㈠ 原油在常減壓蒸餾前為什麼要脫鹽脫水
g endeavors that
㈡ 減壓蒸餾和常壓蒸餾相比有哪些優缺點
減壓蒸餾是分離可提純有機化合物的常用方法之一,它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質。
優點:在真空條件下,物質的沸點降低,可降低能耗,實現在較低溫度條件下的蒸餾條件缺點:需配備真空系統,對容器具的耐壓能力有較高要求。
(2)減壓蒸餾儀09002武漢鹽潤擴展閱讀:
由於常壓蒸餾在原油蒸餾裝置流程中起著「承上啟下」的作用,因而要穩定及操作好常壓蒸餾,首先就要求預蒸餾要穩定操作、適應性強。例如,原油流量及電脫鹽操作的波動要在預蒸餾部分平穩下來,以防止造成常壓蒸餾進料量及性質的大幅波動,進而影響常壓蒸餾操作的穩定性及常壓側線產品的質量。
常壓蒸餾系統主要過程是加熱、蒸餾和汽提,主要設備有加熱爐、常壓塔和汽提塔。常壓蒸餾操作的目標為提高分餾精確度和降低能耗為主。影響這些目標的工藝操作條件主要有溫度、壓力、迴流比、塔內蒸氣線速度、水蒸氣吹人量以及塔底液面等。
㈢ 減壓蒸餾如何防暴沸加沸石可以嗎
對過熱液體繼續加來熱,會驟然而劇源烈的發生沸騰現象,這種現象稱為暴沸。過熱是亞穩狀態,由於過熱液體內部的漲落現象,某些地方具有足夠高的能量的分子,可以彼此推開而形成極小的氣泡。當過熱的液體溫度遠高於沸點時,小氣泡內的飽和蒸汽壓就比外界的壓強高,於是氣泡迅速增長而膨脹,以至由於破裂引起工業容器的爆炸。液體之所以發生過熱的原因是液體里缺乏形成氣泡的核心。為了清除在蒸餾過程中的過熱現象和保證沸騰的平穩狀態,常加沸石,或一端封口的毛細管,因為它們都能防止加熱時的暴沸現象,把它們稱作止暴劑又叫助沸劑。
減壓蒸餾的時候,不要把氣壓降得太低就可以防止暴沸了。減壓蒸餾過程中加入沸石能防止暴沸,但是減壓蒸餾過程中,它的防爆沸的作用就變得很小,還是建議氣壓不要降得太低。
㈣ 減壓蒸餾實驗裝置的控制變數是什麼
54轉 永立 撫順石油化工研究院
DCS在我國煉油廠應用已有15年歷史,有20多家煉油企業安裝使用了不同型
號的DCS,對常減壓裝置、催化裂化裝置、催化重整裝置、加氫精製、油品調合等實施
過程式控制制和生產管理。其中有十幾套DCS用於原油蒸餾,多數是用於常減壓裝置的單回
路控制和前饋、串級、選擇、比值等復雜迴路控制。有幾家煉油廠開發並實施了先進控制
策略。下面介紹DCS用原油蒸餾生產過程的主要控制迴路和先進控制軟體的開發和應用
情況。
一、工藝概述
對原油蒸餾,國內大型煉油廠一般採用年處理原油250~270萬噸的常減壓裝置
,它由電脫鹽、初餾塔、常壓塔、減壓塔、常壓加熱爐、減壓加熱爐、產品精餾和自產蒸
汽系統組成。該裝置不僅要生產出質量合格的汽油、航空煤油、燈用煤油、柴油,還要生
產出催化裂化原料、氧化瀝青原料和渣油;對於燃料一潤滑油型煉油廠,還需要生產潤滑
油基礎油。各煉油廠均使用不同類型原油,當改變原油品種時還要改變生產方案。
燃料一潤滑油型常減壓裝置的工藝流程是:原油從罐區送到常減壓裝置時溫度一般為
30℃左右,經原油泵分路送到熱交換器換熱,換熱後原油溫度達到110℃,進入電脫
鹽罐進行一次脫鹽、二次脫鹽、脫鹽後再換熱升溫至220℃左右,進入初餾塔進行蒸餾
