薄荷油蒸餾實驗報告

1. 水蒸氣蒸餾法可用於提取薄荷

Ⅰ.(2)B (3)A2/3沸石或碎玻璃、碎磚瓦(4)自來水 Ⅱ.(1)讓水蒸氣由下而上進行蒸餾 (2)使混合氣體冷卻內分層 (3)薄荷容油具有揮發性，以減少薄荷油的散失 本裝置是用水蒸氣蒸餾法提取薄荷油，其原理是利用水蒸氣將揮發性較強的植物芳香油攜帶出來。蒸餾時，將原料放入B瓶，在原料底部通入水蒸氣，即可帶出原料裡面的芳香油，A瓶中水量應約佔2/3，為防止暴沸，可加入沸石，冷凝器中應通入自來水，以降低油水混合氣體的溫度，便於分層。由於薄荷油具有揮發性，因此在接收瓶口應蓋上小塊鋁箔或牛皮紙。

2. 薄荷油應該怎麼製作

將割下的薄荷植株攤曬2天，注意翻曬，七八成干時，紮成小把，扎時莖要對齊，然後鍘去葉下3～5厘米無葉梗子，再曬干或陰干，即可作為葯材出售。薄荷莖曬至半干後，分批放入蒸餾鍋內蒸餾，得揮發油，即為薄荷油。

3. 誰能給我5個探究性實驗，並寫出實驗報告及材料

通過資料的查閱、收集了解植物精油的實用價值與功效。搜集工業化及實驗室提取精油的有效方法，選擇最適合的實驗方法訂立實驗方案並加以實施。根據實驗結果調整實驗方案，總結經驗，加以改進，進行第二次實驗。最終分析兩次實驗的結果，得出關於精油提取最佳方案的結論。
關鍵詞：精油 玫瑰 水蒸氣 蒸餾 萃取

植物精油為花朵芳香味的來源，具有醫療功效，同時也十分昂貴。

我組組員經過討論後認為通過對植物精油提取資料的收集，了解可以加深我們對這門提取工業的認識。通過親自選擇，擬定實驗方案，可以提高我們的科學探究水平。實驗帶來的種種不可預測的變化又能夠使我們親身感受到科學實驗成功的來之不易。最終決定，把題目定為：植物精油的提取方法的選擇與實驗探究。
訂立研究性學習的題目後，我們首先收集了關於植物精油提取方法的有關資料。
主要提取方法有：水蒸氣蒸餾法，化學溶劑萃取法，油脂分離法（脂吸法），冷凍壓縮法（壓榨法），二氧化碳萃取法。此五種方法各有特色：水蒸氣蒸餾法：操作最簡單，成本較低，是最常用的萃取方法。化學溶劑（有機物）萃取法：是花類精油的常用萃取方法。油脂分離法（脂吸法）：是花朵精油的昂貴的萃取方法。冷凍壓縮法（壓榨法）：專門用來萃取貯藏在果皮部分的精油，如柑橘類的果實。二氧化碳萃取法：是一種十分昂貴的方法，所萃取的精油品質近乎完美，價格也非常昂貴。
我們經過對實驗成本與實驗難度等多方面的考慮並結合學校現有實驗條件後最終決定選用了水蒸氣蒸餾法與有機物萃取法提取精油。
第二步，我們選取了實驗材料（植物的品種）：在眾多的植物中（檸檬香茅，薰衣草，迷迭香，天竺葵，茶樹，檀香，佛手柑，尤加利，松樹，玫瑰，月季，薄荷等）最終從實驗材料的價格，運輸難易程度，與對實驗效果的預測出發，選擇了玫瑰花瓣作為我們的實驗材料。實驗的准備工作就緒以後，我們著手開始實驗：

