㈠ 辛醇殘液有水白色的嗎
辛醇殘液有水白色的。丁辛醇殘液其中含有大量的丁醇、辛烯醛和辛醇,價格高昂,分離後即可作為產品銷售,剩餘的重組分可以催化裂解生產丁醇和辛醇,重新利用,所以丁辛醇殘液是非常有經濟價值的液體。除了丁辛醇殘液外,乙二醇殘液、新戊二醇殘液等均是此類回收應用。
辛醇殘液的定義
辛醇殘液(混合高碳醇),主要成分為丁辛醇裝置羰基合成的蒸餾殘液,成分大致為正丁醇、異丁醇、正丁醛、異丁醛、辛醇、辛烯醛、C4C12的混合醇,具體成分的含量根據實際生產情況而定。
辛醇殘液被廣泛應用到現階段工業生產的鍋爐燃料中,醫葯廠,玻璃廠,拌和站,食品廠等各類企業的供熱燃料很多都是採用了辛醇殘液。辛醇殘液和炭12這兩種石油副產品具有極性和非極性兩種特性,其中極性物質可以和醇類物質互溶,非極性物質可以和油類物質互溶。
㈡ 葡萄酒蒸餾後剩餘的殘液有用嗎
葡萄酒蒸餾後剩餘的殘液裡面剩下的只是尾酒和雜質,沒有太多的營養物質,一般是直接排放了,沒有太多用處,雜味很大,沒有人會喝的。
㈢ 萃取與蒸餾相比,有什麼優點
很明顯的,節省能源嘛
其實這兩個最好別放一起比較,因為萃取是分離兩個不互溶物質,而蒸餾是分離兩個互溶物質
㈣ 請問,植物「提取液」「萃取液」「蒸餾液」 ,具體有哪些區別呢
提取:一般採用水或者酒精對植物進行煎煮,收集其液體,部分不耐溫的成分會被專破壞。
萃取:採用有機屬溶劑對植物在較低溫度下進行浸漬,收集其液體,成分較全,但可能有部分有機溶劑殘留;
蒸餾:採用水或酒精等對植物進行煎煮,其蒸汽部分經管道到處,冷凝,形成液體。一般獲的的是植物中的揮發油等具有揮發性的成分。
㈤ 有機實驗乙酸乙酯的制備中首次蒸餾為什麼要求蒸餾產物為反應物的1/2
常用有機溶劑的純化-丙酮 沸點56.2℃,折光率1.358 8,相對密度0.789 9。 普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等還原性雜質。其純化方法有: ⑴於250mL丙酮中加入2.5g高錳酸鉀迴流,若高錳酸鉀紫色很快消失,再加入少量高錳酸鉀繼續迴流,至紫色不褪為止。然後將丙酮蒸出,用無水碳酸鉀或無水硫酸鈣乾燥,過濾後蒸餾,收集55~56.5℃的餾分。用此法純化丙酮時,須注意丙酮中含還原性物質不能太多,否則會過多消耗高錳酸鉀和丙酮,使處理時間增長。 ⑵將100mL丙酮裝入分液漏斗中,先加入4mL10%硝酸銀溶液,再加入3.6mL1mol/L氫氧化鈉溶液,振搖10min,分出丙酮層,再加入無水硫酸鉀或無水硫酸鈣進行乾燥。最後蒸餾收集55~56.5℃餾分。此法比方法⑴要快,但硝酸銀較貴,只宜做小量純化用。常用有機溶劑的純化-四氫呋喃 沸點67℃(64.5℃),折光率1.405 0,相對密度0.889 2。四氫呋喃與水能混溶,並常含有少量水分及過氧化物。如要製得無水四氫呋喃,可用氫化鋁鋰在隔絕潮氣下迴流(通常1000mL約需2~4g氫化鋁鋰)除去其中的水和過氧化物,然後蒸餾,收集66℃的餾分蒸餾時不要蒸干,將剩餘少量殘液即倒出)。精製後的液體加入鈉絲並應在氮氣氛中保存。處理四氫呋喃時,應先用小量進行試驗,在確定其中只有少量水和過氧化物,作用不致過於激烈時,方可進行純化。四氫呋喃中的過氧化物可用酸化的碘化鉀溶液來檢驗。如過氧化物較多,應另行處理為宜。常用有機溶劑的純化-二氧六環 沸點101.5℃,熔點12℃,折光率1.442 4,相對密度1.033 6。二氧六環能與水任意混合,常含有少量二乙醇縮醛與水,久貯的二氧六環可能含有過氧化物(鑒定和除去參閱乙醚)。二氧六環的純化方法,在500mL二氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液,迴流6~10h,在迴流過程中,慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻後,加入固體氫氧化鉀,直到不能再溶解為止,分去水層,再用固體氫氧化鉀乾燥24h。然後過濾,在金屬鈉存在下加熱迴流8~12h,最後在金屬鈉存在下蒸餾,壓入飢絲密封保存。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。