1溴丁烷的制備粗蒸餾

A. 1-溴丁烷製取過程中最後一步蒸餾時，前餾分較多的原因

如果復1-溴丁烷中正丁醇,蒸餾時會制形成沸點較低的前餾分
如果水未乾燥完全也可能作為前餾分
也有可能是因為生成醚等

雜質正丁醇可溶於濃硫酸. 雜質正丁醚因為和硫酸成鹽（R2O+H2SO4——>[R2O-H]+ +HSO4-），也溶於濃硫酸。 正溴丁烷則不溶於硫酸，分離出2次粗產品。 然後用飽和碳酸氫鈉溶液除去硫酸，再用水洗去碳酸氫鈉，最後用無水氯化鈣除水。

B. 正溴丁烷實驗中從反應混合物中分離出粗產品正溴丁烷時為什麼用蒸餾的方法而不直接用分液漏斗分離

製取1-溴丁烷的時抄候會產生襲很多的副產物，比方1，2-2溴丁烷等，這些副產物有些會溶於1-溴丁烷中，用分液的方法不能將其出去，只能將不容於1-溴丁烷的物質出去，用蒸餾方法便可以利用各物質的沸點不同而更好的提純1-溴丁烷 在我的影像中貌似沒有做過你說的這步誒，我記得好像是蒸餾後用水，龍硫酸，飽和碳酸鈉，什麼的洗滌然後乾燥就OK 了？真有後一步，應該是是粗提純後便於後面的洗滌操作，也能使丁醇和HBR更好反應吧？

C. 在制備1-溴丁烷的整歌實驗過程中提高產率的關鍵是什麼

催化劑~
環境~

你在說詳細點，包括你現在多大。。。
是屬於什麼知識層面。。。

本實驗主反應為可逆反應，提高產率的措施是讓HBr過量，並用NaBr和H2SO4代替HBr ，邊生成HBr 邊參與反應，這樣可提高HBr的利用率； H2SO4還起到催化脫水作用。反應中，為防止反應物醇被蒸出，採用了迴流裝置。由於HBr有毒害，為防止HBr逸出，污染環境，需安裝氣體吸收裝置。迴流後再進行粗蒸餾，一方面使生成的產品1－溴丁烷分離出來，便於後面的洗滌操作；另一方面，粗蒸過程可進一步使醇與HBr的反應趨於完全。

D. 一溴丁烷的微量制備中 為什麼難收集到99-102的餾分

1-溴丁烷的沸點是100-103度/760mmHg.
要收取這種沸程的是常壓蒸餾。
一般的常壓蒸餾需要在10ml以上的體積，否則無法觀測到沸程。
你的微量制備如果制備量不足，是難以收集所要的沸程。

E. 1-溴丁烷的制備最後一步簡單蒸餾時前餾分較多的原因

如果1-溴丁烷中正丁醇,蒸餾時會形成沸點較低的前餾分
如果水未乾燥完全也可能作為前餾分
也有可能是因為生成醚等

F. 制備1-溴丁烷中 蒸餾前為什麼用 無水氯化鈣乾燥

吸水乾燥。
無水氯化鈣（Calcium chloride anhydrous），為白色立方結晶或粉末，有強吸濕性，相對密度2.15,熔點775℃專,沸點1935.5℃。
形成結晶水合屬物
CaCl2+6H2O=CaCl2·6H2O

G. 實驗室制備1-溴丁烷時，粗產品中有什麼雜質怎麼除去詳細敘述一下

未反應的C4H9OH，C4H8，C4H9OC4H9，Br2等雜質。
用蒸餾的方法提純，收集餾出液。正丁醇也可用濃鹽酸洗掉，NaHSO3可除溴

H. 蒸出粗產物正溴丁烷的過程是否屬於水蒸氣蒸餾為什麼

蒸出粗產物正溴丁烷的過程屬於水蒸氣蒸餾。

水蒸氣蒸餾系指將含有揮發性成分的植物材料與水共蒸餾，使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出，經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的植物活性成分的提取。

適用范圍

水蒸氣蒸餾法適合分離那些在其沸點附近容易分解的物質，也適用於從不揮發物質或樹脂狀物質中分離出所需的組分（如天然產物香精油、生物鹼等）。使用此法被提純的物質必須具備以下條件：

①不溶於水或微溶於水；

②具有一定的揮發性；

③在共沸溫度下與水不發生反應；

④在100℃左右，必須具有一定的蒸氣壓，至少666.5～1333Pa（5～10mmHg），並且待分離物質與其他雜質在100℃左右時具有明顯的蒸氣壓差。[2]

