Ⅰ 為什麼再迴流冷凝管上端及接收器的直管上都要裝氯化鈣乾燥管
避免潮氣進入。
迴流提取時冷凝管上端需要封口。
蒸氣的冷凝發生在內管的內內壁上。內外管所圍出容的空間則為行水區有吸收蒸氣熱量並將這熱量移走的功用。進水口處通常有較高的水壓,為了防止水管脫落,塑膠管上應以管束綁緊。當在迴流狀態下使用時,冷凝管的下端玻璃管要插入一個橡皮塞,以便能塞入燒瓶口中,承接燒瓶內往上蒸發的蒸氣。
Ⅱ 如何快速驅走室內的潮氣
一是盡量縮小室內、外的溫差。在「冷尾暖頭」將出現「返潮」前,使用暖氣、電烘箱等熱源設備加熱室內,使室內溫度等於或稍高於室外溫度。
二是盡量隔絕暖濕氣流的侵入。一旦發現風向由北轉南時應及時關閉門窗,室內的衣櫃、廚櫃門也要緊閉,以減少室外暖濕空氣的進入。
三是在室內放些吸濕吸潮物質。比較經濟和理想的是生石灰(塊狀石灰),石灰溶化時要吸收空氣中的水汽,並釋放出熱量,對室內有增溫作用。
四是利用設備進行除濕。有除濕功能的空調要立即開啟;有條件的還可用吸濕機(器)過濾室內空氣。
五是對於怕受潮、易霉變的物品,入春前就要密封儲藏,以隔絕空氣,如果能放入乾燥劑,效果更佳。
六是「返潮」天過後,如天氣發生轉折(轉北風),要立刻開窗通風,吹散濕氣。
Ⅲ 干餾,分餾,蒸餾的區別
根據干餾,分餾,蒸餾的定義,可以得出三者主要區別如下:
1.應用場景不同。
2.反應後產物的形態不同。
3.反應過程中發生的變化不同。
4.蒸餾和分餾的差別主要在於,蒸餾只進行一次汽化和冷凝,分離出的物質一般較純;分餾要連續進行多次汽化和冷凝,分離出的物質依然是混合物,只不過沸點范圍不同,從本質上講,蒸餾和分餾沒有差別,分餾是蒸餾原理的一種運用。
(3)隔絕潮氣蒸餾擴展閱讀
干餾是固體或有機物在隔絕空氣條件下加熱分解的反應過程。干餾的結果是生成各種氣體、蒸氣以及固體殘渣。氣體與蒸氣的混合物經冷卻後被分成氣體和液體。干餾是人類很早就熟悉和採用的一種生產過程,如干餾木材制木炭,同時得到木精(甲醇)、木醋酸等。在第一次世界大戰前,工業上丙酮就是由木材幹餾所得的木醋酸用石灰中和,再經干餾而製得的。
分餾(fractional distillation)是分離幾種不同沸點的混合物的一種方法,過程中沒有新物質生成,只是將原來的物質分離,屬於物理變化。分餾是對某一混合物進行加熱,針對混合物中各成分的不同沸點進行冷卻分離成相對純凈的單一物質過程。
蒸餾是一種熱力學的分離工藝,它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同,使低沸點組分蒸發,再冷凝以分離整個組分的單元操作過程,是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。與其它的分離手段,如萃取、過濾結晶等相比,它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑,從而保證不會引入新的雜質。
