石油醚為輕質石油產品，是低相對分子質量烷烴類的混合物。其沸程為30~150℃，收集的溫度區間一般為30℃左右。有30~60℃，60~90℃，90~120℃等沸程規格的石油醚。其中含有少量不飽和烴，沸點與烷烴相近，用蒸餾法無法分離。石油醚的精製通常將石油醚用其體積的濃硫酸洗滌2~3次，再用10%硫酸加入高錳酸鉀配成的飽和溶液洗滌，直至水層中的紫色不再消失為止。然後再用水洗，經無水氯化鈣乾燥後蒸餾。若需絕對乾燥的石油醚，可加入鈉絲（與純化無水乙醚相同）。常用有機溶劑的純化－甲醇 沸點64.96℃，折光率1.328 8，相對密度0.791 4。普通未精製的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工業甲醇中這些雜質的含量達0.5%~1%。為了製得純度達99.9%以上的甲醇，可將甲醇用分餾柱分餾。收集64℃的餾分，再用鎂去水（與制備無水乙醇相同）。甲醇有毒，處理時應防止吸入其蒸氣。 常用有機溶劑的純化－乙酸乙酯沸點77.06℃，折光率1.372 3，相對密度0.900 3。乙酸乙酯一般含量為95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法純化：於1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐，10滴濃硫酸，加熱迴流4h，除去乙醇和水等雜質，然後進行蒸餾。餾液用20~30g無水碳酸鉀振盪，再蒸餾。產物沸點為77℃，純度可達以上99%。常用有機溶劑的純化－乙醚沸點34.51℃，折光率1.352 6，相對密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量過氧化物過氧化物的檢驗和除去：在干凈和試管中放入2~3滴濃硫酸，1mL2%碘化鉀溶液（若碘化鉀溶液已被空氣氧化，可用稀亞硫酸鈉溶液滴到黃色消失）和1~2滴澱粉溶液，混合均勻後加入乙醚，出現藍色即表示有過氧化物存在。除去過氧化物可用新配製的硫酸亞鐵稀溶液（配製方法是FeSO4?H2O60g，100mL水和6mL濃硫酸）。將100mL乙醚和10mL新配製的硫酸亞鐵溶液放在分液漏斗中洗數次，至無過氧化物為止。醇和水的檢驗和除去：乙醚中放入少許高錳酸鉀粉末和一粒氫氧化鈉。放置後，氫氧化鈉表面附有棕色樹脂，即證明有醇存在。水的存在用無水硫酸銅檢驗。先用無水氯化鈣除去大部分水，再經金屬鈉乾燥。其方法是：將100mL乙醚放在乾燥錐形瓶中，加入20~25g無水氯化鈣，瓶口用軟木塞塞緊，放置一天以上，並間斷搖動，然後蒸餾，收集33~37℃的餾分。用壓鈉機將1g金屬鈉直接壓成鈉絲放於盛乙醚的瓶中，用帶有氯化鈣乾燥管的軟木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛細管的玻璃管，這樣，既可防止潮氣浸入，又可使產生的氣體逸出。放置至無氣泡發生即可使用；放置後，若鈉絲表面已變黃變粗時，須再蒸一次，然後再壓入鈉絲。常用有機溶劑的純化－乙醇 沸點78.5℃，折光率1.361 6，相對密度0.789 3。制備無水乙醇的方法很多，根據對無水乙醇質量的要求不同而選擇不同的方法。若要求98%~99%的乙醇，可採用下列方法： ⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性質，將苯加入乙醇中，進行分餾，在64.9℃時蒸出苯、水、乙醇的三元恆沸混合物，多餘的苯在68.3與乙醇形成二元恆沸混合物被蒸出，最後蒸出乙醇。工業多採用此法。 ⑵用生石灰脫水。於100mL95%乙醇中加入新鮮的塊狀生石灰20g，迴流3~5h，然後進行蒸餾。若要99%以上的乙醇，可採用下列方法： ⑴在100mL99%乙醇中，加入7g金屬鈉，待反應完畢，再加入27.5g鄰苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯，迴流2~3h，然後進行蒸餾。金屬鈉雖能與乙醇中的水作用，產生氫手和氫氧化鈉，但所生成的氫氧化鈉又與乙醇發生平衡反應，因此單獨使用金屬鈉不能完全除去乙醇中的水，須加入過量的高沸點酯，如鄰苯二甲酸二乙酯與生成的氫氧化鈉作用，抑制上述反應，從而達到進一步脫水的目的。 ⑵在60mL99%乙醇中，加入5g鎂和0.5g碘，待鎂溶解生成醇鎂後，再加入900mL99%乙醇，迴流5h後，蒸餾，可得到99.9%乙醇。由於乙醇具有非常強的吸濕性，所以在操作時，動作要迅速，盡量減少轉移次數以防止空氣中的水分進入，同時所用儀器必須事前乾燥好。 常用有機溶劑的純化－DMSO 沸點189℃，熔點18.5℃,折光率1.4783，相對密度1.100。二甲基亞碸能與水混合，可用分子篩長期放置加以乾燥。然後減壓蒸餾，收集76℃/1600Pa(12mmHg)餾分。蒸餾時，溫度不可高於90℃，否則會發生歧化反應生成二甲碸和二甲硫醚。也可用氧化鈣、氫化鈣、氧化鋇或無水硫酸鋇來乾燥，然後減壓蒸餾。也可用部分結晶的方法純化。二甲基亞碸與某些物質混合時可能發生爆炸，例如氫化鈉、高碘酸或高氯酸鎂等應予注意。常用有機溶劑的純化－DMF N，N-二甲基甲醯胺 沸點149~156℃，折光率1.430 5，相對密度0.948 7。無色液體，與多數有機溶劑和水可任意混合，對有機和無機化合物的溶解性能較好。 N，N-二甲基甲醯胺含有少量水分。常壓蒸餾時有些分解，產生二甲胺和一氧化碳。在有酸或鹼存在時，分解加快。所以加入固體氫氧化鉀（鈉）在室溫放置數小時後，即有部分分解。因此，最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩乾燥，然後減壓蒸餾，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分。其中如含水較多時，可加入其1/10體積的苯，在常壓及80℃以下蒸去水和苯，然後再用無水硫酸鎂或氧化鋇乾燥，最後進行減壓蒸餾。純化後的N，N-二甲基甲醯胺要避光貯存。 N，N-二甲基甲醯胺中如有游離胺存在，可用2，4二硝基氟苯產生顏色來檢查。常用有機溶劑的純化－二氯甲烷沸點40℃，折光率1.424 2，相對密度1.326 6。使用二氯甲烷比氯仿安全，因此常常用它來代替氯仿作為比水重的萃取劑。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取劑用。