『壹』 求磷酸三丁酯工藝流程圖
三氯氧磷和正丁醇反應
脫去氯化氫
經鹼洗、水洗
脫水干造得成品
『貳』 磷酸三丁酯的應急處理
皮膚接觸:脫去污染的衣著,用肥皂水及清水徹底沖洗。
眼睛接觸:立即翻開上下眼瞼,用流動清水沖洗15分鍾。就醫。
吸入:脫離現場至空氣新鮮處。呼吸困難時給輸氧。呼吸停止時,立即進行人工呼吸。
食入:誤服者立即漱口,飲牛奶或蛋清,催吐,洗胃。就醫。
滅火方法:泡沫、二氧化碳、乾粉、砂土。
『叄』 磷酸三丁酯的影響
健康危害
侵入途徑:吸入、食入。
健康危害:本品對人血、血漿中膽鹼酯酶有輕度抑製作用。人經口,約100毫升,可引起呼吸困難、抽搐、麻痹、昏睡等症狀。對皮膚有刺激作用。蒸氣和煙霧對眼睛、粘膜和上呼吸道有刺激作用。接觸後可引起中樞神經系統的刺激症狀。
醫學資料
有關其毒性,有毒理學資料如下:
毒性:對皮膚和呼吸道有強烈的刺激作用,具有全身致毒作用。
急性毒性:LD503000mg/kg(大鼠經口);LC501.3g/m3,6h,(實驗大鼠三隻吸入)無死亡;人經口約100ml可引起呼吸困難、抽搐、麻痹、昏睡等症狀。
亞急性和慢性毒性:豚鼠經皮1ml/kg/d×4d,2/3死亡。
危險特性:遇高熱、明火或與氧化劑接觸,有引起燃燒的危險。受熱分解產生劇毒的氧化磷煙氣。
燃燒(分解)產物:一氧化碳、二氧化碳、氧化磷。
『肆』 磷酸三異丁酯的生產方法
a.酯化反應;b.脫醇趕酸;c.中和水洗;d.蒸餾。利用本發明後可以獲得高產率、低消耗、高純度的產品。本發明的主要手段是通過採用催化劑來促使酯化反應加速,降低反應溫度,提高產品產率。
『伍』 磷酸三丁酯和哪些有機溶劑溶解效果比較好
乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、二甲苯
『陸』 磷酸三丁酯
1.物質的理化常數:
國標編號 ————
CAS號 126-73-8
中文名稱 磷酸三丁酯
英文名稱 Tributyl phosphate
別 名 磷酸三正丁酯
分子式 C12H27O4P;OP(OCH2CH2CH2CH3)3 外觀與性狀 無色、無味粘稠液體
分子量 266.32 蒸汽壓 2.67kPa/20℃ 閃點:146℃
熔 點 <-79℃ 沸點:180~183℃/2.87kPa 溶解性 溶於水,溶於多數有機溶劑
密 度 相對密度(水=1)0.98;相對密度(空氣=1)7.67 穩定性 穩定
危險標記 主要用途 用作溶劑,還常作為硝基纖維素、醋酸纖維素、氯化橡膠和聚氯乙烯的增塑劑,稀有金屬的萃取劑等,也用作熱交換介質
2.對環境的影響:
一、健康危害
侵入途徑:吸入、食入。
健康危害:本品對人血、血漿中膽鹼酯酶有輕度抑製作用。人經口,約100毫升,可引起呼吸困難、抽搐、麻痹、昏睡等症狀。對皮膚有刺激作用。蒸氣和煙霧對眼睛、粘膜和上呼吸道有刺激作用。接觸後可引起中樞神經系統的刺激症狀。
二、毒理學資料及環境行為
毒性:對皮膚和呼吸道有強烈的刺激作用,具有全身致毒作用。
急性毒性:LD503000mg/kg(大鼠經口);LC501.3g/m3,6小時,(實驗大鼠三隻吸入)無死亡;人經口約100ml可引起呼吸困難、抽搐、麻痹、昏睡等症狀。
亞急性和慢性毒性:豚鼠經皮1ml/kg/日×4日,2/3死亡。
危險特性:遇高熱、明火或與氧化劑接觸,有引起燃燒的危險。受熱分解產生劇毒的氧化磷煙氣。
燃燒(分解)產物:一氧化碳、二氧化碳、氧化磷。
3.現場應急監測方法:
4.實驗室監測方法:
空氣中磷酸三丁酯含量測定:樣品用過濾器收集,用乙醚洗脫,再用氣相色譜法分析(NIOSH法)
5.環境標准:
前蘇聯 車間空氣中有害物質的最高容許濃度 0.5mg/m3
前蘇聯(1975) 水體中有害物質最高允許濃度 0.01mg/L
6.應急處理處置方法:
一、泄漏應急處理
疏散泄漏污染區人員至安全區,禁止無關人員進入污染區,切斷火源。應急處理人員戴好防毒面具,穿防護服。在確保安全情況下堵漏。用大量水沖洗,經稀釋的洗液放入廢水系統。如大量泄漏,利用圍堤收容。然後收集、轉移、回收或無害處理後廢棄。
