凱氏微量定氮蒸餾土壤裝置

Ⅰ 凱氏定氮法的原理是什麼

不知道你要問什麼，你已經把原理寫出來了。
如果再說仔細一點，就是有機物與濃硫酸共熱，400攝氏度以上，此時的有機物中的N元素完全分解生成NH3，氨氣揮發出來，通過一系列的反應測定氨氣的量，即可計算有機物中的N元素含量。

Ⅱ 有誰知道凱氏定氮的具體步驟，注意事項，！！

1、消化:精密稱取大豆樣品1.0g左右，放入乾燥的250 ml消化管中，加入0.4g CuSO4 7g K2SO4 10ml H2SO4先200'C炭化，待泡沫停止後提高溫度到450'C，加熱至液體沸騰，待瓶內液體呈藍綠色透明後，再繼續加熱0.5h。

冷卻後加入20ml水，移入100ml容量瓶中，用少量水洗滌消化管2~3次，洗液合並於容量瓶中定容。

2、蒸餾:連接凱氏定氮裝置，於水蒸氣發生瓶內裝水至2/3處，加甲基紅指示劑數滴及數ml硫酸，保持水呈酸性。加入數粒玻璃珠以防暴沸，調節火力加熱煮沸水蒸氣發生瓶內的水。

3、向吸收瓶內加入20g/L硼酸溶液20ml及混合指示劑2滴，並使冷凝管下端插入液面以下，吸取10ml樣品消化稀釋液由進樣口進入反應室，並以10ml水洗滌進樣口使其流入反應室內，將400g/L NaOH溶液10ml倒入進樣口，立即夾緊螺旋夾，並加入少量蒸餾水，密封進樣口。

當蒸汽通入反應室時，准確計時，反應產生的氨氣通過冷凝管進入吸收瓶，蒸餾5min，移動吸收瓶，使冷凝管下端離開液面，再蒸餾Imin，然後用少量水沖洗冷凝管下端外部，取下吸收瓶。

停止加熱，使反應室內的液體進入汽水分離器，打開進樣口的螺旋夾，將汽水分離器的液體放出。再向反應室內加入蒸餾水，夾緊螺旋夾，再次進行加熱至水蒸汽放出，停止加熱，使反應室內的水進入汽水分離器，進行洗滌。

4、滴定:用0.025mol/L硫酸標准溶液滴定吸收液至灰色。

5、計算:X= 2cVX 14X5.71/m

X為樣品中蛋白質的含量，%；c為硫酸標准溶液的濃度，molL；V為樣品消化液消耗硫酸標准溶液的體積，ml；m為樣品的質量，g。

注意事項

(1) 樣品應是均勻的。固體樣品應預先研細混勻，液體樣品應振搖或攪拌均勻。

(2) 樣品放入定氮瓶內時，不要沾附頸上。萬-沾附可用少量水沖下，以免被檢樣消化不完全，結果偏低。

(3) 消化時如不容易呈透明溶液，可將定氮瓶放冷後，慢慢加入30%過氧化氫(H2O2)2-3ml，促使氧化。

(4) 在整個消化過程中，不要用強火。保持和緩的沸騰，使火力集中在凱氏瓶底部，以免附在壁上的蛋白質在無硫酸存在的情況下，使氮有損失。

(5)如硫酸缺少， 過多的硫酸鉀會引起氨的損失，這樣會形成硫酸氫鉀，而不與氨作用。因此，當硫酸過多的被消耗或樣品中脂肪含量過高時，要增加硫酸的量。

(6)加入硫酸鉀的作用為增加溶液的沸點，硫酸銅為催化劑，硫酸銅在蒸餾時作鹼性反應的指示劑。

(7)混合指示劑在鹼性溶液中呈綠色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈紅色。如果沒有溴甲酚綠，可單獨使用0.1%甲基紅乙醇溶液。

(8) 氨是否完全蒸餾出來，可用PH試紙試餾出液是否為鹼性。

(2)凱氏微量定氮蒸餾土壤裝置擴展閱讀：

凱氏定氮法原理

凱氏定氮法首先將含氮有機物與濃硫酸共熱，經一系列的分解、碳化和氧化還原反應等復雜過程，最後有機氮轉變為無機氮硫酸銨，這一過程 稱為有機物的消化。

為了加速和完全有機物質的分解，縮短消化時間，在消化時通常加入硫酸鉀、硫酸銅、氧化汞、過氧化氫等試劑，加入硫酸鉀可以提高消化液的沸點而加快有機物分解，除硫酸鉀外，也可以加入硫酸鈉、氯化鉀等鹽類類提高沸點，但效果不如硫酸鉀。