經過討論，我們決定按照課本擬定了第一次實驗的方案：
材料及用具：
提取物，蒸餾水，酒精，苯酚，NaCl, 導管，錐形瓶，蒸餾設備，燒杯，膠塞，細玻璃管，溫度計，鐵架台，研缽，酒精燈，玻璃棒等
實驗步驟：
如圖組裝好提取設備後，將玫瑰花瓣均等的分成兩組（α，γ）。
將α組花瓣放入燒瓶，加入蒸餾水致1/2處後點燃酒精燈。
水沸騰後，蒸發出來的氣體會在冷凝管處凝集，從牛角管流出進入錐形瓶。收集
提取液。待收集約20ml提取液後停止收集。熄滅酒精燈。將提取液分為4組：
a1,a2,a3,a4，裝入試管。將a1組內放入一小勺NaCl, a2組內放入苯酚，a3組內
放入NaCl與苯酚，a4為對照組。將燒瓶中沸騰以後的溶液（黃色）過濾後收集，
分為相等的4組b1,b2,b3,b4，實驗步驟與前者對應相同。將γ組花瓣研碎放入燒
杯中，加入乙醇，用玻璃棒將花瓣在乙醇溶液中攪勻，靜置，待乙醇溶被被染成
玫瑰色後將所得溶液分成4組r1, ,r4，實驗步驟與a組相同。全部試管蓋上橡皮
塞後封存。
理論根據：
精油提取出來之後會形成
混濁液，因為密度與溶液
密度相近所以不易沉澱。
加入NaCl的目的為增加
溶液密度，使精油漂浮於
液體上層從而利用分液漏
斗加以分離，得到精油。
加入苯酚與酒精的目的為
利用精油易溶於有機溶劑
的性質達到提純目的。
實驗說明：
a,b組互為對照精油在實驗裝置中的含量的高低，判斷從實驗裝置的那部分提取
精油更高。橫向為比較裝置相同位置的液體應選用何種提取方法更加理想。
a2,b2,r4可以對照酒精與苯酚溶液對不同裝精油的萃取效果。

實驗結果：靜置1周之後 ，a組與1周前狀態相同，未出現任何現象。通過對b組的認真觀察發現b3組底部存有極少量絮狀沉澱，其他組內為初始的淡黃色，但都具有淡淡的植物香味。r1,r4試管上層漂浮著薄膜似的不明物質。打開試管口後有嗅有濃重的酒精氣味。也許是沖淡了精油的芳香，我們沒有聞到芳香氣味。

第一次實驗結果大大出乎我們的意料。這幾乎宣布了實驗的失敗。我們立即著手
檢查問題，
認真分析了每一步驟可能存在的缺陷。主要有如下4點：
1， 加入燒瓶的花瓣未經研碎，或許對精油的萃取產生影響。導致效果不明顯。
2， 精油未溶於蒸餾水中，導致蒸餾後所得溶液近乎於蒸餾水。
3， 酒精氣味過於濃烈，導致精油物質的芳香氣味無法聞到。
4， 無法提取與測定「可疑物質」是否確實是玫瑰精油。

我們針對第一次實驗產生的問題，自行設計了實驗方案2：

材料及用具：
提取物，酒精，NaCl, 導管，錐形瓶，蒸餾設備，膠塞，溫度計，鐵架台，水浴鍋，研缽等

實驗步驟：
如圖組裝好提取設備後，將研磨好的花瓣放入燒瓶中，加入酒精緻1/2處。點燃
酒精燈，控制酒精溫度於攝氏78度左右。持續收集10ml蒸餾液。將其分為2
組：D1，D2組。D1組放入NaCl溶液，D2 組為對照組。分別裝入錐形瓶中用
保鮮膜覆蓋瓶口，紮上小孔，使酒精能夠揮發出來，而塵土不易進入。
實驗說明：在本次試驗中，我們將花瓣研碎避免了問題1的出現。由於上一實驗已經證實精油確實溶於酒精（酒精顏色發生改變，有薄膜狀物質產生），我們決定用酒精對玫瑰花瓣進行有機溶劑萃取的同時進行蒸餾，讓酒精蒸汽帶出精油。精油溶於酒精從而避免了問題2的出現。由於酒精的沸點為攝氏78度，為避免由於瓶內液體溫度過高（高於精油沸點）導致精油自行逸出而無法收集的後果，我們決定將液體溫度控制在酒精的沸點。從而使精油與酒精「協同」蒸餾而出。針對最後的酒精氣味濃烈與精油成分判定的問題，我們決定用酒精易揮發的性質使酒精自行揮發完成最終的提純工作。
實驗結果與備註：從錐形瓶液體中能夠聞到明顯的植物香味。這說明蒸餾液中已經含有了精油成分（重大突破）。靜置一周後發現D，E組無明顯差異，液體透明，無色。有淡淡的植物香味。截止至今日為止，D，E組的酒精尚未揮發完成。未發現有明顯的精油跡象（絮狀沉澱）。