如需純化，可用5%碳酸鈉溶液洗滌，再用水洗滌，然後用無水氯化鈣乾燥，蒸餾收集40~41℃的餾分，保存在棕色瓶中。沸點101.5℃，熔點12℃，折光率1.442 4，相對密度1.033 6。二氧六環能與水任意混合，常含有少量二乙醇縮醛與水，久貯的二氧六環可能含有過氧化物（鑒定和除去參閱乙醚）。二氧六環的純化方法，在500mL二氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液，迴流6~10h，在迴流過程中，慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻後，加入固體氫氧化鉀，直到不能再溶解為止，分去水層，再用固體氫氧化鉀乾燥24h。然後過濾，在金屬鈉存在下加熱迴流8~12h，最後在金屬鈉存在下蒸餾，壓入飢絲密封保存。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。常用有機溶劑的純化－二硫化碳沸點46.25℃，折光率1.631 9，相對密度1.2632。二硫化碳為有毒化合物，能使血液神經組織中毒。具有高度的揮發性和易燃性，因此，使用時應避免與其蒸氣接觸。對二硫化碳純度要求不高的實驗，在二硫化碳中加入少量無水氯化鈣乾燥幾小時，在水浴55℃~65℃下加熱蒸餾、收集。如需要制備較純的二硫化碳，在試劑級的二硫化碳中加入0.5%高錳酸鉀水溶液洗滌三次。除去硫化氫再用汞不斷振盪以除去硫。最後用2.5%硫酸汞溶液洗滌，除去所有的硫化氫（洗至沒有惡臭為止），再經氯化鈣乾燥，蒸餾收集。常用有機溶劑的純化－氯仿沸點61.7℃，折光率1.445 9，相對密度1.483 2。氯仿在日光下易氧化成氯氣、氯化氫和光氣（劇毒），故氯仿應貯於棕色瓶中。市場上供應的氯仿多用1%酒精做穩定劑，以消除產生的光氣。氯仿中乙醇的檢驗可用碘仿反應；游離氯化氫的檢驗可用硝酸銀的醇溶液。除去乙醇可將氯仿用其二分之一體積的水振搖數次分離下層的氯仿，用氯化鈣乾燥24h，然後蒸餾。另一種純化方法：將氯仿與少量濃硫酸一起振動兩三次。每200mL氯仿用10mL濃硫酸，分去酸層以後的氯仿用水洗滌，乾燥，然後蒸餾。除去乙醇後的無水氯仿應保存在棕色瓶中並避光存放，以免光化作用產生光氣。常用有機溶劑的純化-苯 沸點80.1℃，折光率1.501 1，相對密度0.87865。普通苯常含有少量水和噻吩，噻吩和沸點84℃，與苯接近，不能用蒸餾的方法除去。噻吩的檢驗：取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的濃硫酸，振盪片刻，若酸層號藍綠色，即表示有噻吩存在。噻吩和水的除去：將苯裝入分液漏斗中，加入相當於苯體積七分之一的濃硫酸，振搖使噻吩磺化，棄去酸液，再加入新的濃硫酸，重復操作幾次，直到酸層呈現無色或淡黃色並檢驗無噻吩為止。將上述無噻吩的苯依次用10%碳酸鈉溶液和水洗至中性，再用%C 蒸餾液體沸點在140℃以下時，用水冷凝管；沸點在140℃ 以上者，如用水冷凝管，在冷凝管接頭處容易爆裂，故應改用空氣冷凝管。蒸餾低沸點易燃或有毒液體時，可在尾接管的支接管接一根長橡皮管，通入水槽的下水管內或引入室外，並將接受瓶在冰水浴中冷卻。如果蒸餾出的產品易潮分解，可在尾接管的支管處接一個氯化鈣乾燥管，以防潮氣進入。使用水冷凝管時，冷凝水應從冷凝管的下口流入，上口流出，以保證冷凝管的套管內充滿水。水冷凝管的種類很多，常用的為直形冷凝管。 安裝儀器的順序一般都是自下而上，從左到右。要穩妥端正，無論從正面或側面觀察，全套儀器裝置的軸線都要在同一平面內。 2．蒸餾操作 加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物，安好溫度計。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。 加熱：用水冷凝管時，先由冷凝管下口緩緩通入冷水，自上口流出引至水槽中，然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時，溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓，使加熱速度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部和溫度計受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰，進行蒸餾。控制加熱溫度，調節蒸餾速度，通常以每秒1～2滴為宜。在整個蒸餾過程中，應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度，溫度計的讀數就是液體（餾出物）的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高；另一方面，蒸餾也不能進行得太慢，否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。 觀察沸點及收集餾液：進行蒸餾前，至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前，帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完，溫度趨於穩定後，蒸出的就是較純的物質，這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受，記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數，即是該餾分的沸程（沸點范圍）。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質，在所需要的餾分蒸出後，若再繼續升高加熱溫度，溫度計的讀數會顯著升高，若維持原來的加熱溫度，就不會再有餾液蒸出，溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。 蒸餾完畢，應先停止加熱，然後停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反，先取下接受器，然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等

