① 琥珀酸被提取後怎樣鑒別
1.材料制備
0.1G/ml檸檬酸鈉100ml
500ml燒杯→玻璃棒攪拌→1000r/min離心2min→吸去上清液→
活雞血180ml
即得雞血細胞液(也可將上述燒杯置於冰箱中,靜置一天使雞血細胞自行沉澱)
2.方法步驟
取血細胞液5-10ml+20ml蒸餾水,玻璃棒沿一個方向快速攪拌
(1)提取血細胞核物質 紗布過濾,濾液中含DNA和其他核物質,如蛋白質
原理:血細胞的細胞膜、核膜吸水脹破,玻璃棒快速攪拌機械加速血細胞破裂
(2)溶解核內DNA:濾液+2mol/LNaCl溶液40ml,玻璃棒沿一個方向攪拌
(3)析出含DNA的粘稠物:向上述溶液中緩緩加入蒸餾水,並輕輕地沿一個方向攪拌,出現絲狀物,當絲狀物不再增加時,停止加水(此時NaCl溶液相當於稀釋到0.14mol/L)
(4)濾取含DNA的粘稠物:用多層紗布過濾,含DNA的粘稠物留在紗布上
(5)DNA粘稠物再溶解: 20ml2mol/LNaCl溶液 50ml燒杯,
上述粘稠物 緩慢攪拌3 min
(6)過濾含DNA的2mol/LNaCl溶液:用2層紗布過濾,濾液中含DNA
(7)提取含雜質較少的DNA:上述溶液+95%酒精,緩慢攪拌,出現乳白色絲狀物,用玻璃棒將絲裝物捲起。
(8)DNA鑒定:
實驗關鍵:
本實驗成功的關鍵是獲取較純凈的DNA,因此應注意:
1.充分攪拌雞血細胞液。DNA存在於雞血細胞核中。將雞血細胞與蒸餾水混合以後,應用玻璃棒沿一個方向快速攪拌,使血細胞加速破裂,並釋放出DNA
2.沉澱DNA必須用冷酒精。實驗前必須准備好大量95%的酒精,並在冰箱中(5℃以下)至少存放24小時。
3.正確攪拌含有懸浮物的溶液。在第(3)、(5)步驟,玻璃棒不要直插燒杯底部,且攪拌要輕緩,以便獲得較完整的DNA分子。在步驟(7),要將玻璃棒插入燒杯溶液中間,用手緩慢轉動5-10min。
② 真空蒸餾罐蒸餾物料中的水份時,真空機把水蒸氣抽出後,物料溫度下降,是什麼原因,如何解決
拉出去的水蒸汽攜帶者熱量.裡面的水分蒸發,需要吸收熱量,所以物料溫度降低.可以保持加熱狀態.
③ 簡述樣品提取、分離純化的方法
一、揮發和蒸餾分離法
揮發(volatilization)和蒸餾(distillation)分離法是利用物質揮發性的差異來進行分離的方法。可以用於除去干擾組分,也可以使待測組分揮發、蒸餾出來,再進行測定。
在無機物中,具有揮發性質的物質並不多。葯物大多數是有機化合物,例如,中葯中有相當數量的有效成分是揮發性物質,可以採用揮發的方法提取、富集後,再用色譜方法測定;又如葯品中的微量砷限量檢測時,可以用鋅粒和稀硫酸將試樣中的砷還原成砷化氫,經揮發和收集後,用比色法、庫侖法等進行測定;或將砷化氫導入冷(低溫)原子化裝置,用原子吸收光譜法測定砷。
有機物中C、H、O、N、S等元素的定量分析也是採用這種方法,通過合適的反應使C轉變成CO2、N轉變成NH3、S轉變成SO2等,得以揮發或蒸發分離、測定。蒸餾分離法在有機物的分離中應用廣泛,許多有機化合物就是利用各自沸點的不同而進行分離和提純的。蒸餾技術是揮發性和半揮發性有機物樣品精製的第一選擇。對於復雜體系樣品前處理來說,很少會用到簡單的常壓蒸餾,更多使用的是分餾、水蒸氣蒸餾、真空蒸餾、抽提蒸餾與液一液萃取或升華等技術的聯用。
水蒸氣蒸餾法是將含有揮發性成分的葯物與水共蒸餾,使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出,經冷凝分取揮發性成分的浸提方法,裝置如圖20一5所示,該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的葯物成分的提取。水蒸氣蒸餾法又分為共水蒸餾法、通水蒸氣蒸餾法、水上蒸餾法等。為提高餾出液的濃度,一般需將餾出液進行重蒸餾或加鹽重蒸餾。
在葯物分析中,如酚類、氰化物、汞、揮發油等成分,都能用蒸餾法分離富集後測定。
二、溶劑萃取法
溶劑萃取法是分離提純有機物最有效的,也是較為經典的方法之一。通過萃取,能從固體或液體混合物中提取出所需要的化合物,排除或部分排除干擾成分。在葯物分析中幾乎半數的樣品前處理使用溶劑萃取法。
