1. 蒸餾操作時要注意哪些問題
加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物，安好溫度計，溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
加熱：用水冷凝管時，先由冷凝管下口緩緩通入冷水，自上口流出引至水槽中，然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時，溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓，使加熱速度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部和溫度計受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰，進行蒸餾。控制加熱溫度，調節蒸餾速度，通常以每秒1～2滴為宜。在整個蒸餾過程中，應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度，溫度計的讀數就是液體（餾出物）的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高；另一方面，蒸餾也不能進行得太慢，否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。
觀察沸點及收集餾液：進行蒸餾前，至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前，帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完，溫度趨於穩定後，蒸出的就是較純的物質，這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受，記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數，即是該餾分的沸程（沸點范圍）。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質，在所需要的餾分蒸出後，若再繼續升高加熱溫度，溫度計的讀數會顯著升高，若維持原來的加熱溫度，就不會再有餾液蒸出，溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。
蒸餾完畢，應先停止加熱，然後停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反，先取下接受器，然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。
2. 蒸餾操作中有哪些需要注意的事項
高中化學中蒸餾應注意事項：1、 控制好加熱溫度。2、選用短頸蒸餾瓶或版者採取其它保溫權措施等，保證蒸餾順利進行。3、蒸餾之前，必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓，以決定何時收集餾分。4、 蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。5、在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸。6、溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。7、蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少於1/3。8、冷凝管中冷卻水從下口進，上口出。9、加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。蒸餾是指利用液體混合物中各組分揮發性的差異而將組分分離的傳質過程。一、特點1．通過蒸餾操作，可以直接獲得所需要的產品，而吸收和萃取還需要如其它組分。2．蒸餾分離應用較廣泛，歷史悠久。3．能耗大，在生產過程中產生大量的氣相或液相。二、分類1．按方式分：簡單蒸餾、平衡蒸餾 、精餾、特殊精餾。2．按操作壓強分：常壓、加壓、減壓。3．按混合物中組分：雙組分蒸餾、多組分蒸餾。4．按操作方式分：間歇蒸餾、連續蒸餾。三、主要儀器蒸餾燒瓶（帶支管的），溫度計，冷凝管，牛角管，酒精燈，石棉網，鐵架台，支口錐形瓶，橡膠塞
3. 蒸餾實驗應注意的問題
至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前，帶有沸點較低的專液體先蒸出屬。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完，溫度趨於穩定後，蒸出的就是較純的物質，這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受，記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數，即是該餾分的沸程（沸點范圍）。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質，在所需要的餾分蒸出後，若再繼續升高加熱溫度，溫度計的讀數會顯著升高，若維持原來的加熱溫度，就不會再有餾液蒸出，溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。
4. 蒸餾實驗注意問題的原理
關於暴沸的問題，因為液體沸騰時候有氣化中心，加入少量碎瓷片（相當於沸版石）即是形成一個氣化中心，那權樣液體不會向上竄騰，如果沒有，液體很可能直接上去，達不到冷凝蒸餾分離效果了，再就是比較危險。水銀球的位置是，在支管處，應該就是溫度變化的地方，即為冷凝時候，在那可以准確顯示數據，因為蒸汽進入支管後就會冷凝為液體的，如果溫度計放的太靠下，也不會測出真正的溫度。
5. 在精餾的過程中注意的問題
注意事項
（1）塔頂放空閥一定要打開，否則容易因塔內壓力過大導致危險。
（2）料液一定要加到設定液位2/3處方可打開加熱管電源，否則塔釜液位過低會使電加熱絲露出干燒致壞。
6. 酒精蒸餾過程中出現的一點小問題
有些東西應該是來不會錯的，可能自是溫度計的測量出了問題？比如開始沒有出水，但只是效率低，內部的冷凝結構畢竟在正常工作，所以溫度計上已經有冷凝的液體酒精混合物，而隨著你升溫，下面的酒精已經大量揮發，這個時候濕潤的溫度計的溫度應該低於器皿內部的溫度。
這個說法也不太全面，但是是方向之一。
這種混合的一團東西，很多細節應該是互相影響，交織
7. 一般蒸餾操作應注意那幾個主要問題
應注意的問題有：
1.加樣體積為燒瓶體積的1/3--2/3.
2.要用玻璃漏斗加樣。回
3.切記加沸石。
4.拆裝置時先關電源、答拆膠管，後從尾拆到頭
5..加熱時電熱套上平面不能超過燒瓶內液體的液面
6.溫度計水銀球的位置應該在放在蒸餾頭支管處
7.冷卻水是從低到高注入
8. 蒸餾存在哪些問題
蒸餾溫度是127度，蒸餾的得到的是57%的氫碘酸溶液，這也是市售的「濃氫碘酸」的濃度。在水存在下不可能制備出濃度高於57%的氫碘酸。
9. 蒸餾預處理過程中應注意哪些問題
將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物，安好溫度計，溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
10. 進行蒸餾，分餾操作過程中應注意什麼問題
首先,確定是簡單的分餾,不是蒸餾,確定組分間的沸點差應該小於30度,否則應該採用簡單地蒸餾即可.其實兩者的要點差不多.沸點差大於30-40度的一般都很好分離,沸點差小於30度時較難分離,需要採用分餾的方法.但是要注意,如果沸點太高,最好採用減壓蒸餾或水汽蒸餾.
接著是要搭好裝置,要注意,如果要得到很純的產物,這最好在裝置的尾部加上一個乾燥器,但別把系統密封.根據要分離的組分的沸點差選擇合適的分餾柱,柱太短則分離效果不好,太長則太費時間,要合理選擇.裝置介面處不能漏氣,但也千萬不要用真空硅酯塗抹,否則很有可能帶進產物中.冷凝系統要有足夠的效率,沸點很低的要用冰浴冷凝.在加熱的油浴或水浴中以及分餾柱上各加一個合適的溫度計（由沸點決定,一般加熱的油浴的溫度要比容器內的原料液的溫度高15-20度左右,這也是確定加熱溫度的參考數據）,位置油浴中的只要水銀球完全沒入油中,且不與加熱器直接接觸,分餾柱上的是水銀球的上端位於分餾柱支管下沿延長線上.
第三,開始蒸餾後,切忌加熱速度太快,且加熱要均勻,如果沒有太高的對無水的要求,可以加入一點沸石,防止爆沸.如果有很高的無水無氧的要求,則可能還要氮氣保護,加出水劑.加熱開始後,最好在分餾柱上纏上一些布,是分餾柱內的溫度受到外界的影響減小到最小.
原料液開始沸騰並有液體蒸出時,要開始觀察分餾柱上的溫度計的指數變化,一直要到溫度恆定在滴出3-5滴後再開始收集,前液不要,保證純度.分餾出的液體流出的速度在每秒一滴左右,不要太快.到溫度計示數開始快速的降低時證明第一個組分已經分離出來了,換接收瓶.同上收集其他組分.
另外容器要干凈應該就不要說了吧.