⑴ 水質檢測中的亞硝酸鹽氮和亞硝酸鹽一樣嗎
亞硝酸鹽氮的測定亞硝酸鹽氮的測定亞硝酸鹽氮的測定亞硝酸鹽氮的測定 1 ）制備不含亞硝酸鹽的水 在水中加入少許高錳酸鉀晶體,再加氫氧化鈣或氫氧化鋇,使之呈鹼性.重蒸餾後,棄去 50mL 初濾液,收集中間 70% 的無亞硝酸餾分.2 ）水樣制備 水樣如有顏色和懸浮物,可以每 1000mL 水樣中加入 2mL 氫氧化鋁懸浮液攪拌,靜置過濾,棄去 25mL 初濾液,取 50.00mL 濾液測定.如亞硝酸鹽含量高,可適量少取水樣,用無亞硝酸鹽的水稀釋至 50mL .如水樣清澈,則直接取 50mL .3 ）制備標准系列 取 50mL 比色管 7 支,分別加入亞硝酸鹽氮 1u g/mL的標准溶液 0 、 0.5 、 1.00 、 2.00 、 3.00 、 4.00 、 5.00mL ,用無氨水稀釋到刻度.
4 ）顯色測定 向上述各比色管中分別加 1.0mL 氨基茉磺酸,混勻.8min 後,各加 1.0mL 醋酸納溶液及 1.0mL 鹽酸 ɑ - 萘胺溶液,搖勻.放置 30min 後,於 λ =520mL 處,用 1cm 比色皿測定吸光度.繪制標准曲線,查出水樣中亞硝酸鹽氮的含量.3 3 3 3 ．．．．硝酸鹽氮的測定硝酸鹽氮的測定硝酸鹽氮的測定硝酸鹽氮的測定 1 ）水樣 渾濁水樣應過濾.如水樣有顏色,應在每 100mL 水樣中加入 4mL 氫氧化鋁懸浮液,在錐瓶中攪拌 5min 後過濾.取 25mL 經過濾或脫色的水樣於 50mL 容量瓶中,加入 1mL 1mol 鹽酸溶液,用無氨水稀釋至刻度.2 ）制備標准系列 將濃度為 100mg/L 的硝酸鉀標准溶液稀釋 10 倍後,分別取、 1.00 、 2.00 、 3.00 、 4.00 、 10.00 、 15.00 、 20.00 、 40.00mL 於 50mL 容量瓶中,各加入 1mL 1mol 鹽酸溶液,用無氨水稀釋至刻度.3 ）比色測定 在 λ =220nm 處,用 1cm 比色皿分別測定標准系列和水樣的吸收度.由標准系列可得到標准曲線,水平的吸收度可從標准曲線上查得對應的濃度,此值乘以稀釋倍數即得水樣中硝酸鹽氮值.若水樣中存在有機物對測定有干擾作用,可同時在 λ =275nm 處測定吸光度,並得到校正吸光度：A 校 =A 220nm- — A 275nm
具體方法見
⑵ 做硝酸鹽氮的實驗時，無法顯色。
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3.實驗方法:
1 適用范圍
本標准適用於測定飲用水、地下水和清潔地面水中的硝酸鹽氮。
1．1 測定范圍
本方法適用於測定硝酸鹽氮濃度范圍在0．02-2．0mg／L之間。濃度更高時，可分取較少的試份測定。
1．2 最低檢出濃度
採用光程為30mm的比色皿，試份體積為50ml時，最低檢出濃度為0．02mg／L。
1．3 靈敏度
當使用光程為30mm的比色皿，試份體積為50ml，硝酸鹽氮含量為0．60mg／L時，吸光度約0．6單位。
使用光程為10mm的比色皿，試份體積為50ml，硝酸鹽氮含量為2．0mg／L時，其吸光度約0．7單位。
1．4 干擾
水中含氯化物、亞硝酸鹽、銨鹽、有機物和碳酸鹽時，可產生干擾。含此類物質時，應作適當的前處理，以消除對測定的影響。
2 原理
硝酸鹽在無水情況下與酚二磺酸反應，生成硝基二磺酸酚，在鹼性溶液中，生成黃色化合物，於410nm波長處進行分光光度測定。
3 試劑
本標准所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑，實驗中所用的水，均應用蒸餾水或同等純度的水。
3．1 硫酸：?=1．84g／ml。
3．2 發煙硫酸(H2SO4·SO3)：含13％三氧化硫(SO3)。