Ⅳ 四氫呋喃的提純
在四氫呋喃中的水分過多,可能會進行蒸餾,蒸餾的過程中控制溫度高於67度,如果溫版度太高是不好的,權在蒸餾過程中的蒸餾速率的下降,溶液的溫度上升時,停止,然後加入蒸餾水中,進一步的處理。 第一,用無水氯化鈣乾燥,過濾,然後用金屬鈉乾燥,然後過濾,蒸除。
Ⅳ 蒸餾或者分餾可以隔絕空氣嘛(需要分離的物質不可以遇見空氣和水)
蒸餾或者分餾可以隔絕空氣。
當需要分離的物質不可以遇見空氣和水時,分兩種情況:
1)當減壓蒸餾時,將惰性氣體通過毛細管通入體系中。
2) 常壓蒸餾時,在蒸餾瓶的側口上用含惰性氣體的氣球或者緩慢的通入惰性氣體。
Ⅵ 旋轉蒸餾和水蒸氣蒸餾有什麼區別各自有什麼有優點
1.旋轉蒸發
蒸發對象:溶質
原理:將水蒸氣連續通入含有可揮發物質 A的混合液,在達到相平衡時,汽相含有水蒸氣和組分A,汽相的總壓等於水蒸氣分壓和組分 A分壓之和。當汽相總壓等於外壓時,液體便在遠低於組分A的正常沸點的溫度下沸騰,組分A隨水蒸氣蒸出。比如,溴苯的沸點為156°C,但在水蒸汽蒸餾的條件下,95°C即可蒸出。在水蒸氣蒸餾操作中,水蒸氣起到載熱體和降低沸點的作用。原則上,任何與料液不互溶的氣體或蒸氣皆可使用;但水蒸氣價廉易得,冷卻後容易分離,故最為常用。對於沸點更高的溶質,往往使用過熱蒸汽(溫度高於100°C的蒸汽)作為熱源。有時也可以與減壓設備配合使用,以降低沸點。
共同點:可以在相對低的溫度(低於原有沸點)下完成溶質和溶劑的分離
區別:
(1)蒸發對象不同。旋蒸是蒸發溶劑,操作完畢後取溶質(溶劑收集只是為了回收利用和減少污染);水蒸汽蒸餾是蒸出並收集溶質
(2)熱源不同。旋轉蒸發用水浴/油浴;水蒸汽蒸餾用水蒸汽+底部加熱=兩個熱源
(3)水蒸汽蒸餾是要在沸騰的條件下操作;而旋轉蒸發,對於不易暴沸的液體,可以在沸騰條件下操作,對容易暴沸的液體,就要控制溫度和壓力,使其在接近但低於沸點的條件下平穩蒸發。
一般的,在實驗室操作的條件下,旋轉蒸發比水蒸汽蒸餾節省時間(旋蒸一般是幾分鍾到十幾分鍾,通常不超過半小時;水蒸汽蒸餾多半在1小時以上),但如果樣品基體比較復雜(比如食品、環境樣品),旋蒸過程中可能產生泡沫沖上來,旋幹了之後剩下的殘渣也往往比較多,後續操作如果要用比較精密的儀器的話,往往在重新溶解之後還要配合過濾、離心等操作。
水蒸汽蒸餾雖然相對比較耗時,但得到的蒸餾產品更「干凈」,很少甚至沒有固體和高沸點雜質。
Ⅶ 鐵釘泡在蒸餾水中和裸露在濕潤的空氣中哪個更容易生銹
分析: 鋼鐵生銹的條件是鋼鐵與氧氣和水同時接觸.酸性溶液、鹼性溶液、鹽溶液能專促進金屬生銹屬. A 、浸沒在植物油中,鐵釘與氧氣和水隔絕,不容易生銹.故不可選. B 、在潮濕的空氣中,鐵釘與氧氣和水充分接觸,容易生銹.故可選; C 、在乾燥的空氣中缺乏水蒸氣,鐵釘不容易生銹.故不可選; D 、鐵釘浸沒在蒸餾水中時,缺乏氧氣,不容易生銹.故不可選. 故選 B .
