乙酸乙酯蒸餾提純實驗報告

1. 實驗室制乙酸乙酯後如何提純

用飽和的碳酸鈉溶液，它可以吸收乙酸等物質。

2. 乙酸乙酯中含有什麼雜質時，可用簡單蒸餾的方法提純乙酸乙酯

乙酸乙酯中含有有色有機雜質時，可用簡單蒸餾的方法提純乙酸乙酯。

工業回品乙酸乙酯中主要雜質為水答、乙酸、醇等多種有機物，通常提純方法是先用無水硫酸鈣脫水後採用常壓蒸餾獲得純化的乙酸乙酯。

乙酸乙酯合成實驗中，為了提高酯的產量，一般是使反應物酸和醇中的一種過量，在實驗室里一般採用乙醇過量的辦法。

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實驗室制備

乙酸乙酯的製取：先加乙醇，再加濃硫酸（加入碎瓷片以防暴沸），最後加乙酸， 然後加熱（可以控制實驗）。

酯化反應是一個可逆反應，為了提高酯的產量，必須盡量使反應向有利於生成酯的方向進行，一般是使反應物酸和醇中的一種過量。在工業生產中，究竟使哪種過量為好，一般視原料是否易得、價格是否便宜以及是否容易回收等具體情況而定。

乙醇的質量分數要高，如能用無水乙醇代替質量分數為95%的乙醇效果會更好。催化作用使用的濃硫酸量很少，一般只要使硫酸的質量達到乙醇質量的3%就可完成催化作用，但為了能除去反應中生成的水，應使濃硫酸的用量再稍多一些。

3. 乙酸乙酯的制備的實驗報告怎麼寫

實驗步驟：

①在一個大試管里注入乙醇2mL，再慢慢加入0.5mL濃硫酸、2mL乙酸，連接好制備乙酸乙酯的裝置。

②用小火加熱試管里的混合物。把產生的蒸氣經導管通到3mL飽和碳酸鈉溶液的上方約2mm～3mm處，注

意觀察盛碳酸鈉溶液的試管的變化，待有透明的油狀液體浮在液面上，取下盛有碳酸鈉溶液的試管，並停

止加熱。振盪盛有碳酸鈉溶液的試管，靜置，待溶液分層後，觀察上層液體，並聞它的氣味。

③加熱混合物一段時間後，可看到有氣體放出，在盛碳酸鈉溶液的試管里有油狀物。

實驗注意問題；

①所用試劑為乙醇、乙酸和濃硫酸。

②加入試劑順序為乙醇---→濃硫酸----→乙酸。

③用盛碳酸鈉飽和溶液的試管收集生成的乙酸乙酯。

④導管不能插入到碳酸鈉溶液中(防止倒吸迴流現象)。

⑤對反應物加熱不能太急。

幾點說明：

a．濃硫酸的作用：①催化劑 ②吸水劑

b.飽和碳酸鈉溶液的作用：①中和蒸發過去的乙酸；②溶解蒸發過去的乙醇；③減小乙酸乙酯的溶解度。

提高產率採取的措施： (該反應為可逆反應)

①用濃硫酸吸水平衡正向移動 ②加熱將酯蒸出

提高產量的措施：

①用濃硫酸作催化劑、吸水劑。②加熱(既加快反應速率、又將酯蒸出)。③用飽和碳酸鈉溶液收集乙

酸乙酯(減少損失)。

4. 實驗室制乙酸乙酯後 提純乙酸乙酯冰回收乙酸和乙醇的實驗流程

乙酸乙酯的製取：先加乙醇，再加濃硫酸（加入碎瓷片以防暴沸），最後加乙酸，然後加熱（可以控制實驗）

1：酯化反應是一個可逆反應。為了提高酯的產量，必須盡量使反應向有利於生成酯的方向進行。一般是使反應物酸和醇中的一種過量。在工業生產中，究竟使哪種過量為好，一般視原料是否易得、價格是否便宜以及是否容易回收等具體情況而定。在實驗室里一般採用乙醇過量的辦法。乙醇的質量分數要高，如能用無水乙醇代替質量分數為95%的乙醇效果會更好。催化作用使用的濃硫酸量很少，一般只要使硫酸的質量達到乙醇質量的3%就可完成催化作用，但為了能除去反應中生成的水，應使濃硫酸的用量再稍多一些。