註：(1)發煙硫酸在室溫較低時凝固，取用時，可先在40-50℃隔水浴中加溫使熔化，不能將盛裝發煙硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引起危險。
(2)發煙硫酸中含三氧化硫(SO3)濃度超過13％時，可用硫酸(3．1)按計算量進行稀釋。
3．3 酚二磺酸(C6H3(OH)(SO3H)2)。
稱取25g苯酚置於500ml錐形瓶中，加150ml硫酸(3．1)使之溶解，再加75ml發煙硫酸(3．2)，充分混和。瓶口插一小漏斗，置瓶於沸水浴中加熱2h，得淡棕色稠液，貯於棕色瓶中，密塞保存。
註：(1)當苯酚色澤變深時，應進行蒸餾精製。
國家環境保護局1987-03-14批准 1987-08-01實施
(2)無發煙硫酸時，亦可用硫酸(3．1)代替，但應增加在沸水浴中加熱時間至6h，製得的試劑尤應注意防止吸收空氣中的水分，以免因硫酸濃度的降低，影響硝基化反應的進行，使測定結果偏低。
3．4 氨水(NH3·H2O)：?=0．90g／ml。
3．5 硝酸鹽氮標准溶液：cN=100mg／L。
將0．7218g經105-110℃乾燥2h的硝酸鉀(KNO3)溶於水中，移入1000ml容量瓶，用水稀釋至標線，混勻。加2ml氯仿作保存劑，至少可穩定6個月。
每毫升本標准溶液含0．10mg硝酸鹽氮。
3．6 硝酸鹽氮標准溶液：cN=10．0mg／L。
吸取50．0ml硝酸鹽氮標准溶液(3．5)，置蒸發皿內，加氫氧化鈉溶液(3．9)使調至pH8，在水浴上蒸發至於。加2ml酚二磺酸試劑(3．3)，用玻璃棒研磨蒸發皿內壁，使殘渣與試劑充分接觸，放置片刻，重復研磨一次，放置10min，加入少量水，定量移入500ml容量瓶中，加水至標線，混勻。
每毫升本標准溶液含0．010mg硝酸鹽氮。
貯於棕色瓶中，此溶液至少穩定6個月。
註：本標准溶液應同時制備兩份，如發現濃度存在差異時，應重新吸取硝酸鹽氮標准溶液(3．5)進行制備。
3．7 硫酸銀溶液
稱取4．397g硫酸銀(Ag2SO4)溶於水，稀釋至1000ml。
1．00ml此溶液可去除1．00mg氯離子(C1-)。
3．8 硫酸溶液：0．5mol／L。
3．9 氫氧化鈉溶液：0．1mol／L。
3．10 EDTA二鈉溶液。
稱取50gEDTA二鈉鹽的二水合物(C10H14N2O3Na2·2H2O)，溶於20ml水中，使調成糊狀，加入60ml氨水(3．4)充分混合，使之溶解。
3．11 氫氧化鋁懸浮液。
稱取125g硫酸鋁鉀(Kal(SO4)2·12H2O)或硫酸鋁銨(NH4Al(SO4)2·12H2O)溶於1L水中，加熱到60℃，在不斷攪拌下徐徐加入55ml氨水(3．4)，使生成氫氧化鋁沉澱，充分攪拌後靜置，棄去上清液。反復用水洗滌沉澱，至傾出液無氯離子和銨鹽。最後加入300ml水使成懸浮液。
使用前振搖均勻。
3．12 高錳酸鉀溶液：3．16g／L。
4 儀器
常用實驗室儀器及：
4．1 瓷蒸發皿：75～100ml容量。
4．2 具塞比色管：50ml。
4．3 分光光度汁：適用於測量波長410nm，並配有光程10mm和30mm的比色皿。
5采樣和樣品
按照國家標准規定及根據待測水的類型提出的特殊建議進行采樣。實驗室樣品可貯於玻璃瓶或聚乙烯瓶中。
硝酸鹽氮的測定應在水樣採集後立即進行，必要時，應保存在4℃下，但不得超過24h。
6 步驟
6．1 試份體積的選擇
最大試份體積為50m1，可測定硝酸鹽氮濃度至2．0mg／L。
6．2 空白試驗
取50ml水，以與試份測定完全相同的步驟、試劑和用量，進行平行操作。
6．3 干擾的排除
6．3．1 帶色物質
取100ml試樣移入100ml具塞量筒中，加2ml氫氧化鋁懸浮液(3．11)，密塞充分振搖，靜置數分鍾澄清後，過濾，棄去最初濾液的20ml。