Ⅷ 通常在什麼情況下使用水蒸氣蒸餾
固液或液液分離 製作蒸餾水 隔絕空氣與H2O反應
Ⅸ 乙酸丁酯的提純方法
(1) 減壓蒸餾法
乙酸丁酯用等體積碳酸鈉溶液 (5%)洗滌,加入無水氯化鈣乾燥後蒸餾,當乾燥要求嚴格時,可加入五氧化二磷乾燥、過濾,在隔絕濕氣的條件下蒸餾。也可用飽和碳酸氫鈉溶液萃取洗滌兩次,再用無水硫酸鎂乾燥後蒸餾。
1—水浴;2—1000 ml克萊森燒瓶; 3—毛細管; 4—溫度計;0~ 100℃;5—球形冷凝管; 6—接受器; 7—加熱圈; 8—接調壓變壓器; 9—接真空泵;
a、b—兩通活塞; c—三通活塞
將500ml洗滌乾燥過的乙酸丁酯置於燒瓶中,聯結蒸餾裝置,打開活塞a、b、c,啟動真空泵抽出系統內的空氣,當系統內壓力達到7998Pa時,接通恆溫水浴電源,溫度控制在60~70℃,蒸餾速度,1~2滴/s,待蒸出50~60ml後,關閉活塞a,使活塞 c接通大氣,卸下接受瓶,棄去首段餾出液,裝好並接通c,使接受瓶與泵接通,蒸餾繼續進行,當蒸出300~350ml餾出液時停止蒸餾,此中段餾分即為提純品。注意水浴溫度應隨真空度的大小而定,應以蒸餾速度為准。
(2) 乙酸丁酯的回收
將使用過乙酸丁酯廢液,在分液漏斗中水洗幾次,然後用硫代硫酸鈉稀溶液洗滌幾次使之褪色,再用水洗幾次,再按(1)蒸餾提純。
Ⅹ 有機實驗乙酸乙酯的制備中首次蒸餾為什麼要求蒸餾產物為反應物的1/2
常用有機溶劑的純化-丙酮 沸點56.2℃,折光率1.358 8,相對密度0.789 9。 普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等還原性雜質。其純化方法有: ⑴於250mL丙酮中加入2.5g高錳酸鉀迴流,若高錳酸鉀紫色很快消失,再加入少量高錳酸鉀繼續迴流,至紫色不褪為止。然後將丙酮蒸出,用無水碳酸鉀或無水硫酸鈣乾燥,過濾後蒸餾,收集55~56.5℃的餾分。用此法純化丙酮時,須注意丙酮中含還原性物質不能太多,否則會過多消耗高錳酸鉀和丙酮,使處理時間增長。 ⑵將100mL丙酮裝入分液漏斗中,先加入4mL10%硝酸銀溶液,再加入3.6mL1mol/L氫氧化鈉溶液,振搖10min,分出丙酮層,再加入無水硫酸鉀或無水硫酸鈣進行乾燥。最後蒸餾收集55~56.5℃餾分。此法比方法⑴要快,但硝酸銀較貴,只宜做小量純化用。常用有機溶劑的純化-四氫呋喃 沸點67℃(64.5℃),折光率1.405 0,相對密度0.889 2。四氫呋喃與水能混溶,並常含有少量水分及過氧化物。如要製得無水四氫呋喃,可用氫化鋁鋰在隔絕潮氣下迴流(通常1000mL約需2~4g氫化鋁鋰)除去其中的水和過氧化物,然後蒸餾,收集66℃的餾分蒸餾時不要蒸干,將剩餘少量殘液即倒出)。精製後的液體加入鈉絲並應在氮氣氛中保存。處理四氫呋喃時,應先用小量進行試驗,在確定其中只有少量水和過氧化物,作用不致過於激烈時,方可進行純化。四氫呋喃中的過氧化物可用酸化的碘化鉀溶液來檢驗。如過氧化物較多,應另行處理為宜。常用有機溶劑的純化-二氧六環 沸點101.5℃,熔點12℃,折光率1.442 4,相對密度1.033 6。二氧六環能與水任意混合,常含有少量二乙醇縮醛與水,久貯的二氧六環可能含有過氧化物(鑒定和除去參閱乙醚)。二氧六環的純化方法,在500mL二氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液,迴流6~10h,在迴流過程中,慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻後,加入固體氫氧化鉀,直到不能再溶解為止,分去水層,再用固體氫氧化鉀乾燥24h。然後過濾,在金屬鈉存在下加熱迴流8~12h,最後在金屬鈉存在下蒸餾,壓入飢絲密封保存。