物料中氟蒸餾法測定圖

『壹』 蒸餾法測定nh4,蒸出的nh3

回答正確加10分

『貳』 微量氟的測定

牙膏中微量氟的測定（離子選擇性電極）一、實驗目的 1．掌握電位法的基本原理；2．學會使用離子選擇電極的測量方法和數據處理方法。二、方法原理 氟離子選擇電極是以氟化鑭單晶片為敏感膜的電位法指示電極，對溶液中的氟離子具有良好的選擇性。氟電極與飽和甘汞電極組成的電池可表示為：其中0.059為25℃時電極的理論響應斜率，其它符號具有通常意義。用離子選擇電極測量的是溶液中離子活度，而通常定量分析需要測量的是離子的濃度，不是活度。所以必須控制試液的離子強度。如果測量試液的離子強度維持一定，則上述方程可表示為：用氟離子選擇電極測量F-最適宜pH范圍為5.5～6.5。pH值過低，易形成HF2-影響F-的活度；pH值過高，易引起單晶膜中La3+水解，形成La(OH)3，影響電極的響應。故通常用pH=6的檸檬酸鹽緩沖溶液來控制溶液的pH值。檸檬酸鹽還可消除Al3+、Fe3+（生成穩定的絡合物）的干擾。使用總離子強度緩沖調節劑（TISAB），既能控制溶液的離子強度，又能控制溶液的pH值，還可消除Al3+、Fe3+對測定的干擾。TISAB的組成要視被測溶液的成份及被測離子的濃度而定。三、儀器設備與試劑材料 1．離子計或pH/mV計，電磁攪拌器。2．氟離子選擇電極，飽和甘汞電極。3．NaF標准貯備液，1.000mg�6�7mL-1：准確稱取在120℃下烘乾的NaF 2.2100克於塑料杯中，用去離子水溶解，轉入1000mL容量瓶中，定容，搖勻。轉入塑料瓶中貯存。4．NaF標准工作液，100μg�6�7mL-1：准確移取NaF標准貯備液10.00mL於100mL容量瓶中，用去離子水定容，搖勻。轉入塑料瓶中備用。5．NaF標准工作液，10μg�6�7mL-1：准確移取100μg�6�7mL-1NaF標准工作液10.00mL於100mL容量瓶中，用去離子水定容，搖勻。轉入塑料瓶中備用。6．總離子強度緩沖調節劑（TISAB）：稱取102g KNO3, 83g NaAc, 32g檸檬酸鉀（鈉），分別溶解後轉入1000mL容量瓶中，加入14mL冰醋酸，用水稀釋至800mL左右，搖勻，此時溶液pH值應在5～5.6之間。若超出該范圍可用冰醋酸和NaOH在pH計上調節，完成後，定容，搖勻備用。此溶液中KNO3、NaAc、HAc、檸檬酸鉀的濃度基本穩定，大約分別為1mol�6�7L-1、1mol�6�7L-1、0.25mol�6�7L-1、0.1mol�6�7L-1。四、實驗步驟 1．將氟電極和甘汞電極分別與離子計或pH/mV計相接，開啟儀器開關，預熱儀器。2．清洗電極（1）首先把氟電極在10-3mol�6�7L-1氟標准溶液中浸泡半天以上。（2）取去離子水50～60mL至100mL的燒杯中，放入攪拌磁子，插入氟電極和飽和甘汞電極。開啟攪拌器2～3min後，若讀數大於-200mV，則更換去離子水，繼續清洗，直至讀數小於-200mV。3．樣品制備准確稱取含氟牙膏1.0000克於塑料燒杯中，加入10mL濃熱HCl，充分攪拌約20min，加1～2滴溴鉀酚綠指示劑（呈黃色），依次用固體NaOH、濃和稀NaOH溶液中和至剛變藍，再用稀HCl調至剛變黃(pH=6.0)，轉入100mL容量瓶中，定容，過濾。保留濾液備用。注意同時做空白。4．工作曲線法（1）標准系列的配製分別取2.00, 4.00, 6.00, 8.00, 10.00mL 10μg�6�7mL-1 NaF標准工作液於5個50mL的容量瓶中，加入10mL空白溶液和10mL TISAB，定容，搖勻。此時濃度系列為0.4, 0.8, 1.2, 1.6, 2.0μg�6�7mL-1。（2）將標准系列溶液分別倒出部分於塑料燒杯中，放入攪拌磁子，插入經洗凈的電極，攪拌1min，停止攪拌後（或一直攪拌，待讀數穩定後），讀取穩定的電位值。按順序從低到高濃度依次測量，每測量1份試液，無需清洗電極，只需用濾紙沾去電極上的水珠。測量結果列表記錄。（3）水樣測定移取制好的樣品濾液10.00mL於50mL容量瓶中，加入10mL TISAB，定容，搖勻，測定。5．標准加入法准確移取濾液10.00mL於100mL塑料燒杯中，加入10mL TISAB，加入30mL去離子水，放入攪拌磁子，插入清洗干凈的電極，攪拌，讀取穩定的電位值E1。再准確加入100μg�6�7mL-1 F-標准工作液1.00mL，同樣測量出穩定的電位值E2。計算出其差值(△E=E1-E2)。五、數據處理 1．用標准系列溶液數據在半對數坐標紙上繪制E～cF曲線，或在坐標紙上繪制E～lgcF曲線。2．根據樣品測得的電位值，在校正曲線上查其對應濃度，計算牙膏中氟離子的含量(mg�6�7g-1)。3．根據標准加入法所得的△E和從校正曲上計算得到的電極響應斜率S代入下述方程：計算濾液中氟離子的含量，進而計算牙膏中氟的含量。式中cs和Vs分別為加入標准溶液的濃度和體積。cx和Vx分別為濾液的氟離子濃度和體積。