兩次實驗的總結：第一次實驗我們按照書本所敘述的設計了實驗方案。第一次存在的問題在第二次自主設計的實驗中得到了較好的解決。直接效果便是提取出了（與第一次實驗比）擁有較濃芳香氣味的液體。雖然至今無法嘗試使用我們自己提取出來的精油，我們的收獲卻遠遠不止那10支試管與2瓶具有芳香氣味的液體。

在研究性學習的兩次試驗的准備，計劃與實施中，我們對真正的探究性實驗有了清晰的認識。主要收獲有如下3點：
切身感受到了書本的非萬能性：書本僅僅局限於敘述實驗的大體步驟，許多關繫到實驗成功與否的重要細節卻欠詳細。而這些細節的發現者卻往往是那些親身體驗到實驗失敗的人們。我們得到的經驗便是不能盲目相信課本教授的知識。實踐才是檢驗真理的唯一標准。
擁有了科學實驗的實踐經驗：通過對課本實驗的再現與改進，我們自行設計並執行了實驗方案。而實驗的結果直到最後一刻才展現在我們面前。這如同是在進行一次真正的科學發現實驗。如此從始至終自主的探究性實驗是在原來從未經歷過的。我們從中體會到來作為一個真正的科研工作者的艱辛歷程。我們從中體驗到的遠遠不止精油宜人的香味……
懂得了成功的實驗成果的來之不易：2次實驗的設計，實施與分析，組員們無一不投入了大量的時間與精力。但實驗成果卻不那麼盡如人意。在失望的同時，冷靜下來想想，世界上又有哪個重大的科技成果憑借僅僅憑借2次實驗就能夠獲得成功呢？科學的發展就是一個不斷發現與完善的過程，失敗的淚水始終伴隨著成功的微笑。我們要想獲得實驗的成功只有不斷總結經驗教訓，不斷完善方案，經過多次的失敗後成功才可垂青於我們。而對實驗始終執著的精神是萬不可動搖的。

結論：我們達到了了解精油提取業的預期目標，完成了兩次實驗，從中收獲了書本中無法獲得的實踐經驗；從中體驗了自主性探究的發現過程；從中懂得了科學成果的來之不易……達到了課程目的，圓滿地完成了高一學年的研究性學習課題。

4. 薄荷油怎麼提煉

採用水蒸氣蒸餾(SD)法和超臨界CO2萃取(SCDE)法從薄荷中提取揮發油,並用GC-MS技術對其化學成分進專行了分析.SD法提取薄荷屬油的出油率為1.15﹪,SCDE法提取薄荷油的出油率為2.43﹪.GC-MS分析表明,SD法提取的薄荷油中含44種化學成分,占總揮發油的97﹪以上,其中薄荷醇相對含量為69.4﹪;SCDE法提取的揮發油中含38種化學成分,占總揮發油的92﹪以上,其中薄荷醇相對含量為61.8﹪.

用超臨界二氧化碳從薄荷中提取薄荷油的方法。先將薄荷粉碎到一定粒度後裝入超臨界提取裝置，調節萃取溫度、萃取壓力、CO2流量，提取一定時間後得薄荷油，薄荷油得率為1.87～2.28％。該方法操作簡單，提取得率高，速度快，對環境無污染。所得薄荷油質量好，具新鮮薄荷的天然風味。