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。常用有機溶劑的純化-吡啶沸點115.5℃,折光率1.509 5,相對密度0.981 9。分析純的吡啶含有少量水分,可供一般實驗用。如要製得無水吡啶,可將吡啶與粒氫氧化鉀(鈉)一同迴流,然後隔絕潮氣蒸出備用。乾燥的吡啶吸水性很強,保存時應將容器口用石蠟封好。常用有機溶劑的純化-石油醚石油醚為輕質石油產品,是低相對分子質量烷烴類的混合物。其沸程為30~150℃,收集的溫度區間一般為30℃左右。有30~60℃,60~90℃,90~120℃等沸程規格的石油醚。其中含有少量不飽和烴,沸點與烷烴相近,用蒸餾法無法分離。石油醚的精製通常將石油醚用其體積的濃硫酸洗滌2~3次,再用10%硫酸加入高錳酸鉀配成的飽和溶液洗滌,直至水層中的紫色不再消失為止。然後再用水洗,經無水氯化鈣乾燥後蒸餾。若需絕對乾燥的石油醚,可加入鈉絲(與純化無水乙醚相同)。常用有機溶劑的純化-甲醇 沸點64.96℃,折光率1.328 8,相對密度0.791 4。普通未精製的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工業甲醇中這些雜質的含量達0.5%~1%。為了製得純度達99.9%以上的甲醇,可將甲醇用分餾柱分餾。收集64℃的餾分,再用鎂去水(與制備無水乙醇相同)。甲醇有毒,處理時應防止吸入其蒸氣。 常用有機溶劑的純化-乙酸乙酯沸點77.06℃,折光率1.372 3,相對密度0.900 3。乙酸乙酯一般含量為95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法純化:於1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐,10滴濃硫酸,加熱迴流4h,除去乙醇和水等雜質,然後進行蒸餾。餾液用20~30g無水碳酸鉀振盪,再蒸餾。產物沸點為77℃,純度可達以上99%。常用有機溶劑的純化-乙醚沸點34.51℃,折光率1.352 6,相對密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量過氧化物過氧化物的檢驗和除去:在干凈和試管中放入2~3滴濃硫酸,1mL2%碘化鉀溶液(若碘化鉀溶液已被空氣氧化,可用稀亞硫酸鈉溶液滴到黃色消失)和1~2滴澱粉溶液,混合均勻後加入乙醚,出現藍色即表示有過氧化物存在。除去過氧化物可用新配製的硫酸亞鐵稀溶液(配製方法是FeSO4?H2O60g,100mL水和6mL濃硫酸)。將100mL乙醚和10mL新配製的硫酸亞鐵溶液放在分液漏斗中洗數次,至無過氧化物為止。醇和水的檢驗和除去:乙醚中放入少許高錳酸鉀粉末和一粒氫氧化鈉。放置後,氫氧化鈉表面附有棕色樹脂,即證明有醇存在。水的存在用無水硫酸銅檢驗。先用無水氯化鈣除去大部分水,再經金屬鈉乾燥。其方法是:將100mL乙醚放在乾燥錐形瓶中,加入20~25g無水氯化鈣,瓶口用軟木塞塞緊,放置一天以上,並間斷搖動,然後蒸餾,收集33~37℃的餾分。用壓鈉機將1g金屬鈉直接壓成鈉絲放於盛乙醚的瓶中,用帶有氯化鈣乾燥管的軟木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛細管的玻璃管,這樣,既可防止潮氣浸入,又可使產生的氣體逸出。放置至無氣泡發生即可使用;放置後,若鈉絲表面已變黃變粗時,須再蒸一次,然後再壓入鈉絲。常用有機溶劑的純化-乙醇 沸點78.5℃,折光率1.361 6,相對密度0.789 3。制備無水乙醇的方法很多,根據對無水乙醇質量的要求不同而選擇不同的方法。