2：制備乙酸乙酯時反應溫度不宜過高，要保持在60℃～70℃左右，溫度過高時會產生乙醚和亞硫酸或乙烯等雜質。液體加熱至沸騰後，應改用小火加熱。事先可在試管中加入幾片碎瓷片，以防止液體暴沸。

3導氣管不要伸到Na2CO3溶液中去，防止由於加熱不均勻，造成Na2CO3溶液倒吸入加熱反應物的試管中。3.1：濃硫酸既作催化劑，又做吸水劑，還能做脫水劑。3.2：Na2CO3溶液的作用是：(1)飽和碳酸鈉溶液的作用是冷凝酯蒸氣，減小酯在水中的溶解度（利於分層），除出混合在乙酸乙酯中的乙酸，溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。(2)Na2CO3能跟揮發出的乙酸反應，生成沒有氣味的乙酸鈉，便於聞到乙酸乙酯的香味。3.3：為有利於乙酸乙酯的生成，可採取以下措施：(1)制備乙酸乙酯時，反應溫度不宜過高，保持在60℃～70℃。不能使液體沸騰。(2)最好使用冰醋酸和無水乙醇。同時採用乙醇過量的辦法。(3)起催化作用的濃硫酸的用量很小，但為了除去反應中生成的水，濃硫酸的用量要稍多於乙醇的用量。(4)使用無機鹽Na2CO3溶液吸收揮發出的乙酸。3.4：用Na2CO3不能用鹼（NaOH）的原因。雖然也能吸收乙酸和乙醇，但是鹼會催化乙酸乙酯徹底水解，導致實驗失敗。

