平衡蒸餾是穩態操作過程

『壹』 精餾操作穩定因素有哪些

精餾操作穩定的因素主要有迴流比；塔頂溫度、壓力；進料溫度，組分組成；塔底再沸器迴流溫度，組分組成；整體塔的塔板數；中間循環迴流及抽出物料等等，但最主要因素有下面幾點：

1．物料平衡的影響和制約

根據精餾塔的總物料衡算可知，對於一定的原料液流量F和組成xF，只要確定了分離程度xD和xW，餾出液流量D和釜殘液流量W也就被確定了。
采出率D/F:
D/F=(xF-xW)/(xD-xW)
不能任意增減，否則進、出塔的兩個組分的量不平衡，必然導致塔內組成變化，操作波動，使操作不能達到預期的分離要求。
在精餾塔的操作中，需維持塔頂和塔底產品的穩定，保持精餾裝置的物料平衡是精餾塔穩態操作的必要條件。通常由塔底液位來控制精餾塔的物料平衡。

2、塔頂迴流的影響

迴流比是影響精餾塔分離效果的主要因素，生產中經常用迴流比來調節、控制產品的質量。

當迴流比增大時，精餾產品質量提高；

當迴流比減小時，xD減小而xW增大，使分離效果變差。

迴流比增加，使塔內上升蒸汽量及下降液體量均增加，若塔內汽液負荷超過允許值，則可能引起塔板效率下降，此時應減小原料液流量。

調節迴流比的方法可有如下幾種。

（1）減少塔頂采出量以增大迴流比。

（2）塔頂冷凝器為分凝器時，可增加塔頂冷劑的用量，以提高凝液量，增大迴流比。

（3）有迴流液中間貯槽的強制迴流，可暫時加大迴流量，以提高迴流比，但不得將迴流貯槽抽空。

必須注意，在餾出液采出率D/F規定的條件下，籍增加迴流比R以提高xD的的方法並非總是有效。

加大操作迴流比意味著加大蒸發量與冷凝量，這些數值還將受到塔釜及冷凝器的傳熱面的限制。

3．進料熱狀況的影響

當進料狀況（xF和q）發生變化時，應適當改變進料位置，並及時調節迴流比R。一般精餾塔常設幾個進料位置，以適應生產中進料狀況，保證在精餾塔的適宜位置進料。如進料狀況改變而進料位置不變，必然引起餾出液和釜殘液組成的變化。

