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蛋白質測定蒸餾裝置

發布時間:2021-03-23 22:49:41

Ⅰ 蛋白質測定實驗蛋白質蒸餾過程中為什麼要進行冷凝

使水液化,便於收集

Ⅱ 蛋白質測定時,樣品經消化蒸餾之前為什麼要加入氫氧化鈉加入量對測定結果有何影響

1加入氫氧化鈉是因為氫氧化鈉和硫酸銨在加熱條件下生成氨氣溢出。
2加入量需要過量回,估計樣品氮含量,計答算所需量,加入量最少超過所需量,還要中和消解過程中未分解的硫酸一般是1.5倍+消解時加入的硫酸量
3溶液顏色變化,如果本來是澄清溶液,此後會變黑、褐灰等顏色
4顏色變化是銅離子的存在的原因,變黑是銅離子和氫氧根離子變成氫氧化銅。不穩定生成氧化銅(黑色)所致
5如果沒有變化,是加人氫氧化鈉量不夠所致
以上內容又本人經驗所得,沒有參考任何文獻,希望對樓主有所幫助!

Ⅲ 蛋白質測定中,定氮蒸餾時,水蒸氣發生器中的水為什麼保持酸性

水中也含有氮元素,為防止水中的氮元素隨水蒸汽揮發出來,可以加硫酸使之生成硫酸銨留在水中

Ⅳ 蛋白質測定的原理

不同測試方法原理不一樣,下面介紹一種常用的方法,凱氏定氮法的專原理:
凱氏屬定氮法測蛋白含量:
根據凱氏定氮測得的氮含量和氮在蛋白質中的含量為1/6.25(即16%),故可計算得出蛋白質的含量。
凱氏定氮過程及化學反應如下:
濃硫酸在催化劑和高溫作用下,將有機化合物消化,使其中的氮全部轉換成硫酸銨,然後採用加鹼(NaOH)蒸餾的方式,使硫酸銨中的銨(NH4+)以氨氣的形式釋放出來,再用加有指示劑的硼酸溶液吸收這些氨氣,用酸滴定液滴定至終點,從而確定蛋白質中氮的含量。本方法創始人是丹麥化學家Johan Kjeldahl (1849-1900)。其反應原理如下:
催化劑
消化:含氮有機物+H2SO4 ――――→(NH4)2SO4
420℃
蒸餾:(NH4)2 SO4 + 2NaOH→2NH3 ↑+Na2SO4 +2H2O
吸收:NH3 + H3BO3 →NH4BO2 + H2O
滴定:2NH4BO2 + H2O +H2SO4→(NH4)2SO4 +2H3BO3

Ⅳ 國家標准檢測蛋白質含量測定方法

蛋白質含量測定方法就是檢測元素的含量,像三聚氰胺的問題,就是通過增加N的含量使「蛋白質」含量提高的。

國家標准檢測蛋白質含量的方法叫做凱氏定氮法,食物中的蛋白質在催化加熱條件下分解,導致氨和硫酸結合產生硫酸銨。 鹼蒸餾採用無硫,硼酸吸收,用硫酸或鹽酸標准滴定溶液滴定,根據酸耗計算氮含量,再乘以轉化系數,即蛋白質含量。

具體操作步驟如下:

1.樣品處理

精確稱量0.2-2.0g固體樣品或2-5g半固體樣品或吸收10-20ml液體樣品(約30-40mg氮當量)。將其轉移至乾燥的100毫升或500毫升氮氣固定瓶中,加入0.2克硫酸銅,6克硫酸鉀和20毫升硫酸,輕輕搖動,在瓶口放置一個小漏斗,將瓶子傾斜石棉網上有45度角,有小孔。

加熱小火後,內容物碳化,泡沫完全停止,加強火力,保持瓶內液體稍微沸騰,直至液體呈藍綠色澄清透明,然後繼續加熱0.5小時。取出並冷卻,小心加入20毫升水,冷卻,移入100毫升容量瓶中,用少量水洗凈氮氣瓶,洗凈液放入容量瓶中,然後用水沖洗至刻度,混勻備用。

取相同量的硫酸銅,硫酸鉀和濃硫酸作為試劑進行空白試驗。然而,這種方法很危險,很難在實驗室中證明。大多數實驗室都有一個消化器,可以一次處理16個以上的樣品和一個可以自行設定溫度的呼吸機。它更安全,更可操作。

(5)蛋白質測定蒸餾裝置擴展閱讀

除了凱氏定氮法以外,標準的測量方法還有:

食品中的蛋白質在催化加熱條件下被分解,分解產生的氨與硫酸結合生成硫酸銨,在pH4.8的乙酸鈉-乙酸緩沖溶液中與乙醯丙酮和甲醛反應生成黃色的3,5-二乙醯-2,6-二甲基-1,4-二氫化吡啶化合物。在波長400nm 下測定吸光度值,與標准系列比較定量,結果乘以換算系數,即為蛋白質含量。

樣品在900~1200℃下燃燒。在燃燒過程中,產生混合氣體。 諸如碳,硫和鹽的干擾氣體被吸收管吸收,氮氧化物被還原成氮。 形成的氮氣流由熱導檢測器(TCD)檢測。

Ⅵ 蛋白質蒸餾裝置的水蒸氣發生器中的水為何要用硫酸調成酸性

防止氮元素生成氨氣揮發。

Ⅶ 急、有誰知道:在蛋白質測定中,樣品經消化蒸餾之前為什麼要加入氫氧化鈉

是測定蛋白質組分吧,加NaOH是破壞氫鍵使其分解為氨基酸。無顏色變化

Ⅷ 蛋白質蒸餾裝置的水蒸氣發生器中為什麼要用硫酸調成酸性

避免揮發性的鹼性物質進入蒸餾產物,影響氨的測定。

Ⅸ 食品中蛋白質測定是怎麼操作的

食品中蛋白質的測定
1 原理
蛋白質是含氮的有機化合物.食品與硫酸和硫酸銅、硫酸鉀一同加熱消化,使蛋白質分解,分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨.然後鹼化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收後以硫酸或鹽酸標准滴定溶液滴定,根據酸的消耗量乘以換算系數,即為蛋白質的含量.
2 分析步驟
2.1 試樣處理:稱取0.20g~2.00g固定試樣或2.00g~5.00g半固體試樣或吸取10.00ml~25.00ml液體試樣(約相當氮30mg~40mg),移入乾燥的100ml或500ml定氮瓶中,加入0.2g硫酸銅,6g硫酸鉀及20ml硫酸,稍搖勻後於瓶口放一小漏斗,將瓶以45°角斜支於有小孔的石棉網上.小心加熱,待內容物全部炭化,泡沫完全停止後,加強火力,並保持瓶內液體沸騰,至液體呈藍綠色澄清透明後,再繼續加熱0.5h~1h.取下放冷,小心加20ml水.放冷後,移入100ml容量瓶中.並用少量水洗定氮瓶,洗液並入容量瓶中,再加水至刻度,混勻備用.同時做試劑空白試驗.
2.2 測定:按上圖裝好定氮裝置,於水蒸氣發生瓶內裝水至三分之二處,加入數粒玻璃珠,加甲基紅指示液數滴及數毫升硫酸,以保持水呈酸性,用調壓器控制,加熱煮沸水蒸氣發生瓶內的水.2.3 向接收瓶內加入10ml硼酸溶液(20g/L)及1~2滴混合指示液,並使冷凝管的下端插入液面下,准確吸取10ml試樣處 理液由小漏洞流入反應室,並以10ml水洗滌小燒杯使流入反應室內,棒狀玻塞塞緊.將10ml氫氧化鈉溶液(400g/L)倒入小玻杯,提起玻塞使其緩緩流入反應室,立即將玻塞蓋緊.並加水於小玻杯以防漏氣.夾緊螺旋夾,開始蒸餾.蒸餾5min.移動接收瓶,液面離開冷凝管下端,再蒸餾1min.然後用少量水沖洗冷凝管下端外部.取下接收瓶.以硫酸或鹽酸標准滴定溶液(0.05mol/L)滴定至灰色或藍紫色為終點.同時准確吸取10ml.
試劑空白消化液按2.2操作.
3 結果計算
試樣中蛋白質的含量按下列公式計算.
式中:
X—試樣中蛋白質的含量,單位為克每百克或克每百毫升(g/100g或g/100ml)
V1—試樣消耗硫酸或鹽酸標准滴定液的體積,單位為毫升(ml) V2—試劑空白消耗硫酸或鹽酸標准滴定液的體積,單位為毫升.
(ml)
C—硫酸或鹽酸標准滴定液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L) 0.0140—1.0ml
硫酸[c(1/2H2SO4)=1.000mol/L]或鹽酸
[c(HCL)=1.000mol/L]標准滴定溶液相當的氮的質量,單位為克(g)
m—試樣的質量或體積,單位為克或毫升(g或ml)
F—氮換算為蛋白質的系數,一般食物為6.25;乳製品為6.38;麵粉為5.70;玉米、高粱為6.24;花生為5.46;米為5.95;大豆及其製品為5.71;肉與肉製品為6.25;大麥、小米、燕麥、裸麥為5.83;芝麻、向日葵為5.30.計算結果保留三位有效數字.
4 精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差不得超過算數平均值的10%.
zttn037 2014-11-19

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