。初餾塔底原油經泵分兩路送熱交換器換熱至290℃左右,分路送入常壓加熱爐並加熱
到370℃左右,進入常壓塔。常壓塔塔頂餾出汽油,常一側線(簡稱常一線)出煤油,
常二側線(簡稱常二線)出柴油,常三側線出潤料或催料,常四側線出催料。常壓塔底重
油用泵送至常壓加熱爐,加熱到390℃,送減壓塔進行減壓蒸餾。減一線與減二線出潤
料或催料,減三線與減四線出潤料。
二、常減壓裝置主要控制迴路
原油蒸餾是連續生產過程,一個年處理原油250萬噸的常減壓裝置,一般有130
~150個控制迴路。應用軟體一部分是通過連續控制功能塊來實現,另一部分則用高級
語言編程來實現。下面介紹幾種典型的控制迴路。
1.減壓爐0.7MPa蒸汽的分程式控制制
減壓爐0.7MPa蒸汽的壓力是通過補充1.1MPa蒸汽或向0.4MPa乏氣
管網排氣來調節。用DCS控制0.7MPa蒸汽壓力,是通過計算器功能進行計算和判
斷,實現蒸汽壓力的分程式控制制。0.7MPa蒸汽壓力檢測信號送入功能塊調節器,調節
器輸出4~12mA段去調節1.1MPa蒸汽入管網調節閥,輸出12~20mA段去
調節0.4MPa乏氣管網調節閥。這實際是仿照常規儀表的硬分程方案實現分程調節,
以保持0.7MPa蒸汽壓力穩定。
2.常壓塔、減壓塔中段迴流熱負荷控制
中段迴流的主要作用是移去塔內部分熱負荷。中段迴流熱負荷為中段迴流經熱交換器
冷卻前後的溫差、中段迴流量和比熱三者的乘積。由中段迴流熱負荷的大小來決定迴流的
流量。中段迴流量為副回中路,用中段熱負荷來串中段迴流流量組成串級調節迴路。由D
CS計算器功能塊來求算冷卻前後的溫差,並求出熱負荷。主迴路熱負荷給定值由工人給
定或上位機給定。
3.提高加熱爐熱效率的控制
為了提高加熱爐熱效率,節約能源,採取了預熱入爐空氣、降低煙道氣溫度、控制過
剩空氣系數等方法。一般加熱爐控制是利用煙氣作為加熱載體來預熱入爐空氣,通過控制
爐膛壓力正常,保證熱效率,保證加熱爐安全運行。
(1)爐膛壓力控制
在常壓爐、減壓爐輻射轉對流室部位設置微差壓變送器,測出爐膛的負壓,利用長行
程執行機構,通過連桿來調整煙道氣檔板開度,以此來維持爐膛內壓力正常。
(2)煙道氣氧含量控制
一般採用氧化鋯分析器測量煙道氣中的氧含量,通過氧含量來控制鼓風機入口檔板開
度,控制入爐空氣量,達到最佳過剩空氣系數,提高加熱爐熱效率。
4.加熱爐出口溫度控制
加熱爐出口溫度控制有兩種技術方案,它們通過加熱爐流程畫面上的開關(或軟開關
)切換。一種方案是總出口溫度串燃料油和燃料氣流量,另一種方案是加熱爐吸熱一供熱
值平衡控制。熱值平衡控制需要使用許多計算器功能塊來計算熱值,並且同時使用熱值控
制PID功能塊。其給定值是加熱爐的進料流量、比熱、進料出口溫度和進口溫度之差值
的乘積,即吸熱值。其測量值是燃料油、燃料氣的發熱值,即供熱值。熱值平衡控制可以
降低能耗,平穩操作,更有效地控制加熱爐出口溫度。該系統的開發和實施充分利用了D
CS內部儀表的功能。
5.常壓塔解耦控制
常壓塔有四個側線,任何一個側線抽出量的變化都會使抽出塔板以下的內迴流改變,
從而影響該側線以下各側線產品質量。一般可以用常一線初餾點、常二線干點(90%干
點)、常三線粘度作為操作中的質量指標。為了提高輕質油的收率,保證各側線產品質量