蒸餾原理

當水和有機物一起共熱時，整個體系的蒸氣壓力根據分壓定律，應為各組分蒸氣壓之和。即P=PA+PB，其中P為總的蒸氣壓，PA為水的蒸氣壓，PB為不溶於水的化合物的蒸氣壓。當混合物中各組分的蒸氣壓總和等於外界大氣壓時，混合物開始沸騰。而混合物的沸點比其中任何一組分的沸點都要低些。因此，常壓下應用水蒸氣蒸餾，能在低於100℃的情況下將高沸點組分與水一起蒸出來。蒸餾時混合物的沸點保持不變，直到其中一組分幾乎全部蒸出（因為總的蒸氣壓與混合物中二者相對量無關）。

該法適合以下物質： 1.不溶或難溶於水。2.在沸騰下與水長時間共存而不發生化學反應。 3.在100℃左右時必須具有一定的蒸氣壓。

蒸餾裝置

水蒸氣蒸餾裝置通常由水蒸氣發生器、蒸餾部分、接受部分組成。

I. 從反應混合物中分離粗產品正溴丁烷時,為什麼用蒸餾的方法

因為混合的幾種物質沸點差距很大，適用蒸餾分離法。

製取1-溴丁烷的時候會產生很多的副產物，回比方1，2-2溴丁烷等，答這些副產物有些會溶於1-溴丁烷中，用分液的方法不能將其出去，只能將不容於1-溴丁烷的物質出去，用蒸餾方法便可以利用各物質的沸點不同而更好的提純1-溴丁烷。

(9)1溴丁烷的制備粗蒸餾擴展閱讀：

蒸餾沸點差別較大的混合液體時，沸點較低者先蒸出，沸點較高的隨後蒸出，不揮發的留在蒸餾器內，這樣，可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時，各種物質的蒸氣將同時蒸出，只不過低沸點的多一些，故難於達到分離和提純的目的，只好藉助於分餾。

純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小（0.5~1℃）。所以，蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法，此法樣品用量較大，要10 mL以上，若樣品不多時，應採用微量法。

J. 1-溴丁烷的制備實驗報告內容是什麼

1-溴丁烷的制備實驗報告內容如下：

一、實驗目的。

1、學慣用溴化鈉，濃硫酸和正丁醇制備1-溴丁烷的原理和方法。

2、學習有害氣體吸收裝置的安裝，鞏固加熱迴流的操作。

二、實驗用品。

葯品：4 mL濃H2SO4，2.5 mL n-C4H9OH；3.3 g NaBr；飽和NaHCO3溶液。

儀器：半微量有機制備儀。

25 mL圓底燒瓶；球形冷凝管；導氣管；小玻璃漏斗；10 mL量筒；250 mL燒杯；75度彎管；直形冷凝管；接尾管；真空塞；筒形分液漏斗兩個；5 mL圓底燒瓶2個；30 mL錐形瓶1個；蒸餾頭；溫度計套管；溫度計(200 ℃)。

三、實驗方法。

1、100ml三口瓶加入13.67g溴化鈉加10ml正丁醇燒瓶上裝可吸收有害氣體的迴流冷凝管。

2、錐形瓶加10ml水，邊振搖邊加16ml弄硫酸。用冷水冷卻，將混合液從三口瓶一口加入，沸石，小火迴流59min，冷卻。

3、取下廢氣裝置，30ml冰水於三口瓶一口加入，溶解固體，倒入分液漏斗，有機層加入5ml冷卻濃硫酸，震盪，靜置分層，放出下層，上層1-溴丁烷依次用8ml飽和碳酸鈉，收集下層，然後，10ml水洗滌，收集下層，之後將其加入小錐形瓶，無水氯化鈣乾燥。

4、然後將粗品濾入50ml蒸餾燒瓶，小火蒸餾，收集餾分。

四、實驗葯品。

1、正丁醇：天津風船化學試劑科技有限公司 （AR 20100918）。

2、溴化鈉：天津市化學試劑三廠 (AR 20050310)。

3、NAOH:天津風船化學試劑科技有限公司 （AR 20100508）。

4、無水CaCl2: 天津市光復精細化工研究所 （AR 20101025）。

5、濃硫酸：北京化工廠 (AR 20100304)。

6、碳酸鈉：天津風船化學試劑科技有限公司 （AR 20100308）。

五、注意事項。

分液漏斗分液時，粗產物倒入分液漏斗後（第一次分液）棄去下層；加濃硫酸後（第二次分液）棄去下層；飽和碳酸鈉和水洗滌時（第三、第四次分液）棄去上層。

六、數據處理。

1、溴化鈉質量：13.67g。

2、反應開始時間：14:39 結束時間：15：38。

3、蒸餾開始時間:16.10 結束時間：16.28。

4、沸程：99-100『C。

5、瓶重：17.08g 瓶+產物：24.09g。