『叄』 氟量的測定 離子選擇電極法

1 范圍

本方法規定了地球化學勘查試樣中氟含量的測定方法。

本方法適用於水系沉積物及土壤試料中氟量的測定。

本方法檢出限（3S）：20μg／g氟。

本方法測定范圍：60μg／g～3400μg／g氟。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本方法的本部分的引用而成為本部分的條款。

下列不注日期的引用文件，其最新版本適用於本方法。

GB／T 20001.4 標准編寫規則 第4部分：化學分析方法。

GB／T 14505 岩石和礦石化學分析方法總則及一般規定。

GB6379 測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標准測試方法的重復性和再現性。

GB／T 14496—93 地球化學勘查術語。

3 方法提要

試料用氫氧化鈉熔融後，用水浸取熔塊，使氟與部分元素的化學鍵解離而釋放出氟離子。在pH6.8～7.2的檸檬酸-三乙醇胺溶液中，以氟離子選擇電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，使與含氟離子的溶液組成自發電池。其電動勢隨溶液中氟離子活度而變化，且氟電極電位（E）與溶液中氟離子活度符合能斯特方程：E=59.1×pF（25℃），可用離子計測定試液中的電位（E）值。電位值與對應的氟離子濃度在半對數紙上繪出工作曲線，由工作曲線上查得試料溶液中的氟含量。

註：pF為氟離子摩爾濃度的負對數；59.1是在25℃時響應斜率的理論值。

4 試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水（去離子水）。

4.1 乙醇［φ（CH₃CH₂OH）=95%］

4.2 氫氧化鈉

4.3 檸檬酸鈉溶液[c（）=1mol/L]

500g檸檬酸鈉用水溶解後，並用水稀釋至1700mL，攪勻，備用。

4.4 鹽酸（1+1）

4.5 氫氧化鈉溶液［ρ（NaOH）=5g／100mL］

稱取5g氫氧化鈉於200mL塑料燒杯中，加水溶解後，並用水稀釋至100mL，貯存在塑料瓶中備用。

4.6 三乙醇胺緩沖溶液（pH=7.0）

量取200mL三乙醇胺，加入約215mL鹽酸（4.4），使溶液pH在 6.8～7.1范圍，再用水稀釋至1L。

4.7氟標准溶液

4.7.1 氟標准溶液Ⅰ［ρ（F）=100μg／mL］稱取0.2210g已經500℃烘焙15min後，並在乾燥器中冷卻後的優級純氟化鈉，置於150mL塑料燒杯中，加入100mL水溶解後，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。即刻移入凈化的乾燥塑料瓶中備用。

4.7.2 氟標准溶液Ⅱ［ρ（F）=10μg／mL］分取50.00mL氟標准溶液（4.7.1），移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。即刻移入凈化的乾燥塑料瓶中備用。