5. 薄荷油為什麼要製成芳香水劑

1.溶解法純揮發油和化學葯物採用此法。採用溶解法制備芳香水劑時，應使揮發性葯專物與水的接觸面積屬增大，以促進其溶解。 2.稀釋法濃芳香水劑加溶劑稀釋成規定濃度的芳香水劑。 3.水蒸氣蒸餾法含揮發性成分的葯材常用水蒸氣蒸餾法。植物葯材置蒸餾器中，通入蒸氣蒸餾，至餾液達到規定量。一般約為葯材重的6—10倍。 例：薄荷水 處方：薄荷油2ml 蒸餾水至1000ml 製法取薄荷油，加精製滑石粉15g，在乳缽中研勻，加蒸餾水1000ml，振搖10min後用潤濕的濾紙過濾，除濾液混濁可再行濾過，待濾液澄明，由濾紙上加蒸餾水至1000ml，即得。 註：（1）薄荷油在水中溶解度為0.05%。 （2）滑石粉作薄荷油的分散劑，使其與薄荷油共研時被吸附在滑石粉顆粒周圍，加水振搖時，易使揮發油均勻分布於水中以增加溶解速度。同時，滑石粉還具有吸附作用，過量的揮發油再過濾時因吸附在滑石粉表面而被濾除，起到助率作用。所以，滑石粉不宜過細。 （3）本品用於驅風、矯味及溶媒。常用量口服一次10—15ml。

6. 薄荷油的製法 我種了一些薄荷,想把它製成薄荷油,

薄荷油：農村產區可採用水蒸汽蒸餾法提取.蒸餾設備由蒸餾器、冷凝管、油水分離器3個主要部件組成.植株割下後,先把下部自然脫葉部分（無葉莖稈）鍘掉,隨後攤放於田間曬至半干以上再行蒸餾,這樣既可減少蒸餾次數,節省燃料和人工,又可使出油速度快,縮短蒸餾時間.產區多採用直接火常壓水上蒸餾.
其操作程序是：蒸餾前應先檢查和清洗蒸餾設備的各個部分,然後空蒸（鍋中只加水不加原料）1小時左右以去掉殘存的氣味.鍋內加水至距蒸墊20厘米左右處.將已曬乾的原料均勻投入鍋中,中間松緊適度,周圍適當壓緊些,頂部呈圓頭形.蓋上鍋蓋,往連接處的水封槽內加滿水,往冷凝桶內加滿水,放置好盛滿水的油水分離器.燒旺火（也可用蒸汽）使鍋內水盡快沸騰,待冷凝器大部分出油口有油水混合液流出時,控制熱源保持平穩（一般1立方米蒸餾鍋每分鍾流量為1000毫升以上）,流出液溫度為36～40℃.蒸餾終點：一般每鍋蒸餾1.2小時,以流出液澄清,油花極小（似芝麻大小）時為蒸餾終點,停止燒火（或關掉蒸汽）,出料取油.薄荷的地上部（莖、枝、葉和花序）出油率0.5%～0.6%,經水上蒸餾所得到的精油稱薄荷原油,原油再經冷凍、結晶、分離、乾燥,即可得到無色透明柱狀晶體的左旋薄荷醇（俗稱薄荷腦）,提取部分左旋薄荷醇後所剩餘的薄荷油即為薄荷素油（又稱薄荷脫腦油）.一般100千剋薄荷莖葉,可出油1千克左右.以無色或淡黃色,澄明的油狀液體,在溫度稍低時有大量無色結晶析出,並有強烈的薄荷香氣,初辛後涼者為佳.

7. 薄荷油的提取方法

薄荷油的提取方來法：

1、蒸餾前應先自檢查和清洗蒸餾設備的各個部分（蒸餾設備由蒸餾器、冷凝管、油水分離器3個主要部件組成）。

(7)薄荷油蒸餾實驗報告擴展閱讀：

薄荷油為無色或淡黃色的澄清液體。有特殊清涼香氣，味初辛、後涼。存放日久，色漸變深。常被用於驅趕蚊蟲，緩解身體疲勞。

8. 提取方法

薄荷Mentha haplocalyx Briq.為唇形科薄荷屬植物，是我國常用的傳統中葯之一，又是一種重要的香料植物。薄荷有疏風、散熱、解毒的功效，用於治療風熱感冒、頭痛、目赤、咽喉腫痛、牙痛等〔1〕。薄荷中主要成分為揮發油，揮發油中主要有效成分為薄荷醇（俗稱薄荷腦）。如何提高薄荷油出油率和薄荷醇得率是薄荷油提取工藝研究的主要內容之一。目前國內外對薄荷揮發油的提取主要以水蒸氣蒸餾為主〔2～4〕。本實驗運用4種不同方法提取薄荷油，並用氣相色譜測定薄荷醇含量，試圖通過不同方法的比較，尋找薄荷油的最佳提取方法。