❺ 用冰片和乙酸酐合成乙酸冰片酯的具體方案

乙酸冰片酯又稱乙酸龍腦酯，自然界中一般存在於樟科植物牛筋樹的葉，姜科植物陽春砂的葉和種子的揮發油中，具有森林的新鮮香味，具有祛痰作用，用作肥皂、化妝品及室內消毒殺菌劑的香味組分，也是室內噴霧香料、浴用香料、爽身粉的組分，還可用於制硝化纖維的溶劑。通過冰片和乙酸的酯化反應可合成乙酸冰片酯。酯化反應通常用濃硫酸作催化劑，由於濃硫酸作催化劑同時具有酯化、脫水、氧化等作用，導致一系列副反應的發生，造成酯化率低，反應選擇性差、副產物多，主產物分離提純困難，污水排放量大，原料損失大，嚴重腐蝕設備等問題。最近，我們採用納米稀土復合固體超強酸so2,一／ZrO 一h2O 催化合成乙酸冰片酯，取得良好效果。酯化率達到93．14％ ，選擇性高達99．8％ ，該催化劑原料易得，制備簡便，操作安全，反應選擇性好，催化活性強，可重復使用，與產物容易分離，不腐蝕設備，不污染環境，是一種新型的環境友好催化劑。反應原理如下：
1．1 儀器與試劑
德國Perkin—Elmer SP one FTr IR光譜儀，Bruker
Avance 400核磁共振儀；13本島津GC一17A型氣相色
譜儀，毛細管柱0．32 mln×30 m，氫焰檢測器，峰面積歸一化法計算各組分含量。氣化室溫度為200℃ ，檢測器溫度220℃ ，柱溫(程序升溫)100℃(保溫2 min) 200 cI=(保溫20min)，N，為載氣。日本(日立)H一600型掃描電鏡(工作電壓：75 kV)，北京市北分儀器技術公司sT一08比表面積測定儀，氮氫混合氣。所用試劑天然冰片，乙酸，氧氯化鋯，碳酸鑭，濃
氨水，硫酸銨均為分析純，正辛烷為化學純。
1．2 催化劑的制備 。
在0．14 g (CO，)，中加入一定量2 mol／L稀硫酸使其剛好溶解，然後加入l2．84 g氧氯化鋯(ZrCI2，8H O)並加水溶解，在攪拌下慢慢滴加6 mol／L氨水，直至溶液pH值達到l0左右，溶液陳化12 h後，抽濾，洗去cl一，然後將沉澱物在ll0 cI=下乾燥12 h，研細，用l mol／L(NH4) SO 溶液浸泡12 h(15 mL／g)，抽濾，紅外燈乾燥，研細，最後在馬弗爐中於600 cI=焙燒3 h即可製得so2,一／ZrO：一 O
催化劑。
1． 4 酯化 反應
在裝有溫度計 ， 球形冷凝管的三頸燒瓶中加入
5． 0 g天然冰片， 5 ． 9 g乙酸， 0． 3 g催化劑 ， 於 1 2 0 c I =
油浴中進行恆溫加熱 ， 8 h後停止反應 ， 濾去催化劑，
對濾液進行氣相色譜分析並進行常壓蒸餾 ， 回收 乙
酸 ， 減壓蒸餾蒸出乙酸冰片酯。