6．3．2 氯離子
取100ml試樣移入100ml具塞量筒中，根據已測定的氯離子含量，加入相當量的硫酸銀溶液(3．7)，充分混合，在暗處放置30min，使氯化銀沉澱凝聚，然後用慢速濾紙過濾，棄去最初濾液20ml。
註：(1)如不能獲得澄清濾液，可將已加過硫酸銀溶液後的試樣在近80℃的水浴中加熱，並用力振搖，使沉澱充分凝聚，冷卻後再進行過濾。
(2)如同時需去除帶色物質，則可在加入硫酸銀溶液並混勻後，再加入2ml氫氧化鋁懸浮液，充分振搖，放置片刻待沉澱後，過濾。
6．3．3 亞硝酸鹽
當亞硝酸鹽氮含量超過0．2mg／L時，可取100ml試樣，加1ml硫酸溶液(3．8)，混勻後，滴加高錳酸鉀溶液(3．12)，至淡紅色保持15min不褪為止，使亞硝酸鹽氧化為硝酸鹽，最後從硝酸鹽氮測定結果中減去亞硝酸鹽氮量。
6．4 測定
6．4．1 蒸發
取50．0ml試份入蒸發皿中，用pH試紙檢查，必要時用硫酸溶液(3．8)或氫氧化鈉溶液(3．9)，調節至微鹼性(pH≈8)，置水浴上蒸發至干。
6．4．2 硝化反應
加1．0ml酚二磺酸試劑(3．3)，用玻璃棒研磨，使試劑與蒸發皿內殘渣充分接觸，放置片刻，再研磨一次，放置10min，加入約10ml水。
6．4．3 顯色
在攪拌下加入3～4ml氨水(3．4)，使溶液呈現最深的顏色。如有沉澱產生，過濾；或滴加EDTA二鈉溶液(3．10)，並攪拌至沉澱溶解。將溶液移入比色管(4．2)中，用水稀釋至標線，混勻。
6．4．4 分光光度測定
於410nm波長，選用合適光程長的比色皿，以水為參比，測量溶液的吸光度。
6．5 校準
6．5．1 校準系列的制備
用分度吸管向一組10支50ml比色管中，加入硝酸鹽氮標准溶液，所加體積如下表，加水至約40ml，加3ml氨水(3．4)使成鹼性，再加水至標線，混勻。
按6．4．4進行分光光度測定。所用比色皿的光程長亦如表所示。
校準系列中所用標准溶液體積 標准溶液(3．6)體積ml
硝酸鹽氮含量 mg
比色皿光程長 mm
0
0
10、30
0.1
0.001
30
0.3
0.003
30
0.5
0.005
30
0.7
0.007
30
1
0.01
10、30
3
0.03
10
5
0.05
10
7
0.07
10
10
0.1
10
6．5．2 校準曲線的繪制
由除零管外的其他校準系列測得的吸光度值減去零管的吸光度值，分別繪制不同比色皿光程長的吸光度對硝酸鹽氮含量(mg)的校準曲線。
7 結果的表示
7．1 計算方法
試份中硝酸鹽氮的吸光度Ar用式(1)計算：
Ar=As-Ab …………………………………(1)
式中：As--試份溶液(6．4)的吸光度；
Ab--空白試驗溶液(6．2)的吸光度。
註：對某種特定樣品，As和Ab應在同一種光程長的比色皿中測定。
硝酸鹽氮含量cNmg／L表示。
7．1．1 未經去除氯離子的試樣，按式(2)計算：
cN=m／V×1000 ……………………………………(2)
式中：m--硝酸鹽氮質量，mg，由Ar值和相應比色皿光程的校準曲線(6．5．2)確定；
V--試份體積，ml；
1000--換算為每升試樣計。
7．1．2 經去除氯離子的試樣，按式(3)計算：
CN=(m／V)×1000×〔(V1+V2)／V1〕 …………………………………………(3)
式中：V1--供去氯離子的試樣取用量，ml；
V2--硫酸銀溶液加入量，ml。
7．2 精密度和准確度
7．2．1 經5個實驗室的分析方法協作試驗結果如下：
7．2．1．1 實驗室內
濃度范圍為0.2～0.4mg/L的加標地面水，最大總相對標准偏差6.4％，回收率平均值78％。