硫酸銅起催化劑的作用。凱氏定氮法中可用的催化劑種類很多，除硫酸銅外，還有氧化汞、汞、硒粉、鉬酸鈉等，但考慮到效果、價格及環境污染等多種因素，應用最廣泛的是硫酸銅。

Ⅲ 凱氏法測定氮

方法提要

試樣在硫酸鉀、硫酸銅和硒的共存下，用硫酸煮解氧化，使試樣中的氮轉化為硫酸銨，再用氫氧化鈉鹼化後，加熱蒸餾逸出氨，經硼酸溶液吸收，用鹽酸標准溶液滴定並計算試樣中氮的含量。

方法適用於水系沉積物及土壤中氮量的測定。

方法檢出限(3s):0.002%。

測定范圍:0.006%～0.4%。

儀器及裝置

通用的凱氏定氮蒸餾裝置。

凱氏燒瓶50mL。

錐形瓶150mL。

試劑

硫酸。

氫氧化鈉溶液(400g/L)。

鹽酸溶液c(HCl)=1mol/L量取84mLHCl，用水稀釋至1000mL。

(1+1)王水75mLHCl和25mLHNO₃混合後，加入100mL水混勻。用時配製。

混合加速劑將硫酸鉀(K₂SO₄)和硫酸銅(CuSO₄·5H₂O)按(10+1)比例，在玻璃研缽中研磨混勻，裝入寬口玻璃瓶中。

硒溶液ρ(Se)=10.0g/L稱取5.0g優級純硒粉置於250mL燒杯中，加入10mL(1+1)王水溶解後，用水稀釋至500mL，搖勻。裝入磨口玻璃瓶中備用。

硼酸溶液稱取20g硼酸溶解在1000mL水中。

甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑稱取0.1g甲基紅和0.5g溴甲酚綠，溶解在100mL乙醇中，移入玻璃瓶中備用。變色范圍:pH4.4(紅色)～pH5.4(藍色)。

含有甲基紅、溴甲酚綠指示劑的硼酸混合溶液取100mL硼酸溶液，加入2mL甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑，用氫氧化鈉溶液及鹽酸溶液調節溶液呈紫紅色，此時該溶液的pH為4.5。

硼砂標准溶液c(1/2Na₂B₄O₇)=0.0200mol/L稱取1.9068g硼砂(Na₂B₄O₇·10H₂O)置於250mL燒杯中，加100mL水，溶解後移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

鹽酸標准溶液吸取20mL1mol/LHCl溶液置於1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

標定分取20.00mL硼砂標准溶液置於150mL錐形燒杯中，加1滴甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑，用鹽酸標准溶液進行滴定，溶液由藍色變為紫紅色為終點。同時分取20.0mL水作空白試驗。按下式計算鹽酸標准溶液濃度:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:c為鹽酸標准溶液的濃度，mol/L;0.0200為硼砂標准溶液的濃度數值，單位用了mol/L;V₁為硼砂標准溶液的體積，mL;V₂為滴定消耗鹽酸標准溶液的體積，mL;V₀為滴定空白試驗溶液消耗鹽酸標准溶液的體積，mL。

分析步驟

試樣的煮解。稱取0.1～1.0g(精確至0.0001g)試樣(粒徑小於0.075mm，經室溫乾燥後，裝入磨口小玻璃瓶中備用)置於50mL凱氏燒瓶中，加入2g混合加速劑及1mL硒溶液，加少許水潤濕，加入5mLH₂SO₄，瓶口放一小漏斗，於通風櫃內，在調溫電爐上先低溫加熱，待溶液中無泡沫發生(約需15min)後，再升高溫度，使瓶內硫酸蒸汽迴流的高度控制在瓶頸上部的1/3處，要經常搖動凱氏燒瓶，直至試樣和煮解液完全變為灰白帶綠色(約需15min)後，再繼續煮解1h。全部煮解時間需85～90min，切勿煮干。煮解完畢，取下凱氏燒瓶，冷卻，以待蒸餾。