根據基質的不同,溶劑萃取可分為液一固萃取、液一液萃取和液一氣萃取(溶液吸收)。其中,使用較為廣泛的是前兩種。
(1)液一圃萃取
液固萃取,又稱浸取或提取,是一種分離和富集某些固體天然產物、生物樣品或復雜體系中有效成分的有效手段。從固體混合物中萃取所需要的物質,最簡單的方法是把固體混合物粉碎或研細,放在容器里,加入適當溶劑,浸泡提取或加熱迴流提取。
由於溶劑滲入固體試樣內部是比較緩慢的過程,因此液一固萃取需要較長的時間,或一般需要連續萃取。浸泡提取常將溶劑加入固體試樣中,放置一段較長時間如靜置過夜,使溶劑充分滲入試樣內部,或藉助加熱、超聲波或微波作用,使固體試樣和溶劑充分接觸,達到浸取的目的。
迴流提取則視萃取效果分為一次提取和多次提取。
①一次提取:在迴流裝置中(圖20一6)加入固體混合物和溶劑,加熱至同流,一段時間後停止,過濾,收集濾液,完成一次提取。②多次提取:多次提取常使用索氏提取器(Soxhletextractor)(圖20—7)。將濾紙做成與提取器大小相應的套袋,然後把固體混合物放人套袋,裝入提取器內。在蒸餾燒瓶中加入提取溶劑和沸石,連接好蒸餾燒瓶、提取器、迴流冷凝管,接通冷凝水,加熱。沸騰後,溶劑的蒸氣從燒瓶進到冷凝管中,冷凝後的溶劑迴流到套袋中,浸取固體混合物。溶劑在提取器內到達一定的高度時,就攜帶所提取的物質一同從側面的虹吸管流人燒瓶中。溶劑就這樣在儀器內循環流動,把所要提取的物質集中到下面的燒瓶內。
(2)液一液萃取法
液一液萃取技術利用樣品中不同組分分配在兩種不混溶的溶劑中溶解度或分配比的不同來達到分離、提取或純化的目的。利用化合物在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數的不同,使化合物從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中。經過反復多次萃取,將絕大部分的化合物提取出來。分配定律是液一液萃取方法的主要理論依據,物質對不同的溶劑有著不同的溶解度。同時,在兩種互不相溶的溶劑中,加入某種可溶性的物質時,它能分別溶解於兩種溶劑中,實驗證明,在一定溫度下,該化合物與此兩種溶劑不發生分解、電解、締合和溶劑化等作用時,此化合物在兩液層中之比是一個定值。不論所加物質的量是多少,都是如此。
有機化合物在有機溶劑中一般比在水中溶解度大。用有機溶劑提取溶解於水的化合物是萃取的典型實例。在萃取時,若在水溶液中加入一定量的電解質(如氯化鈉),利用「鹽析效應」以降低有機物和萃取溶劑在水溶液中的溶解度,常可提高萃取效果。
現在的液一液萃取技術已不只是傳統的使用分液漏斗的一步液一液萃取,它還包括連續萃取、逆流萃取、微萃取、在線萃取技術、自動液液萃取等方式。
三、柱層析方法
普通柱層析就是利用硅膠或氧化鋁等常用的吸附材料作為固定相、利用不同比例的有機溶劑作為流動相對樣品進行洗脫,最終達到成分分離的效果。這種方法操作簡單,但對於成分比較復雜或結構相近的成分來說,常常得不到理想的分離效果。實際上,離子交換分離法也是柱層析法的一種。
四、其他方法
除前述各種方法外,傳統的提取分離技術還有過濾法、離心法、升華法、透析法和結晶法等物理化學方法
註:以上內容轉自實驗之家,我只是搬運工
④ 能用蒸餾的方法從食醋裡面提純醋酸么
不能,因為食醋是個非常復雜的混合物,只不過醋酸在裡面起主要的性質表現作用
⑤ 丙二醇從哪種化工廢料中蒸餾提取的
一種發酵法生產1,3-丙二醇的提取工藝,屬於化工分離技術領域。該工藝是利用無機酸鹽容易結晶,而1,3-丙二醇發酵液中的有機酸鹽不容易結晶的特性,在1,3-丙二醇發酵液中加入適量的無機酸,將發酵液中的有機酸鹽置換成有機酸,同時生成相應的無機酸鹽;將發酵液進行濃縮,使得無機酸鹽結晶析出,從而與發酵液分離;濃縮的發酵液變成了1,3-丙二醇、琥珀酸、乳酸、醋酸、甘油和2,3-丁二醇的混合物,將混合物真空精餾,獲得各組分的產品。優點在於,得到了1,3-丙二醇和2,3-丁二醇的同時,即將發酵液中的鹽類脫除,又得到了琥珀酸、乳酸和醋酸以及無機酸鹽的產品,減少了廢棄物排放,增加了生產的總體效益。
⑥ 關於蒸餾法提取