,克服各側線的相互影響,採用了常壓塔側線解耦控制。以常二線為例,常二線抽出量可
以由二線抽出流量來控制,也可以用解耦的方法來控制,用流程畫面發換開關來切換。解
耦方法用常二線干點控制功能塊的輸出與原油進料量的延時相乘來作為常二線抽出流量功
能塊的給定值。其測量值為本側線流量與常一線流量延時值、常塔餾出油量延時值之和。
組態時使用了延時功能塊,延時的時間常數通過試驗來確定。這種自上而下的干點解耦控
制方法,在改變本側線流量的同時也調整了下一側線的流量,從而穩定了各側線的產品質
量。解耦控制同時加入了原油流量的前饋,對平穩操作,克服擾動,保證質量起到重要作
用。
三、原油蒸餾先進控制
1.DCS的控制結構層
先進控制至今沒有明確定義,可以這樣解釋,所謂先進控制廣義地講是傳統常規儀表
無法構造的控制,狹義地講是和計算機強有力的計算功能、邏輯判斷功能相關,而在DC
S上無法簡單組態而得到的控制。先進控制是軟體應用和硬體平台的聯合體,硬體平台不
僅包括DCS,還包括了一次信息採集和執行機構。
DCS的控制結構層,大致按三個層次分布:
·基本模塊:是基本的單迴路控制演算法,主要是PID,用於使被控變數維持在設定
點。
·可編程模塊:可編程模塊通過一定的計算(如補償計算等),可以實現一些較為復
雜的演算法,包括前饋、選擇、比值、串級等。這些演算法是通過DCS中的運算模塊的組態
獲得的。
·計算機優化層:這是先進控制和高級控制層,這一層次實際上有時包括好幾個層次
,比如多變數控制器和其上的靜態優化器。
DCS的控制結構層基本是採用遞階形式,一般是上層提供下層的設定點,但也有例
外。特殊情況下,優化層直接控制調節閥的閥位。DCS的這種控制結構層可以這樣理解
:基本控制層相當於單迴路調節儀表,可編程模塊在一定程度上近似於復雜控制的儀表運
算互聯,優化層則和DCS的計算機功能相對應。原油蒸餾先進控制策略的開發和實施,
在DCS的控制結構層結合了對象數學模型和專家系統的開發研究。
2.原油蒸餾的先進控制策略
國內原油蒸餾的先進控制策略,有自行開發應用軟體和引進應用軟體兩種,並且都在
裝置上閉環運行或離線指導操作。
我國在常減壓裝置上研究開發先進控制已有10年,各家技術方案有著不同的特點。
某廠最早開發的原油蒸餾先進控制,整個系統分四個部分:側線產品質量的計算,塔內汽
液負荷的精確計算,多側線產品質量與收率的智能協調控制,迴流取熱的優化控制。該應
用軟體的開發,充分發揮了DCS的強大功能,並以此為依託開發實施了高質量的數學模
型和優化控制軟體。系統的長期成功運行對國內DCS應用開發是一種鼓舞。各企業開發
和使用的先進控制系統有:組份推斷、多變數控制、中段迴流及換熱流程優化、加熱爐的
燃料控制和支路平衡控制、餾份切割控制、汽提蒸汽量優化、自校正控制等,下面介紹幾
個先進控制實例。
(1)常壓塔多變數控制
某廠常壓塔原採用解耦控制,在此基礎上開發了多變數控制。常壓塔有兩路進料,產
品有塔頂汽油和四個側線產品,其中常一線、常二線產品質量最為重要。主要質量指標是
用常一線初餾點、常一線干點和常二線90%點溫度來衡量,並由在線質量儀表連續分析
。以上三種質量控制通常用常一線溫度、常一線流量和常二線流量控制。常一線溫度上升
會引起常一線初餾點、常一線干點及常二線90%點溫度升高。常一線流量或常二線流量