濃度范圍1.8～2.0mg/L的加標地面水，最大總相對標准偏差5.4％，回收率平均值98.6％。
7．2. 1. 2 實驗室間
a. 分析含硝酸鹽氮1.20mg/L的統一分發標准樣，實驗室間總相對標准偏差為9.4％，相對誤差為-6.7％。
b. 52個實驗室測定含硝酸鹽氮1．59mg／L的合成水樣，相對標准偏差為11.0％，相對誤差為8．8％。
還有離子色譜法\離子選擇電極法等等
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⑶ 紫外法測定硝酸鹽氮
一、實驗原理
硝酸根離子對220nm波長光有特徵吸收，與其標准溶液對該波長光的吸收程度比較定量。
因為溶解性有機物在220nm處也有吸收，故根據實踐，一般引入一個經驗校正值。該校正值為在275nm處（硝酸根離子在此沒有吸收）測得吸光度的二倍。在220nm處的吸光度 減去經驗校正值即為凈硝酸根離子的吸光度。這種經驗校正值大小與有機物的性質和濃度有關，不宜分析對有機物吸光度需作準確校正的樣品。 該方法適用於清潔地表水和未受明顯污染的地下水中硝酸鹽氮的測定，其最低檢出濃度為0.08mg/L；測定上限為4 mg/L。方法簡便，快速。但對含有機物、表面活性劑,亞硝酸鹽,六價鉻,溴化物,碳酸氫鹽和碳酸鹽的是水樣,需進行預處理。如用氫氧化鋁絮凝共沉澱和大孔中性吸附樹脂可除去濁度，高價鐵，六價鉻和大部分常見有機物。
二、儀器
1．紫外分光光度計 2．石英比色皿 3．移液管、容量瓶等 三、試劑 1．不含NO-3的重蒸餾水或去離子水 2．NO-3標准貯備液。取105℃乾燥的KNO30。7218g配製成1000mL溶液，加氯仿可保存6個月。 3．NO-3標准使用液。10μg/mL 4．HCL（1 mol·L-1 ） 四、實驗步驟 1．水樣預處理 1）水中含有OH-、CO2-3加1 mol·L-1 HCL酸化消除 2）水中含有懸浮物用0。45μm定量濾紙過濾 3）水中含有CIO-3、CIO-、Cr6+、Fe3+ 等無機干擾離子需要預消除。 4）水中NO-3過高則需稀釋。 2．標准曲線的繪制：取6支50mL比色管，依次加入0、1.00、5.00、10.00、20.00、30.00mL NO-3標准使用液，加1.0mL1 mol·L-1 配製成50mL。於220NM處測吸光度繪制標准曲線。 3．水樣測定。取適量經處理水樣同標准曲線法配製成50mL溶液。做空白校正測吸光度。
⑷ 水樣儲存時間較長硝酸鹽氮含量變化嗎
1 實驗原理
水環境中的氮主要以亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、氨氮、有機氮的形式存在，在某些特定的環境條件下，如微生物的活動和氧化作用，有機氮會逐漸轉變為氨氮，而在耗氧情況下，這些氨氮又會轉變為硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮[1]。本次測定水體氨氮含量的實驗原理為納氏試劑分光廣度法，參照標准有《水質 氨氮的測定 納氏試劑分光光度法》(HJ 535-2009 )。在配置納氏試劑時，碘化汞與碘化鉀二者的比例會影響顯色效果和顯色靈敏度，因此，在配置納氏試劑時需要尤其注意二者之間的含量配比，在滴加飽和二氧化汞溶液時，要充分攪拌混合均勻，至試劑中出現朱紅色沉澱為止，之後靜置30min，用過濾紗網除去沉澱物質即可。此法適用於生活污水、工業廢水、地下水中氨氮的測定。本次實驗中以三種濃度的水樣為研究對象，實驗測定時間為3月7日-3月13日共7d，通過繪制校準曲線來發現規律，實驗大致流程可以概括為：採集三種不同濃度的水樣→水樣保存→測定水樣中氨氮含量(第1天)→測定水樣中氨氮含量(第2天)→測定水樣中氨氮含量(第3天)→測定水樣中氨氮含量(第4天)→測定水樣中氨氮含量(第5天)→測定水樣中氨氮含量(第6天)→測定水樣中氨氮含量(第7天)→記錄實驗數據並分析[2]。
