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蒸餾燒瓶用量

發布時間:2022-01-20 18:21:06

蒸餾法的介紹

基於兩種同位素分子的揮發性(沸點)的差異,藉助於加熱液態同位素混合物來實現同位素分離的方法.當同位素混合物被加熱並同時存在於氣液兩相時,易揮發的同位素分子又較多地存在於氣相內,而難揮發的同位素分子則較多地存在於液相內.這樣,在氣相中就濃集了易揮發的同位素,而在液相中濃集了較難揮發的同位素.例如,輕水(H20)的沸點在常壓下為100℃,而重水易揮發,在氣相中氫較多,而在液相中氘較多.這種方法設備和操作工藝較簡單,但能量消耗較大,.蒸餾法仍是工業規模分離輕同位素的主要方法之一
液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。
將液體加熱,它的蒸氣壓就隨著溫度升高而增大,當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力(通常是大氣壓力)相等時,就有大量氣泡從液體內部逸出,即液體沸騰,這時的溫度稱為液體的沸點。顯然沸點與所受外界壓力的大小有關。通常所說的沸點是在0.1MPa壓力下液體的沸騰溫度。例如水的沸點為100℃,即是指在0.1MPa壓力下,水在100℃時沸騰。在其它壓力下的沸點應註明壓力。例如在85.3KPa時水在95℃沸騰,這時水的沸點可以表示為95℃/85.3KPa。
將液體加熱至沸騰,使液體變為蒸氣,然後使蒸氣冷卻再凝結為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯,蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來,也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大(至少30℃以上)才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時,由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa,因而嚴格說來,應對觀察到的沸點加上校正值,但由於偏差一般都很小,即使大氣壓相差2.7KPa,這項校正值也不過±1℃左右,因此可以忽略不計。
將盛有液體的燒瓶放在石棉網上,下面用煤氣燈加熱,在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成,玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡(稱為氣化中心)即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時,液體釋放大量蒸氣至小氣泡中,待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓,並足夠克服由於液柱所產生的壓力時,蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此,假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時,液體就可平穩地沸騰,如果液體中幾乎不存在空氣,瓶壁又非常潔凈光滑,形成氣泡就非常困難。這樣加熱時,液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰,這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成,由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和,因此上升的氣泡增大得非常快,甚至將液體沖溢出瓶外,這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心,保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體,如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心(注意毛細管有足夠的長度,使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部,開口的一端朝下)。在任何情況下,切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中,否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物,補加時必須先移去熱源,待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過,則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣,再冷卻時吸附了液體,因而可能已經失效。另外,如果採用浴液間接加熱,保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20ºC,這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差,而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升,也可沿著液體的邊沿上升,因而可大大減少過熱的可能。
純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點,但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物,因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物,它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的,則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高(但在蒸餾時,實際上測量的並不是不純溶液的沸點,而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度,即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點)。若雜質是揮發性的,則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物,在蒸餾過程中溫度可保持不變,停留在某一范圍內。因此,沸點的恆定,並不意味著它是純粹的化合物。
蒸餾沸點差別較大的混合液體時,沸點較低者先蒸出,沸點較高的隨後蒸出,不揮發的留在蒸餾器內,這樣,可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時,各種物質的蒸氣將同時蒸出,只不過低沸點的多一些,故難於達到分離和提純的目的,只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小(0.5~1℃)。所以,蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法,此法樣品用量較大,要10 mL以上,若樣品不多時,應採用微量法。