若要求98%~99%的乙醇,可採用下列方法: ⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性質,將苯加入乙醇中,進行分餾,在64.9℃時蒸出苯、水、乙醇的三元恆沸混合物,多餘的苯在68.3與乙醇形成二元恆沸混合物被蒸出,最後蒸出乙醇。工業多採用此法。 ⑵用生石灰脫水。於100mL95%乙醇中加入新鮮的塊狀生石灰20g,迴流3~5h,然後進行蒸餾。若要99%以上的乙醇,可採用下列方法: ⑴在100mL99%乙醇中,加入7g金屬鈉,待反應完畢,再加入27.5g鄰苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯,迴流2~3h,然後進行蒸餾。金屬鈉雖能與乙醇中的水作用,產生氫手和氫氧化鈉,但所生成的氫氧化鈉又與乙醇發生平衡反應,因此單獨使用金屬鈉不能完全除去乙醇中的水,須加入過量的高沸點酯,如鄰苯二甲酸二乙酯與生成的氫氧化鈉作用,抑制上述反應,從而達到進一步脫水的目的。 ⑵在60mL99%乙醇中,加入5g鎂和0.5g碘,待鎂溶解生成醇鎂後,再加入900mL99%乙醇,迴流5h後,蒸餾,可得到99.9%乙醇。由於乙醇具有非常強的吸濕性,所以在操作時,動作要迅速,盡量減少轉移次數以防止空氣中的水分進入,同時所用儀器必須事前乾燥好。 常用有機溶劑的純化-DMSO 沸點189℃,熔點18.5℃,折光率1.4783,相對密度1.100。二甲基亞碸能與水混合,可用分子篩長期放置加以乾燥。然後減壓蒸餾,收集76℃/1600Pa(12mmHg)餾分。蒸餾時,溫度不可高於90℃,否則會發生歧化反應生成二甲碸和二甲硫醚。也可用氧化鈣、氫化鈣、氧化鋇或無水硫酸鋇來乾燥,然後減壓蒸餾。也可用部分結晶的方法純化。二甲基亞碸與某些物質混合時可能發生爆炸,例如氫化鈉、高碘酸或高氯酸鎂等應予注意。常用有機溶劑的純化-DMF N,N-二甲基甲醯胺 沸點149~156℃,折光率1.430 5,相對密度0.948 7。無色液體,與多數有機溶劑和水可任意混合,對有機和無機化合物的溶解性能較好。 N,N-二甲基甲醯胺含有少量水分。常壓蒸餾時有些分解,產生二甲胺和一氧化碳。在有酸或鹼存在時,分解加快。所以加入固體氫氧化鉀(鈉)在室溫放置數小時後,即有部分分解。因此,最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩乾燥,然後減壓蒸餾,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分。其中如含水較多時,可加入其1/10體積的苯,在常壓及80℃以下蒸去水和苯,然後再用無水硫酸鎂或氧化鋇乾燥,最後進行減壓蒸餾。純化後的N,N-二甲基甲醯胺要避光貯存。 N,N-二甲基甲醯胺中如有游離胺存在,可用2,4二硝基氟苯產生顏色來檢查。常用有機溶劑的純化-二氯甲烷沸點40℃,折光率1.424 2,相對密度1.326 6。使用二氯甲烷比氯仿安全,因此常常用它來代替氯仿作為比水重的萃取劑。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取劑用。如需純化,可用5%碳酸鈉溶液洗滌,再用水洗滌,然後用無水氯化鈣乾燥,蒸餾收集40~41℃的餾分,保存在棕色瓶中。沸點101.5℃,熔點12℃,折光率1.442 4,相對密度1.033 6。二氧六環能與水任意混合,常含有少量二乙醇縮醛與水,久貯的二氧六環可能含有過氧化物(鑒定和除去參閱乙醚)。二氧六環的純化方法,在500mL二氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液,迴流6~10h,在迴流過程中,慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻後,加入固體氫氧化鉀,直到不能再溶解為止,分去水層,再用固體氫氧化鉀乾燥24h。