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為什麼比色氨氮和蒸餾氨氮

發布時間:2021-11-16 21:58:43

蒸餾比色測水中氨氮

納氏試劑分光來光度法源測水中氨氮對顯色的時間和顯色濃度有很大的要求,顯色時間應在25°左右控制在15-30min,少於這個時間顯色不充分,多於這個時間顯色值偏大,顯色濃度偏大時加入掩蔽劑時容易出現渾濁,不知道是不是這方面的問題

Ⅱ 氨氮測定是用納氏比色法還是用蒸餾-酸滴定法,國標的

兩種方法都有國標。

Ⅲ 蒸餾法納氏試劑測定氨氮比色時一直下降的原因

我以前出現過這種情況,加氫氧化鈉後沉澱消失,水溶液顏色加深了。我一般回前處理用蒸餾法,答以硼酸為吸收液。一般來說蒸餾法預處理水樣比絮凝沉澱法效果較好一些,只是稍微麻煩了點。你可以試試蒸餾法,餾出液加少許氫氧化鈉中和後再迦納氏試劑比色(也可加點酒石酸鉀鈉溶液作掩蔽)。 另外,前處理很必要,除非你的樣品里介質很純,否則最好選擇一種前處理方法。樣品里含金屬離子就一定要加酒石酸鉀鈉加以掩蔽。你還可以看看你樣品的PH值,顯色一定要處於鹼性,一般要到10~11(個人覺得)。不知對你有沒有幫助

Ⅳ 在蒸餾比色測定氨氮時,為什麼要調節水樣的PH在7.4作用

pH7.4進行蒸餾,當pH過低轉化為NH4+,pH過高時,部分蛋白質和氨基酸在加熱過程中會分解

Ⅳ 講解一下納氏試劑比色法測氨氮的具體步驟謝謝!

納氏試劑比色法是一種測定飲用水、地面水和廢水中銨的方法。其原理是:以游離的氨或銨離子等形式存在的銨氮與納氏試劑反應生成黃棕色絡合物,該絡合物的色度與銨氮的含量成正比,可用目視比色和分光光度法測定。目視比色法測定時,最低檢出濃度為0.02mg/L,上限濃度為2 mg/L;分光光度法測定時,最低檢出濃度為0.05 mg/L,上限濃度為2 mg/L。本方法已定為國家標准分析方法(GB7479-87)。
一、原理

碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡黃棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410—425nm范圍內測其吸光度,計算其含量。本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L。

二、儀器

1.500mL全玻璃蒸餾器 。

2.50mL具塞比色管。

3.分光光度計。

4.pH計。

三、試劑

配製試劑用水均應為無氨水。

1.無氨水:可用一般純水通過強酸性陽離子交換樹脂或加硫酸和高錳酸鉀後,重蒸餾得到。

2.1mol/L氫氧化鈉溶液。

3.吸收液:①硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水中,稀釋至1L。

②0.01mol/L硫酸溶液。

4.納氏試劑:稱取16g氫氧化鈉,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫。

另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中。用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存。

5.酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。

6.銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

7.銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

四、測定步驟

1.水樣預處理:無色澄清的水樣可直接測定;色度、渾濁度較高和含干擾物質較多的水樣,需經過蒸餾或混凝沉澱等預處理步驟。

2.標准曲線的繪制:吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標准使用液於50mL比色管中,加水至標線,加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.5mL納氏試劑,混勻。放置10min後,在波長420nm處,用光程10mm比色皿,以水為參比,測定吸光度。

由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線。

3.水樣的測定:分取適量的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液(經蒸餾預處理過的水樣,水樣及標准管中均不加此試劑),混勻,加1.5mL的納氏試劑,混勻,放置10min。

4.空白試驗:以無氨水代替水樣,作全程序空白測定。

五、計算

由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標准曲線上查得氨氮含量(mg)。

氨氮(N,mg/L)=m×1000/V

式中:m­——由校準曲線查得樣品管的氨氮含量(mg);