㈡ 萃取蒸餾的萃取

萃取,又稱溶劑萃取或液液萃取,亦稱抽提,通用於石油煉制工業。 萃取又稱溶劑萃取或液液萃取(以區別於固液萃取,即浸取),亦稱抽提(通用於石油煉制工業),是一種用液態的萃取劑處理與之不互溶的雙組分或多組分溶液,實現組分分離的傳質分離過程,是一種廣泛應用的單元操作。利用相似相溶原理,萃取有兩種方式:
液-液萃取,用選定的溶劑分離液體混合物中某種組分,溶劑必須與被萃取的混合物液體不相溶,具有選擇性的溶解能力,而且必須有好的熱穩定性和化學穩定性,並有小的毒性和腐蝕性。如用苯分離煤焦油中的酚;用有機溶劑分離石油餾分中的烯烴; 用CCl4萃取水中的Br2.
固-液萃取,也叫浸取,用溶劑分離固體混合物中的組分,如用水浸取甜菜中的糖類;用酒精浸取黃豆中的豆油以提高油產量;用水從中葯中浸取有效成分以製取流浸膏叫「滲瀝」或「浸瀝」。
雖然萃取經常被用在化學試驗中,但它的操作過程並不造成被萃取物質化學成分的改變(或說化學反應),所以萃取操作是一個物理過程。
萃取是有機化學實驗室中用來提純和純化化合物的手段之一。通過萃取,能從固體或液體混合物中提取出所需要的化合物。這里介紹常用的液-液萃取。 利用化合物在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數的不同,使化合物從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中。經過反復多次萃取,將絕大部分的化合物提取出來。
分配定律是萃取方法理論的主要依據,物質對不同的溶劑有著不同的溶解度。同時,在兩種互不相溶的溶劑中,加入某種可溶性的物質時,它能分別溶解於兩種溶劑中,實驗證明,在一定溫度下,該化合物與此兩種溶劑不發生分解、電解、締合和溶劑化等作用時,此化合物在兩液層中之比是一個定值。不論所加物質的量是多少,都是如此。屬於物理變化。用公式表示。
CA/CB=K
CA.CB分別表示一種化合物在兩種互不相溶地溶劑中的量濃度。K是一個常數,稱為「分配系數」。
有機化合物在有機溶劑中一般比在水中溶解度大。用有機溶劑提取溶解於水的化合物是萃取的典型實例。在萃取時,若在水溶液中加入一定量的電解質(如氯化鈉),利用「鹽析效應」以降低有機物和萃取溶劑在水溶液中的溶解度,常可提高萃取效果。
要把所需要的化合物從溶液中完全萃取出來,通常萃取一次是不夠的,必須重復萃取數次。利用分配定律的關系,可以算出經過萃取後化合物的剩餘量。
設:V為原溶液的體積
w0為萃取前化合物的總量
w1為萃取一次後化合物的剩餘量
w2為萃取二次後化合物的剩餘量
w3為萃取n次後化合物的剩餘量
S為萃取溶液的體積
經一次萃取,原溶液中該化合物的濃度為w1/V;而萃取溶劑中該化合物的濃度為(w0-w1)/S;兩者之比等於K,即:
w1/V =K w1=w0 KV
(w0-w1)/S KV+S
同理,經二次萃取後,則有
w2/V =K 即
(w1-w2)/S
w2=w1 KV =w0 KV
KV+S KV+S
因此,經n次提取後:
wn=w0 ( KV )
KV+S
當用一定量溶劑時,希望在水中的剩餘量越少越好。而上式KV/(KV+S)總是小於1,所以n越大,wn就越小。也就是說把溶劑分成數次作多次萃取比用全部量的溶劑作一次萃取為好。但應該注意,上面的公式適用於幾乎和水不相溶地溶劑,例如苯,四氯化碳等。而與水有少量互溶地溶劑乙醚等,上面公式只是近似的。但還是可以定性地指出預期的結果。
儀器:分液漏斗
常見萃取劑:水, 苯 ,四氯化碳
要求:萃取劑和原溶劑互不混溶
萃取劑和溶質互不發生反應
溶質在萃取劑中的溶解度遠大於在原溶劑中的溶解度
相關規律:有機溶劑溶易於有機溶劑,極性溶劑溶易於極性溶劑,反之亦然
audislee簡單點說給你聽:萃取是利用兩者的溶解度不同。萃取,溶解原理,比如說現在A跟B混在一塊,有一種溶劑C,它與A相溶,但不與B相溶,那麼我們可以在AB的混合液中加入C,此時A溶入於C,與B分離,化學里邊講的分層。 向待分離溶液(料液)中加入與之不相互溶解(至多是部分互溶)的萃取劑,形成共存的兩個液相。利用原溶劑與萃取劑對各組分的溶解度(包括經化學反應後的溶解)的差別,使它們不等同地分配在兩液相中,然後通過兩液相的分離,實現組分間的分離。如碘的水溶液用四氯化碳萃取,幾乎所有的碘都移到四氯化碳中,碘得以與大量的水分開。
最基本的操作是單級萃取。它是使料液與萃取劑在混合過程中密切接觸,讓被萃組分通過相際界面進入萃取劑中,直到組分在兩相間的分配基本達到平衡。然後靜置沉降,分離成為兩層液體,即由萃取劑轉變成的萃取液和由料液轉變成的萃余液。單級萃取達到相平衡時,被萃組分B的相平衡比,稱為分配系數K,即:
K=yB/xB
式中yB和xB分別為B組分在萃取液中和萃余液中的濃度。濃度的表示方法需考慮組分的各種存在形式,按同一化學式計算。
若料液中另一組分D也被萃取,則組分B的分配系數對組分D的分配系數的比值,即B對D的分離因子,稱為選擇性系數α,即:
α=KB·KD=yB·xD/(xB·yD)
α》1時,組分B被優先萃取;α=1表明兩組分在兩相中的分配相同,不能用此萃取劑實現此兩組分的分離。
單級萃取對給定組分所能達到的萃取率(被萃組分在萃取液中的量與原料液中的初始量的比值)較低,往往不能滿足工藝要求,為了提高萃取率,可以採用多種方法:①多級錯流萃取。料液和各級萃余液都與新鮮的萃取劑接觸,可達較高萃取率。但萃取劑用量大,萃取液平均濃度低。②多級逆流萃取。料液與萃取劑分別從級聯(或板式塔)的兩端加入,在級間作逆向流動,最後成為萃余液和萃取液,各自從另一端離去。料液和萃取劑各自經過多次萃取,因而萃取率較高,萃取液中被萃組分的濃度也較高,這是工業萃取常用的流程。③連續逆流萃取。在微分接觸式萃取塔(見萃取設備)中,料液與萃取劑在逆向流動的過程中進行接觸傳質,也是常用的工業萃取方法。料液與萃取劑之中,密度大的稱為重相,密度小的稱為輕相。輕相自塔底進入,從塔頂溢出;重相自塔頂加入,從塔底導出。萃取塔操作時,一種充滿全塔的液相,稱連續相;另一液相通常以液滴形式分散於其中,稱分散相。分散相液體進塔時即行分散,在離塔前凝聚分層後導出。料液和萃取劑兩者之中以何者為分散相,須兼顧塔的操作和工藝要求來選定。此外,還有能達到更高分離程度的迴流萃取和分部萃取。 1、通過蒸餾操作,可以直接獲得所需要的產品,而吸收和萃取還需要如其它組分。
2、蒸餾分離應用較廣泛,歷史悠久。
3、能耗大,在生產過程中產生大量的氣相或液相。 1、按方式分:簡單蒸餾、平衡蒸餾、精餾、特殊精餾
2、按操作壓強分:常壓、加壓、減壓
3、按混合物中組分:雙組分蒸餾、多組分蒸餾
4、按操作方式分:間歇蒸餾、連續蒸餾 利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。
其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入氣相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。
將液體加熱至沸騰,使液體變為蒸氣,然後使蒸氣冷卻再凝結為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯,蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來,也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大(至少30℃以上)才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時,由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa,因而嚴格說來,應對觀察到的沸點加上校正值,但由於偏差一般都很小,即使大氣壓相差2.7KPa,這項校正值也不過±1℃左右,因此可以忽略不計。
將盛有液體的燒瓶放在石棉網上,下面用煤氣燈加熱,在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成,玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡(稱為氣化中心)即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時,液體釋放大量蒸氣至小氣泡中,待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓,並足夠克服由
