⑴ 茶葉中提取咖啡因,濃縮提取液時蒸餾濃縮為什麼取4-5毫升原因
茶葉中提取鉀咖煙農司提取濃液時延留濃汁為什麼取為什麼取是五點二五不知道啥意思你自個去找專業人士問問到底咋回事
⑵ 水蒸氣蒸餾法提取出的提取物與蒸餾水如何分開
再萃取到有機溶劑,然後蒸溜.
⑶ 分離提純減壓蒸餾時,例:溶液沸點為70,提取物熔點為40,沸點120,未知提取量,要濃縮那壓力要怎麼計算
答:知道提取物熔點為40,沸點120,所以可以通過蒸汽壓方程計算,在蒸版汽壓為多少時可以把沸點權降到70度,所以你首先需要知道這種物質的具體名稱,然後查《化工數據手冊》或者《化工熱力學》把對於該物質的蒸汽壓方程中的常數找出來,帶入方程就可以計算出70度對應的蒸汽壓,從而可以選擇那種正空度的真空泵。
⑷ 水蒸氣蒸餾的被提取物應具備什麼條件
有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水等。
⑸ 求過濾,蒸發,蒸餾和萃取的具體操作
1.過濾
原理:利用物質的溶解性差異,將液體和不溶於液體的固體分離開來的方法。例如用過濾法除去粗鹽中的泥沙 。
儀器:漏斗,濾紙,燒杯,玻璃棒,鐵架台(鐵圈)
操作:一帖,二低,三靠,過濾一定要洗滌
即濾紙緊貼漏斗的內壁,濾紙的邊緣應低於漏鬥口,漏斗里的液面要低於濾紙的邊緣,燒杯要緊靠在玻璃棒上,玻璃棒的末端要輕輕地靠在三層濾紙的一邊,漏斗下端的管口要緊靠燒杯的內壁。
2.蒸發
原理:通過蒸發水,減少一部分溶劑使溶液達到飽和而析出晶體。
操作:蒸發過程中要不斷用玻璃棒攪拌;蒸發皿內溶液不能超過其容量的2/3
3.蒸餾
蒸餾
distillation
利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。
其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的汽相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是汽相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入汽相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
工業蒸餾的方法有:①閃急蒸餾。將液體混合物加熱後經受一次部分汽化的分離操作。②簡單蒸餾。使混合液逐漸汽化並使蒸氣及時冷凝以分段收集的分離操作。③精餾。藉助迴流來實現高純度和高回收率的分離操作 ,應用最廣泛。對於各組分揮發度相等或相近的混合液,為了增加各組分間的相對揮發度,可以在精餾分離時添加溶劑或鹽類,這類分離操作稱為特殊蒸餾,其中包括恆沸精餾、萃取精餾和加鹽精餾;還有在精餾時混合液各組分之間發生化學反應的,稱為反應精餾。
2.3.1 基本原理
液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。
將液體加熱,它的蒸氣壓就隨著溫度升高而增大,當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力(通常是大氣壓力)相等時,就有大量氣泡從液體內部逸出,即液體沸騰,這時的溫度稱為液體的沸點。顯然沸點與所受外界壓力的大小有關。通常所說的沸點是在0.1MPa壓力下液體的沸騰溫度。例如水的沸點為100℃,即是指在0.1MPa壓力下,水在100℃時沸騰。在其它壓力下的沸點應註明壓力。例如在85.3KPa時水在95℃沸騰,這時水的沸點可以表示為95℃/85.3KPa。
將液體加熱至沸騰,使液體變為蒸氣,然後使蒸氣冷卻再凝結為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯,蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來,也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大(至少30℃以上)才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時,由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa,因而嚴格說來,應對觀察到的沸點加上校正值,但由於偏差一般都很小,即使大氣壓相差2.7KPa,這項校正值也不過±1℃左右,因此可以忽略不計。
將盛有液體的燒瓶放在石棉網上,下面用煤氣燈加熱,在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成,玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡(稱為氣化中心)即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時,液體釋放大量蒸氣至小氣泡中,待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓,並足夠克服由於液柱所產生的壓力時,蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此,假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時,液體就可平穩地沸騰,如果液體中幾乎不存在空氣,瓶壁又非常潔凈光滑,形成氣泡就非常困難。