蒸餾。在150mL錐形瓶中加入5mL硼酸混合溶液，將其套在凱氏定氮蒸餾裝置的下端，埠置於硼酸混合溶液液面以下3～4cm處。把煮解液全部轉入蒸餾器的內室，並用水沖洗凱氏燒瓶4次，沖洗液用量不要超過40mL，打開冷卻水，經三通管加入20mLNaOH溶液，立即關閉蒸餾室，打開蒸氣夾，用蒸氣蒸餾。當錐形瓶內的餾出液達到50～55mL(約需8～10min)後，用廣泛pH試紙置冷卻管口碰觸蒸餾液，如無鹼性反應，表示氨已蒸餾完畢。若仍為鹼性反應，應繼續蒸餾直至無鹼性反應。同時進行空白試驗的蒸餾。

滴定。已蒸餾在150mL錐形瓶吸收的氨溶液，用鹽酸標准溶液滴定，滴定至溶液由藍色突躍變為紫紅色即為滴定終點，記錄鹽酸標准溶液的體積。同時進行空白試驗的蒸餾及其吸收液的滴定，記錄鹽酸標准溶液的體積。

按下式計算氮的含量:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:w(N)為氮的質量分數，%;V為滴定試樣溶液消耗鹽酸標准溶液的體積，mL;V₀為滴定空白溶液消耗鹽酸標准溶液的體積，mL;c為鹽酸標准溶液的濃度，mol/L;0.014為氮原子的毫摩爾質量的數值，單位用g/mmol;m為試樣的質量，g。

注意事項

本方法測得的氮不包括硝態氮、亞硝態氮。因硝酸根離子在煮解過程中不會完全還原為銨離子，且易揮發損失。但一般土壤試樣中硝態氮含量不超過全氮量的1%，故可以忽略不計。

Ⅳ 氮量的測定 凱氏法

1 范圍

本方法規定了地球化學勘查試樣中氮含量的測定方法。

本方法適用於水系沉積物及土壤試料中氮量的測定。

本方法檢出限（3S）：0.002%氮。

本方法測定范圍：0.006%～0.4%氮。

註：本方法測得的氮不包括硝態氮、亞硝態氮。因硝酸根離子在煮解過程中不會完全還原為銨離子，且易揮發損失。但一般土壤樣品中硝態氮含量不超過全氮量的1%，故可以忽略不計（引自GB7848-87）。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本方法的本部分的引用而成為本部分的條款。

下列不注日期的引用文件，其最新版本適用於本方法。

GB／T 20001.4 標准編寫規則 第4部分：化學分析方法。

GB 7848—87 森林土壤全氮的測定。

GB／T 14505 岩石和礦石化學分析方法總則及一般規定。

GB 6379 測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標准方法的重復性和再現性。

GB／T 14496—93 地球化學勘查術語。

3 方法提要

試料在硫酸鉀、硫酸銅和硒的共存下，用硫酸煮解氧化，使試料中的氮轉化為硫酸銨，再用氫氧化鈉鹼化後，加熱蒸餾逸出氨，經硼酸溶液吸收，用鹽酸標准溶液滴定並計算試料中氮的含量。

4 試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水。

4.1 氫氧化鈉

4.2 硼酸

4.3 硼砂

4.4 硒粉w（Se）=99%

4.5 硫酸（ρ 1.84g／mL）

4.6 鹽酸（ρ 1.19g／mL）

4.7 硝酸（ρ 1.40g／mL）

4.8 乙醇 w（CH₃CH₂OH）=95%

4.9 氫氧化鈉溶液 ρ（NaOH）=400g／L

4.10 鹽酸溶液［c（HCl）=1mol/L］

量取84mL鹽酸（4.6），用水稀釋至1000mL。

4.11 王水（1+1）

75mL鹽酸（4.6）和25mL硝酸（4.7）混合後，加入100mL水混勻。用時配製。

4.12 混合加速劑

將硫酸鉀（K₂SO₄）和硫酸銅（）按10∶1比例，在玻璃研缽中研磨混勻，裝入寬口玻璃瓶中。

4.13 硒溶液［ρ（Se）=10.0g/L］

稱取5.0g硒粉（4.4）於250mL燒杯中，加入10mL王水（1+1）（4.11）溶解後，用水稀釋至500mL，搖勻。裝入磨口玻璃瓶中備用。

4.14 硼酸溶液［ρ（H₃BO₃）=20g／L］

稱取20g硼酸（4.2）溶解在1000mL水中。

4.15 甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑 稱取0.1g甲基紅和0.5g溴甲酚綠，溶解在100mL乙醇（4.8）中，移入玻璃瓶中備用。其變色范圍：pH4.4（紅色）～pH5.4（藍色）。