於液柱所產生的壓力時,蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此,假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時,液體就可平穩地沸騰,如果液體中幾乎不存在空氣,瓶壁又非常潔凈光滑,形成氣泡就非常困難。這樣加熱時,液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰,這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成,由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和,因此上升的氣泡增大得非常快,甚至將液體沖溢出瓶外,這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心,保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體,如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心(注意毛細管有足夠的長度,使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部,開口的一端朝下)。在任何情況下,切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中,否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物,補加時必須先移去熱源,待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過,則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣,再冷卻時吸附了液體,因而可能已經失效。另外,如果採用浴液間接加熱,保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20ºC,這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差,而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升,也可沿著液體的邊沿上升,因而可大大減少過熱的可能。
純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點,但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物,因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物,它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的,則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高(但在蒸餾時,實際上測量的並不是不純溶液的沸點,而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度,即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點)。若雜質是揮發性的,則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物,在蒸餾過程中溫度可保持不變,停留在某一范圍內。因此,沸點的恆定,並不意味著它是純粹的化合物。
蒸餾沸點差別較大的混合液體時,沸點較低者先蒸出,沸點較高的隨後蒸出,不揮發的留在蒸餾器內,這樣,可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時,各種物質的蒸氣將同時蒸出,只不過低沸點的多一些,故難於達到分離和提純的目的,只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小(0.5~1℃)。所以,蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法,此法樣品用量較大,要10 mL以上,若樣品不多時,應採用微量法。
分餾實驗原理
定義:分餾是利用分餾柱將多次氣化—冷凝過程在一次操作中完成的方法。因此,分餾實際上是多次蒸餾。它更適合於分離提純沸點相差不大的液體有機混合物。
進行分餾的必要性:⑴蒸餾分離不徹底。⑵多次蒸餾操作繁瑣,費時,浪費極大。
混合液沸騰後蒸氣進入分餾柱中被部分冷凝,冷凝液在下降途中與繼續上升的 蒸氣接觸,二者進行熱交換,蒸汽中高沸點組分被冷凝,低沸點組分仍呈蒸氣上升,而冷凝液中低沸點組分受熱氣化,高沸點組分仍呈液態下降。結果是上升的蒸汽中低沸點組分增多,下降的冷凝液中高沸點組分增多。如此經過多次熱交換,就相當於連續多次的普通蒸餾。以致低沸點組分的蒸氣不斷上升,而被蒸餾出來;高沸點組分則不斷流回蒸餾瓶中,從而將它們分離。 含有非揮發性組分的溶液蒸餾時,溶劑蒸氣由冷凝管導出,不揮發性的組分留在瓶內殘液中,一次簡單蒸餾即可將大部分溶劑蒸出,從而達到分離目的。由拉烏爾定律,在一定壓力下,稀溶液中溶劑的蒸氣壓等於純溶劑的蒸氣壓乘以該溶劑在溶液中的摩爾分數:
p溶劑=po溶劑x溶劑
式中p溶劑、po溶劑分別是溶液中溶劑的蒸氣壓和純溶劑的蒸氣壓;
由於溶液中x溶劑<1,溶液中溶劑的蒸氣壓總比純溶劑的蒸氣壓低一些。蔗糖水溶液的蒸餾曲線。曲線1和曲線2分別表示水和蔗糖水溶液的溫度-蒸氣壓曲線。溶液中蔗糖分子的存在會降低溶液表面上水分子的密集度,從而降低溶液的蒸氣壓。因此在相同的溫度下溶液的蒸氣
壓(B點)低於水的蒸氣壓(A點)。在100oC時水會沸騰(在1個大氣壓下),而溶液還不會沸騰。只有在更高的溫度下(B′點)溶液才會沸騰。對於這一類溶液,蒸餾操作或者是用來回收純溶劑,或者是用來得到固體溶質。 ①閃急蒸餾。將液體混合物加熱後經受一次部分汽化的分離操作。
②簡單蒸餾。使混合液逐漸汽化並使蒸氣及時冷凝以分段收集的分離操作。
③精餾。藉助迴流來實現高純度和高回收率的分離操作 ,應用最廣泛。對於各組分揮發度相等或相近的混合液,為了增加各組分間的相對揮發度,可以在精餾分離時添加溶劑或鹽類,這類分離操作稱為特殊蒸餾,其中包括恆沸精餾、萃取精餾和加鹽精餾;還有在精餾時混合液各組分之間發生化學反應的,稱為反應精餾。 蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術,一般應用於下列幾方面:
⑴分離液體混合物,僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離;
⑵測定純化合物的沸點;
⑶提純,通過蒸餾含有少量雜質的物質,提高其純度;
⑷回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計,溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾。控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時 的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。
觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍)。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。
操作時要注意:⑴在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸。⑵溫度計水銀球的位置應與支管口下緣位於同一水平線上。⑶蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3。⑷冷凝管中冷卻水從下口進,上口出。⑸加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。 考古人員在西安市張家堡廣場東側發掘出四百四十餘座漢代墓葬,其中一處規格較高的西漢王莽時期墓葬中,發現一盅工藝奇特的銅蒸餾器,可能是歷史上最早的蒸餾器。
這盅銅蒸餾器通高三十六厘米,由筒形器、銅鍑和豆形蓋組成。其中筒形器底部有一米格形箅,為古代炊具中用作隔層的器具。底邊有一小管狀流,銅鍑三蹄形足,豆形器蓋上部呈盤形,相合處為榫鉚結構,可在一定范圍內自由活動。出土時放置有序,銅鍑置於筒形器內,豆形蓋置於銅鍑之上。這樣組合的蒸餾器此前從未發現,盡管其工作原理尚不明確,但從構造看來,應是用作蒸餾葯、酒。
據了解,此前中國曾出土東漢時期的青銅蒸餾器,而西安張家堡漢墓發現的銅蒸餾器則較其更早。西安文物保護考古所副所長程林泉表示,其出土為漢代飲食和醫葯技術的研究提供了十分珍貴的實物資料。
另外,在蒸餾器出土所在的編號M115墓葬中,考古人員還發掘出二百多件器物,其中包括五件大型銅鼎和四件大型釉陶鼎。據《周禮》記載,西周時天子用九鼎隨葬。M115的墓主追慕周代禮制,使用九鼎隨葬,可見其特殊身份地位。九鼎和另一件隨葬品仿銅釉陶鼎是王莽托古改制的真實物證,具有極為重要的學術價值和歷史意義。
是次發掘的四百四十餘座漢墓群位於漢長安城東側,距長安城僅二千五百米,共出土陶、銅、鐵、鉛、玉石、骨等各類文物近三千件。這批墓葬以小型漢墓為主,其中三座西漢晚期至新莽時期的中型墓葬最為重要,不僅出土了西漢時期墓葬常見的器物,如紅彩陶器、
釉陶器、鼎、盒、壺、倉、奩、灶等,在M110號墓葬中,還出土了玉衣殘片。而M114號墓葬中出土的大型精美釉陶器,在西安地區兩漢墓葬中亦十分罕見。專家表示,是次發掘對於研究漢代社會生活、漢長安城布局等方面提供了重要的材料,並有助進一步解讀漢文化的形成與發展。