4.8 酚紅指示劑［ρ（C₁₉H₁₄O₅S）=1g/L］稱取0.10g酚紅置於100mL燒杯中，加入100mL水及數滴氫氧化鈉溶液（4.5）使之溶解。

5 儀器及材料

5.1 離子計

精度0.1mV。

5.2 氟離子選擇電極

要求氟含量在（10^-1～10^-5）mol／L濃度內，電極電位與濃度的負對數呈良好的線性關系。電極使用前在0.001mol/L氟化鈉溶液中浸泡1h，使之活化，然後用水清洗至說明書上的規定值（一般在去離子水中的電位為-320mV）。

5.3 飽和甘汞電極

5.4 電磁攪拌器

5.5 石墨坩堝

規格：30 mL。

6 分析步驟

6.1 試料

試料粒徑應小於0.097mm，經室溫乾燥後，裝入磨口小玻璃瓶或小塑料瓶中備用。

試料量 稱取0.5g～1.0g試料，精確至0.0002g。

6.2 空白試驗

隨同試料分析全過程做雙份空白試驗。

6.3 質量控制

選取同類型水系沉積物或土壤一級標准物質2個～4個樣品，隨同試料同時分析。

6.4 測定

6.4.1 稱取試料（6.1）置於石墨（或鎳）坩堝（5.5）中，放入高溫爐內，升溫至450℃焙燒1h（石墨坩堝宜低於400℃：若有機質較低，可不用焙燒），取出冷卻。加入幾滴乙醇（4.1）潤濕試料，加入6g氫氧化鈉（4.2），放入高溫爐內，慢慢升溫至620℃，保溫15min。取出，稍冷後，將坩堝放入盛有60mL沸水的150mL塑料燒杯中［若溶液中有錳離子的綠色，可加入幾滴乙醇（4.1）還原］。待融熔物完全脫落後，用水洗出坩堝，冷至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。放置澄清或干過濾。

註：也可將試料加入4g過氧化鈉攪勻，面上再覆蓋1g，在鎳坩堝中於700℃的高溫爐中熔融後，取出。以下手續同6.4.1進行。

6.4.2 分取10.00mL澄清溶液（6.4.1）於50mL塑料燒杯中，加入7.5mL檸檬酸鈉溶液（4.3），搖勻。加2滴酚紅指示劑（4.8），用鹽酸（4.4）和氫氧化鈉溶液（4.5）調至溶液呈橙紅色pH（6.8～7.1）；加入 2.5mL三乙醇胺緩沖溶液（4.6），將溶液移入25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。倒回原塑料杯中。

6.4.3 往試液（6.4.2）中放入1根轉子，將塑料杯放在電磁攪拌器（5.4）上，插入氟離子選擇電極（5.2）和飽和甘汞電極（5.3），使轉子在不斷攪拌下，在離子計（5.1）上測量並讀取平衡後穩定的電位值。同時進行工作曲線的測量。從工作曲線上查得相應的氟量。

6.4.4 工作曲線的繪制 於一組25mL容量瓶中，分取0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL氟標准溶液Ⅱ（4.7.2）；繼續分取0.8mL、1.6mL、2.4mL、3.2mL氟標准溶液Ⅰ（4.7.1）。分別加入5 mL空白試驗（6.2）溶液［為了便於控制體積，可將兩份空白試驗（6.2）溶液合並在同一個100mL容量瓶中，這樣就可以加入分取試料溶液體積的一半］。再加入7.5mL檸檬酸鈉溶液（4.3），搖勻。以下同（6.4.2）條步驟進行。以氟量（1gC）為橫坐標，氟離子選擇電極電位值為縱坐標，在半對數紙上繪制工作曲線。

7 分析結果的計算

按下式計算氟的含量：

區域地球化學勘查樣品分析方法

式中：m₁——從工作曲線上查得試料溶液中氟的量，μg；m₀——從工作曲線上查得空白試驗溶液中氟的量，μg；V₁——分取制備溶液的體積，mL；V₀——制備溶液的總體積，mL；m——試料質量g。

8 精密度

氟量的精密度見表1。

表1 精密度［w（F），10^-6］

附 錄 A

（資料性附錄）

A.1 從實驗室間試驗結果得到的統計數據和其他數據

如表A.1。

本方法精密度協作試驗數據是由多個實驗室進行方法合作研究所提供的結果進行統計分析得到的。

表A.1中不需要將各濃度的數據全部列出，但至少列出了3個或3個以上濃度所統計的參數。

A.1.1 列出了試驗結果可接受的實驗室個數（即除了經平均值及方差檢驗後，屬界外值而被舍棄的實驗室數據）。

A.1.2 列出了方法的相對誤差參數，計算公式為，公式中為多個實驗室測量平均值；x₀為一級標准物質的標准值。

A.1.3 列出了方法的精密度參數，計算公式為，公式中S_r為重復性標准差、S_R為再現性標准差。為了與GB/T20001.4所列參數的命名一致，本方法精密度表列稱謂為「重復性變異系數」及「再現性變異系數」。