常用有機溶劑的純化-吡啶沸點115.5℃,折光率1.509 5,相對密度0.981 9。分析純的吡啶含有少量水分,可供一般實驗用。如要製得無水吡啶,可將吡啶與粒氫氧化鉀(鈉)一同迴流,然後隔絕潮氣蒸出備用。乾燥的吡啶吸水性很強,保存時應將容器口用石蠟封好。常用有機溶劑的純化-石油醚石油醚為輕質石油產品,是低相對分子質量烷烴類的混合物。其沸程為30~150℃,收集的溫度區間一般為30℃左右。有30~60℃,60~90℃,90~120℃等沸程規格的石油醚。其中含有少量不飽和烴,沸點與烷烴相近,用蒸餾法無法分離。石油醚的精製通常將石油醚用其體積的濃硫酸洗滌2~3次,再用10%硫酸加入高錳酸鉀配成的飽和溶液洗滌,直至水層中的紫色不再消失為止。然後再用水洗,經無水氯化鈣乾燥後蒸餾。若需絕對乾燥的石油醚,可加入鈉絲(與純化無水乙醚相同)。常用有機溶劑的純化-甲醇 沸點64.96℃,折光率1.328 8,相對密度0.791 4。普通未精製的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工業甲醇中這些雜質的含量達0.5%~1%。為了製得純度達99.9%以上的甲醇,可將甲醇用分餾柱分餾。收集64℃的餾分,再用鎂去水(與制備無水乙醇相同)。甲醇有毒,處理時應防止吸入其蒸氣。 常用有機溶劑的純化-乙酸乙酯沸點77.06℃,折光率1.372 3,相對密度0.900 3。乙酸乙酯一般含量為95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法純化:於1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐,10滴濃硫酸,加熱迴流4h,除去乙醇和水等雜質,然後進行蒸餾。餾液用20~30g無水碳酸鉀振盪,再蒸餾。產物沸點為77℃,純度可達以上99%。常用有機溶劑的純化-乙醚沸點34.51℃,折光率1.352 6,相對密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量過氧化物過氧化物的檢驗和除去:在干凈和試管中放入2~3滴濃硫酸,1mL2%碘化鉀溶液(若碘化鉀溶液已被空氣氧化,可用稀亞硫酸鈉溶液滴到黃色消失)和1~2滴澱粉溶液,混合均勻後加入乙醚,出現藍色即表示有過氧化物存在。除去過氧化物可用新配製的硫酸亞鐵稀溶液(配製方法是FeSO4?H2O60g,100mL水和6mL濃硫酸)。將100mL乙醚和10mL新配製的硫酸亞鐵溶液放在分液漏斗中洗數次,至無過氧化物為止。醇和水的檢驗和除去:乙醚中放入少許高錳酸鉀粉末和一粒氫氧化鈉。放置後,氫氧化鈉表面附有棕色樹脂,即證明有醇存在。水的存在用無水硫酸銅檢驗。先用無水氯化鈣除去大部分水,再經金屬鈉乾燥。其方法是:將100mL乙醚放在乾燥錐形瓶中,加入20~25g無水氯化鈣,瓶口用軟木塞塞緊,放置一天以上,並間斷搖動,然後蒸餾,收集33~37℃的餾分。用壓鈉機將1g金屬鈉直接壓成鈉絲放於盛乙醚的瓶中,用帶有氯化鈣乾燥管的軟木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛細管的玻璃管,這樣,既可防止潮氣浸入,又可使產生的氣體逸出。放置至無氣泡發生即可使用;放置後,若鈉絲表面已變黃變粗時,須再蒸一次,然後再壓入鈉絲。常用有機溶劑的純化-乙醇 沸點78.5℃,折光率1.361 6,相對密度0.789 3。制備無水乙醇的方法很多,根據對無水乙醇質量的要求不同而選擇不同的方法。若要求98%~99%的乙醇,可採用下列方法: ⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性質,將苯加入乙醇中,進行分餾,在64.9℃時蒸出苯、水、乙醇的三元恆沸混合物,多餘的苯在68.3與乙醇形成二元恆沸混合物被蒸出,最後蒸出乙醇。工業多採用此法。 ⑵用生石灰脫水。於100mL95%乙醇中加入新鮮的塊狀生石灰20g,迴流3~5h,然後進行蒸餾。