㈢ 實驗室製取蒸餾水的操作過程和實驗器材和葯品

用量多的話可以買電熱蒸餾水器.用量少的話用蒸餾燒瓶、冷凝管、電爐就行了.

㈣ 下列玻璃儀器中不能直接加熱的是( ) A.燒杯 B.蒸餾燒瓶 C.蒸發皿 D.試

AB

㈤ 化學實驗室中製取蒸餾水都用什麼儀器

很多啊~
用量少的可以用燒瓶加冷凝管.
也有專門的蒸餾水裝置,可以加多一套,成雙蒸.
或者買石英亞沸蒸餾.
再或者買離子交換的純凈水機,直接通自來水,出高純水~

㈥ 簡單蒸餾的原理

蒸餾是一種熱力學的分離工藝,它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同,使低沸點組分蒸發,再冷凝以分離整個組分的單元操作過程,是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。與其它的分離手段,如萃取、吸附等相比,它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑,從而保證不會引入新的雜質。

利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。

其原理以分離雙組分混合液為例。把料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入氣相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。

把液體加熱至沸騰,使液體變為蒸氣,然後使蒸氣冷卻再凝結為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯,蒸餾可把易揮發和不易揮發的物質分離開來,也可把沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大(至少30℃以上)才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時,由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa,因而嚴格說來,應對觀察到的沸點加上校正值,但由於偏差一般都很小,即使大氣壓相差2.7KPa,這項校正值也不過±1℃左右,因此可以忽略不計。

暴沸
把盛有液體的燒瓶放在石棉網上,下面用煤氣燈加熱,在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成,玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡(稱為氣化中心)即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時,液體釋放大量蒸氣至小氣泡中,待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓,並足夠克服由於液柱所產生的壓力時,蒸氣的氣泡就上升溢出液面。因此,假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時,液體就可平穩地沸騰,如果液體中幾乎不存在空氣,瓶壁又非常潔凈光滑,形成氣泡就非常困難。這樣加熱時,液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰,這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成,由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和,因此上升的氣泡增大得非常快,甚至把液體沖溢出瓶外,這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心,保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體,如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心(注意毛細管有足夠的長度,使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部,開口的一端朝下)。在任何情況下,切忌把助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中,否則常因突然放出大量蒸氣而把大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物,補加時必須先移去熱源,待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過,則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣,再冷卻時吸附了液體,因而可能已經失效。另外,如果採用浴液間接加熱,保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20℃,這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差,而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升,也可沿著液體的邊沿上升,因而可大大減少過熱的可能。

過程
純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點,但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物,因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物,它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的,則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高(但在蒸餾時,實際上測量的並不是不純溶液的沸點,而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度,即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點)。若雜質是揮發性的,則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物,在蒸餾過程中溫度可保持不變,停留在某一范圍內。因此,沸點的恆定,並不意味著它是純粹的化合物。

蒸餾沸點差別較大的混合液體時,沸點較低者先蒸出,沸點較高的隨後蒸出,不揮發的留在蒸餾器內,這樣,可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時,各種物質的蒸氣把同時蒸出,只不過低沸點的多一些,故難於達到分離和提純的目的,只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小(0.5~1℃)。所以,蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法,此法樣品用量較大,要10 mL以上,若樣品不多時,應採用微量法。

分餾
定義:分餾是利用分餾柱把多次氣化—冷凝過程在一次操作中完成的方法。因此,分餾實際上是多次蒸餾。它更適合於分離提純沸點相差不大的液體有機混合物。

進行分餾的必要性:(1)蒸餾分離不徹底。(2)多次蒸餾操作繁瑣,費時,浪費極大。

混合液沸騰後蒸氣進入分餾柱中被部分冷凝,冷凝液在下降途中與繼續上升的 蒸氣接觸,二者進行熱交換,蒸汽中高沸點組分被冷凝,低沸點組分仍呈蒸氣上升,而冷凝液中低沸點組分受熱氣化,高沸點組分仍呈液態下降。結果是上升的蒸汽中低沸點組分增多,下降的冷凝液中高沸點組分增多。如此經過多次熱交換,就相當於連續多次的普通蒸餾。以致低沸點組分的蒸氣不斷上升,而被蒸餾出來;高沸點組分則不斷流回蒸餾瓶中,從而把它們分離。