二、防護措施
呼吸系統防護:空氣中濃度超標時,戴面具式呼吸器。緊急事態搶救或撤離時,佩帶自給式呼吸器。
眼睛防護:戴化學安全防護眼鏡。
防護服:穿工作服。
手防護:戴橡皮膠手套。
其它:工作現場禁止吸煙、進食和飲水。工作後,淋浴更衣。保持良好的衛生習慣。
三、急救措施
皮膚接觸:脫去污染的衣著,用肥皂水及清水徹底沖洗。
眼睛接觸:立即翻開上下眼瞼,用流動清水沖洗15分鍾。就醫。
吸入:脫離現場至空氣新鮮處。呼吸困難時給輸氧。呼吸停止時,立即進行人工呼吸。
食入:誤服者立即漱口,飲牛奶或蛋清,催吐,洗胃。就醫。
滅火方法:泡沫、二氧化碳、乾粉、砂土。
『柒』 磷酸三丁酯在濃硫酸條件下水解嗎
可以部分水解,但是不能完全水解。一般來說酯類在強酸強鹼條件下都會不同程度水解。
『捌』 怎樣在用磷酸三丁酯和異辛醇配製的萃取劑中還原出金來
異辛醇磷酸酯是一種新型陰離子表面活性劑,因其有溶解度高、耐硬水、耐酸、耐高溫、乳化分散性強、潤濕性好、易生物降解等優點。
『玖』 砷鉑礦分析
砷鉑礦的化學組成為PtAs2,鉑的含量高達56%,砷的含量為44%。砷鉑礦除了測定主含量元素外,還需要測定其他的鉑族元素Pd、Rh、Ir、Os和Ru;此外,Fe和Ni也是常測元素。
砷鉑礦中鉑、鈀的測定可用光度法;鋨、釕的測定依然利用其易形成揮發性氧化物的特性將其蒸餾後,用催化光度法測定;試樣高溫灼燒後鉑與銠、銥成為均勻的合金,可用王水分解後用磷酸三丁酯-氫碘酸萃取分離鉑、鈀和金,然後用催化極譜法測定銠,用催化光度法測定銥。砷的測定採用容量法,鐵和鎳用光度法測定。
試劑
DDO丙酮溶液(10g/L)稱取0.5g雙十二烷基二硫代乙二醯二胺(DDO)溶於50mL丙酮中。
亞砷酸標准溶液(0.01mol/L)稱取0.9892g高純As2O3,溶於60mL1mol/LNaOH溶液中,用0.5mol/LH2SO4中和至中性後,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
分析步驟
(1)鉑、鈀的測定
稱取10mg(精確至0.01mg)試樣於預先加有0.5gNaOH的鎳坩堝中,加1gNa2O2,於小電爐上熔融約1h,冷卻。在100mL燒杯內用10mL水浸取,用HCl中和,用水洗凈坩堝,將燒杯置於水浴上蒸干,用0.8mol/LHCl溶解鹽類後轉入分液漏斗中,用0.8mol/LHCl稀釋至30mL。加2mL10g/Lα-呋喃二肟溶液,搖勻後放置20min,分別用5mL和4mL三氯甲烷萃取2次,每次1min。有機相放入10mL容量瓶中(水相保留測定鉑用),用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻。此時溶液必須是清亮的。在6h之內,用1cm比色皿,於波長380nm處測量鈀的吸光度。
校準曲線0~10μgPd。
在分離鈀後的水相中加入40mLHCl、2.5mL2.5mol/LNaI溶液,搖勻並放置10min。加5mLDDO丙酮溶液,搖勻放置30min。分別用15mL、10mL三氯甲烷萃取2次,每次1min,待溶液無紅色為止。將三氯甲烷溶液收集於100mL燒杯中,在水浴上蒸干。加5mLHNO3、5mLHClO4和0.1gNaCl,加熱煮沸破壞有機物,直至溶液變無色後,蒸發至約0.5~1mL,取下,冷卻。加30mL(1+1)HCl,加熱至沉澱溶解。再煮沸2h,使Pt轉化為氯鉑酸。取下燒杯,冷卻後用(1+1)HCl轉移至50mL容量瓶中並稀釋至刻度,搖勻。移取該溶液5.0mL,置於50mL燒杯中,加2mLHClO4、5mLHBr,煮沸,蒸發冒煙至0.5mL左右,取下,加20mL(1+1)HCl,煮沸1h以上,待溶液只剩下4mL左右[若煮沸時間不足1h而溶液已不到4mL,應補加(1+1)HCl]時取下,冷卻,將溶液移入10mL容量瓶中,用水洗凈燒杯並稀釋至約9mL,加0.5mL450g/LSnCl2溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。用1cm比色皿於波長402nm處測量吸光度。