這樣加熱時,液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰,這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成,由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和,因此上升的氣泡增大得非常快,甚至將液體沖溢出瓶外,這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心,保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體,如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心(注意毛細管有足夠的長度,使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部,開口的一端朝下)。在任何情況下,切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中,否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物,補加時必須先移去熱源,待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過,則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣,再冷卻時吸附了液體,因而可能已經失效。另外,如果採用浴液間接加熱,保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20ºC,這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差,而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升,也可沿著液體的邊沿上升,因而可大大減少過熱的可能。
純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點,但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物,因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物,它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的,則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高(但在蒸餾時,實際上測量的並不是不純溶液的沸點,而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度,即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點)。若雜質是揮發性的,則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物,在蒸餾過程中溫度可保持不變,停留在某一范圍內。因此,沸點的恆定,並不意味著它是純粹的化合物。
蒸餾沸點差別較大的混合液體時,沸點較低者先蒸出,沸點較高的隨後蒸出,不揮發的留在蒸餾器內,這樣,可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時,各種物質的蒸氣將同時蒸出,只不過低沸點的多一些,故難於達到分離和提純的目的,只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小(0.5~1℃)。所以,蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法,此法樣品用量較大,要10 mL以上,若樣品不多時,應採用微量法。
蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術,一般應用於下列幾方面:(1)分離液體混合物,僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離;(2)測定純化合物的沸點;(3)提純,通過蒸餾含有少量雜質的物質,提高其純度;(4)回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
2.蒸餾操作
加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾。控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。
觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍)。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。
4.萃取
