博落回生物鹼蒸餾提取法

1. 血根鹼的提取工藝

王欣等(2005)運用超聲波輔助提取技術，通過L9(34)正交試驗考察了乙醇濃度(A)、液周比(B)和超聲時間(C)3個因素對博落回生物鹼提取的影響，同時還研究了DIOI大孔樹脂對粗提液中生物鹼的吸附和分離效果。結果表明最佳提取工藝為A3BIC3，即用9倍量的90%的乙醇超聲提取45min。DIOI大孔樹脂能從博落回的pH2～3的鹽酸提取液中以游離鹼形式全部吸附其生物鹼，分別採用50%乙醇和丙酮洗脫能有效地將極性和弱極性生物鹼分離開來。 王祥雲等(2003)探討了博落回中總生物鹼的提取方法：用酸水浸提，提取液通過陽離子交換樹脂柱，將吸附了生物鹼的陽離子樹脂洗至中性，放入索氏提取器中，酸化後用混合有機溶劑提取。方法的可行性用小檗鹼進行驗證，提取所得的總生物鹼用HPLC-MS進行分析。結果與文獻中常用的鹼性條件下的索氏提取法相比，在酸性條件下用混合有機溶劑進行提取所得的生物鹼成分較多，所以此方法不僅適用博落回中總生物鹼的提取，也可用於其他葯用植物總生物鹼的提取。
毛鵬等(2004)分別以氯仿、甲醇和工業乙醇為溶劑，對博落回全草中的生物鹼進行超聲萃取，然後採用3種不同的萃取工藝對各粗提取物中的生物鹼進行初步分離。通過對各粗提物和萃取物的提取率與生物鹼的比較分析，確定博落回總鹼的最佳提取和分離工藝，其最佳工藝為工業乙醇超聲提取。浸膏溶於正丁醇/水(1：1)的混合溶液，並用正丁醇萃取，然後將正丁醇浸膏溶於氯仿/水(1：1)混合溶液，調pH至10～11，再用氯仿萃取脂溶性總鹼。此後，將水相調pH至中性再用正丁醇萃取水溶性總鹼，總生物鹼提取率可達3．1%。

2. 關於蒸餾法提取

蒸餾法，是復基於兩種同位素制分子的揮發性（沸點）的差異，藉助於加熱液態同位素混合物來實現同位素分離的方法。常用的蒸餾方法：常壓蒸餾，減壓蒸餾，水蒸汽蒸餾，加壓蒸餾，分子蒸餾等等、常壓蒸餾指在常壓條件下操作的蒸餾過程。在石油煉制中習慣上是專指原油的常壓蒸餾。減壓蒸餾是藉助於真空泵降低系統內壓力，降低液體的沸點。 減壓蒸餾是分離和提純有機化合物的常用方法之一，它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質水蒸氣蒸餾法指將含有揮發性成分的植物材料與水共蒸餾，使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出，經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的植物活性成分的提取。加壓蒸餾利用液體混合物中各組分揮發度的差別，使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝，從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。分子蒸餾是一種在高真空下操作的蒸餾方法，這時蒸氣分子的平均自由程大於蒸發表面與冷凝表面之間的距離，從而可利用料液中各組分蒸發速率的差異，對液體混合物進行分離。

3. 苦參中生物鹼的提取方法及精製

先用鹽酸濕潤半小時再滲漉，然後將滲漉液通過裝濕重60ml樹脂的陽離子交換樹脂，然後用改良的碘化鉍鉀反應，得到吸鹼樹脂。將樹脂倒入燒杯中，以蒸餾水洗至洗液無色抽濾後室溫晾乾。將樹脂置燒杯中，加入濃氨水，攪勻〔如氨水量以手握成團但不粘手為度)密閉放置，得鹼化樹脂，放置二十分鍾，裝入濾紙袋置索氏提取器中以二氯甲烷連續迴流提取三小時，回收二氯甲烷至盡，蒸去水份的殘留物然後用少量丙酮轉蒸發皿中，放水浴鍋上蒸干，再將蒸發皿中的殘留物用約二十毫升丙酮少量多次轉至燒瓶中，加熱溶解，水浴加熱至剩三分之二時轉至錐形瓶中冷卻結晶

4. 生物鹼提取如果不能用蒸餾怎麼辦

只有少數生物鹼能用水蒸氣蒸餾法進行提取，檳榔鹼、液體生物鹼、麻黃鹼可隨水蒸氣蒸餾而逸出，大多數情況下還是用溶劑法等提取
溶劑提取法：
①水或酸水-有機溶劑提取：
生物鹼鹽易溶水，難溶有機而游離生物鹼相反
②醇-酸水-有機溶劑：
生物鹼及其鹽類溶於甲醇，常須進一步純化
③鹼化-有機溶劑提取法：用鹼水潤時候氯仿等提取；

也可以用離子交換樹脂法提取，例如東莨菪鹼等
離子交換樹脂法：將酸水液於陽離子交換樹脂進行交換，於非生物鹼成分分離，交換好的樹脂用鹼液鹼化再用有機溶劑洗脫。樹脂的交聯度1%-3%，若用乙醚洗脫，鹼化非常關鍵，以潤濕感做指標。

當然利用生物鹼鹽的不同溶解度不同（生物鹼鹽多易溶於水，高石蒜鹼鹽酸鹽不溶水，溶氯仿；奎寧與硫酸形成一元鹽溶於水，不溶氯仿，二元鹽不溶水，易溶氯仿）等也可以進行提取
還可以用雷氏銨鹽沉澱法分離季銨鹼等。。

5. 生物鹼常用的提取方法

從植物中提取生物鹼，一般有下面三種方法:
（1）加酸－鹼提取法。首先將含有較豐富生物鹼的植物用水清洗干凈，瀝
干研碎，再用適量的稀鹽酸或稀硫酸處理，使生物鹼成為無機酸鹽而溶於水中，
然後往此溶液中加入適量的氫氧化鈉使生物鹼游離出來,最後用有機溶劑萃取
游離的生物鹼,蒸去有機溶劑便可得到較純的生物鹼。
（2）加鹼提取法。在某些情況下,可把研碎的植物直接用氫氧化鈉處理,使
原來與生物鹼結合的有機酸與加入的氫氧化鈉作用,生物鹼就會游離出來,最後
用溶劑萃取。
（3）蒸餾法。有些生物鹼(如煙鹼)可隨水蒸氣揮發,則可用水蒸氣蒸餾法提
取。

6. 幫忙下載篇論文《博落回主要生物鹼的分離、純化及生物活性研究》，作者：鍾明，中南大學， 制葯工程， 2011

郵箱?不然怎麼發給你..

7. 蒸餾法提取生物鹼需要注意什麼

能用水蒸氣復蒸餾法提取的物制質,必須同時具備以下性質：在zd100℃時具有較高的蒸氣壓,能隨水蒸氣一起揮發；不溶於水,不與水發生化學反應；對熱穩定,不會在內蒸餾過程中分解.水蒸氣蒸餾常用於某些天然有機物的提取容,比如植物精油、生物鹼等.