若要99%以上的乙醇,可採用下列方法: ⑴在100mL99%乙醇中,加入7g金屬鈉,待反應完畢,再加入27.5g鄰苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯,迴流2~3h,然後進行蒸餾。金屬鈉雖能與乙醇中的水作用,產生氫手和氫氧化鈉,但所生成的氫氧化鈉又與乙醇發生平衡反應,因此單獨使用金屬鈉不能完全除去乙醇中的水,須加入過量的高沸點酯,如鄰苯二甲酸二乙酯與生成的氫氧化鈉作用,抑制上述反應,從而達到進一步脫水的目的。 ⑵在60mL99%乙醇中,加入5g鎂和0.5g碘,待鎂溶解生成醇鎂後,再加入900mL99%乙醇,迴流5h後,蒸餾,可得到99.9%乙醇。由於乙醇具有非常強的吸濕性,所以在操作時,動作要迅速,盡量減少轉移次數以防止空氣中的水分進入,同時所用儀器必須事前乾燥好。 常用有機溶劑的純化-DMSO 沸點189℃,熔點18.5℃,折光率1.4783,相對密度1.100。二甲基亞碸能與水混合,可用分子篩長期放置加以乾燥。然後減壓蒸餾,收集76℃/1600Pa(12mmHg)餾分。蒸餾時,溫度不可高於90℃,否則會發生歧化反應生成二甲碸和二甲硫醚。也可用氧化鈣、氫化鈣、氧化鋇或無水硫酸鋇來乾燥,然後減壓蒸餾。也可用部分結晶的方法純化。二甲基亞碸與某些物質混合時可能發生爆炸,例如氫化鈉、高碘酸或高氯酸鎂等應予注意。常用有機溶劑的純化-DMF N,N-二甲基甲醯胺 沸點149~156℃,折光率1.430 5,相對密度0.948 7。無色液體,與多數有機溶劑和水可任意混合,對有機和無機化合物的溶解性能較好。 N,N-二甲基甲醯胺含有少量水分。常壓蒸餾時有些分解,產生二甲胺和一氧化碳。在有酸或鹼存在時,分解加快。所以加入固體氫氧化鉀(鈉)在室溫放置數小時後,即有部分分解。因此,最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩乾燥,然後減壓蒸餾,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分。其中如含水較多時,可加入其1/10體積的苯,在常壓及80℃以下蒸去水和苯,然後再用無水硫酸鎂或氧化鋇乾燥,最後進行減壓蒸餾。純化後的N,N-二甲基甲醯胺要避光貯存。 N,N-二甲基甲醯胺中如有游離胺存在,可用2,4二硝基氟苯產生顏色來檢查。常用有機溶劑的純化-二氯甲烷沸點40℃,折光率1.424 2,相對密度1.326 6。使用二氯甲烷比氯仿安全,因此常常用它來代替氯仿作為比水重的萃取劑。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取劑用。如需純化,可用5%碳酸鈉溶液洗滌,再用水洗滌,然後用無水氯化鈣乾燥,蒸餾收集40~41℃的餾分,保存在棕色瓶中。沸點101.5℃,熔點12℃,折光率1.442 4,相對密度1.033 6。二氧六環能與水任意混合,常含有少量二乙醇縮醛與水,久貯的二氧六環可能含有過氧化物(鑒定和除去參閱乙醚)。二氧六環的純化方法,在500mL二氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液,迴流6~10h,在迴流過程中,慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻後,加入固體氫氧化鉀,直到不能再溶解為止,分去水層,再用固體氫氧化鉀乾燥24h。然後過濾,在金屬鈉存在下加熱迴流8~12h,最後在金屬鈉存在下蒸餾,壓入飢絲密封保存。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。常用有機溶劑的純化-二硫化碳沸點46.25℃,折光率1.631 9,相對密度1.2632。二硫化碳為有毒化合物,能使血液神經組織中毒。具有高度的揮發性和易燃性,因此,使用時應避免與其蒸氣接觸。對二硫化碳純度要求不高的實驗,在二硫化碳中加入少量無水氯化鈣乾燥幾小時,在水浴55℃~65℃下加熱蒸餾、收集。如需要制備較純的二硫化碳,在試劑級的二硫化碳中加入0.5%高錳酸鉀水溶液洗滌三次。除去硫化氫再用汞不斷振盪以除去硫。