原理:利用某溶質在互不相溶的溶劑中的溶解度不同,用一種溶劑把溶質從它與另一種溶劑組成的溶液中提取出來,在利用分液的原理和方法將它們分離開來。
操作:1)選擇的萃取劑,應對被提取物有較大的溶解能力,而對雜質不溶或微溶;跟原溶液的溶劑要互不相溶;
2)操作時先檢驗分液漏斗是否漏液。萃取溶液和萃取劑 總量不要超過漏斗容積的1/2;
3)振盪時,用右手掌壓緊蓋子,左手用
拇指、食指和中指握住活塞。把漏鬥倒轉過來振盪,如圖。並不時旋開活塞,放出易揮發物質的蒸氣。這樣反復操作幾次,當產生的氣體很少時,再劇烈振盪幾次,把漏斗放在漏斗架上靜置。
4)靜置後,當液體分成清晰的兩層時分液。
⑹ 提取物和萃取液還有純露區別在哪裡
萃取一般是溶劑提取,而純露是通過蒸餾提取,二者都可以稱為提取物
⑺ 植物提取物工藝有哪些
植物提取物的提取工藝主要由兩條。
第一、浸提法,提取介質有水、酒精、石油醚累等,主要用於提取成分復雜的植物制劑;第二、蒸餾法,主要用於揮發油的提取,如各種天然香料等。但很多時候往往兩者並用。
⑻ 天然產物常用的提取方法
l 浸漬法
根據溶劑的溫度可分為熱浸、溫浸和冷浸等數種。此法比較簡單,可將葯粉裝入適當的容器中,加入適當的溶劑(多用水或稀醇),以能浸透葯材稍有過量為度,時常振搖或攪拌,放置一日以上過濾,葯渣另加新溶劑。如此再提2~3次。第2、3次浸漬時間可縮短。合並提取液,濃縮後可得提取物。本法不需加熱(必要時溫熱),適用於有效成分遇熱易破壞以及含多量澱粉、樹膠、果膠、粘液質的天然葯物的提取。但本法提取時間長,效率不高,特別用水浸漬時,水提取液易發霉變質,必要時應加適量的甲苯等防腐劑。
l 滲漉法
將中葯粗粉裝入滲漉筒中,用適當的溶劑潤濕膨脹24h~48h,然後不斷地添加新溶劑。使其自上而下滲透過葯材,自滲漉筒的下口收集提取液。當溶劑滲進葯粉溶出成分比重加大而向下移動時,上層的溶液或稀浸液便置換其位置,造成良好的濃度差,使擴散能較好地進行,提取的過程是一種動態的過程,故浸出效果優於浸漬法。但應控制流速(宜成滴不宜成線),在滲漉過程中隨時自葯面上補充新溶劑,使葯材中有效成分充分浸出為止。或當滲漉液顏色極淺或滲漉液的體積相當於原葯材重的10倍時,便可認為基本上已提取完全。在大量生產中常將收集的稀滲漉液作為另一批新原料的溶劑之用。本法溶劑消耗量大,費時長,操作仍嫌麻煩。
l 煎煮法
煎煮法是我國最早使用的傳統的提取方法。操作時將中葯粗粉放在適當的容器中(如砂鍋、金屬夾層鍋等,應避免鐵器),加水浸過葯面,充分浸泡後,直火或蒸氣加熱煮,一般煮2~3次,每次0.5h~1h,煎煮次數及時間可按投葯量及葯材質地適當增減。直火加熱時最好時常攪拌,以免局部葯材受熱太高,容易焦糊。此法簡便,葯材中大部分成分可被不同程度地提出,但煎出液中雜質較多,且容易發生霉變,含揮發性成分及有效成分遇熱易破壞的中葯不宜用此法。
l 迴流提取法
應用有機溶劑加熱提取時,需採用迴流加熱裝置,以免溶劑揮發損失。一般小量操作時,可將葯材粗粉裝入大小適宜的燒瓶中(葯材的量為燒瓶容量的1/3~1/2),加溶劑使其浸過葯面1cm~2cm高,燒瓶上接一冷凝器,實驗室多採用水浴加熱,沸騰後溶劑蒸汽經冷凝器冷凝又流回燒瓶中。如此迴流1小時,濾出提取液,加入新溶劑重新迴流1h~2h。如此再反復兩次,合並提取液,蒸餾回收溶劑得濃縮提取物。大量生產亦可採用類似的裝置。此法提取效率較冷滲法高,但受熱易破壞的成分不宜用此法,且溶劑消耗量大,操作麻煩。由於操作的局限性,大量生產中較少被採用。
l 連續提取法
應用揮發性有機溶劑提取天然葯物有效成分,不論小型實驗或大型生產,均以連續提取法為好,而且需用溶劑量較少,提取成分也較完全。實驗室常用脂肪提取器或稱索氏提取器。連續提取法,一般需數小時(6h~8h)才能提取完全。由於提取成分受熱時間較長,遇熱不穩定易變化的成分不宜採用此法。
⑼ 用水蒸氣蒸餾來分離或提純的化合物應具備哪些條件
通入水蒸氣蒸餾是汽提的一種,也有通入氮氣等其他的氣體的,恩根據道爾回頓分壓定理,減小答「提出物」的分壓,讓它更好的從「被提純物」中揮發出來.由於水蒸氣在常壓下易被冷凝下來,所以其操作環境一般都是真空環境.至於你要問「被提純物」需要具備的條件,我認為 1.提出物和被提純物之間需要有較大的沸點差,一般「提出物」和「被提純物」都是一些互不相容的物質,但由於「提出物」在「被提純物」中的微量性,所以溶解在其中.(如:廢水中的微量有機物)2.「被提純物」溶液中的「提出物」必須符合拉烏爾定律,也就是那些非電解質.(不能是苯酚鈉、氯化鈉、有機鹽、金屬、礦物之類的,因為這些物質是要特殊能量才能以分子變成氣相).而「被提純物」沒必要必須符合拉烏爾定律(可以是電解質).(廢水中汽提有機物,廢水是氯化鈉溶液也不要緊)3.「被提純物」不可與蒸汽(水)發生影響其汽提的化學反應或者強大的分子間作用力效應.(如:濃度高的硫酸、鹽酸、硝酸、以及帶有氫鍵的化合物等,這些都是吸水性液體物質).大部分「提出物」在工藝情況允許下,可以與蒸汽發生反應.(如:水蒸氣汽提並分解稀硫酸中的亞硝醯基硫酸NSA)
⑽ 請問,植物「提取液」「萃取液」「蒸餾液」 ,具體有哪些區別呢
提取:一般採用水或者酒精對植物進行煎煮,收集其液體,部分不耐溫的成分會被專破壞。
萃取:採用有機屬溶劑對植物在較低溫度下進行浸漬,收集其液體,成分較全,但可能有部分有機溶劑殘留;
蒸餾:採用水或酒精等對植物進行煎煮,其蒸汽部分經管道到處,冷凝,形成液體。一般獲的的是植物中的揮發油等具有揮發性的成分。