㈦ 化學儀器的使用規則

1:常用的儀器(儀器名稱不能寫錯別字)
A:不能加熱:量筒、集氣瓶、漏斗、溫度計、滴瓶、表面皿、廣口瓶、細口瓶等
B:能直接加熱:試管、蒸發皿、坩堝、燃燒匙
C:間接加熱:燒杯、燒瓶、錐形瓶
(1)試管 常用做①少量試劑的反應容器②也可用做收集少量氣體的容器③或用於裝置成小型氣體的發生器
(2)燒杯 主要用於①溶解固體物質、配製溶液,以及溶液的稀釋、濃縮②也可用做較大量的物質間的反應
(3)燒瓶----有圓底燒瓶,平底燒瓶
①常用做較大量的液體間的反應②也可用做裝置氣體發生器
(4)錐形瓶 常用於①加熱液體,②也可用於裝置氣體發生器和洗瓶器③也可用於滴定中的受滴容器。
(5)蒸發皿 通常用於溶液的濃縮或蒸干。
(6)膠頭滴管 用於移取和滴加少量液體。
注意: ①使用時膠頭在上,管口在下(防止液體試劑進入膠頭而使膠頭受腐蝕或將膠頭里的雜質帶進試液 ②滴管管口不能伸入受滴容器(防止滴管沾上其他試劑) ③用過後應立即洗滌干凈並插在潔凈的試管內,未經洗滌的滴管嚴禁吸取別的試劑 ④滴瓶上的滴管必須與滴瓶配套使用
(7)量筒 用於量取一定量體積液體的儀器。
不能①在量筒內稀釋或配製溶液,決不能對量筒加熱 。
也不能②在量筒里進行化學反應
注意: 在量液體時,要根據所量的體積來選擇大小恰當的量筒(否則會造成較大的誤差),讀數時應將量筒垂直平穩放在桌面上,並使量筒的刻度與量筒內的液體凹液面的最低點保持在同一水平面。
(8)托盤天平 是一種稱量儀器,一般精確到0.1克。注意:稱量物放在左盤,砝碼按由大到小的順序放在右盤,取用砝碼要用鑷子,不能直接用手,天平不能稱量熱的物體, 被稱物體不能直接放在托盤上,要在兩邊先放上等質量的紙, 易潮解的葯品或有腐蝕性的葯品(如氫氧化鈉固體)必須放在玻璃器皿中稱量。
(9)集 氣 瓶 ①用於收集或貯存少量的氣體 ②也可用於進行某些物質和氣體的反應。(瓶口是磨毛的)
(10)廣 口 瓶 (內壁是磨毛的) 常用於盛放固體試劑,也可用做洗氣瓶
(11)細 口 瓶 用於盛放液體試劑 ,棕色的細口瓶用於盛裝需要避光保存的物質,存放鹼溶液時試劑瓶應用橡皮塞,不能用玻璃塞。
(12)漏 斗 用於向細口容器內注入液體或用於過濾裝置。
(13)長頸漏斗 用於向反應容器內注入液體,若用來製取氣體,則長頸漏斗的下端管口要插入液面以下,形成「液封」,(防止氣體從長頸斗中逸出)
(14)分液漏斗 主要用於分離兩種互不相溶且密度不同的液體,也可用於向反應容器中滴加液體,可控制液體的用量
(15)試管夾 用於夾持試管,給試管加熱,使用時從試管的底部往上套,夾在試管的中上部。
(16)鐵架台 用於固定和支持多種儀器, 常用於加熱、過濾等操作。
(17)酒精燈 ①使用前先檢查燈心,絕對禁止向燃著的酒精燈里添加酒精
②也不可用燃著的酒精燈去點燃另一酒精燈(以免失火)
③酒精燈的外焰最高, 應在外焰部分加熱 先預熱後集中加熱。
④要防止燈芯與熱的玻璃器皿接觸(以防玻璃器皿受損)
⑤實驗結束時,應用燈帽蓋滅(以免燈內酒精揮發而使燈心留有過多的水分,不僅浪費酒精而且不易點燃),決不能用嘴吹滅(否則可能引起燈內酒精燃燒,發生危險)
⑥萬一酒精在桌上燃燒,應立即用濕抹布撲蓋。
(18)玻璃棒 用做攪拌(加速溶解)轉移如PH的測定等。
(19)燃燒匙 用於盛放可燃性固體物質作燃燒試驗,特別是物質在氣體中的燃燒反應。
(20)溫度計 剛用過的高溫溫度計不可立即用冷水沖洗。
(21)葯匙 用於取用粉末或小粒狀的固體葯品,每次用前要將葯匙用干凈的濾紙揩凈。
2:基本操作
(1) 葯品的取用:「三不準」①不準用手接觸葯品 ②不準用口嘗葯品的味道 ③不準把鼻孔湊到容器口去聞氣味
注意:已經取出或用剩後的葯品不能再倒回原試劑瓶,應交回實驗室。
A:固體葯品的取用
取用塊狀固體用鑷子(具體操作:先把容器橫放,把葯品放入容器口,再把容器慢慢的豎立起來);取用粉末狀或小顆粒狀的葯品時要用葯匙或紙槽(具體操作:先將試管橫放,把盛葯品的葯匙或紙槽小心地送入試管底部,再使試管直立)
B:液體葯品的取用
取用很少量時可用膠頭滴管,取用較多量時可直接從試劑瓶中傾倒(注意:把瓶塞倒放在桌上,標簽向著手心,防止試劑污染或腐蝕標簽,斜持試管,使瓶口緊挨著試管口)
(2)物質的加熱 給液體加熱可使用試管、燒瓶、燒杯、蒸發皿; 給固體加熱可使用乾燥的試管、蒸發皿、坩堝
A:給試管中的液體加熱 試管一般與桌面成45°角,先預熱後集中試管底部加熱,加熱時切不可對著任何人
B:給試管里的固體加熱: 試管口應略向下(防止產生的水倒流到試管底,使試管破裂)先預熱後集中葯品加熱
注意點: 被加熱的儀器外壁不能有水,加熱前擦乾,以免容器炸裂;加熱時玻璃儀器的底部不能觸及酒精燈的燈心,以免容器破裂。燒的很熱的容器不能立即用冷水沖洗,也不能立即放在桌面上,應放在石棉網上。
(3) 過濾 是分離不溶性固體與液體的一種方法(即一種溶,一種不溶,一定用過濾方法)如粗鹽提純、氯化鉀和二氧化錳的分離。
操作要點:「一貼」、「二低」、「三靠」
「一貼」 指用水潤濕後的濾紙應緊貼漏斗壁;
「二紙」指①濾紙邊緣稍低於漏斗邊緣②濾液液面稍低於濾紙邊緣;
「三靠」指①燒杯緊靠玻璃棒 ②玻璃棒緊靠三層濾紙邊 ③漏斗末端緊靠燒杯內壁
(4)儀器的裝配 裝配時, 一般按從低到高,從左到右的順序進行。
(5)檢查裝置的氣密性 先將導管浸入水中,後用手掌緊物捂器壁(現象:管口有氣泡冒出,當手離開後導管內形成一段水柱。
(6)玻璃儀器的洗滌 如儀器內附有不溶性的鹼、碳酸鹽、鹼性氧化物等,可加稀鹽酸洗滌,再用水沖洗。如儀器內附有油脂等可用熱的純鹼溶液洗滌,也可用洗衣粉或去污粉刷洗。清洗干凈的標準是:儀器內壁上的水即不聚成水滴,也不成股流下,而均勻地附著一層水膜時,就表明已洗滌干凈了。
(7)常用的意外事故的處理方法
A:使用酒精燈時,不慎而引起酒精燃燒,應立即用濕抹布。
B:酸液不慎灑在桌上或皮膚上應用碳酸氫鈉溶液沖洗。
C:鹼溶液不慎灑在桌上應用醋酸沖洗,不慎灑在皮膚上應用硼酸溶液沖洗。
D:若濃硫酸不慎灑在皮膚上千萬不能先用大量水沖洗。
3、氣體的製取、收集
(1)常用氣體的發生裝置
A:固體之間反應且需要加熱,用制O2裝置(NH3、CH4);一定要用酒精燈。
(2)常用氣體的收集方法
A:排水法 適用於難或不溶於水且與水不反應的氣體,導管稍稍伸進瓶內,(CO、N2、NO只能用排水法)
B:向上排空氣法 適用於密度比空氣大的氣體(CO2、HCl只能用向上排空氣法)
C:向下排空氣法 適用於密度比空氣小的氣體
排氣法:導管應伸入瓶底
4、氣體的驗滿:
O2的驗滿:用帶余燼的木條放在瓶口。
CO2的驗滿:用燃著的木條放在瓶口。證明CO2的方法是用澄清石灰水。
9、(1)試管夾應夾在的中上部,鐵夾應夾在離試管口的1/4處。
(2)加熱時試管內的液體不得超過試管容積的1/3,反應時試管內的液體不超過試管容積的1/2。
(3)使用燒瓶或錐形瓶時容積不得超過其容積的1/2,蒸發溶液時溶液的量不應超過蒸發皿容積的2/3;酒精燈內的酒精不得超過其容積的2/3,也不得少於其容積的1/4。
(4)在洗滌試管時試管內的水為試管的1/2(半試管水);在洗氣瓶內的液體為瓶的1/2;如果沒有說明用量時應取少量,液體取用1——2毫升,固體只要蓋滿試管的底部;加熱試管內液體時,試管一般與桌面成45°角,加熱試管內的固體時,試管口略向下傾斜。
能加熱的儀器
1. 試管 用來盛放少量葯品,常溫或加熱情況下進行少量試劑反應的容器,可用於製取貨 收集少量氣體。 使用注意事項:
①可直接加熱。
②加熱後不能驟冷,防止炸裂。
③加熱時試管口不能對著任何人;給固體加熱時,試管要橫放,管口略向下傾斜。
2. 燒杯 用作配置溶液和加大試劑的反應容器,在常溫或加熱時使用。
使用注意事項:①加熱時應放置在石棉網上,使受熱均勻。
②溶解物質攪拌時,玻璃棒不能觸及杯壁或杯底。
3. 燒瓶 用於試劑量較大而又有液體物質參加反應的容器,可分為圓底燒瓶、平底燒瓶和 蒸餾燒瓶。它們都可用於裝配氣體發生裝置。蒸餾燒瓶用於分離互溶的沸點不同的物質。
使用注意事項:①圓底燒瓶和蒸餾燒瓶可用於加熱,加熱時要墊石棉網,也可用於其它熱浴(如水浴加熱等)。
②液體加入量不要超過燒瓶容積的一半。
4. 蒸發皿 用於蒸發液體或濃縮溶液。
使用注意事項:①可直接加熱,但不能驟冷。
②盛液量不應超過蒸發皿容積的2/3.
③取、放蒸發皿應使用坩堝鉗。
5.坩堝 主要用於固體物質的高溫灼燒。
使用注意事項:①把坩堝放在三腳架上的泥三角上直接加熱。
②取、放坩堝應使用坩堝鉗。 分離物質的儀器
1. 漏斗 分普通漏斗、長頸漏斗、分液漏斗。普通漏斗用於過濾或像小口容器轉移液體。 長頸漏斗用於氣體發生裝置中液體的注入。分液漏斗用於分離密度不同且互不相容的液體,也可用於向反應器中隨時加液。也用於萃取分離。 2. 洗氣瓶 中學一般用廣口瓶、錐形瓶或大試管裝配。洗氣瓶內盛放的液體,用以洗滌氣 體,除去其中的水分或其他氣體雜質。使用時要注意氣體的流向,一般為「長進短出」。
3. 乾燥管 乾燥管內盛放的固體,用以洗滌氣體,除去其中的水分或其他氣體雜質,也可以使用U型管。 劑量儀器
1. 托盤天平 用於精密度要求不高的稱量,能稱准到0.1g。所以砝碼是天平上稱量時衡量物質質量的標准。
2. 量筒 用來量度液體體積,精確度不高。
使用注意事項:①不能加熱和量取熱的液體,不能作反應容器,不能在量筒里稀釋溶液。
②量液時,量筒必須放平,視線要跟量筒內液體的凹液面最低處保持水平,再讀出液體體積