增加會使常一線干點或常二線90%點溫度升高。
首先要確立包括三個PID調節器、常壓塔和三個質量儀表在內的廣義的對象數學模
型:
式中:P為常一線產品初餾點;D為常一線產品干點;T〔,2〕為常二線產品90
%點溫度;T〔,1〕為常一線溫度;Q〔,1〕為常一線流量;Q〔,2〕為常二流量
。
為了獲得G(S),在工作點附近採用飛升曲線法進行模擬擬合,得出對象的廣義對
象傳遞函數矩陣。針對廣義對象的多變數強關聯、大延時等特點,設計了常壓塔多變數控
制系統。
全部程序使用C語言編程,按照採集的實時數據計算控制量,最終分別送到三個控制
迴路改變給定值,實現了常壓塔多變數控制。
分餾點(初餾點、干點、90%點溫度)的獲取,有的企業採用引進的初餾塔、常壓
塔、減壓塔分餾點計算模型。分餾點計算是根據已知的原油實沸點(TBT)曲線和塔的
各側線產品的實沸點曲線,實時採集塔的各部溫度、壓力、各進出塔物料的流量,將塔分
段,進行各段上的物料平衡計算、熱量平衡計算,得到塔內液相流量和氣相流量,從而計
算出抽出側線產品的分餾點。
用模型計算比在線分析儀快,一般系統程序每10秒運行一次,克服了在線分析儀的
滯後,改善了調節品質。在計算出分餾點的基礎上,以計算機間通訊方式,修改DCS系
統中相關側線流量控制模塊給定值,實現先進控制。
還有的企業,操作員利用常壓塔生產過程平穩的特點,將SPC控制部分切除,依照
計算機根據實時參數計算出的分餾點,人工微調相關側線產品流量控制系統的給定值,這
部分優化軟體實際上只起著離線指導作用。
(2)LQG自校正控制
某廠在PROVOX系統的上位機HP1000A700上用FORTRAN語言開
發了LQG自校正控製程序,對常減壓裝置多個控制迴路實施LQG自校正控制。
·常壓塔頂溫度控制。該迴路原採用PID控制,因受處理量、環境溫度等變化因素
的影響,無法得到滿意的控制效果。用LQG自校正控制代替PID控制後,塔頂溫度控
製得到比較理想的效果。塔頂溫度和塔頂撥出物的干點存在一定關系,根據工藝人員介紹
,塔頂溫度每提高1℃,干點可以提高3~5℃。當塔頂溫度比較平穩時,工藝人員可以
適當提高塔頂溫度,使干點提高,便可以提高收率。按年平均處理原油250萬噸計算,
如干點提高2℃,塔頂撥出物可增加上千噸。自適應控制帶來了可觀的經濟效益。
·常壓塔的模擬優化控制。在滿足各餾出口產品質量要求前提下,實現提高撥出率及
各段迴流取熱優化。餾出口產品質量仍採用先進控制,要求達到的目標是:常壓塔頂餾出
產品的質量在閉環控制時,其干點值在給定值點的±2℃,常壓塔各側線分別達到脫空3
~5℃,常二線產品的恩氏蒸餾分析95%點溫度大於350℃,常三線350℃餾份小
於15%,並在操作台上CRT顯示上述各側線指標。在保證塔頂撥出率和各側線產品質
量之前提下優化全塔迴流取熱,使全塔回收率達到90%以上。
·減壓塔模擬優化控制。在保證減壓混和蠟油質量的前提下,量大限度拔出蠟油餾份
,減二線90%餾出溫度不小於510℃,減壓渣油運行粘度小於810■泊(對九二三
油),並且優化分配減一線與減二線的取熱。
(3)中段迴流計算
分餾塔的中段迴流主要用來取出塔內一部分熱量,以減少塔頂負荷,同時回收部分熱
量。但是,中段迴流過大對蒸餾不利,會影響分餾精度,在塔頂負荷允許的情況下,適度