蒸餾法,是復基於兩種同位素制分子的揮發性(沸點)的差異,藉助於加熱液態同位素混合物來實現同位素分離的方法。常用的蒸餾方法:常壓蒸餾,減壓蒸餾,水蒸汽蒸餾,加壓蒸餾,分子蒸餾等等、常壓蒸餾指在常壓條件下操作的蒸餾過程。在石油煉制中習慣上是專指原油的常壓蒸餾。減壓蒸餾是藉助於真空泵降低系統內壓力,降低液體的沸點。 減壓蒸餾是分離和提純有機化合物的常用方法之一,它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質水蒸氣蒸餾法指將含有揮發性成分的植物材料與水共蒸餾,使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出,經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的植物活性成分的提取。加壓蒸餾利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。分子蒸餾是一種在高真空下操作的蒸餾方法,這時蒸氣分子的平均自由程大於蒸發表面與冷凝表面之間的距離,從而可利用料液中各組分蒸發速率的差異,對液體混合物進行分離。
⑦ 丙二酸對琥珀酸脫氫酶的競爭性抑製作用的實驗中為什麼那個在知趣酶的提取液是那個肌肉要用冰冷的蒸餾水洗
小白鼠正常體溫為37+/-1攝氏度,而琥珀酸脫氫酶的活性最適溫度是0-35攝氏度,而蒸餾水是不會污染標本的,所以肌肉要用冰冷的蒸餾水洗。
⑧ 蒸餾水怎樣提取
蒸餾水的製取非常簡單,家裡如果有高壓鍋的話,可以輕松取得,
方法是:高壓版鍋里裝入水,要根據權鍋的容量和你需要的數量來確定誰的假如量。然後將鍋放到爐子上,點火,要點是在安全伐處安裝一條能夠耐溫的塑料管子,塑料管的材質最好是聚酯的,長度可以大於1米,這樣水開鍋以後,蒸汽通過塑料管輸出。由於管道溫度低,蒸汽冷凝就變成蒸餾水了。我的回答你是否滿意,你不妨試試/
⑨ 琥珀酸的制備方法
工業製法較多,主要有以下幾種:
1.氧化法,石蠟經深度氧化生成各種羧酸的混合物,再經過水蒸氣蒸餾和結晶等分離步驟後可得琥珀酸。
2.加氫法,順丁烯二酸酐或反丁烯二酸在催化劑作用下加氫反應,生成琥珀酸,然後經分離得到成品。催化劑為鎳或貴金屬,反應溫度約為130- 140℃。
3.丙烯酸羰基合成法,丙烯酸和一氧化碳在催化劑作用下,生成琥珀酸。尚未工業化。
4.電解氧化法,苯酐與硫酸和水按1:0.5:4比例,在陶瓷電解槽中電解,可得琥珀酸。電解法合成的原料為順丁烯二酸或順酐,陰、陽極液用稀硫酸,由陽離子膜隔開,陰、陽極一般均用鉛板,通常用板框式電解槽合成。
5.乙炔法,乙炔與一氧化碳及水在[Co(CO)4]催化劑存在下,於酸性介質中反應可得琥珀酸,反應溫度80-250℃,壓力2.94-49.03MPa。
6.新興的發酵法。與傳統化學方法相比,微生物發酵法生產琥珀酸具有諸多優點:生產成本具有競爭力;利用可再生的農業資源包括二氧化碳作為原料,避免了對石化原料的依賴;減少了化學合成工藝對環境的污染。
⑩ 如何提取蒸餾水
高壓鍋里裝入水,要根據鍋的容量和需要的數量來確定誰的假如量,然後將鍋放到爐子上,點火,要點是在安全伐處安裝一條能夠耐溫的塑料管子,塑料管的材質最好是聚酯的,長度可以大於1米,這樣水開鍋以後,蒸汽通過塑料管輸出。由於管道溫度低,蒸汽冷凝就變成蒸餾水了。
(10)真空蒸餾提取琥珀酸擴展閱讀:
要得到更純的水,可在一次蒸餾水中加入鹼性高錳酸鉀溶液,除去有機物和二氧化碳;加入非揮發性的酸(硫酸或磷酸),使氨成為不揮發的銨鹽。由於玻璃中含有少量能溶於水的組分,因此進行二次或多次蒸餾時,要使用石英蒸餾器皿,才能得到很純的水,所得純水應保存在石英或銀制容器內。
蒸餾水的製作是把源水煮沸後令其蒸發冷凝回收,要大量耗費熱能,造價不會太低,用於製作蒸餾水的源水中的其它遇熱蒸發物質,也就隨著蒸餾水的生成而冷凝到蒸餾水中。如對健康有害的酚類、苯化合物,甚至可蒸發的汞等。要想得到純凈水或超純水,必須經過二次、三次的蒸餾還得增加其它純凈手段。
不過市場供飲用的蒸餾水不大可能這么做,也沒有必要這么做。同時,常飲蒸餾水就等於放棄了從水中獲得人體所需的微量元素的5%的來源。實驗室做蒸餾水器是自來水用電加熱致沸,其蒸氣過冷凝管冷凝成蒸餾水,收集即得