4.16 硼酸溶液含有甲基紅、溴甲酚綠指示劑的混合溶液

100mL硼酸溶液（4.14），加入2mL甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑（4.15），用稀的氫氧化鈉溶液及稀的鹽酸溶液調節溶液呈紫紅色，此時該溶液的 pH為4.5。

4.17 硼砂標准溶液［c（1/2Na₂B₄O₇）=0.02000mol/L］

稱取1.9068g硼砂（）（4.3）於250mL燒杯中，加入100mL水，溶解後移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.18 鹽酸標准溶液

吸取20 mL 1mol/L鹽酸溶液（4.10）於1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻後須用硼砂標准溶液（4.17）標定。

4.18.1 標定方法 平行分取3份各20.00mL硼砂標准溶液（4.17）於各150mL三角燒杯中，各滴加1滴甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑（4.15），用鹽酸標准溶液（4.18）分別進行滴定，溶液由藍色變為紫紅色為終點。同時分取3份各20.0mL水作空白試驗滴定。分別記錄各次滴定溶液的體積。按以下公式計算鹽酸標准溶液濃度（4.18）：

區域地球化學勘查樣品分析方法

式中：c——鹽酸標准溶液的濃度，mol/L；0.02000——硼砂標准溶液的濃度，mol/L；V₁——硼砂標准溶液的體積，mL；V₂——滴定硼砂標准溶液用去鹽酸標准溶液的體積，mL；V₀——滴定空白試驗溶液用去鹽酸標准溶液的體積，mL。

5 儀器及器具

5.1 市售通用的凱式法定氮裝置

5.2 凱式燒瓶

規格：50mL。

5.3 三角錐瓶

規格：150mL。

6 分析步驟

6.1 試料

試料粒徑應小於0.097mm，經室溫乾燥後，裝入磨口小玻璃瓶中備用。

試料量 稱取0.1g～1.0g試料，精確至0.0002g。

6.2 空白試驗

隨同試料分析全過程做雙份空白試驗。所用試劑需與試料測定（6.4）手續中使用同一瓶試劑，加入量也應一致。

6.3 質量控制

選取同類型水系沉積物或土壤一級標准物質2個～4個樣品，隨同試料同時分析。

6.4 測定

6.4.1 試料的煮解 稱取試料（6.1）置於50mL凱式燒瓶（5.2）中，加入2g混合加速劑（4.12）及1mL硒溶液（4.13），加少許水潤濕，加入5mL硫酸（4.5），瓶口放一小漏斗；於通風櫃內，在調溫電爐上先低溫加熱，待溶液中無泡沫發生（約需15min）後，再升高溫度，使瓶內硫酸蒸汽迴流的高度控制在瓶頸上部的三分之一處，要經常搖動凱式瓶，直至試料和煮解液完全變為灰白帶綠色（約需15min）後，再繼續煮解1h。全部煮解時間約需85～90min。切勿煮干。煮解完畢，取下凱式瓶，冷卻，以待蒸餾。

6.4.2 蒸餾 在150mL三角錐瓶中加入5mL硼酸溶液含有甲基紅-溴甲酚綠指示劑的混合溶液（4.16），將其套在凱式定氮蒸餾裝置（5.1）的下端，埠置於硼酸溶液含有甲基紅-溴甲酚綠指示劑的混合溶液（4.16）液面以下3～4cm處。把煮解液全部轉入蒸餾器的內室，並用水沖洗凱式瓶4次，沖洗液用量不要超過40mL，打開冷卻水，經三通管加入20mL氫氧化鈉深液（4.9），立即關閉蒸餾室，打開蒸氣夾，用蒸氣蒸鎦。當三角錐瓶內的餾出液達到50～55mL（約需8～10min）後，用廣泛pH試紙置冷卻管口碰觸蒸餾液，如無鹼性反應，表示氨已蒸餾完畢。若仍為鹼性反應，應繼續蒸餾直至無鹼性反應。同時進行空白試驗（6.2）的蒸餾。

6.4.3 滴定 已蒸餾在150mL三角錐瓶吸收的氨溶液，用鹽酸標准溶液（4.18）滴定，滴定至溶液由藍色突躍變為紫紅色即為滴定終點，記錄鹽酸標准溶液（4.18）的體積。同時進行空白試驗的蒸餾及其吸收液的滴定，記錄鹽酸標准溶液（4.18）的體積。