減少中段迴流量,以保證一側線和二側線產品脫空度的要求。由於常減壓裝置處理量、原
油品種以及生產方案經常變化,中段迴流量也要作相應調整,中段迴流量的大小與常壓塔
負荷、塔頂汽油冷卻器負荷、產品質量、回收勢量等條件有關。中段迴流計算的數學模型
根據塔頂迴流量、塔底吹氣量、塔頂溫度、塔頂迴流入口溫度、頂循環迴流進口溫度、中
段迴流進出口溫度等計算出最佳迴流量,以指導操作。
(4)自動提降量模型
自動提降量模型用於改變處理量的順序控制。按生產調度指令,根據操作經驗、物料平
衡、自動控制方案來調整裝置的主要流量。按照時間順序分別對常壓爐流量、常壓塔各側
線流量、減壓塔各側線流量進行提降。該模型可以通過DCS的順序控制的幾種功能模塊
去實現,也可以用C語言編程來進行。模型閉環時,不僅改變有關控制迴路的給定值,同
時還在列印機上列印調節時間和各迴路的調節量。
四、討論
1.原油蒸餾先進控制幾乎都涉及到側線產品質量的質量模型,不管是靜態的還是動
態的,其基礎都源於DCS所採集的塔內溫度、壓力、流量等信息,以及塔內物料/能量
的平衡狀況。過程模型的建立,應該進一步深入進行過程機理的探討,走機理分析和辨認
建模的道路,同時應不斷和人工智慧的發展相結合,如人工神經元網路模型正在日益引起
人們的注意。在無法得到全局模型時,可以考慮局部模型和專家系統的結合,這也是一個
前景和方向。
2.操作工的經驗對先進控制軟體的開發和維護很重要,其中不乏真知灼見,如何吸
取他們實踐中得出的經驗,並幫助他們把這種經驗表達出來,並進行提煉,是一項有意義
的工作,這一點在開發專家系統時尤為重要。
3.DCS出色的圖形功能一直為人們所稱贊,先進控制一般是在上位機中運行,在
實施過程中,應在操作站的CRT上給出先進控制信息,這種信息應使操作工覺得親切可
見,而不是讓人感到乏味的神秘莫測,這方面的開發研究已獲初步成效,還有待進一步開
發和完善。
4.國內先進控制軟體的標准化、商品化還有待起步,目前控制軟體設計時還沒有表達
其內容的標准符號,這是一大障礙。這方面的研究開發工作對提高DCS應用水平和推廣
應用成果有著重要意義。
㈤ 減壓蒸餾,管程溫度高,真空把物料都抽進緩沖罐,是怎麼回事
當用真來空進行減壓蒸餾時,為自了防止帶料,可在餾液接受器與真空設備之間順次安裝緩沖瓶、冷阱、真空壓力計和幾個吸收塔。
緩沖瓶的作用是起緩沖和系統大氣聯通用,上面應有活塞。
冷阱的作用是將蒸餾裝置中冷凝管;將沒有冷凝的低沸點物質捕集起來,防止其進入其後系統。冷阱中冷卻劑的選擇隨需要而定。可用冰-水、冰-鹽、乾冰、丙酮等冷凍劑,具體選擇看現場環境定。
建議操作時.反應器裝料不要超過70%,甚至將液面降至相對更低;在減壓操作的時候要注意調節真空閥。在進行蒸餾時,慢慢升溫,且真空閥不要全開,緩慢調節。
充分了解物料及蒸餾設備特性後,就會控制的更為熟練。
㈥ 水蒸氣蒸餾、減壓蒸餾與精餾的方法是什麼