1 儀器與材料

1.1 儀器HA121�50�05型超臨界萃取裝置（江蘇南通華安超臨界萃取有限公司）；島津2010型氣相色譜儀；超聲波清洗器（崑山超聲波儀器有限公司）；FZ102型植物試樣粉碎機；揮發油提取器；旋轉蒸發儀；電熱套；電子天平。

1.2 材料薄荷來自江蘇省東台地區，7月下旬采其地上部分，陰干切片，粉碎。經江蘇省中國科學院植物研究所郭榮麟研究員鑒定為唇形科薄荷屬植物薄荷(Mentha haplocalyx Briq.)。

薄荷醇（中國葯品生物製品檢定所）；醋酸乙酯（上海化學試劑廠）。

2 方法與結果

2.1 提取方法

2.1.1 水蒸氣蒸餾法提取稱取粉碎好的薄荷200 g，置揮發油提取器中，加水1 000 ml，按《中國葯典》2000版附錄ⅩD揮發油測定法提取揮發油。提取6 h，收集薄荷油。用無水硫酸鈉脫水，濾紙過濾。

2.1.2 冷浸法提取稱取薄荷粉末20 g，用600 ml石油醚室溫浸泡3次，每次用200 ml溶劑，浸泡時間為3 h/次，合並提取液，將濾液在旋轉蒸發儀上蒸去石油醚，以下同2.1.1項處理。

2.1.3 超聲波法提取稱取薄荷粉末20 g，以200 ml石油醚為溶劑，超聲提取3次。超聲頻率40 kHz，提取時間為30 min/次。合並提取液，將濾液在旋轉蒸發儀上蒸去石油醚，以下同2.1.1項處理。

2.1.4 超臨界CO2法提取取薄荷粉末1.3 kg，裝入萃取釜。在萃取壓力為9 MPa，萃取溫度為50℃，CO2流量為25 L/h的條件下，萃取1.5 h，收集薄荷油，以下同2.1.1項處理。

2.2 薄荷油出油率比較按上述方法分別提取薄荷油，並計算出油率。水蒸氣蒸餾法提取薄荷油的得率為1.15%，冷浸法提取薄荷油的得率為1.27%，超聲波法提取薄荷油的得率為1.34%，超臨界CO2法提取薄荷油的得率為2.43%。

2.3 薄荷醇含量測定

2.3.1 對照品溶液的制備 精密稱取薄荷醇對照品1.5 mg於1 ml容量瓶中，加醋酸乙酯至刻度，搖勻，即得濃度為1.5 mg/ml的對照品溶液。

2.3.2 樣品溶液的制備 准確稱取按上述方法提取得到的薄荷油適量，置於5 ml容量瓶中，加醋酸乙酯至刻度，搖勻，即得樣品溶液。

2.3.3 氣相色譜條件色譜柱為ZB�WAX彈性石英毛細管柱（30 mm×0.25 mm,0.25 μm），柱溫80℃，恆溫2 min，程序升溫5℃/min至110℃，保持1 min；程序升溫3℃/min至150℃，保持1 min；程序升溫6 ℃/min至170℃；氣化室溫度240℃；載氣為高純N2（99.99%）；檢測溫度240℃（FID）；分流比20∶1。

2.3.4 標准曲線的繪制分別精密吸取2.3.1項下對照品溶液1，2 ，3 ，4 ，5 ，6 μl注入氣相色譜儀測定，以峰面積為縱坐標，進樣量(μg)為橫坐標，繪制標准曲線，得回歸方程y=1E+06x+73 107，r=0.999 8。結果表明在1.5 ～9.0 μg范圍內，對照品進樣量與峰面積呈良好的線性關系。

2.3.5 穩定性實驗取水蒸氣蒸餾法提取得到的薄荷油樣品溶液，分別於0，2，4，6，10，12 h進行測定，每次進樣2 μl，結果表明薄荷醇峰面積的RSD為1.26%，因此可以在12 h內進行測定。

2.3.6 精密度實驗選取水蒸氣蒸餾法提取所得薄荷油樣品，在相同的色譜條件下重復進樣6次，2 μl/次。結果表明薄荷醇色譜峰的RSD為1.02%。

2.3.7 重現性實驗取水蒸氣蒸餾法提取所得薄荷油樣品，平行取6份進行測定，結果表明薄荷醇平均含量為78.31%，RSD為1.73%，說明樣品測定具有較好的重現性。