校準曲線470~570μgPt。用470μgPt的顯色溶液作參比。
(2)鋨、釕的測定
稱取10mg(精確至0.01mg)試樣,按第64章鉑族元素分析中64.3.7蒸餾分離-催化光度法測定鋨釕的分析步驟進行測定。
(3)銠、銥的測定
稱取10mg(精確至0.01mg)試樣,置於細頸杯型炭棒中,用氧炔焰灼燒2min,保證Pt與Rh、In成為均勻合金。取出經灼燒後的鉑珠,置於25mL燒杯中,加5mLHNO3,8mLHCl,蓋上表面皿,加熱分解至鉑珠溶解完全。用水沖洗表面皿,加5滴50g/LNaCl溶液,置於水浴中蒸干。用6mol/LHCl趕HNO33次,蒸干。加5mL6mol/LHCl溶解鹽類。冷卻,移入分液漏斗中,用6mol/LHCl沖洗燒杯,控制體積為15mL,加10滴HI,搖勻。放置10min。加15mL(3+7)磷酸三丁酯-四氯化碳混合溶劑,振搖1min。分出有機相,水相中補加2滴HI、2mLDDO溶液,用10mL上述混合溶劑萃取,分出有機相。水相中再加入2滴HI,再以10mL上述混合溶劑萃取。分出有機相,水相用10mL四氯化碳和10mL石油醚各洗1次,水相置於30mL瓷坩堝中,加0.5g(1+1)硫酸鋰-焦硫酸鈉、10滴(1+1)H2SO4、5滴HNO3、8滴HClO4,加熱至冒盡硫酸煙,取下,冷卻。加入1.5g(1+1)硫酸鋰-焦硫酸鈉,加蓋。置於650℃高溫爐中熔融12min,取出冷卻,用水浸取,將溶液移入25mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,供測定Rh、Ir用。
移取2.0mL上述測定Rh、Ir溶液於25mL比色管中,加1mL20g/LHg2SO4溶液、5mL0.05mol/LAs2O3溶液,搖勻。浸入室溫水中20min,加入1mL0.08mol/L硫酸鈰溶液,以固定時間法催化光度測定銥。
校準曲線0~0.020μgIr。
移取2.0~3.0mL上述測定Rh、Ir溶液於10mL比色管中,加1mL100g/LEDTA溶液,3mL8g/L鄰苯二胺溶液、3mL2mol/L乙酸鈉溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。置於沸水浴中加熱3~4min,取出於冷水中冷卻2min。浸入室溫水中20min,於極譜儀上用石墨電極作參比電極,在-1.3~-1.6V測定。
校準曲線0~0.008μgRh。
(4)砷的測定
稱取10mg(精確至0.01mg)試樣於鎳坩堝中,加入0.5gNa2O2於650℃熔融15min。冷卻後用10mL水提取於燒杯中,再加15mL水和35mLHCl,加10mL200g/L次亞磷酸鈉溶液(6mol/LHCl溶液),攪勻,蓋上表面皿,在80~90℃加熱15min(切勿煮沸,表面皿可加少許冷水,以防砷損失),使砷凝聚。稍冷,用小石棉濾器或微量濾管過濾,用水小心洗3~4次。沉澱移入原燒杯中,加入過量的已用亞砷酸標准溶液標定過的硫酸高鈰標准溶液(0.5mol/LH2SO4溶液),在40~50℃保溫2~3min,搖動使沉澱溶解,加入0.1mL2.5g/LOsO4溶液(0.05mol/LH2SO4介質)和2mL1,10-鄰二氮菲-亞鐵飽和溶液,用亞砷酸標准溶液滴定至粉紅色終點。
(5)鐵和鎳的測定
稱取10mg(精確至0.01mg)試樣,用王水溶解後通過陽離子交換柱分離鉑族元素。然後分取溶液用1,10-鄰二氮菲光度法和丁二酮肟光度法分別測定鐵和鎳。
『拾』 磷酸三丁酯消泡劑用的過程中要注意些什麼
用作鈾,釷,釩,稀土等稀有金屬的萃取劑,廣泛用作染料,塗料,石油鑽井,造紙等工業的消泡劑。亦可作增塑劑,溶劑和化學試劑。