最後用2.5%硫酸汞溶液洗滌,除去所有的硫化氫(洗至沒有惡臭為止),再經氯化鈣乾燥,蒸餾收集。常用有機溶劑的純化-氯仿沸點61.7℃,折光率1.445 9,相對密度1.483 2。氯仿在日光下易氧化成氯氣、氯化氫和光氣(劇毒),故氯仿應貯於棕色瓶中。市場上供應的氯仿多用1%酒精做穩定劑,以消除產生的光氣。氯仿中乙醇的檢驗可用碘仿反應;游離氯化氫的檢驗可用硝酸銀的醇溶液。除去乙醇可將氯仿用其二分之一體積的水振搖數次分離下層的氯仿,用氯化鈣乾燥24h,然後蒸餾。另一種純化方法:將氯仿與少量濃硫酸一起振動兩三次。每200mL氯仿用10mL濃硫酸,分去酸層以後的氯仿用水洗滌,乾燥,然後蒸餾。除去乙醇後的無水氯仿應保存在棕色瓶中並避光存放,以免光化作用產生光氣。常用有機溶劑的純化-苯 沸點80.1℃,折光率1.501 1,相對密度0.87865。普通苯常含有少量水和噻吩,噻吩和沸點84℃,與苯接近,不能用蒸餾的方法除去。噻吩的檢驗:取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的濃硫酸,振盪片刻,若酸層號藍綠色,即表示有噻吩存在。噻吩和水的除去:將苯裝入分液漏斗中,加入相當於苯體積七分之一的濃硫酸,振搖使噻吩磺化,棄去酸液,再加入新的濃硫酸,重復操作幾次,直到酸層呈現無色或淡黃色並檢驗無噻吩為止。將上述無噻吩的苯依次用10%碳酸鈉溶液和水洗至中性,再用%C 蒸餾液體沸點在140℃以下時,用水冷凝管;沸點在140℃ 以上者,如用水冷凝管,在冷凝管接頭處容易爆裂,故應改用空氣冷凝管。蒸餾低沸點易燃或有毒液體時,可在尾接管的支接管接一根長橡皮管,通入水槽的下水管內或引入室外,並將接受瓶在冰水浴中冷卻。如果蒸餾出的產品易潮分解,可在尾接管的支管處接一個氯化鈣乾燥管,以防潮氣進入。使用水冷凝管時,冷凝水應從冷凝管的下口流入,上口流出,以保證冷凝管的套管內充滿水。水冷凝管的種類很多,常用的為直形冷凝管。 安裝儀器的順序一般都是自下而上,從左到右。要穩妥端正,無論從正面或側面觀察,全套儀器裝置的軸線都要在同一平面內。 2.蒸餾操作 加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。 加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾。控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。 觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍)。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。 蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等
㈥ 在醫葯廢物中的蒸餾殘液、DH殘液是什麼,主要含有什麼
不同的醫葯其殘留的液體和DH殘液的成分是不同,需要通過飛秒檢測技術去分析其中回的化答學成分組成和含量。一般來說從醫用葯品的生產製作過程中產生的廢物,包括獸葯產品(不含中葯類廢物)包括:
—蒸餾及反應殘余物
—高濃度母液及反應基或培養基廢物—脫色過濾(包括載體)物
—用過廢棄的吸附劑、催化劑、溶劑—生產中產生的報廢葯品及過期原料
例如含有廢抗菌葯、甾類葯、抗組織胺類葯、鎮痛葯、心血管葯、神經系統葯、雜葯,基因類廢物
㈦ 萃取蒸餾的萃取
萃取,又稱溶劑萃取或液液萃取,亦稱抽提,通用於石油煉制工業。 萃取又稱溶劑萃取或液液萃取(以區別於固液萃取,即浸取),亦稱抽提(通用於石油煉制工業),是一種用液態的萃取劑處理與之不互溶的雙組分或多組分溶液,實現組分分離的傳質分離過程,是一種廣泛應用的單元操作。利用相似相溶原理,萃取有兩種方式:
液-液萃取,用選定的溶劑分離液體混合物中某種組分,溶劑必須與被萃取的混合物液體不相溶,具有選擇性的溶解能力,而且必須有好的熱穩定性和化學穩定性,並有小的毒性和腐蝕性。如用苯分離煤焦油中的酚;用有機溶劑分離石油餾分中的烯烴; 用CCl4萃取水中的Br2.
