㈠ 蒸餾完畢,為什麼應先停止加熱,然後停止通水
蒸餾完畢,先停止加熱,然後停止通水是因為酒精燈加熱會使蒸餾管有一定溫度,先停冷凝水可能會使蒸餾管爆炸,不安全。
蒸餾操作中的注意事項:
1、控制好加熱溫度。如果採用加熱浴,加熱浴的溫度應當比蒸餾液體的沸點高出若干度,否則難以將被蒸餾物蒸餾出來。加熱浴溫度比蒸餾液體沸點高出的越多,蒸餾速度越快。
但是,加熱浴的溫度也不能過高,否則會導致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸氣壓超過大氣壓,有可能產生事故,特別是在蒸餾低沸點物質時尤其需注意。一般地,加熱浴的溫度不能比蒸餾物質的沸點高出30℃。整個蒸餾過程要隨時添加浴液,以保持浴液液面超過瓶中的液面至少一公分。
2、蒸餾高沸點物質時,由於易被冷凝,往往蒸氣未到達蒸餾燒瓶的側管處即已經被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此,應選用短頸蒸餾瓶或者採取其它保溫措施等,保證蒸餾順利進行。
3、蒸餾之前,必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓,以決定何時(即在什麼溫度時)收集餾分。
4、蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。沸點在40~150℃的液體可採用150℃以上的液體,或沸點雖在150℃以下,對熱不穩常壓的簡單蒸餾。對於沸點在定、易熱分解的液體,可以採用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾。
(1)蒸餾結尾擴展閱讀:
蒸餾操作的相關要求:
1、隔網加熱冷管傾:「冷管」指冷凝管。意思是說加熱蒸餾燒瓶時要隔石棉網(防止蒸餾燒瓶因受熱不均勻而破裂),在安裝冷凝管時要向下傾斜。
2、上緣下緣兩相平:意思是說溫度計的水銀球的上緣要恰好與蒸餾瓶支管介面的下緣在同一水平線上。
3、熱氣冷水逆向行:意思是說冷卻水要由下向上不斷流動,與熱的蒸氣的流動的方向相反。
4、瓶中液限掌握好:意思是說一定要掌握好蒸餾燒瓶中液體的限量,最多不超過蒸餾燒瓶球體容積的2/3,最低不能少於1/3。
5、先撤酒燈水再停:意思是說蒸餾結束時,應先停火再停冷卻水。
㈡ 怎麼判斷蒸餾是否該結束
那要看你蒸什麼,蒸餾不同的物質,判斷方法不同。
㈢ 蒸餾結束後的步驟
你是說放空是嗎?
簡單說起來就是先放空,再降溫,拆裝置
放空的時候氣流很快,要保護好瓶子
㈣ 蒸餾實驗開始時,應先開什麼,後什麼,結束時呢
1、蒸餾前的檢驗。在試管中加入少量自來水,滴加幾滴AgNO3溶液和幾滴稀硝酸。
2、裝配冷凝裝置。檢查氣密性。
3、蒸餾。在燒瓶中加入約1/2體積的自來水,再加幾粒沸石(或碎瓷片),重新連接好裝置。加熱,錐形瓶中收集到約10mL液體,停止加熱。
4、蒸餾後的檢驗。在試管中加入少量蒸餾出的液體,滴加幾滴AgNO3溶液和幾滴稀硝酸
搜到的。
㈤ 水分測定第三法蒸餾法怎樣才算裝滿接收管,什麼時候是蒸餾結束可以讀數了
蒸餾來結束的標志一般是接收器內源水分保持5分鍾不變,除接收器外其它任何地方沒有可見水,上部液體透明。這時就可以待接收器冷卻到室溫進行讀數了。和蒸餾時間無關,只是要注意控制蒸餾速度為(2-5)滴/秒。
隨著蒸餾的進行,接收器內自然會充滿液體,並迴流到蒸餾燒瓶,進行冷卻。
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㈥ 冬青油實驗蒸餾結束的標志是什麼
就是這個的!
㈦ 當減壓蒸餾操作結束後,應如何停止減壓蒸餾為什麼
蒸餾完畢移去熱源,慢慢旋開螺旋夾,並慢慢打開二通活塞,(這樣可以防止倒吸),平衡內外壓力,使測壓計的水銀柱慢慢地回復原狀(若放開得太快,水銀柱很快上升,有沖破壓力計的可能)然後關閉油泵和冷卻水。
㈧ 為什麼蒸餾結束時,先熄滅酒精燈再停止通冷凝水
1、結來束的時候,必須先源熄滅酒精燈,因為儀器的余熱會持續加強,不然的話通冷凝水的時候就會效果不好
2、防止冷凝迴流,防止冷凝迴流造成的試管炸裂,使冷凝氣體排泄干凈好
㈨ 凱氏定氮法,為什麼冷凝管下端要浸入液面以下怎樣知道蒸餾是否完全蒸餾結束要注意什麼
冷凝管下端進入頁面以下是因為氮是也氨氣的形式蒸餾出來的,如果不在頁面以下,就不能完全的被吸收液吸收,造成結果偏小。氨是否完全蒸餾完全,可用PH試紙試檢測餾出液是否為鹼性。蒸餾完全後就去滴定。
如果是用的凱氏定氮儀的話,結束後只要注意機子的保養就好了,如果是自己組裝的裝置那就要就要注意:蒸餾結束後,掐緊簧夾,斷絕蒸氣,使反應室內溶液全部吸人迴流管中,再放鬆簧夾,從小漏斗加入蒸餾水40~50ml。
再通蒸氣加熱和迴流,放掉迴流管中殘液,這樣反復3~4次,將反應室洗滌干凈,才能備下一次測試用(標准書上只洗一次,不易洗凈)。
在有催化劑的條件下,用濃硫酸消化樣品將有機氮都轉變成無機銨鹽,然後在鹼性條件下將銨鹽轉化為氨,隨水蒸氣蒸餾出來並為過量的硼酸液吸收,再以標准鹽酸滴定,就可計算出樣品中的氮量。由於蛋白質含氮量比較恆定,可由其氮量計算蛋白質含量,故此法是經典的蛋白質定量方法。
(9)蒸餾結尾擴展閱讀:
蛋白質與濃硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質分解,分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨。然後鹼化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收後再以硫酸或鹽酸標准溶液滴定,根據酸的消耗量乘以換算系數,並換算成蛋白質含量。含氮量*6.25=蛋白含量。
在整個消化過程中,不要用強火。保持和緩的沸騰,使火力集中在凱氏瓶底部,以免附在壁上的蛋白質在無硫酸存在的情況下,使氮有損失。
如硫酸缺少,過多的硫酸鉀會引起氨的損失,這樣會形成硫酸氫鉀,而不與氨作用。因此,當硫酸過多的被消耗或樣品中脂肪含量過高時,要增加硫酸的量。
加入硫酸鉀的作用為增加溶液的沸點,硫酸銅為催化劑,硫酸銅在蒸餾時作鹼性反應的指示劑。
混合指示劑在鹼性溶液中呈綠色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈紅色。如果沒有溴甲酚綠,可單獨使用0.1%甲基紅乙醇溶液。
㈩ 蒸餾實驗結束後的步驟 比如先拿什麼再移開什麼的
先移開導管,後移酒精燈