5. 製取乙酸乙酯實驗

乙酸乙酯的制備 一、 實驗目的1． 掌握乙酸乙酯的制備原理及方法，掌握可逆反應提高產率的措施。2． 掌握分餾的原理及分餾柱的作用。3． 進一步練習並熟練掌握液體產品的純化方法。 二、 實驗原理乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物與乙醇反應製取，也可由乙酸鈉與鹵乙烷反應來合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用濃硫酸、氯化氫、對甲苯磺酸或強酸性陽離子交換樹脂等作催化劑。若用濃硫酸作催化劑，其用量是醇的0.3%即可。其反應為：酯化反應為可逆反應，提高產率的措施為：一方面加入過量的乙醇，另一方面在反應過程中不斷蒸出生成的產物和水，促進平衡向生成酯的方向移動。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸點與乙醇接近，為了能蒸出生成的酯和水，又盡量使乙醇少蒸出來，本實驗採用了較長的分餾柱進行分餾。 三、 葯品及物理常數葯品名稱分子量(mol wt)用量(ml、g、mol)熔點(℃)沸點(℃)比重(d420)水溶解度(g/100ml)冰醋酸60.058ml（0.14mol）16.71181.049易溶於水95%乙醇46.0714ml（0.23mol） 78.40.7893易溶於水乙酸乙酯88.12 77.10.9005微溶於水濃硫酸 5ml 1.84易溶於水 其它葯品飽和碳酸鈉溶液、飽和氯化鈉溶液、飽和氯化鈣溶液、無水碳酸鉀 四、 實驗裝置圖 五、 實驗流程圖 六、 實驗步驟在100ml三頸瓶中，加入4ml乙醇，搖動下慢慢加入5ml濃硫酸，使其混合均勻，並加入幾粒沸石。三頸瓶一側口插入溫度計，另一側口插入滴液漏斗，漏斗末端應浸入液面以下，中間口安一長的刺形分餾柱（整個裝置如上圖）。儀器裝好後，在滴液漏斗內加入10ml乙醇和8ml冰醋酸，混合均勻，先向瓶內滴入約2ml的混合液，然後，將三頸瓶在石棉網上小火加熱到110－120℃左右，這時蒸餾管口應有液體流出，再自滴液漏斗慢慢滴入其餘的混合液，控制滴加速度和餾出速度大致相等，並維持反應溫度在110－125℃之間，滴加完畢後，繼續加熱10分鍾，直至溫度升高到130℃不再有餾出液為止。餾出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等，在搖動下，慢慢向粗產品中加入飽和的碳酸鈉溶液（約6ml）至無二氧化碳氣體放出，酯層用PH試紙檢驗呈中性。移入分液漏斗中，充分振搖（注意及時放氣！）後靜置，分去下層水相。酯層用10ml飽和食鹽水洗滌後，再每次用10ml飽和氯化鈣溶液洗滌兩次，棄去下層水相，酯層自漏鬥上口倒入乾燥的錐形瓶中，用無水碳酸鉀乾燥。將乾燥好的粗乙酸乙酯小心傾入60ml的梨形蒸餾瓶中（不要讓乾燥劑進入瓶中），加入沸石後在水浴上進行蒸餾，收集73－80℃的餾分。產品5－8g。七、 操作要點及說明1、本實驗一方面加入過量乙醇，另一方面在反應過程中不斷蒸出產物，促進平衡向生成酯的方向移動。乙酸乙酯和水、乙醇形成二元或三元共沸混合物，共沸點都比原料的沸點低，故可在反應過程中不斷將其蒸出。這些共沸物的組成和沸點如下：共沸物組成 共沸點（1）乙酸乙酯91.9%，水8.1% 70.4℃（2）乙酸乙酯69.0%，乙醇31.0% 71.8℃（3）乙酸乙酯82.6%，乙醇8.4%，水9.0% 70.2℃最低共沸物是三元共沸物，其共沸點為70.2℃，二元共沸物的共沸點為70.4℃和71.8℃，三者很接近。蒸出來的可能是二元組成和三元組成的混合物。加過量48%的乙醇，一方面使乙酸轉化率提高，另一方面可使產物乙酸乙酯大部分蒸出或全部蒸出反應體系，進一步促進乙酸的轉化，即在保證產物以共沸物蒸出時，反應瓶中，仍然是乙醇過量。2、本實驗的關鍵問題是控制酯化反應的溫度和滴加速度。控制反應溫度在120℃左右。溫度過低，酯化反應不完全；溫度過高（＞140℃），易發生醇脫水和氧化等副反應：故要嚴格控制反應溫度。要正確控制滴加速度，滴加速度過快，會使大量乙醇來不及發生反應而被蒸出，同時也造成反應混合物溫度下降，導致反應速度減慢，從而影響產率；滴加速度過慢，又會浪費時間，影響實驗進程。3、用飽和氯化溶液洗滌之前，要用飽和氯化鈉溶液洗滌，不可用水代替飽和氯化鈉溶液。粗製乙酸乙酯用飽和碳酸鈉溶液洗滌之後，酯層中殘留少量碳酸鈉，若立即用飽和氯化鈣溶液洗滌會生成不溶性碳酸鈣，往往呈絮狀物存在於溶液中，使分液漏斗堵塞，所以在用飽和氯化鈣溶液洗滌之前，必須用飽和氯化鈉溶液洗滌，以便除去殘留的碳酸鈉。乙酸乙酯在水中的溶解度較大，15℃時100g水中能溶解8.5g，若用水洗滌，必然會有一定量的酯溶解在水中而造成損失。此外，乙酸乙酯的相對密度（0.9005）與水接近，在水洗後很難立即分層。因此，用水洗滌是不可取的。飽和氯化鈉溶液既具有不的性質，又具有鹽的性質，一方面它能溶解碳酸鈉，從而將其雙酯中除去；另一方面它對有機物起鹽析作用，使乙酸乙酯在水中的溶解度大降低。除此之外，飽和氯化鈉溶液的相對密度較大，在洗滌之後，靜置便可分離。因此，用飽和氯化鈉溶液洗滌既可減少酯的損失，又可縮短洗滌時間。4、注意事項（1） 加料滴管和溫度計必須插入反應混合液中，加料滴管的下端離瓶底約5mm為宜。（2） 加濃硫酸時，必須慢慢加入並充分振盪燒瓶，使其與乙醇均勻混合，以免在加熱時因局部酸過濃引起有機物碳化等副反應。（3） 反應瓶里的反應溫度可用滴加速度來控制。溫度接近125℃，適當滴加快點；溫度落到接近110℃，可滴加慢點；落到110℃停止滴加；待溫度升到110℃以上時，再滴加。（4） 本實驗酯的乾燥用無水碳酸鉀，通常只少乾燥半個小時以上，最好放置過夜。但在本實驗中，為了節省時間，可放置10分鍾左右。由於乾燥不完全，可能前餾分多些 裝置圖粘貼不了