㈧ 求助:甲苯蒸餾法

你需要抄
Dean-Stark
分水裝置,整個過程是洄流蒸餾。甲苯和水的共沸物被冷凝後,進入側管,當側管充滿後,甲苯(在側管的上層)流回燒瓶。在側管中,理論上混合液會分層,上層甲苯,下層水。所以,側管最好要有刻度,可以直接讀出水的體積。個人經驗:當含水量很少的時候,側管中的混合液只是混濁而不分層;所以只有當水含量比較高(或者說水足夠多的時候)的時候,才會分層,這個方法才可用。

理論上講,對甲苯的用量沒有要求,多些沒有關系。但實際應用中,甲苯至少應當同時滿足兩個要求(1)浸沒樣品(2)充滿側管。樣品不同,含水量不同,所需要的甲苯量也是不同的,這就需要實踐中摸索了。

㈨ 化學實驗基本操作

1、儀器的洗滌

玻璃儀器洗凈的標準是:內壁上附著的水膜均勻,既不聚成水滴,也不成股流下。

2、葯品的取用和保存

(1)實驗室里所用的葯品,很多是易燃、易爆、有腐蝕性或有毒的。因此在使用時一定要嚴格遵照有關規定和操作規程,保證安全。不能用手接觸葯品,不要把鼻孔湊到容器口去聞葯品(特別是氣體)的氣味,不得嘗任何葯品的味道。注意節約葯品,嚴格按照實驗規定的用量取用葯品。如果沒有說明用量,一般應按最少量取用:液體l-2mL,固體只需要蓋滿試管底部。實驗剩餘的葯品既不能放回原瓶,也不要隨意丟棄,更不要拿出實驗室,要放人指定的容器內。

(2)固體葯品的取用

取用固體葯品一般用葯匙。往試管里裝入固體粉末時,為避免葯品沾在管口和管壁上,先使試管傾斜,把盛有葯品的葯匙(或用小紙條折疊成的紙槽)小心地送入試管底部,然後使試管直立起來,讓葯品全部落到底部。有些塊狀的葯品可用鑷子夾取。