V——水樣體積(mL)。

注意事項

1、納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響。靜置後生成的沉澱應除去。

2、濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應避免實驗室空氣中氨的沾污。

Ⅵ 水中氨氮測定與蒸餾的目的

氨氮的測定方法,通常有納氏試劑比色法、苯酚-次氯酸鹽(或水楊酸-次氯酸鹽)比回色法答和電極法等。納氏試劑比色法具有操作簡便、靈敏等特點,但鈣、鎂、鐵等金屬離子、硫化物、醛、酮類,以及水中色度和混濁等干擾測定,需要相應的預處理。苯酚-次氯酸鹽比色法具靈敏、穩定等優點,干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。電極法通常不需要對水樣進行預處理和具測量范圍寬等優點。氨氮含量較高時,可採用蒸餾-酸滴定法。
蒸餾是為了將水中的氨氮蒸餾出來。

Ⅶ 逐出比色法在污水中氨氮檢測的優缺點

《水質 氨氮的測定 納氏試劑分光光度法》(HJ 535—2009);
《水質 氨氮的測定 水楊酸分光光度法》(HJ 536—2009);
《水質 氨氮的測定 蒸餾–中和滴定法》(HJ 537—2009)
目前的氨氮的檢測方法主要有以下幾種。所謂逐出法,只是樣品氨氮轉化和富集的方法,檢測還需要採用比色法或者氨氣敏電極,HACH的氨氣逐出比色法為專利,主要是顯色劑配方不同於納氏試劑。
按照檢測原理分類:
方法
適用范圍
檢出限
檢測范圍
原理
納氏試劑分光光度法
地下水、地表水、生活污水、工業廢水
0.025 mg/L
0.10~2.0 mg/L
氨氮與納氏試劑反應生成淡紅棕色絡合物,該絡合物420 nm的吸光度
與氨氮含量成正比。
水楊酸分光光度法
地下水、地表水、生活污水、工業廢水
0.01mg/L
0.004 mg/L
0.04 ~1.0mg/L
0.016 ~0.25mg/L
pH =11.7和亞硝基鐵氰化鈉存在下,水中的氨、銨離子與水楊酸鹽和次氯酸離子反應生成藍色化合物,在 697 nm 處用分光光度計測量吸光度
蒸餾中和滴定法
生活污水、工業廢水
0.05 mg/L
pH 值在 6.0~7.4,加入輕質氧化鎂使呈微鹼性,蒸餾釋出的氨用硼酸溶液吸收。以甲基紅-亞甲藍為指示劑,用鹽酸標准溶液滴定餾出液中的氨氮

Ⅷ 蒸餾比色測定氨氮時,為什麼要調節水樣的ph在7.4左右

氨氮是指水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮。自然地表水體和地下版水體中權主要以硝酸鹽氮(NO3)為主,以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮受污染水體的氨氮
叫水合氨,也稱非離子氨。

Ⅸ 做氨氮時,水樣蒸餾後加入納氏試劑為什麼有紅汞析出

不可能吧,納氏試劑是2KI·HgI2 + KOH,紅汞是含溴元素的有機汞化合物,二者怎麼能轉化回呢?我認為析出的不是「答紅汞」,而是因為水樣氨氮(特別是游離NH4+)含量太高,本來反應得到的黃棕色物質就是水溶性很差的膠體,現在大量生成之後就團聚下來,形成沉澱。我看了一下書,這種黃色膠體和紅色沉澱的化學式相同,都是NH2Hg2IO,即碘化氨基·氧合二汞(Ⅱ),書上說這是一種紅棕色沉澱。所以應該屬於正常現象,只是氨氮含量高過了測定上限。

Ⅹ 測氨氮遇到的一些重大疑問

1、采來用滴定法和納氏比色法時,蒸自餾吸收液為2%硼酸;
2、納氏試劑的配置要嚴格按照步驟進行,尤其注意順序和冷卻。若冷卻時間不夠長,可以放置過夜後再混合。因為冷卻不到室溫,可能引起納氏試劑不穩定,顯色不明顯。
3、建議的納氏試劑配方及配製方法如下:
a、稱取16克氫氧化鈉,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫。
b、另稱取7.5克碘化鉀和10克碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入冷卻好的氫氧化鈉溶液中,用水稀釋到100mL。貯存於聚乙烯瓶中,密塞保存。
4、蒸餾預處理後的餾出液,轉入比色管,定容前要先用1mol/L的氫氧化鈉溶液來中和硼酸,然後再定容至標線。
以上即是原因分析也是解決的方法。

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