❻ 水楊酸，乙酸酐，乙醯水楊酸的折光率，溶解度和沸點各是什麼

水楊酸折光率:35.06。

溶解度：ethanol（乙醇）: 1M （1mol/L） at 20 °C, clear, colorless。

沸點210（2666pa ）。

乙酸酐折光率折射率 1.390，熔點-73℃，沸點139℃。

乙醯水楊酸的折光率131.1。

沸點：321.4°C at 760 mmHg。

溶解性：微溶於水，溶於乙醇、乙醚、氯仿，也溶於較強的鹼性溶液，同時分解。

(6)乙酸酐的減壓蒸餾擴展閱讀：

水楊酸，乙酸酐，乙醯水楊酸制備方法：

水楊酸制備方法：

1、苯酚與氫氧化鈉反應生成苯酚鈉，蒸餾脫水後，通二氧化碳進行羧基化反應，製得水楊酸鈉鹽，再用硫酸酸化，而得粗品。粗品經升華精製的成品。原料消耗定額：苯酚（98%）704kg/t、燒鹼（95%）417kg/t、硫酸（95%）500kg/t、二氧化碳（99%）467kg/t。

2、其制備方法是由苯酚鈉鹽與二氧化碳羧基化後再經酸化而得。

用苯酚及液體燒鹼製成苯酚鈉鹽溶液，真空乾燥，然後於100℃下慢慢通入乾燥的二氧化碳，當壓力達到0.7～0.8MPa時，停止通二氧化碳，升溫至140～180℃。反應完畢後加清水，使水楊酸鈉鹽溶解後進行脫色、過濾，再加硫酸酸化，即析出水楊酸，經過濾、洗滌、乾燥即得成品。

乙醯水楊酸制備方法：

阿司匹林經水楊酸乙醯化而得：在反應罐中加乙酐（加料量為水楊酸總量的0.7889倍），再加入三分之二量的水楊酸，攪拌升溫，在81～82℃反應40～60min。降溫至81～82℃保溫反應2h。

檢查游離水楊酸合格後，降溫至13℃，析出結晶，甩濾，水洗甩干，於65～70℃氣流乾燥，得乙醯水楊酸。

阿司匹林治療監測的主要實驗室方法有：血小板聚集檢測、血小板指數、尿液11-脫氫-TXB2檢測、流式細胞術等。

❼ 誰能告訴我一下醋酐在實驗室怎麼合成

在冰水浴的條件下，直接將乙醯氯滴加到冰醋酸里，摩爾比為1：1，快速攪拌。滴加完畢後再攪拌10分鍾，然後減壓蒸餾，就可以得到醋酐了。
生成的氯化氫尾氣用稀氫氧化鈉水溶液吸收。
不要加吡啶。吡啶和醋酸成鹽，就不反應了。

❽ 乙酸酐做醯化劑時減壓蒸餾後變黑色固體咋辦

只要蒸出來的。小心別蒸幹了。注意溫度

❾ 乙酸酐的化學式是什麼酐由什麼反應製得

乙酸酐是由乙酸衍生出來的酸酐，分子式為(CH3CO)2O，常縮寫為Ac2O。
乙酸酐的製取：
1.可由乙酸甲酯的羰基化製得，常以銠和鋰的碘化物作催化劑：
CH3CO2CH3 + CO → (CH3CO)2O
2.可由乙酸與乙烯酮反應製得，而乙烯酮可由丙酮或乙酸熱裂製得。
3.可在汞鹽催化下由乙炔與乙酸反應，先生成雙乙酸亞乙酯CH3CH(OCOCH3)2，然後在氯化鋅或硫酸催化下，熱裂成乙酸酐和乙醛。
4.在乙酸鈷、乙酸銅的催化下，乙醛可直接氧化成乙酸酐。