(3)液體葯品的取用

取用很少量液體時可用膠頭滴管吸取。取用較多量液體時可用直接傾注法:取用細口瓶里的葯液時,先拿下瓶塞,倒放在桌上,然後拿起瓶子(標簽應對著手心)瓶、口要緊挨著試管口,使液體緩緩地倒入試管。注意防止殘留在瓶口的葯液流下來,腐蝕標簽。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里傾注液體時,應用玻璃棒引流。

(4)幾種特殊試劑的存放

(A)鉀、鈣、鈉在空氣中極易氧化,遇水發生劇烈反應,應放在盛有煤油的廣口瓶中以隔絕空氣。

(B)白磷著火點低(40℃),在空氣中能緩慢氧化而自燃,通常保存在冷水中。

(C)液溴有毒且易揮發,需盛放在磨口的細口瓶里,並加些水(水覆蓋在液溴上面),起水封作用。

(D)碘易升華且具有強烈刺激性氣味,盛放在磨口的廣口瓶里。

(E)濃硝酸、硝酸銀見光易分解,應保存在棕色瓶中,貯放在黑暗而且溫度低的地方。

(F)氫氧化鈉固體易潮解,應盛放在易於密封的乾燥大口瓶中保存;其溶液盛放在無色細口瓶里,瓶口用橡皮塞塞緊,不能用玻璃塞。

3、試紙的使用

試紙的種類很多。常用的有紅色石蕊試紙、藍色石蕊試紙、PH試紙、澱粉碘化鉀試紙和品紅試紙等。(l)在使用試紙檢驗溶液的性質時,一般先把一小塊試紙放在表面皿或玻璃片上,用沾有待測溶液的

玻璃棒點試紙的中部,觀察顏色的變化,判斷溶液的性質。]

(2)在使用試紙檢驗氣體的性質時,一般先用蒸餾水把試紙潤濕。粘在玻璃棒的一端,用玻璃棒把試紙放到盛有待測氣體的試管口(注意不要接觸),觀察試紙的顏色變化情況來判斷氣體的性質。

注意:使用PH試紙不能用蒸餾水潤濕。

4、溶液的配製

(l)配製溶質質量分數一定的溶液

計算:算出所需溶質和水的質量。把水的質量換算成體積。如溶質是液體時,要算出液體的體積。

稱量:用天平稱取固體溶質的質量;用量簡量取所需液體、水的體積。

溶解:將固體或液體溶質倒入燒杯里,加入所需的水,用玻璃棒攪拌使溶質完全溶解.

(2)配製一定物質的量濃度的溶液

計算:算出固體溶質的質量或液體溶質的體積。

稱量:用托盤天平稱取固體溶質質量,用量簡量取所需液體溶質的體積。

溶解:將固體或液體溶質倒入燒杯中,加入適量的蒸餾水(約為所配溶液體積的1/6),用玻璃棒攪拌使之溶解,冷卻到室溫後,將溶液引流注入容量瓶里。

洗滌(轉移):用適量蒸餾水將燒杯及玻璃棒洗滌2-3次,將洗滌液注入容量瓶。振盪,使溶液混

合均勻。

定容:繼續往容量瓶中小心地加水,直到液面接近刻度2-3m處,改用膠頭滴管加水,使溶液凹面恰

好與刻度相切。把容量瓶蓋緊,再振盪搖勻。

5.過濾 過濾是除去溶液里混有不溶於溶劑的雜質的方法。

過濾時應注意:

①一貼:將濾紙折疊好放入漏斗,加少量蒸餾水潤濕,使濾紙緊貼漏斗內壁。

②二低:濾紙邊緣應略低於漏斗邊緣,加入漏斗中液體的液面應略低於濾紙的邊緣。

③三靠:向漏斗中傾倒液體時,燒杯的夾嘴應與玻璃棒接觸;玻璃棒的底端應和過濾器有三層濾紙處輕輕接觸;漏斗頸的末端應與接受器的內壁相接觸,例如用過濾法除去粗食鹽中少量的泥沙。

6.蒸發和結晶 蒸發是將溶液濃縮、溶劑氣化或溶質以晶體析出的方法。結晶是溶質從溶液中析出晶體的過程,可以用來分離和提純幾種可溶性固體的混合物。結晶的原理是根據混合物中各成分在某種溶劑里的溶解度的不同,通過蒸發減少溶劑或降低溫度使溶解度變小,從而使晶體析出。加熱蒸發皿使溶液蒸發時、要用玻璃棒不斷攪動溶液,防止由於局部溫度過高,造成液滴飛濺。當蒸發皿中出現較多的固體時,即停止加熱,例如用結晶的方法分離NaCl和KNO3混合物。

7.蒸餾 蒸餾是提純或分離沸點不同的液體混合物的方法。用蒸餾原理進行多種混合液體的分離,叫分餾。

操作時要注意:

①在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸。

②溫度計水銀球的位置應與支管底口下緣位於同一水平線上。

③蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於l/3。

④冷凝管中冷卻水從下口進,從上口出。

⑤加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點,例如用分餾的方法進行石油的分餾。

8.分液和萃取 分液是把兩種互不相溶、密度也不相同的液體分離開的方法。萃取是利用溶質在互不相溶的溶劑里的溶解度不同,用一種溶劑把溶質從它與另一種溶劑所組成的溶液中提取出來的方法。選擇的萃取劑應符合下列要求:和原溶液中的溶劑互不相溶;對溶質的溶解度要遠大於原溶劑,並且溶劑易揮發。

在萃取過程中要注意:

①將要萃取的溶液和萃取溶劑依次從上口倒入分液漏斗,其量不能超過漏斗容積的2/3,塞好塞子進行振盪。

②振盪時右手捏住漏鬥上口的頸部,並用食指根部壓緊塞子,以左手握住旋塞,同時用手指控制活塞,將漏鬥倒轉過來用力振盪。

③然後將分液漏斗靜置,待液體分層後進行分液,分液時下層液體從漏鬥口放出,上層液體從上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水裡的溴。

9.升華 升華是指固態物質吸熱後不經過液態直接變成氣態的過程。利用某些物質具有升華的特性,將這種物質和其它受熱不升華的物質分離開來,例如加熱使碘升華,來分離I2和SiO2的混合物。