7 分析結果的計算

按下式計算試料中氮的含量：

區域地球化學勘查樣品分析方法

式中：V——滴定試料溶液用去鹽酸標准溶液的體積，mL；V₀——滴定空白溶液用去鹽酸標准溶液的體積，mL；c——鹽酸標准溶液（4.18）的濃度，mol/L；0.014——氮原子的毫摩爾質量，g/m mol；m——試料質量，g。

8 精密度

氮量的精密度見表1。

表1 精密度［w（N），10^-2］

附 錄 A

（資料性附錄）

A.1 從實驗室間試驗結果得到的統計數據和其他數據

見表A.1。

本方法精密度協作試驗數據是由多個實驗室進行方法合作研究所提供的結果進行統計分析得到的。

表A.1中不需要將各濃度的數據全部列出，但至少列出3個或3個以上濃度所統計的參數。

A.1.1 列出了試驗結果可接受的實驗室個數（即除了經平均值及方差檢驗後，屬界外值而被舍棄的實驗室數據。）

A.1.2 列出了方法的相對誤差參數，計算公式為，公式中為多個實驗室測量平均值：x₀為一級標准物質的標准值。

A.1.3 列出了方法的精密度參數，計算公式為，公式中S_r為重復性標准差：S_R為再現性標准差。為了與GB/T20001.4所列參數的命名一致，本方法精密度表列稱謂為：「重復性變異系數」及「再現性變異系數」。

A.1.4 列出了方法的相對准確度參數。相對准確度是指測定值（平均值）占真值的百分比。

表A.1 N統計結果表

附加說明

本方法由中國地質調查局提出。

本方法由武漢綜合岩礦測試中心技術歸口。

本方法由中國地質科學院地球物理地球化學勘查研究所負責起草。

本方法主要起草人：張勤。

本方法精密度協作試驗由武漢綜合岩礦測試中心葉家瑜、江寶林組織實施。

Ⅳ 凱式定氮法的操作步驟

1. 樣品的選取和制備 選取有代表性的種子(帶殼種子需脫殼)挑揀干凈, 按四分法縮減取樣,
取樣量不得少於20克。將種子放於60～65℃烘箱中乾燥8小時以上, 用粉碎機磨碎, 95%通過40目篩, 裝入磨口瓶備用。
2. 稱樣
稱取0.1克試樣兩份(含氮1～7毫克), 精確至0.0001克, 同時測定試樣的水分含量。
3. 消煮1 將試樣置開25毫升凱氏瓶中,
加入加速劑粉末。除水稻為1克外, 其它均為2克。然後加3毫升硫酸, 輕輕搖動凱氏瓶, 使試樣被硫酸濕潤, 將凱氏瓶傾斜置於電爐上加熱, 開始小火,
待泡沫停止後加大火力, 保持凱氏瓶中的液體連續沸騰, 沸酸在瓶頸中部冷凝迴流。待溶液消煮到無微小的碳粒並呈透明的藍綠色時,
谷類繼續消煮30分鍾,豆類繼續消煮60分鍾。
4. 消煮2 將試樣置於50毫升凱氏瓶中,
加入0.5克加速劑和3毫升混液,在凱氏瓶上放一曲頸小漏斗, 傾斜在電爐上加熱, 開始小火(用調壓器將電壓控制在175伏左右),
保持凱氏瓶中液體呈微沸狀態。5分鍾後加大火力(將電壓控制在200伏左右)。保持凱氏瓶中液體連續沸騰, 消煮總時間, 水稻、高粱為30分鍾,
其它均為45分鍾。
注: 消煮中列入兩種消煮條件, 經與國際穀物化學協會標准法(ICC)比較, t值測驗均不顯著,
准確度與精密度也基本一致,在具體工作中可根據實際情況取其一種。
5. 蒸餾 消煮液稍冷卻後加少量蒸餾水,
輕輕搖勻。移入半微量蒸餾裝置的反應室中,用適量蒸餾水沖洗凱氏瓶4～5次。蒸餾時將冷凝管末端插到盛有10毫升硼酸指示劑混合液的錐形瓶中,
向反應室中加入40%氫氧化鈉溶液15毫升(如採用消煮2的條件, 加10毫升即可)。然後通氣蒸餾, 當餾出液體積約達50毫升時,降下錐形瓶。使冷凝管末端離開液面,
繼續蒸餾1～2分鍾, 用蒸餾水沖洗冷凝管末端,洗液均需流入錐形瓶中。
6. 滴定 谷類以0.02mol/L,
豆類以0.05mol/L標准鹽酸或硫酸滴定至錐形瓶中的溶液由藍綠色變成灰紫色為終點。空白用0.1克蔗糖代替樣品作空白測定。消耗標准酸溶液的體積不得超過0.3毫升。