固-液萃取,也叫浸取,用溶劑分離固體混合物中的組分,如用水浸取甜菜中的糖類;用酒精浸取黃豆中的豆油以提高油產量;用水從中葯中浸取有效成分以製取流浸膏叫「滲瀝」或「浸瀝」。
雖然萃取經常被用在化學試驗中,但它的操作過程並不造成被萃取物質化學成分的改變(或說化學反應),所以萃取操作是一個物理過程。
萃取是有機化學實驗室中用來提純和純化化合物的手段之一。通過萃取,能從固體或液體混合物中提取出所需要的化合物。這里介紹常用的液-液萃取。 利用化合物在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數的不同,使化合物從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中。經過反復多次萃取,將絕大部分的化合物提取出來。
分配定律是萃取方法理論的主要依據,物質對不同的溶劑有著不同的溶解度。同時,在兩種互不相溶的溶劑中,加入某種可溶性的物質時,它能分別溶解於兩種溶劑中,實驗證明,在一定溫度下,該化合物與此兩種溶劑不發生分解、電解、締合和溶劑化等作用時,此化合物在兩液層中之比是一個定值。不論所加物質的量是多少,都是如此。屬於物理變化。用公式表示。
CA/CB=K
CA.CB分別表示一種化合物在兩種互不相溶地溶劑中的量濃度。K是一個常數,稱為「分配系數」。
有機化合物在有機溶劑中一般比在水中溶解度大。用有機溶劑提取溶解於水的化合物是萃取的典型實例。在萃取時,若在水溶液中加入一定量的電解質(如氯化鈉),利用「鹽析效應」以降低有機物和萃取溶劑在水溶液中的溶解度,常可提高萃取效果。
要把所需要的化合物從溶液中完全萃取出來,通常萃取一次是不夠的,必須重復萃取數次。利用分配定律的關系,可以算出經過萃取後化合物的剩餘量。
設:V為原溶液的體積
w0為萃取前化合物的總量
w1為萃取一次後化合物的剩餘量
w2為萃取二次後化合物的剩餘量
w3為萃取n次後化合物的剩餘量
S為萃取溶液的體積
經一次萃取,原溶液中該化合物的濃度為w1/V;而萃取溶劑中該化合物的濃度為(w0-w1)/S;兩者之比等於K,即:
w1/V =K w1=w0 KV
(w0-w1)/S KV+S
同理,經二次萃取後,則有
w2/V =K 即
(w1-w2)/S
w2=w1 KV =w0 KV
KV+S KV+S
因此,經n次提取後:
wn=w0 ( KV )
KV+S
當用一定量溶劑時,希望在水中的剩餘量越少越好。而上式KV/(KV+S)總是小於1,所以n越大,wn就越小。也就是說把溶劑分成數次作多次萃取比用全部量的溶劑作一次萃取為好。但應該注意,上面的公式適用於幾乎和水不相溶地溶劑,例如苯,四氯化碳等。而與水有少量互溶地溶劑乙醚等,上面公式只是近似的。但還是可以定性地指出預期的結果。
儀器:分液漏斗
常見萃取劑:水, 苯 ,四氯化碳
要求:萃取劑和原溶劑互不混溶
萃取劑和溶質互不發生反應
溶質在萃取劑中的溶解度遠大於在原溶劑中的溶解度
相關規律:有機溶劑溶易於有機溶劑,極性溶劑溶易於極性溶劑,反之亦然
audislee簡單點說給你聽:萃取是利用兩者的溶解度不同。萃取,溶解原理,比如說現在A跟B混在一塊,有一種溶劑C,它與A相溶,但不與B相溶,那麼我們可以在AB的混合液中加入C,此時A溶入於C,與B分離,化學里邊講的分層。 向待分離溶液(料液)中加入與之不相互溶解(至多是部分互溶)的萃取劑,形成共存的兩個液相。利用原溶劑與萃取劑對各組分的溶解度(包括經化學反應後的溶解)的差別,使它們不等同地分配在兩液相中,然後通過兩液相的分離,實現組分間的分離。如碘的水溶液用四氯化碳萃取,幾乎所有的碘都移到四氯化碳中,碘得以與大量的水分開。
最基本的操作是單級萃取。它是使料液與萃取劑在混合過程中密切接觸,讓被萃組分通過相際界面進入萃取劑中,直到組分在兩相間的分配基本達到平衡。然後靜置沉降,分離成為兩層液體,即由萃取劑轉變成的萃取液和由料液轉變成的萃余液。單級萃取達到相平衡時,被萃組分B的相平衡比,稱為分配系數K,即:
K=yB/xB
式中yB和xB分別為B組分在萃取液中和萃余液中的濃度。濃度的表示方法需考慮組分的各種存在形式,按同一化學式計算。
若料液中另一組分D也被萃取,則組分B的分配系數對組分D的分配系數的比值,即B對D的分離因子,稱為選擇性系數α,即:
α=KB·KD=yB·xD/(xB·yD)
α》1時,組分B被優先萃取;α=1表明兩組分在兩相中的分配相同,不能用此萃取劑實現此兩組分的分離。
單級萃取對給定組分所能達到的萃取率(被萃組分在萃取液中的量與原料液中的初始量的比值)較低,往往不能滿足工藝要求,為了提高萃取率,可以採用多種方法:①多級錯流萃取。料液和各級萃余液都與新鮮的萃取劑接觸,可達較高萃取率。但萃取劑用量大,萃取液平均濃度低。②多級逆流萃取。料液與萃取劑分別從級聯(或板式塔)的兩端加入,在級間作逆向流動,最後成為萃余液和萃取液,各自從另一端離去。料液和萃取劑各自經過多次萃取,因而萃取率較高,萃取液中被萃組分的濃度也較高,這是工業萃取常用的流程。③連續逆流萃取。在微分接觸式萃取塔(見萃取設備)中,料液與萃取劑在逆向流動的過程中進行接觸傳質,也是常用的工業萃取方法。料液與萃取劑之中,密度大的稱為重相,密度小的稱為輕相。輕相自塔底進入,從塔頂溢出;重相自塔頂加入,從塔底導出。萃取塔操作時,一種充滿全塔的液相,稱連續相;另一液相通常以液滴形式分散於其中,稱分散相。分散相液體進塔時即行分散,在離塔前凝聚分層後導出。料液和萃取劑兩者之中以何者為分散相,須兼顧塔的操作和工藝要求來選定。此外,還有能達到更高分離程度的迴流萃取和分部萃取。 1、通過蒸餾操作,可以直接獲得所需要的產品,而吸收和萃取還需要如其它組分。