這是提純低熔點化合物的常用方法。一般情況下,減壓蒸餾的回收率相應較低,這是因為隨著產品的不斷蒸出,產品的濃度逐漸降低,要保證產品的飽和蒸汽壓等於外壓,必須不斷提高溫度,以增加產品的飽和蒸汽壓,顯然,溫度不可能無限提高,即產品的飽和蒸汽壓不可能為零,也即產品不可能蒸凈,必有一定量的產品留在蒸餾設備內被設備內的難揮發組分溶解,大量的斧殘既是證明。水蒸氣蒸餾對可揮發的低熔點有機化合物來說,有接近定量的回收率。這是因為在水蒸氣蒸餾時,斧內所有組分加上水的飽和蒸汽壓之和等於外壓,由於大量水的存在,其在100℃時飽和蒸汽壓已經達到外壓,故在100℃以下時,產品可隨水蒸氣全部蒸出,回收率接近完全。對於有焦油的物系來說,水蒸氣蒸餾尤其適用。因為焦油對產品回收有兩個負面影響:一是受平衡關系影響,焦油能夠溶解一部分產品使其不能蒸出來;二是由於焦油的高沸點使蒸餾時斧溫過高從而使產品繼續分解。,水蒸氣蒸餾能夠接近定量的從焦油中回收產品,又在蒸餾過程中避免了產品過熱聚合,收率較減壓蒸餾提高3-4%左右。雖然水蒸氣蒸餾能提高易揮發組分的回收率,但是,水蒸氣蒸餾難於解決產物提純問題,因為揮發性的雜質隨同產品一同被蒸出來,此時配以精餾的方法,則不但保障了產品的回收率,也保證了產品質量。應該注意,水蒸氣蒸餾只是共沸蒸餾的一個特例,當採用其它溶劑時也可。
共沸蒸餾不僅適用於產品分離過程,也適用於反應物系的脫水、溶劑的脫水、產品的脫水等。它比分子篩、無機鹽脫水工藝具有設備簡單、操作容易、不消耗其它原材料等優點。例如:在生產氨噻肟酸時,由於分子中存在幾個極性的基團氨基、羧基等,它們能夠和水、醇等分子形成氫鍵,使氨噻肟酸中存在大量的游離及氫鍵的水,如採用一般的真空乾燥等乾燥方法,不僅費時,也容易造成產物的分解,這時可採用共沸蒸餾的方法將水分子除去,具體的操作為將氨噻肟酸與甲醇在迴流下攪拌幾小時,可將水分子除去,而得到無水氨噻肟酸。又比如,當分子中存在游離的或氫鍵的甲醇時,可用另外一種溶劑,例如正己烷、石油醚等等,進行迴流,可除去甲醇。可見共沸蒸餾在有機合成的分離過程中佔有重要的地位。
㈦ 二氯乙酸鹽可以用減壓蒸餾提純嗎是怎麼具體操作的
不能減壓提純 二氯乙酸鹽常溫是固體,熔點較高 二氯乙酸可以減壓蒸餾
㈧ 常減壓蒸餾工藝流程實習總結5000字
初餾.. 脫鹽,脫水後的原油換熱至215-230℃進入初餾塔,從塔頂蒸餾出初餾點-130℃的餾分冷凝冷卻後,其中一部分作塔頂迴流,另一部分引出作為重整原料或較重汽油,又稱初頂油。 2常壓蒸餾 初餾塔底拔頭原油經常壓加熱爐加熱到350-365℃,進入常壓分餾塔。塔頂打入冷迴流,使塔頂溫度控制在90-110℃。由塔頂到進料段溫度逐漸上升,利用餾分沸點范圍不同,塔頂蒸出汽油,依次從側一線,側二線,側三線分別蒸出煤油,輕柴油,重柴油。這些側線餾分經常壓氣提塔用過熱水蒸氣提出輕組分後,經換熱回收一部分熱量,再分別冷卻到一定溫度後送出裝置。塔底約為350℃,塔底未汽化的重油經過熱水蒸汽提出輕組分後,作減壓塔進料油。為了使塔內沿塔高的各部分的汽,液負荷比較均勻,並充分利用迴流熱,一般在塔中各側線抽出口之間,打入2-3個中段循環迴流。 3減壓蒸餾 常壓塔底重油用泵送入減壓加熱爐,加熱到390-400℃進入減壓分餾塔。塔頂不出產品,分出的不凝氣經冷凝冷卻後,通常用二級蒸汽噴射器抽出不凝氣,使塔內保持殘壓1.33-2.66kPa,以利於在減壓下使油品充分蒸出。塔側從一二側線抽出輕重不同的潤滑油餾分或裂化原料油,它們分別經氣提,換熱冷卻後,一部分可以返回塔作循環迴流,一部分送出裝置。塔底減壓渣油也吹入過熱蒸汽氣提出輕組分,提高拔出率後,用泵抽出,經換熱,冷卻後出裝置,可以作為自用燃料或商品燃料油,也可以作為瀝青原料或丙烷脫瀝青裝置的原料,進一步生產重質潤滑油和瀝青