然後過濾,在金屬鈉存在下加熱迴流8~12h,最後在金屬鈉存在下蒸餾,壓入飢絲密封保存。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。常用有機溶劑的純化-二硫化碳沸點46.25℃,折光率1.631 9,相對密度1.2632。二硫化碳為有毒化合物,能使血液神經組織中毒。具有高度的揮發性和易燃性,因此,使用時應避免與其蒸氣接觸。對二硫化碳純度要求不高的實驗,在二硫化碳中加入少量無水氯化鈣乾燥幾小時,在水浴55℃~65℃下加熱蒸餾、收集。如需要制備較純的二硫化碳,在試劑級的二硫化碳中加入0.5%高錳酸鉀水溶液洗滌三次。除去硫化氫再用汞不斷振盪以除去硫。最後用2.5%硫酸汞溶液洗滌,除去所有的硫化氫(洗至沒有惡臭為止),再經氯化鈣乾燥,蒸餾收集。常用有機溶劑的純化-氯仿沸點61.7℃,折光率1.445 9,相對密度1.483 2。氯仿在日光下易氧化成氯氣、氯化氫和光氣(劇毒),故氯仿應貯於棕色瓶中。市場上供應的氯仿多用1%酒精做穩定劑,以消除產生的光氣。氯仿中乙醇的檢驗可用碘仿反應;游離氯化氫的檢驗可用硝酸銀的醇溶液。除去乙醇可將氯仿用其二分之一體積的水振搖數次分離下層的氯仿,用氯化鈣乾燥24h,然後蒸餾。另一種純化方法:將氯仿與少量濃硫酸一起振動兩三次。每200mL氯仿用10mL濃硫酸,分去酸層以後的氯仿用水洗滌,乾燥,然後蒸餾。除去乙醇後的無水氯仿應保存在棕色瓶中並避光存放,以免光化作用產生光氣。常用有機溶劑的純化-苯 沸點80.1℃,折光率1.501 1,相對密度0.87865。普通苯常含有少量水和噻吩,噻吩和沸點84℃,與苯接近,不能用蒸餾的方法除去。噻吩的檢驗:取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的濃硫酸,振盪片刻,若酸層號藍綠色,即表示有噻吩存在。噻吩和水的除去:將苯裝入分液漏斗中,加入相當於苯體積七分之一的濃硫酸,振搖使噻吩磺化,棄去酸液,再加入新的濃硫酸,重復操作幾次,直到酸層呈現無色或淡黃色並檢驗無噻吩為止。將上述無噻吩的苯依次用10%碳酸鈉溶液和水洗至中性,再用%C 蒸餾液體沸點在140℃以下時,用水冷凝管;沸點在140℃ 以上者,如用水冷凝管,在冷凝管接頭處容易爆裂,故應改用空氣冷凝管。蒸餾低沸點易燃或有毒液體時,可在尾接管的支接管接一根長橡皮管,通入水槽的下水管內或引入室外,並將接受瓶在冰水浴中冷卻。如果蒸餾出的產品易潮分解,可在尾接管的支管處接一個氯化鈣乾燥管,以防潮氣進入。使用水冷凝管時,冷凝水應從冷凝管的下口流入,上口流出,以保證冷凝管的套管內充滿水。水冷凝管的種類很多,常用的為直形冷凝管。 安裝儀器的順序一般都是自下而上,從左到右。要穩妥端正,無論從正面或側面觀察,全套儀器裝置的軸線都要在同一平面內。 2.蒸餾操作 加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。 加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾。控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。 觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍)。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。 蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等