A.1.4 列出了方法的相對准確度參數。相對准確度是指測定值（平均值）占真值的百分比。

表A.1 F統計結果表

續表

附加說明

本方法由中國地質調查局提出。

本方法由武漢綜合岩礦測試中心技術歸口。

本方法由廣東省物料實驗檢測中心負責起草。

本方法主要起草人：李展強、張漢萍、潘孝林、李錫坤。

本方法精密度協作試驗由武漢綜合岩礦測試中心江寶林、葉家瑜組織實施。

『肆』 求實驗室減壓蒸餾裝置圖

實驗室減壓蒸餾裝置圖如下圖所示：

實驗原理

1.減壓蒸餾適用對象

在常壓蒸餾時回未達沸點即已答受熱分解、氧化或聚合的物質

2、減壓下的沸點

(1)通常液體的沸點是指其表面的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度；

(2)液體沸騰時溫度是與外界的壓力相關的，即外界壓力降低沸點也降低；

(3)利用外界壓力和液體沸點之間的關系，將液體置於一可減壓的裝置中，隨體系壓力的減小，液體沸騰的溫度即可降低，這種在較低壓力下進行蒸餾的操作被稱為減壓蒸餾。

(4)物料中氟蒸餾法測定圖擴展閱讀

注意事項

1.真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量，如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑，其蒸氣被油吸收後，會增加油的蒸氣壓，影響泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸氣，還會腐蝕泵的機件；

另外，由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，應安裝必要的保護裝置。

2.測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力，通常採用水銀測壓計，一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則，將影響測定壓力的准確性。

『伍』 用氟電極測定F-濃度的原理是什麼

一.目的

1.掌握直接電位法測定的原理及實驗方法。
2.掌握用標准加入法和Gran作圖法測定水中微量氟離子方法。
3.學會正確使用氟離子選擇性電極和酸度計或離子計。

二.原理

水中氟含量的高低對人體健康有一定影響, 飲用水含氟為 0.5mg/L左右為宜。氟含量過高易患氟斑牙或發生氟中毒, 而過低又會引起齲齒病。通常超過1.4mg/L的水禁止使用。
氟的測定通常採用比色和直接電位法(即氟離子選擇性電位法)。前者的測定范圍較寬,但干擾因素多,往往需對試樣進行預處理。 後者的測量范圍雖不如前者寬,但可滿足水質分析要求,且操作簡單,干擾因素少,不需要對水進行預處理。因此, 直接電位法已廣泛用於水中氟的測定。
本實驗中,應用氟離子選擇性電極與飽和甘汞電極(S.C.E接正極),待測試液組成原電池。若在待測試液加入TISAB,使離子強度保持恆定,那麼測量得到的電池電動勢E與氟離子濃度關系式為:

2.303RT
E=K'+ ─────logCF-
F

=K'+SlogCF-
據此,當氟離子濃度在1--10-6mol·L-1范圍內電池電動勢E 與氟離子濃度的對數logCF-呈直接關系。 這就是直接電位測定氟離子的理論基礎。
1. 標准加入法:
當試樣成份復雜,組成變化較大時採用此法。先測體積為VX的未知試液的電動勢EX,然後向未知試液加入體積為VS(約為VX/100), 濃度為CS的標准溶液,測得電動勢為EX+S,即可用下式求出待測試液中F-的濃度:

CSVS
CF- = ────×[10△E/S-1]-1
VX

式中△E=EX+S-EX,S為電極的實際斜率。
2. Gran作圖法:
本法屬多次等體積標准加入法。 採用新的作圖法求離子濃度的一種實驗技術。當未知液加入的體積為Vs,濃度的Cs標准溶液後, 其電池電動勢

CF-VX+CSVJ
E=K'+Slog ━━━━━━━━
VX+VS
即
(Vx+Vs)10E/S=10K'/S(CF-VX+CSVS)
若以(VX+VS)10E/S對VS作圖便一直線,外延直線,在軸上得交點Ve,此時
CF-VX+CSVE=0