2、蒸餾分離應用較廣泛,歷史悠久。
3、能耗大,在生產過程中產生大量的氣相或液相。 1、按方式分:簡單蒸餾、平衡蒸餾、精餾、特殊精餾
2、按操作壓強分:常壓、加壓、減壓
3、按混合物中組分:雙組分蒸餾、多組分蒸餾
4、按操作方式分:間歇蒸餾、連續蒸餾 利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。
其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入氣相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。
將液體加熱至沸騰,使液體變為蒸氣,然後使蒸氣冷卻再凝結為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯,蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來,也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大(至少30℃以上)才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時,由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa,因而嚴格說來,應對觀察到的沸點加上校正值,但由於偏差一般都很小,即使大氣壓相差2.7KPa,這項校正值也不過±1℃左右,因此可以忽略不計。
將盛有液體的燒瓶放在石棉網上,下面用煤氣燈加熱,在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成,玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡(稱為氣化中心)即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時,液體釋放大量蒸氣至小氣泡中,待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓,並足夠克服由
於液柱所產生的壓力時,蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此,假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時,液體就可平穩地沸騰,如果液體中幾乎不存在空氣,瓶壁又非常潔凈光滑,形成氣泡就非常困難。這樣加熱時,液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰,這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成,由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和,因此上升的氣泡增大得非常快,甚至將液體沖溢出瓶外,這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心,保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體,如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心(注意毛細管有足夠的長度,使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部,開口的一端朝下)。在任何情況下,切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中,否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物,補加時必須先移去熱源,待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過,則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣,再冷卻時吸附了液體,因而可能已經失效。另外,如果採用浴液間接加熱,保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20ºC,這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差,而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升,也可沿著液體的邊沿上升,因而可大大減少過熱的可能。