6. 乙酸乙酯的制備及反應探究的實驗報告怎麼寫

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7. 乙酸乙酯常壓蒸餾，實驗注意事項

1、配製乙醇、濃H2SO4、乙酸的混合液時,各試劑加入試管的次序是：先乙醇回,再濃H2SO4,最後加乙酸答.
在將濃硫酸加入乙醇中的時候,為了防止混合時產生的熱量導致液體迸濺,應當邊加邊振盪.當乙醇和濃硫酸的混合液冷卻後再加入乙酸,這是為了防止乙酸的揮發而造成浪費.實驗加熱前應在反應的混合物中加入碎瓷片,以防止加熱過程中發生暴沸.
裝置中的長導管的作用是：導氣兼冷凝迴流,防止未反應的乙酸、乙醇因蒸發而損耗.導氣管不宜伸入飽和N a2CO3溶液中的原因：防止倒吸.
反應的加熱過程分為兩個階段：先小火微熱一段時間,再大火加熱將生成的乙酸乙酯蒸出.小火微熱是為了防止將尚未反應的乙酸、乙醇蒸出,後期的大火蒸發是為了使乙酸乙酯脫離反應體系,有利於可逆反應平衡向生成乙酸乙酯的方向移動.

8. 求乙酸乙酯的水解反應實驗報告

1．「6滴乙酸乙酯」相對於「5.5ml蒸餾水」而言用量太少 科學數據表明，15℃時乙酸乙酯的溶解度為8.5g／100g水，而乙酸乙酯的密度為0.901g／ml。據此可以推知，6滴乙酸乙酯（每滴約0.1ml）完全可能溶解在5.5ml蒸餾水中。另外，也因為乙酸乙酯只用6滴，反應中其減少的可見度很小，實驗只能根據氣味變化來判斷乙酸乙酯的水解程度，顯然讓人難以置信。

2．乙酸乙酯的沸點（77.1℃）在70～80℃的水浴溫度范圍內，在這樣的溫度條件下加熱，乙酸乙酯會因揮發而消失。實驗的說服力不強。

3．無機酸或鹼的存在能增大乙酸乙酯的水解速率，在沒有催化劑時，乙酸乙酯的水解也能進行，只是速率很小，對此實驗不能說明。

因此，筆者對乙酸乙酯的水解實驗進行了一些改進。

一、操作和現象

1．取型號相同的4支試管，向第1，第2支試管中加入6ml飽和食鹽水，向第3支試管中加入5ml飽和食鹽水和1ml稀硫酸（1∶5），向第4支試管里加入5ml飽和食鹽水和1ml30%氫氧化鈉溶液，再分別向4支試管中各滴入4滴石蕊試液。4支試管里的溶液分別呈紫色、紫色、紅色和藍色。

2．分別向4支試管中加入2ml乙酸乙酯，將第1支試管置於試管架上，然後同時連續振盪另外3支試管1～2min，靜置並與第1支試管比較。可以觀察到第2支試管中水層呈紫紅色，第2，3，4支試管中乙酸乙酯層的高度依次明顯減小（約為1.5ml，1ml，0.5ml）。

二、優點

1．以飽和食鹽水代替蒸餾水，可以減小乙酸乙酯在水中的溶解度。

2．在水層中滴加石蕊試液能夠指示水層的成份，便於觀察乙酸乙酯與水之間的界面，並且可以根據第2支試管中水層顏色由紫色變為紫紅色判斷水解產物乙酸的生成。

3．增加乙酸乙酯的用量，便於從乙酸乙酯體積的明顯減小判斷其水解程度，從而增強實驗結果的說服力。

4．採用連續振盪的方法代替加熱，不僅能增加乙酸乙酯與水的接觸時間，而且避免了乙酸乙酯受熱揮發的可能。

5．通過與第1支試管的比照，不僅能說明無機酸和鹼促進乙酸乙酯水解的情況，而且還能說明在沒有催化劑存在的條件下乙酸乙酯也能發生微弱的水解。