故CF-=-CSVe/VX

實際作圖時為省去縱坐標的煩雜數字計算,可利用10% 體積校正的格氐作圖紙(見圖1)。此種作圖紙縱坐標是反對數設計的, 因此可直接標以E值,橫坐標代表加入標准溶液體積,每大格代表體積數為待測的溶液體積百分之一。此種作圖紙斜率S是固定的, 對一價離子為58mv/px,二價離子為 29mv/px。若實際使用的電極斜率與此不符,可進行電位校正,也可作空白校正。

三.試劑

1. pHS-2或pHS-3C或專用離子計。
2. 232型甘汞電極,氟離子選擇性電極。
3. 電磁攪拌器(附多個磁棒)。
4. 50ml容量瓶,100ml容量瓶。
5. 1ml、5ml、10ml移液管各一支
6. 0.1g/L 氟標准溶液: 准確稱取於120℃ 乾燥2h並冷卻的A·RNaF0.2210g,溶於蒸餾水中,轉入1L容量瓶,用水定容 。 貯於聚乙烯塑料瓶中,使用時逐級稀釋至所需濃度。
7.總離子強度調節緩沖溶液(TISAB):58gNaCl,57ml冰乙酸,3g檸檬酸鈉(Na3C6H5O7·2H2O)溶於500ml水中,以5mol·L-1NaOH溶液調pH
到5.0-5.5.冷至室溫,轉入1L容量瓶,用水定容。

四.步驟

1.清洗電極
將電極與儀器有關接線柱相連接(SCE接+,氟離子選擇電極接-),並插入純水中,按pHS-2型酸度計(或離子計 )使用規則校正好儀器(-mv檔)。啟動攪拌器,攪拌數min,讀取穩定的電位值。若未達到氟電極的空白值(約為300mv左右),需更換純水,繼續清洗電極。如此反復,直至達到電極的空白值。
2.水樣測定
移取25ml水樣於干凈的100ml燒杯中,加25mlTISAB,放入攪拌棒,插入清洗合格的電極(應用濾紙吸去水滴),在電磁攪拌下(3min)讀取穩定的電位值E。然後每加入0.5ml50mg/L氟標准溶液,再讀出穩定的電位值。如此連續5次記錄各累積體積及其相對應的電位值 (E1, E2, E3,E4,E5)
3.空白試驗:移取25ml純水代替水樣,其餘測定手續同水樣測定。
五. 數據處理
1.用標准加入公式計算水樣中氟含量.
C'F-=VSCS(10ΔE/S-1)/(2VX)
C'F-=2CF-'
式中CS為氟標准溶液濃度(mg/L)。
VX為水樣體積(ml)。
C'F-為水樣中氟濃度
2.用Gran作圖法求水樣中氟含量.
在Gran作圖紙上按水樣和空白試驗所得電位值(Ei),以Ei對VS作圖。所作兩條直線外推至與橫軸相交,得到Ve和Vo, 試樣中氟濃度可按下式計算:
C'F-=-CS(VE-VO)/VX

『陸』 用蒸餾法測定食品中水分含量如果餾出液混濁,如何處理十分感謝！

用蒸餾法測定水分含量時,最常用 的有機溶劑有苯、甲苯、二 甲苯、CCl, 如果餾出液渾濁,可添加少量戍醇、 異丁醇。
滿意還望採納

『柒』 乾燥法和蒸餾法測定水分含量的計算依據有何不同

乾燥法利用水在高溫下蒸發，即運用其反應前後質量減少而進行判斷。你說的回蒸餾法是答不是共沸法？共沸法是利用苯跟被測物裡面的水在加熱下共沸，然後根據各自密度不同，水在下層，苯在上層，根據水的體積來算原物質水分含量

『捌』 水中的氟化物用蒸餾的方法能去除嗎

生成難溶復氟化物沉澱
如鈣鹽法中制將氟離子轉化為難溶的CaF2沉澱.鈣鹽聯合使用鎂鹽、鋁鹽、磷酸鹽後,除氟效果增加,殘氟濃度更低,主要原因是形成了新的更難溶的含氟化合物.
F-能與Al3+、Fe3+、Mg2+等陽離子形成絡合物而沉降.