純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點,但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物,因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物,它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的,則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高(但在蒸餾時,實際上測量的並不是不純溶液的沸點,而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度,即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點)。若雜質是揮發性的,則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物,在蒸餾過程中溫度可保持不變,停留在某一范圍內。因此,沸點的恆定,並不意味著它是純粹的化合物。
蒸餾沸點差別較大的混合液體時,沸點較低者先蒸出,沸點較高的隨後蒸出,不揮發的留在蒸餾器內,這樣,可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時,各種物質的蒸氣將同時蒸出,只不過低沸點的多一些,故難於達到分離和提純的目的,只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小(0.5~1℃)。所以,蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法,此法樣品用量較大,要10 mL以上,若樣品不多時,應採用微量法。
分餾實驗原理
定義:分餾是利用分餾柱將多次氣化—冷凝過程在一次操作中完成的方法。因此,分餾實際上是多次蒸餾。它更適合於分離提純沸點相差不大的液體有機混合物。
進行分餾的必要性:⑴蒸餾分離不徹底。⑵多次蒸餾操作繁瑣,費時,浪費極大。
混合液沸騰後蒸氣進入分餾柱中被部分冷凝,冷凝液在下降途中與繼續上升的 蒸氣接觸,二者進行熱交換,蒸汽中高沸點組分被冷凝,低沸點組分仍呈蒸氣上升,而冷凝液中低沸點組分受熱氣化,高沸點組分仍呈液態下降。結果是上升的蒸汽中低沸點組分增多,下降的冷凝液中高沸點組分增多。如此經過多次熱交換,就相當於連續多次的普通蒸餾。以致低沸點組分的蒸氣不斷上升,而被蒸餾出來;高沸點組分則不斷流回蒸餾瓶中,從而將它們分離。 含有非揮發性組分的溶液蒸餾時,溶劑蒸氣由冷凝管導出,不揮發性的組分留在瓶內殘液中,一次簡單蒸餾即可將大部分溶劑蒸出,從而達到分離目的。由拉烏爾定律,在一定壓力下,稀溶液中溶劑的蒸氣壓等於純溶劑的蒸氣壓乘以該溶劑在溶液中的摩爾分數:
p溶劑=po溶劑x溶劑
式中p溶劑、po溶劑分別是溶液中溶劑的蒸氣壓和純溶劑的蒸氣壓;
由於溶液中x溶劑<1,溶液中溶劑的蒸氣壓總比純溶劑的蒸氣壓低一些。蔗糖水溶液的蒸餾曲線。曲線1和曲線2分別表示水和蔗糖水溶液的溫度-蒸氣壓曲線。溶液中蔗糖分子的存在會降低溶液表面上水分子的密集度,從而降低溶液的蒸氣壓。因此在相同的溫度下溶液的蒸氣
壓(B點)低於水的蒸氣壓(A點)。在100oC時水會沸騰(在1個大氣壓下),而溶液還不會沸騰。只有在更高的溫度下(B′點)溶液才會沸騰。對於這一類溶液,蒸餾操作或者是用來回收純溶劑,或者是用來得到固體溶質。 ①閃急蒸餾。將液體混合物加熱後經受一次部分汽化的分離操作。
②簡單蒸餾。使混合液逐漸汽化並使蒸氣及時冷凝以分段收集的分離操作。
③精餾。藉助迴流來實現高純度和高回收率的分離操作 ,應用最廣泛。對於各組分揮發度相等或相近的混合液,為了增加各組分間的相對揮發度,可以在精餾分離時添加溶劑或鹽類,這類分離操作稱為特殊蒸餾,其中包括恆沸精餾、萃取精餾和加鹽精餾;還有在精餾時混合液各組分之間發生化學反應的,稱為反應精餾。 蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術,一般應用於下列幾方面:
⑴分離液體混合物,僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離;
⑵測定純化合物的沸點;
⑶提純,通過蒸餾含有少量雜質的物質,提高其純度;
⑷回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計,溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾。控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時 的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。
觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍)。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。
操作時要注意:⑴在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸。⑵溫度計水銀球的位置應與支管口下緣位於同一水平線上。⑶蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3。⑷冷凝管中冷卻水從下口進,上口出。⑸加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。 考古人員在西安市張家堡廣場東側發掘出四百四十餘座漢代墓葬,其中一處規格較高的西漢王莽時期墓葬中,發現一盅工藝奇特的銅蒸餾器,可能是歷史上最早的蒸餾器。
這盅銅蒸餾器通高三十六厘米,由筒形器、銅鍑和豆形蓋組成。其中筒形器底部有一米格形箅,為古代炊具中用作隔層的器具。底邊有一小管狀流,銅鍑三蹄形足,豆形器蓋上部呈盤形,相合處為榫鉚結構,可在一定范圍內自由活動。出土時放置有序,銅鍑置於筒形器內,豆形蓋置於銅鍑之上。這樣組合的蒸餾器此前從未發現,盡管其工作原理尚不明確,但從構造看來,應是用作蒸餾葯、酒。
據了解,此前中國曾出土東漢時期的青銅蒸餾器,而西安張家堡漢墓發現的銅蒸餾器則較其更早。西安文物保護考古所副所長程林泉表示,其出土為漢代飲食和醫葯技術的研究提供了十分珍貴的實物資料。
另外,在蒸餾器出土所在的編號M115墓葬中,考古人員還發掘出二百多件器物,其中包括五件大型銅鼎和四件大型釉陶鼎。據《周禮》記載,西周時天子用九鼎隨葬。M115的墓主追慕周代禮制,使用九鼎隨葬,可見其特殊身份地位。九鼎和另一件隨葬品仿銅釉陶鼎是王莽托古改制的真實物證,具有極為重要的學術價值和歷史意義。
是次發掘的四百四十餘座漢墓群位於漢長安城東側,距長安城僅二千五百米,共出土陶、銅、鐵、鉛、玉石、骨等各類文物近三千件。這批墓葬以小型漢墓為主,其中三座西漢晚期至新莽時期的中型墓葬最為重要,不僅出土了西漢時期墓葬常見的器物,如紅彩陶器、
釉陶器、鼎、盒、壺、倉、奩、灶等,在M110號墓葬中,還出土了玉衣殘片。而M114號墓葬中出土的大型精美釉陶器,在西安地區兩漢墓葬中亦十分罕見。專家表示,是次發掘對於研究漢代社會生活、漢長安城布局等方面提供了重要的材料,並有助進一步解讀漢文化的形成與發展。
㈧ 乙醇-水分餾,餾出液和殘留液的成分如何變化
乙醇和水可形成共沸物,過快水分被帶出的就多, 為了能使二者盡量分開就只能專慢速屬了。
分餾在常壓下進行,獲得低沸點餾分,然後在減壓狀況下進行,獲得高沸點餾分。每個餾分中還含有多種化合物,可以再進一步分餾。混合物先在最低沸點下蒸餾,直到蒸氣溫度上升前將蒸餾液作為一種成分加以收集。蒸氣溫度的上升表示混合物中的次一個較高沸點成分開始蒸餾。然後將這一組分開收集起來。
(8)中葯蒸餾液結晶後的殘液擴展閱讀:
在分餾過程中分餾柱是關鍵的裝置,如果選擇適當的分餾柱,就可以在分餾柱的頂部出來的蒸氣,經冷凝後所得到的液體,可能是純的低沸點成分或者是低沸點佔主要成分的流出物。
由於上升的蒸氣不斷地在分餾柱內冷凝和蒸發,而每一次的冷凝和蒸發都使蒸氣中低沸點的成分不斷提高。因此,蒸氣在分餾柱內的上升過程中,類似於經過反復多次的簡單蒸餾,使蒸氣中低沸點的成分逐步提高。
㈨ 蒸餾回收乙醇時不可蒸得太干,殘液太粘倒不出,如何處理
通常蒸餾殘液會形成一些黑色的,比較分子量大的一些物質,粘度比較高。一般都是送去焚燒處理的。通常這種物質沒有再可利用的價值了。
㈩ 蒸餾液是指什麼
蒸餾液是液體通過蒸餾汽化產生的氣體 然後經過冷凝 冷卻後的液體.
用蒸餾方法制備的純水。可分一次和多次蒸餾水。水經過一次蒸餾,不揮發的組分(鹽類)殘留在容器中被除去,揮發的組分(氨、二氧化碳、有機物)進入蒸餾水的初始餾分中,通常只收集餾分的中間部分,約佔60%。要得到更純的水,可在一次蒸餾水中加入鹼性高錳酸鉀溶液,除去有機物和二氧化碳;加入非揮發性的酸(硫酸或磷酸),使氨成為不揮發的銨鹽。由於玻璃中含有少量能溶於水的組分,因此進行二次或多次蒸餾時,要使用石英蒸餾器皿,才能得到很純的水,所得純水應保存在石英或銀制容器內。
用蒸餾方法制備的純水,叫做蒸餾水。1.自然界中的水都不純凈,通常含有鈣、鎂、鐵等多種鹽,還含有機物、微生物、溶解的氣體(如二氧化碳)和懸浮物等。用蒸餾方法可以除去其中的不揮發組成。用蒸餾法,並配合以下一些措施,可以獲取質量較高的蒸餾水。①排去初始餾分(約占原水的20%),因為揮發組分主要集中在初始餾分中。②排去殘留部分(約占原水的20%),因為很多不揮發組分集中在殘留水中。③添加某些物質以利於蒸餾。例如,添加NaOH,使水中的CO2變成難揮發組分,添加KMnO4 可氧化水中的有機物。蒸餾水的質量標准之一是含鹽量一般在1~5mg/L左右。因為水中的含鹽量減少,水的電阻率增加,就能用測定水的電阻率來衡量水的純度。蒸餾水的電阻率要求在0.1×106Ω·cm(歐·厘米)左右。蒸餾水經過第二次蒸餾,可得重蒸餾水,它的純度更高。蒸餾需要耗費大量的能量,現在實驗室和工業上廣泛採用離子交換法獲取純水。這種水又叫去離子水。