㈨ 減壓蒸餾操作敘述
操作要點和說明 常用的減壓蒸餾系統可分為蒸餾裝置、抽氣裝置、保護與測壓裝置三部分。 1、蒸餾裝置這一部分與普通蒸餾相似,亦可分為三個組成部分 (1)減壓蒸餾瓶(又稱克氏蒸餾瓶,也可用圓底燒瓶和克氏蒸餾頭代替)有兩個頸,其目的是為了避免減壓蒸餾時瓶內液體由於沸騰而沖入冷凝管中,瓶的一頸中插入溫度計,另一頸中插入一根距瓶底約1-2mm、末端拉成毛細管的玻管。毛細管的上端連有一段帶螺旋夾的橡皮管,螺旋夾用以調節進入空氣的量,使極少量的空氣進入液體,呈微小氣泡冒出,作為液體沸騰的氣化中心,使蒸餾平穩進行,又起攪拌作用。 (2)冷凝管和普通蒸餾相同。 (3)接液管(尾接管)和普通蒸餾不同的是,接液管上具有可供接抽氣部分的小支管。蒸餾時,若要收集不同的餾分而又不中斷蒸餾,則可用兩尾或多尾接液管。轉動多尾接液管,就可使不同的餾分進入指定的接受器中。 2、抽氣裝置 實驗室通常用水泵或油泵進行減壓。 水泵(或水循環泵):所能達到的最低壓力為當時室溫下水蒸氣的壓力。若水溫為6-8℃,水蒸氣力為0.93-1.07KPa;在夏天,若水溫為30℃,則水蒸氣壓力為4.2KPa。不同溫度下水蒸氣的壓力見講義的附表ⅴ。 油泵:油泵的效能決定於油泵的機械結構以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為13.3Pa。油泵結構較精密,工作條件要求較嚴。蒸餾時,如果有揮發性的有機溶劑、水或酸的蒸氣,都會損壞油泵並降低其真空度。因此,使用時必須十分注意油泵的保護。 3、保護和測壓裝置 當用油泵進行減壓蒸餾時,為了防止易揮發的有機溶劑、酸性物質和水氣進入油泵,必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝緩沖瓶、冷阱、真空壓力計和幾個吸收塔。緩沖瓶的作用是起緩沖和系統能大氣用的,上面裝有一個兩通活塞。冷阱的作用是將蒸餾裝置中冷凝管沒有冷凝的低沸點物質捕集起來,防止其進入後面的乾燥系統或油泵中。冷阱中冷卻劑的選擇隨需要而定。例如可用冰-水、冰-鹽、乾冰、丙酮等冷凍劑,具體選擇方案參見講義P25上的內容。吸收塔(又稱乾燥塔)通常設三個:第一個裝無水CaCl2或硅膠,吸收水汽;第二個裝粒狀Na0H,吸酸性氣體;第三個裝切片石蠟,吸烴類氣體。實驗室通常利用水銀壓力計來測量減壓系統的壓力。水銀壓力計又有開口式水銀壓力計、封閉式水銀壓力計。太多了,貼不下,著一片完全符合你的要求。給我加分!請登錄: http://jp.zzuli.e.cn/yjhx/shiyan/dl/%BC%F5%D1%B9%D5%F4%C1%F3.doc
㈩ 二甲基甲醯胺減壓蒸餾
DMSO沸點來189℃.給定壓力的費電可以近似源的從下列公式得到:logP=A+B/T
p為蒸氣壓,T為費電,AB為常數,logP為縱坐標,1/T為橫坐標作圖,可獲得一個直線。因此,可以從兩組一直的壓力和溫度算數AB,代入公式,就可以求出某一個壓力時的費電。但是世紀減壓蒸餾中,我們可以參考實際經驗關系圖來估算一個化合物的沸點和壓力的關系