看完了採納我哦~~

Ⅵ 凱氏定氮裝置怎麼安裝啊是那種實驗室里的玻璃儀器組成的那種

常用的抄凱氏定氮裝置是襲由：圓底燒瓶、筒形漏斗、分餾器、冷凝管、三角燒瓶等裝置組成。主要用來檢測糧食,食品,海產品,乳製品,飼料土壤,飲料,橡膠,水質,葯品,和相關化學品等中氨氮.蛋白質等的含量。可以參考http://www.shhk.com.cn/proct_detail-1146.htm。 這是常見的半微量裝置。希望能幫到你。

Ⅶ 求助：用凱氏定氮儀測定土壤全氮，有效氮的具體操作步驟！

消化爐沒有統一的溫度，保持煮沸，到邊淡綠色。蒸餾的時候可以多煮幾分鍾保證蒸完，4分鍾夠了

Ⅷ 關於凱氏定氮法

用鹽酸滴定至灰色或藍紫色為終點。

具體可以參考GB/T5009.5-2003《食品中蛋白質的測定》

下載鏈接：http://www.foodmate.net/standard/sort/3/2683.html

Ⅸ 凱氏定氮法的儀器

定氮儀NAI-DTY是按照GB/T 19227-2008研製的新型定氮儀，它具有消解時間短、分析速度快、取樣量少、操作步驟簡單，以及測量結果准確等優點。
1. 凱氏定氮儀，採用微電腦進行過程式控制制，包括手動模式和自動模式，可根據您的需要自行設定和切換：
自動模式下：一次完成加鹼、加硼酸、蒸餾，氨氣吸收整個過程，加硼酸和加鹼的體積以及蒸餾和吸收過程的時間都可以自行設定。
人工模式下：加硼，加鹼 和蒸餾吸收三個過程可以單獨人工操作，體積，時間自行控制，滿足專業用戶需求。
2.大屏幕點陣式液晶顯示，全中文菜單，觸摸式按鈕，操作簡捷方便。
3.自動式蒸餾控制、自動加水、自動水位控制、自動停水和水壓過低報警。
4.各種安全保護：消化管安全門裝置，蒸汽發生器缺水報警。
5.可存儲操作程序。
6.儀器外殼採用特製噴塑鋼板，工作區域採用ABS防腐板及不銹鋼底板。
7.防化學試劑腐蝕和機械損壞表面，耐酸耐鹼。
8.水位檢測、低水位報警，自動斷電。
9.標配里不含消化爐，消化爐為選配，建議選擇C型消化爐。