10.滲析 利用半透膜(如膀胱膜、羊皮紙、玻璃紙等),使膠體跟混在其中的分子、離子分離的方法。常用滲析的方法來提純、精製膠體溶液。
一、常用儀器的使用

l.能加熱的儀器

(l)試管 用來盛放少量葯品、常溫或加熱情況下進行少量試劑反應的容器,可用於製取或收集少量氣體。

使用注意事項:①可直接加熱,用試管夾夾在距試管口 1/3處。

②放在試管內的液體,不加熱時不超過試管容積的l/2,加熱時不超過l/3。

③加熱後不能驟冷,防止炸裂。

④加熱時試管口不應對著任何人;給固體加熱時,試管要橫放,管口略向下傾斜。

(2)燒杯 用作配製溶液和較大量試劑的反應容器,在常溫或加熱時使用。

使用注意事項:①加熱時應放置在石棉網上,使受熱均勻。

②溶解物質用玻璃棒攪拌時,不能觸及杯壁或杯底。

(3)燒瓶 用於試劑量較大而又有液體物質參加反應的容器,可分為圓底燒瓶、平底燒瓶和蒸餾燒瓶。它們都可用於裝配氣體發生裝置。蒸餾燒瓶用於蒸餾以分離互溶的沸點不同的物質。

使用注意事項:①圓底燒瓶和蒸餾燒瓶可用於加熱,加熱時要墊石棉網,也可用於其他熱浴(如水浴加熱等)。

②液體加入量不要超過燒瓶容積的1/2。

(4)蒸發皿 用於蒸發液體或濃縮溶液。

使用注意事項:①可直接加熱,但不能驟冷。

②盛液量不應超過蒸發皿容積的2/3。

③取、放蒸發皿應使用坩堝鉗。

(5)坩堝 主要用於固體物質的高溫灼燒。

使用注意事項:①把坩堝放在三腳架上的泥三角上直接加熱。

②取、放坩堝時應用坩堝鉗。

(6)酒精燈 化學實驗時常用的加熱熱源。

使用注意事項:①酒精燈的燈芯要平整。

②添加酒精時,不超過酒精燈容積的2/3;酒精不少於l/4。

③絕對禁止向燃著的酒精燈里添加酒精,以免失火。

④絕對禁止用酒精燈引燃另一隻酒精燈。

⑤用完酒精燈,必須用燈帽蓋滅,不可用嘴去吹。

⑥不要碰倒酒精燈,萬一灑出的酒精在桌上燃燒起來,應立即用濕布撲蓋。

2.分離物質的儀器

(1)漏斗 分普通漏斗、長頸漏斗、分液漏斗。普通漏斗用於過濾或向小口容器轉移液體。長頸漏斗用於氣體發生裝置中注入液體。分液漏斗用於分離密度不同且互不相溶的不同液體,也可用於向反應器中隨時加液。也用於萃取分離。

(2)洗氣瓶 中學一般用廣口瓶、錐形瓶或大試管裝配。洗氣瓶內盛放的液體,用以洗滌氣體,除
去其中的水分或其他氣體雜質。使用時要注意氣體的流向,一般為「長進短出」。

(3)乾燥管 乾燥管內盛放的固體,用以洗滌氣體,除去其中的水分或其他氣體雜質,也可以使用U型管。

3.計量儀器

(l)托盤天平 用於精密度要求不高的稱量,能稱准到0.1g。所附砝碼是天平上稱量時衡定物質質量的標准。

使用注意事項:①稱量前天平要放平穩,游碼放在刻度尺的零處,調節天平左、右的平衡螺母,使天平平衡。

②稱量時把稱量物放在左盤,砝碼放在右盤。砝碼要用鑷子夾取,先加質量大的砝碼,再加質量小的砝碼。

③稱量乾燥的固體葯品應放在紙上稱量。

④易潮解、有腐蝕性的葯品(如氫氧化鈉),必須放在玻璃器皿里稱量。

⑤稱量完畢後,應把砝碼放回砝碼盒中,把游碼移回零處。

(2)量筒 用來量度液體體積,精確度不高。

使用注意事項:①不能加熱和量取熱的液體,不能作反應容器,不能在量筒里稀釋溶液。

②量液時,量簡必須放平,視線要跟量簡內液體的凹液面的最低處保持水平,再讀出液體體積。

(3)容量瓶 用於准確配製一定體積和一定濃度的溶液。使用前檢查它是否漏水。用玻璃棒引流的方法將溶液轉入容量瓶。

使用注意事項:①只能配製容量瓶上規定容積的溶液。

②容量瓶的容積是在20℃時標定的,轉移到瓶中的溶液的溫度應在20℃左右。

(4)滴定管 用於准確量取一定體積液體的儀器。帶玻璃活塞的滴定管為酸式滴定管,帶有內裝玻璃球的橡皮管的滴定管為鹼式滴定管。

使用注意事項:①酸式、鹼式滴定管不能混用。

②25mL、50mL滴定管的估計讀數為±0.01mL。

③裝液前要用洗液、水依次沖洗干凈,並要用待裝的溶液潤洗滴定管。

④調整液面時,應使滴管的尖嘴部分充滿溶液,使液面保持在「0』或

「0」以下的某一定刻度。讀數時視線與管內液面的最凹點保持水平。

(5)量氣裝置 可用廣口瓶與量筒組裝而成。如圖所示。排到量筒中水的體積,即是該溫度、壓強下所產生的氣體的體積。適用於測量難溶於水的氣體體積。

3.其它儀器

鐵架台(鐵夾、鐵圈) 坩堝鉗 燃燒匙 葯勺 玻璃棒 溫度計 冷凝管 表面皿 集氣瓶 廣口瓶 細口瓶 滴瓶 滴管 水槽 研缽 試管架 三角架 乾燥器
儀器的連接

1、 玻璃導管、膠皮管、橡皮塞的連接應牢固。

2、 檢查裝置的氣密性。

如果裝置不漏氣玻璃導管口應有氣泡產生;把手移開,過一會會看到導氣管里形成一段水柱

濃酸、濃鹼的使用

濃酸、濃鹼有較強的腐蝕性,使用時特別小心,防止皮膚、衣服被腐蝕。

酸沾在衣服或皮膚上,立即用較多的水沖洗,再用NaHCO3 溶液沖洗。

如果是濃硫酸沾在皮膚衣服上,先用抹布擦拭,再用大量水沖洗。

鹼沾在衣服或皮膚上,立即用較多的水沖洗,再塗上硼酸溶液。

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