2 實驗過程
2.1 繪制校準曲線
選擇8支容量為50mL的比色管，在8支比色管中分別加入0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL的氨氮標准溶液，8支比色管中所對應的氨氮含量分別為0μg、5.0μg、10.0μg、20.0μg、40.0μg、60.0μg、80.0μg、100.0μg，向8支比色管中分別加水至溶液到達標線，各自加入1.0mL酒石酸鈉溶液，充分混合均勻，將納氏試劑加入混合後的溶液中，靜置10min，選用20mm的比色皿，在420nm波長的環境下，用水作對比，測量8支比色管中溶液的吸光度[3-4]。
2.2 測定樣品
各取250mL不同濃度的3份水樣，每個濃度平行取3份水樣，置於9個錐形瓶中，將0.5mL的氫氧化鈉溶液和2.5mL的硫酸鋅溶液混合均勻後加入9份水樣中，調節各9支錐形瓶中溶液濃度約10.0，靜置1h，之後取上清液，將1.0mL納氏試劑與1.0mL酒石酸鉀鈉混合均勻後加入上清液中，混合均勻，靜置10min，選用20mm的比色皿，在420nm波長的環境下，用水作對比，測量8支比色管中溶液的吸光度[5]。
2.3 空白試驗
用蒸餾水作空白對照組，具體處理方法與上述樣品處理方法相同。
3 實驗結果
⑸ 測氨氮前期處理用蒸餾法時，為什麼餾出液達200ml
我的理解是這樣的：蒸餾預處理的目的是讓氨氮在加熱條件下緩慢逸出，便於讓硼內酸溶液容徹底吸收，如果pH中性或偏酸，氨氮以離子態存在根本無法逸出，如果pH過高，氨氮可能不經加熱就部分逸出到空氣中，直接影響結果准確性，而且加熱時逸出速度過快也可能導致硼酸溶液吸收不完全，導致結果不準。氧化鎂加到水中的時候會反應生成氫氧化鎂，這是一種溶解度很低的氫氧化物，能比較穩定地維持水體的pH始終在微鹼性條件。設想下如果改用氧化鈣，一來反應放熱量大，二來鹼性強，很可能還沒加熱，氨氮已經逸出不少了。個人愚見，僅供參考！
⑹ 含酸洗硝酸廢水該如何處理
0酸洗硝來酸廢水中主自要是硝酸鹽氮，目前酸洗硝酸廢水的方法有採用蒸餾技術、膜處理技術、吸附以及生物脫氮，其中生化法主要是指硝酸根離子通過反硝化細菌降解轉化為氮氣的過程。對於硝態氮的去除問題，可採用高效脫氮設備HDN-FT，因其採用專業培養的反硝化菌種，及氮氣快速釋放技術，嚴格控制反硝化階段，使大量的NO 3—N和NO2—N還原為N2釋放到空氣中。一般大型污水處理廠會採用這種設備進行總氮處理，能夠有效提升了廢液處理效率，使水廠出水水質達標。
⑺ 紫外分光光度法測量硝酸鹽氮含量，275nm處試樣測定的吸光度值比加蒸餾水校正比色皿時吸光度值小
能不抄能具體點，275納米，你應襲該是直接測量吸光值的，沒有加顯色劑的，所以不是加樣品的問題，
1，可能你用的是不是同一對比色皿，一般來說比色皿必須是一對一對的，不要搞混了，
2，比色皿不幹凈，用過的人不知道清洗，導致殘留，如果是這樣的話，可以換一對較干凈的試試，如果沒有，就把比色皿加入試劑瓶中，用95%酒精超聲30秒，浸泡12小時
3，比色皿吸光處有明顯劃痕，這樣的話這對比色皿就報廢了
4，你用的是國產的比色皿，雖然很愛國，但是國產的好多真的不行，如果是國產的話，建議用石英的，1ml比色皿，這個更准確，不要用2,5ml的。
5，儀器問題，可以測量其他的東西試試
6，還有可能是蒸餾水溶氧問題，加入硝酸鹽溶氧減少，這個基本不存在，如果上述都沒有問題的話，你可以將蒸餾水超聲15分鍾。再來做實驗
⑻ 污水處理中，，硝酸鹽氮，和亞硝酸鹽氮，控制方法
首先控制進水氨氮不能過高
然後控制DO值 產生硝酸氮多一點可以使DO高一點