進料情況對精餾操作有著重要意義。常見的進料狀況有五種，不同的進料狀況，都顯著地直接影響提餾段的迴流量和塔內的汽液平衡。

精餾塔較為理想的進料狀況是泡點進料，它較為經濟和最為常用。

對特定的精餾塔，若xF減小，則將使xD和xW均減小，欲保持xD不變，則應增大迴流比。

4．塔釜溫度的影響

釜溫是由釜壓和物料組成決定的。精餾過程中，只有保持規定的釜溫，才能確保產品質量。因此釜溫是精餾操作中重要的控制指標之一。

提高塔釜溫度時，則使塔內液相中易揮發組分減少，同時，並使上升蒸汽的速度增大，有利於提高傳質效率。

如果由塔頂得到產品，則塔釜排出難揮發物中，易揮發組分減少，損失減少；

如果塔釜排出物為產品，則可提高產品質量，但塔頂排出的易揮發組分中夾帶的難揮發組分增多，從而增大損失。

在提高溫度的時候，既要考慮到產品的質量，又要考慮到工藝損失。一般情況下，操作習慣於用溫度來提高產品質量，降低工藝損失。

當釜溫變化時，通常是用改變蒸發釜的加熱蒸汽量，將釜溫調節至正常。

當釜溫低於規定值時，應加大蒸汽用量，以提高釜液的汽化量，使釜液中重組分的含量相對增加，泡點提高，釜溫提高。

當釜溫高於規定值時，應減少蒸汽用量，以減少釜液的汽化量，使釜液中輕組分的含量相對增加，泡點降低，釜溫降低。

此外還有與液位串級調節的方法等。

5．操作壓力的影響

塔的壓力是精餾塔主要的控制指標之一。在精餾操作中，常常規定了操作壓力的調節范圍。塔壓波動過大，就會破壞全塔的氣液平衡和物料平衡，使產品達不到所要求的質量。

提高操作壓力，可以相應地提高塔的生產能力，操作穩定。但在塔釜難揮發產品中，易揮發組分含量增加。如果從塔頂得到產品，則可提高產品的質量和易揮發組分的濃度。

影響塔壓變化的因素：塔頂溫度，塔釜溫度、進料組成、進料流量、迴流量、冷劑量、冷劑壓力等的變化以及儀表故障、設備和管道的凍堵等

對於常壓塔的壓力控制，主要有以下三種方法。

(1)對塔頂壓力在穩定性要求不高的情況下，無需安裝壓力控制系統，應當在精餾設備(冷凝器或迴流罐)上設置一個通大氣的管道，以保證塔內壓力接近於大氣壓。

(2)對塔頂壓力的穩定性要求較高或被分離的物料不能和空氣接觸時，若塔頂冷凝器為全凝器時，塔壓多是靠冷劑量的大小來調節。

(3)用調節塔釜加熱蒸汽量的方法來調節塔釜的氣相壓力。

在生產中，當塔壓變化時，控制塔壓的調節機構就會自動動作，使塔壓恢復正常。

當塔壓發生變化時，首先要判斷引起變化的原因，而不要簡單地只從調節上使塔壓恢復正常，要從根本上消除變化的原因，才能不破壞塔的正常操作。

『貳』 試比較簡單蒸餾和平衡蒸餾的異同

試比較簡單蒸餾和平衡蒸餾的異同
簡單蒸餾是將原料液一次加入蒸餾釜中，在一定壓強下加熱至沸，使液體不斷汽化。汽化的蒸汽引出，冷凝後加以收集，得到塔頂產品，稱為餾出液。因此，簡單蒸餾屬於間歇操作。簡單蒸餾時，氣液兩相的接觸比較充分，可以認為兩相的組分達到了平衡。

『叄』 平衡蒸餾、簡單蒸餾的比較

簡單蒸餾過程的物料衡算、熱量衡算方法與平衡蒸餾並無本質區別,但簡單蒸餾是個時變過程,而平衡蒸餾為定態過程.

『肆』 蒸餾操作的要點

（1）在蒸來餾燒瓶中放少量碎瓷片，源防止液體暴沸。

（2）溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。

（3）蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少於1/3。

（4）冷凝管中冷卻水從下口進，上口出。

（5）加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。

蒸餾是一種熱力學的分離工藝，它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同，使低沸點組分蒸發，再冷凝以分離整個組分的單元操作過程，是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。

與其它的分離手段，如萃取、過濾結晶等相比，它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑，從而保證不會引入新的雜質。

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蒸餾操作特點：

1．通過蒸餾操作，可以直接獲得所需要的產品，而吸收和萃取還需要如其它組分。

2．蒸餾分離應用較廣泛，歷史悠久。

3．能耗大，在生產過程中產生大量的氣相或液相。

分類：

1．按方式分：簡單蒸餾、平衡蒸餾、精餾、特殊精餾

2．按操作壓強分：常壓、加壓、減壓

3．按混合物中組分：雙組分蒸餾、多組分蒸餾

4．按操作方式分：間歇蒸餾、連續蒸餾

『伍』 影響精餾塔操作穩定的因素有哪些如何確定精餾塔操作已達穩定本實驗裝置能否精餾

影響精餾塔操作穩定的因素有：迴流比、進料狀況、操作壓力。操作已達穩定的條件：靈版敏板溫權度基本不變，塔釜液液面基本保持恆定。

在精餾塔的操作中，需維持塔頂和塔底產品的穩定，保持精餾裝置的物料平衡是精餾塔穩態操作的必要條件。通常由塔底液位來控制精餾塔的物料平衡。迴流比是影響精餾塔分離效果的主要因素，生產中經常用迴流比來調節、控制產品的質量。

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精餾過程所用的設備稱為精餾塔，大體上可以分為兩大類：

①板式塔，氣液兩相總體上作多次逆流接觸，每層板上氣液兩相一般作交叉流。

②填料塔，氣液兩相作連續逆流接觸。

一般的精餾裝置由精餾塔塔身、冷凝器、迴流罐，以及再沸器等設備組成。進料從精餾塔中某段塔板上進入塔內，這塊塔板稱為進料板。進料板將精餾塔分為上下兩段，進料板以上部分稱為精餾段，進料板以下部分稱為提餾段。

『陸』 簡單蒸餾和平衡蒸餾的區別

簡單蒸餾過程的物料衡算、熱量衡算方法與平衡蒸餾並無本質區別，但簡單蒸餾是個時變過程，而平衡蒸餾為定態過程。

『柒』 蒸餾的過程是怎樣的

蒸餾

distillation

利用液體混合物中各組分揮發度的差別，使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝，從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。

其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化，易揮發組分在蒸氣中得到增濃，難揮發組分在剩餘液中也得到增濃，這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大，則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中，使部分汽化的液相與部分冷凝的汽相直接接觸，以進行汽液相際傳質，結果是汽相中的難揮發組分部分轉入液相，液相中的易揮發組分部分轉入汽相，也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