Ⅹ 凱氏定氮儀的使用步驟

蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內進行的。凱氏定氮蒸餾裝置種類甚多，大體上都由蒸氣發生、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成。
1、儀器的洗滌
儀器安裝前，各部件需經一般方法洗滌干凈，所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中，煮約10min，水洗、水煮10min，再水洗數次，然後安裝並固定在一隻鐵架台上。儀器使用前，微量全部管道都須經水蒸氣洗滌，以除去管道內可能殘留的氨，正在使用的儀器，每次測樣前，蒸氣洗滌5min即可。較長時間未使用的儀器，重復蒸氣洗滌，不得少於三次，並檢查儀器是否正常。仔細檢查各個連接處，保證不漏氣。 首先在蒸氣發生器中加約2/3體積蒸餾水，加入數滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影響結果，並放入少許沸石（或毛細管等），以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經插管流入反應室，但玻杯內的水不要放光，塞上棒狀玻塞，保持水封，防止漏氣。蒸氣發生後，立即關閉廢液排放管上的開關，使蒸氣只能進入反應室，導致反應室內的水迅速沸騰，蒸出蒸氣由反應室上埠通過定氮球進入冷凝管冷卻，在冷凝管下端放置一個錐形瓶接收冷凝水。從定氮球發燙開始計時，連續蒸煮5min，然後移開煤氣燈。沖洗完畢，夾緊蒸氣發生器與收集器之間的連接橡膠管，由於氣體冷卻壓力降低，反應室內廢液自動抽到反應室外殼中，打開廢液排出口夾子放出廢液。如此清洗2～3次，再在冷凝管下換放一個盛有硼酸-指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口完全浸沒在溶液中，蒸餾1～2min，觀察錐形瓶內的溶液是否變色。如不變色，表示蒸餾裝置內部已洗干凈。移去錐形瓶，再蒸餾1～2min，用蒸餾水沖洗冷凝器下口，關閉煤氣燈，儀器即可供測樣品使用。
2、無機氮標准樣品的蒸餾吸收
由於定氮操作繁瑣，為了熟悉蒸餾和滴定的操作技術，初學者宜先用無機氮標准樣品進行反復練習，再進行有機氮未知樣品的測定。常用巳知濃度的標准硫酸銨測試三次。 取潔凈的100mL錐形瓶五隻，依次加入2%硼酸溶液20mL，次甲基藍-甲基紅混合指示劑（呈紫紅色）3～4滴，蓋好瓶口待用。取其中一隻錐形瓶承接在冷凝管下端，並使冷凝管的出口浸沒在溶液中。注意：在此操作之前必須先打開收集器活塞，以免錐形瓶內液體倒吸。准確吸取2mL硫酸銨標准液加到玻杯中，小心提起棒狀玻塞使硫酸銨溶液慢慢流入蒸餾瓶中，用少量蒸餾水沖洗小玻杯3次，一並放人蒸餾瓶中。然後用量筒向小玻杯中加入10 mL 30%NaOH溶液，使鹼液慢慢流入蒸餾瓶中，在鹼液尚未完全流入時，將棒狀玻塞蓋緊。向小玻杯中加約5mL蒸餾水，再慢慢打開玻塞，使一半水流入蒸餾瓶，一半留在小玻杯中作水封。關閉收集器活塞，加熱蒸氣發生器，進行蒸餾。錐形瓶中的硼酸-指示劑混合液由於吸收了氨，由紫紅色變成綠色。自變色時起，再蒸餾3～5min，移動錐形瓶使瓶內液面離開冷凝管下口約lcm，並用少量蒸餾水沖洗冷凝管下口，再繼續蒸餾1min，移開錐形瓶，蓋好，准備滴定。 在一次蒸餾完畢後，移去煤氣燈，夾緊蒸氣發生器與收集器間的橡膠管，排除反應完畢的廢液，用水沖洗小玻杯幾次，並將廢液排除。如此反復沖洗干凈後，即可進行下一個樣品的蒸餾。按以上方法用標准硫酸銨再做兩次。另取2mL蒸餾水代替標准硫酸銨進行空白測定二次。將各次蒸餾的錐形瓶一起滴定。
3、未知樣品及空白的蒸餾吸收
將消化好的蛋白樣品三支，空白對照液三支，依次作蒸餾吸收。 加5mL熱的蒸餾水至消化好的樣品或空白對照液中，通過小玻杯加到反應室中，再用熱蒸餾水洗滌小玻杯3次，每次用水量約3mL，洗滌液一並倒入反應室內。其餘操作按標准硫酸銨的蒸餾進行。 由於消化液內硫酸鉀濃度高而呈粘稠狀，不易從凱氏燒瓶內倒出，必須加入熱蒸餾水5 mL稀釋之，如果有結晶析出，必須微熱溶解，趁熱加入玻杯，使其流入反應室。此外，還應當注意趁儀器洗滌尚未完全冷卻時立即加入樣品或空白對照液，否則消化液通過冷卻的管道容易析出結晶，造成堵塞。 樣品和空白蒸餾完畢後，一起進行滴定。打開接受瓶蓋，用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的標准鹽酸溶液進行滴定。待滴至瓶內溶液呈暗灰色時，用蒸餾水將錐形瓶內壁四周淋洗一次。若振搖後復現綠色，應再小心滴入標准鹽酸溶液半滴，振搖觀察瓶內溶液顏色變化，暗灰色在一二分鍾內不變，當視為到達滴定終點。若呈粉紅色，表明已超越滴定終點，可在已滴定耗用的標准鹽酸溶液用量中減去0.02mL，每組樣品的定氮終點顏色必須完全一致。空白對照液接受瓶內的溶液顏色不變或略有變化尚未出現綠色，可以不滴定。記錄每次滴定耗用標准鹽酸溶液毫升數，供計算用。