2.3.8 回收率實驗精密稱取已知薄荷醇含量的水蒸氣蒸餾法提取得到的薄荷油樣品5份，分別加入2.3.1項下薄荷醇對照品適量進行測定，並計算回收率，結果平均回收率為97.34%，RSD為2.05%。

2.3.9 樣品含量測定按上述色譜條件，對2.3.2項下的樣品溶液進行測定。結果見表1。由表1可知，四種提取方法得到的薄荷油中薄荷醇含量高低順序依次為：超聲波法>冷浸法>水蒸氣蒸餾法>超臨界CO2法。薄荷醇得率的大小順序為：超臨界CO2法>超聲波法>冷浸法>水蒸氣蒸餾法。

表1 不同提取方法提取的薄荷油中薄荷醇含量的比較（略）

薄荷醇得率(%)=出油率×薄荷醇含量×100%

3 討論

冷浸法和超聲波法提取薄荷油的出油率和薄荷醇含量都比水蒸氣蒸餾法高。在薄荷油的現實生產，通常採用水蒸氣蒸餾法進行生產，因為冷浸法和超聲波法都使用了有機溶劑，容易造成溶劑殘留。另外，水蒸氣蒸餾法提取相對操作簡單，成本較低，因此在生產中應用較廣。

4種提取方法中，超臨界CO2法提取薄荷油的出油率最高。這是因為超臨界CO2提取過程在密閉系統中進行，且操作溫度低，因此萜烯類成分不易損失，熱不穩定性成分及易氧化的組分也不會受到破壞，同時部分高沸點的成分也被提取出來。

薄荷油的提取，不但要考慮主要有效成分含量，而且要考慮它的得率。在超臨界CO2法提取中，薄荷油中薄荷醇含量較低，但由於出油率高，因此薄荷樣品中薄荷醇得率比其它提取方法高。

超臨界CO2提取的薄荷油出油率和薄荷醇得率高，而且具有操作溫度低、無毒害、效率高、操作簡單等優點，能夠保證有效成分及產品質量的穩定性及安全性，同時又不會對環境造成污染。因此，薄荷油的4種提取方法中，超臨界CO2提取法是最理想的方法。

【參考文獻】
〔1〕 國家葯典委員會.中國葯典，Ⅰ部〔S〕.北京：人民衛生出版社，2000：6097.

〔2〕 魏新國，董 岩．野生薄荷揮發油化學成分的GC�MS分析〔J〕.煙台師范學院學報(自然科學版)，2003，19(2)：116.

〔3〕 安秋榮，郭志峰．夏、秋季薄荷揮發油成分的對比研究〔J〕.河北大學學報(自然科學版)，2000，20(4)：351.

〔4〕 劉金榮，李 萍．三種野生薄荷揮發油化學成分的測定〔J〕.石河子醫學院學報，1995，17(1)：16.

9. 薄荷油怎樣煉出來的

採用水蒸氣蒸餾(SD)法和超臨界CO2萃取(SCDE)法從薄荷中提取揮發油,並用GC-MS技術對其化學成分進行了回分析.SD法提取薄荷油的出油答率為1.15﹪,SCDE法提取薄荷油的出油率為2.43﹪.GC-MS分析表明,SD法提取的薄荷油中含44種化學成分,占總揮發油的97﹪以上,其中薄荷醇相對含量為69.4﹪;SCDE法提取的揮發油中含38種化學成分,占總揮發油的92﹪以上,其中薄荷醇相對含量為61.8﹪. 用超臨界二氧化碳從薄荷中提取薄荷油的方法。先將薄荷粉碎到一定粒度後裝入超臨界提取裝置，調節萃取溫度、萃取壓力、CO2流量，提取一定時間後得薄荷油，薄荷油得率為1.87～2.28％。該方法操作簡單，提取得率高，速度快，對環境無污染。所得薄荷油質量好，具新鮮薄荷的天然風味。

10. 如何從薄荷葉里提取薄荷油

1、選擇一種酒源。伏特加或者其他高濃度酒很適合用來做薄荷油。