工業蒸餾的方法有：①閃急蒸餾。將液體混合物加熱後經受一次部分汽化的分離操作。②簡單蒸餾。使混合液逐漸汽化並使蒸氣及時冷凝以分段收集的分離操作。③精餾。藉助迴流來實現高純度和高回收率的分離操作 ，應用最廣泛。對於各組分揮發度相等或相近的混合液，為了增加各組分間的相對揮發度，可以在精餾分離時添加溶劑或鹽類，這類分離操作稱為特殊蒸餾，其中包括恆沸精餾、萃取精餾和加鹽精餾；還有在精餾時混合液各組分之間發生化學反應的，稱為反應精餾。
2.3.1 基本原理

液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中，液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣，最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等，蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和，稱為飽和蒸氣，它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明，液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關，即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力，與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。

將液體加熱，它的蒸氣壓就隨著溫度升高而增大，當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時，就有大量氣泡從液體內部逸出，即液體沸騰，這時的溫度稱為液體的沸點。顯然沸點與所受外界壓力的大小有關。通常所說的沸點是在0.1MPa壓力下液體的沸騰溫度。例如水的沸點為100℃，即是指在0.1MPa壓力下，水在100℃時沸騰。在其它壓力下的沸點應註明壓力。例如在85.3KPa時水在95℃沸騰，這時水的沸點可以表示為95℃/85.3KPa。

將液體加熱至沸騰，使液體變為蒸氣，然後使蒸氣冷卻再凝結為液體，這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯，蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來，也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大（至少30℃以上）才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時，由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa，因而嚴格說來，應對觀察到的沸點加上校正值，但由於偏差一般都很小，即使大氣壓相差2.7KPa，這項校正值也不過±1℃左右，因此可以忽略不計。

將盛有液體的燒瓶放在石棉網上，下面用煤氣燈加熱，在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成，玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡（稱為氣化中心）即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時，液體釋放大量蒸氣至小氣泡中，待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓，並足夠克服由於液柱所產生的壓力時，蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此，假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時，液體就可平穩地沸騰，如果液體中幾乎不存在空氣，瓶壁又非常潔凈光滑，形成氣泡就非常困難。這樣加熱時，液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰，這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成，由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和，因此上升的氣泡增大得非常快，甚至將液體沖溢出瓶外，這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心，保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體，如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心（注意毛細管有足夠的長度，使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部，開口的一端朝下）。在任何情況下，切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中，否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物，補加時必須先移去熱源，待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過，則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣，再冷卻時吸附了液體，因而可能已經失效。另外，如果採用浴液間接加熱，保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20ºC，這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差，而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升，也可沿著液體的邊沿上升，因而可大大減少過熱的可能。

純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點，但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物，因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物，它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的，則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高（但在蒸餾時，實際上測量的並不是不純溶液的沸點，而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度，即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點）。若雜質是揮發性的，則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物，在蒸餾過程中溫度可保持不變，停留在某一范圍內。因此，沸點的恆定，並不意味著它是純粹的化合物。

蒸餾沸點差別較大的混合液體時，沸點較低者先蒸出，沸點較高的隨後蒸出，不揮發的留在蒸餾器內，這樣，可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時，各種物質的蒸氣將同時蒸出，只不過低沸點的多一些，故難於達到分離和提純的目的，只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小（0.5~1℃）。所以，蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法，此法樣品用量較大，要10 mL以上，若樣品不多時，應採用微量法。

蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術，一般應用於下列幾方面：（1）分離液體混合物，僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離；（2）測定純化合物的沸點；（3）提純，通過蒸餾含有少量雜質的物質，提高其純度；（4）回收溶劑，或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
2．蒸餾操作

加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物，安好溫度計。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。

加熱：用水冷凝管時，先由冷凝管下口緩緩通入冷水，自上口流出引至水槽中，然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時，溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓，使加熱速度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部和溫度計受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰，進行蒸餾。控制加熱溫度，調節蒸餾速度，通常以每秒1～2滴為宜。在整個蒸餾過程中，應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度，溫度計的讀數就是液體（餾出物）的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高；另一方面，蒸餾也不能進行得太慢，否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。

觀察沸點及收集餾液：進行蒸餾前，至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前，帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完，溫度趨於穩定後，蒸出的就是較純的物質，這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受，記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數，即是該餾分的沸程（沸點范圍）。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質，在所需要的餾分蒸出後，若再繼續升高加熱溫度，溫度計的讀數會顯著升高，若維持原來的加熱溫度，就不會再有餾液蒸出，溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。

蒸餾完畢，應先停止加熱，然後停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反，先取下接受器，然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。