『玖』 離子色譜法測定氟化物、氯化物、硝酸鹽和硫酸鹽

方法提要

水樣中待測陰離子隨碳酸鹽-重碳酸鹽淋洗液進入離子交換柱系統(由保護柱和分離柱組成)，根據分離柱對各陰離子的不同的親和度進行分離，已分離的陰離子流經陽離子交換柱或抑制器系統轉換成具高電導度的強酸，淋洗液則轉變為弱電導度的碳酸。由電導檢測器測量各陰離子組分的電導率，以相對保留時間和峰高或面積定性和定量。

本法適用於水源水中可溶性氟化物、氯化物、硝酸鹽和硫酸鹽的測定。

本法最低檢測質量濃度決定於不同進樣量和檢測器靈敏度。一般情況下，進樣50μL，電導檢測器量程為10μs時適宜的檢測范圍為:0.1～1.5mg/L(以F^-計)，0.15～2.5mg/L(以Cl^-和NO^-₃-N計)，0.75～12mg/L(以SO^2-₄計)。

儀器和裝置

離子色譜儀包括進樣系統，分離柱及保護柱，抑制器(交換柱抑制器、膜抑制器或自動電解抑制器)等。

過濾器及濾膜0.2μm。

陽離子交換柱(圖81.3)裝入磺化聚苯乙烯強酸性陽離子交換樹脂。

試劑

圖81.3 離子交換柱

純水(去離子或蒸餾水)待測陰離子含量應低於儀器的檢測限，並經0.2μm濾膜過濾。

淋洗液［碳酸氫鈉(1.7mmol/L)-碳酸鈉(1.8mmol/L)溶液］稱取0.5712g碳酸氫鈉(NaHCO₃)和0.7632g碳酸鈉(Na₂CO₃)溶於純水中，稀釋至4000mL。

再生液Ⅰ(適用於非連續式再生的抑制器)0.5mol/LH₂SO₄介質。

再生液Ⅱ(適用於連續式再生的抑制器)25mmol/LH₂SO₄介質。

氟化物(F^-)標准儲備溶液ρ(F^-)=1mg/mL見81.14.1。

圖81.4 離子色譜圖

氯化物(Cl^-)標准儲備溶液ρ(Cl^-)=1mg/mL稱取1.6485g經105℃乾燥至恆量的氯化鈉(NaCl)溶於純水中，稀釋至1000mL。

硝酸鹽(NO^-₃)標准儲備溶液ρ(NO^-₃)=1mg/mL稱取7.218g經105℃乾燥至恆量的硝酸鉀(KNO₃)溶於純水中，稀釋至1000mL。

硫酸鹽(SO²₄^-)標准儲備溶液ρ(SO²₄^-)=1mg/mL稱取1.814g經105℃乾燥至恆量的硫酸鉀(K₂SO₄)溶於純水中，稀釋至1000mL。

混合陰離子標准溶液(含F^-5mg/L，Cl^-8mg/L，NO^-₃-N8mg/L，SO^2-₄40mg/L)分別吸取5.00mL、8.00mL、40.0mL上述單離子標准儲備溶液於1000mL容量瓶中，加純水至刻度，混勻。此溶液適合進樣50μL，檢測器為30μS量程圖81.4)。

分析步驟

開啟離子色譜儀，調節淋洗液及再生液流速，使儀器達到平衡，並指示穩定的基線。

根據所用的量程，將混合陰離子標准溶液及兩次等比稀釋的3種不同濃度標准溶液，依次注入進樣系統。將峰值或者峰面積繪制校準曲線。

將水樣經0.2μm濾膜過濾除去渾濁物質。對硬度高的水樣，必要時可先經過陽離子交換樹脂柱，然後再經0.2μm濾膜過濾。對含有機物水樣可先經過C₁₈柱過濾除去。

將預處理後的水樣注入色譜儀進樣系統，記錄峰高或峰面積，直接在校準曲線上查得各種陰離子的質量濃度(mg/L)。

注意事項

1)水樣中存在較高濃度的低相對分子質量有機酸時，由於其保留時間與被測組分相似而干擾測定，用加標後測量可以幫助鑒別此類干擾。水樣中某一陰離子含量過高時，影響其他被測離子的分析，稀釋可以減弱此類干擾。

2)由於進樣量很少，操作中必須嚴格防止純水、器皿以及水樣預處理過程中的污染，以確保分析的准確性。

3)為了防止保護柱和分離柱系統堵塞，水樣必須經過0.2μm濾膜過濾。為了防止高濃度鈣、鎂離子在碳酸鹽淋洗液中沉澱，可將水樣先經過強酸性陽離子交換樹脂柱。

4)不同濃度離子同時分析時的相互干擾，或存在其他組分干擾時可採取水樣預濃縮、梯度淋洗或將流出液分部收集後再進樣的方法消除干擾，但必須對所採取的方法的精密度及准確性進行確認。