『壹』 DMF用硅膠乾燥大概多長時間後能蒸餾
DMF用硅膠乾燥大概多長時間後能蒸餾
沒聽說用硅膠乾燥的!是不是分子篩乾燥的啊
我們的做法是:DMF中加入氫化鈣室溫攪拌24h,然後稍微加熱減壓蒸餾即可!
『貳』 減壓蒸餾純化dmf誤差分析用油泵
『叄』 如何萃取DMF溶劑中的產物
4樓說的有道理,我做實驗過程中也用到dmf做溶劑,不過用量要控製得盡量少,不然後處理麻煩,好在我的產物不溶於水,簡單洗掉了.dmf做溶劑的反應後處理不加水就萃取不出來,基本都混溶
『肆』 求助:如何蒸餾和處理DMF
少量水時抄 可以 進行如上操作 加入固體氫氧化鉀(鈉)在室溫放置數小時後,即有部分分解。因此,最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩乾燥,然後減壓蒸餾,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分 其中如含水較多時,可加入其1/10體積的苯,在常壓。
『伍』 二甲基甲醯胺減壓蒸餾
DMSO沸點來189℃.給定壓力的費電可以近似源的從下列公式得到:logP=A+B/T
p為蒸氣壓,T為費電,AB為常數,logP為縱坐標,1/T為橫坐標作圖,可獲得一個直線。因此,可以從兩組一直的壓力和溫度算數AB,代入公式,就可以求出某一個壓力時的費電。但是世紀減壓蒸餾中,我們可以參考實際經驗關系圖來估算一個化合物的沸點和壓力的關系
『陸』 用精餾分離DMF與氯仿的問題
DMF與氯仿相對揮發度相差很多,只要不行成共沸物,是很容易分開的。要想塔頂純度高些,塔內頂溫度控制在容氯仿泡點一下,最好冷液迴流。DMF在溫度較高的時候應該是會發生反應的,所以溫度不能太高,但是否減壓精餾要看DMF發生反應的溫度。如果工業化的話需要找設計公司,考慮的因素太多。
『柒』 求助DMF怎麼蒸餾出來
DMF沸點152.8 °C,如果你復只是需要出去制這種溶劑的話,可以先用二氯甲烷萃取,大部分的有機物都更易溶於二氯中,所以也就不用通過蒸餾的方法出去DMF了
另外DMF有一定的毒性,實驗室操作的時候記得戴手套和口罩~
『捌』 DMF的純化
⑴粗略除去DMF中的水:取分析純無水DMF,向試劑瓶中加入適量無水MgSO4,振盪,靜置過夜備用。
⑵除去DMF中的水:
①裝無水CaCl2柱,以防止外部水進入。
②將DMF(適量)、CaH2(適量)、轉子(1粒)放入圓底燒瓶中。
③將圓底燒瓶、冷凝管、無水CaCl2柱等裝架,開冷凝水,開電源,將圓底燒瓶放入磁力加熱攪拌器油浴鍋中加熱攪拌迴流約4h,使CaH2和DMF中的水充分反應。
反應時CaH2固體由乳白色逐漸變成黃色,顏色逐漸加深.反應方程式:CaH2+H2O→Ca(OH)2+H2↑:
⑶減壓蒸餾蒸出無水DMF:
①連接好裝置
②開冷凝水,開泵,調節真空度。
③減壓蒸餾,使無水DMF沸騰迴流蒸出 。
④捨去前5%的DMF,換瓶繼續接DMF。
⑤關閉電源、關泵,取出接餾瓶,並向其中加入適量經過活化的分子篩,以防止DMF吸水。
⑥將絕對無水DMF放入乾燥皿中,密封備用。
『玖』 DMF和水的混合液一般如何處理,是否可以將水蒸出後在處理DMF或者精餾能夠分開嗎約30%DMF
DMF沸點大概153度吧,可以先把水蒸出去.等水少了,可以等降下溫度後加入苯,通過苯來帶水,完了蒸出苯,再減壓蒸餾.按30%來說,能耗可不小啊.
『拾』 DMF用減壓蒸餾可以除去嗎
DMF沸點150左右,減壓高真空的話,溫度需要很高,但總的來說減壓法是永遠無內法除干凈容的。
二甲基甲醯胺(DMF)是一種透明液體,能和水及大部分有機溶劑互溶。它是化學反應的常用溶劑。純二甲基甲醯胺是沒有氣味的,但工業級或變質的二甲基甲醯胺則有魚腥味,因其含有二甲基胺的不純物。名稱來源是由於它是甲醯胺(甲酸的醯胺)的二甲基取代物,而二個甲基都位於N(氮)原子上。二甲基甲醯胺是高沸點的極性(親水性)非質子性溶劑,能促進SN2反應機理的進行。 二甲基甲醯胺是利用蟻酸和二甲基胺製造的。二甲基甲醯胺在強鹼如氫氧化鈉或強酸如鹽酸或硫酸的存在下是不穩定的(尤其在高溫下),並水解為蟻酸與二甲基胺。